CN110338455A - 一种改性醋酸纤维滤嘴材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草技术领域，特别是涉及一种改性醋酸纤维滤嘴材料及制备方法。所述方法包括以下步骤：1)提供醋酸纤维和自由基清除剂的醇溶液的混合物，所述自由基清除剂选自维生素C和/或茶多酚；2)将步骤1)所述提供的混合物分散在超临界流体或高压气体中；3)将步骤2)所提供的混合物在温度为298K～318K，压力为50bar～100bar下保持2～4h。本发明解决了现有技术中自由基清除率低、自由基清除剂容易受环境氧化而导致活性降低以及滤嘴产品的保质期短的问题。
Description
技术领域
本发明涉及烟草的技术领域，特别是涉及一种改性醋酸纤维滤嘴材料及制备方法。
背景技术
尽管烟草可以满足消费者的生理和心理需要，但也会对消费者的健康产生伤害和威胁。卷烟燃烧过程中的氧化反应产生数千种化合物和高浓度自由基。这些自由基可以直接或间接攻击、损伤细胞和酶等物质，与DNA结合使细胞转化而产生突变，而且可在体内激活和产生大量活性更高、毒性更大的其它自由基，导致多种病变。因此，降低卷烟烟气中的自由基含量对保护人类健康具有重要意义。
卷烟烟气中的自由基主要有两种：可以被剑桥滤片截留存在于焦油中的固相自由基和无法被剑桥滤片截留存在于气相中的气相自由基。其中，固相自由基主要是醌类自由基和稠环芳烃类自由基。由于其分子量较大，性质比较稳定，寿命较长，容易氧化成氧自由基，可用电子自旋共振波谱仪(ESR)直接观察。气相自由基主要是烷基自由基、烷氧基自由基和氮氧化物自由基。此类自由基体积和质量都较小，因此性质活泼，寿命短，无法采用ESR直接观察，必须使用自旋捕集技术捕获后转化成比较稳定的、能用ESR检测的自旋化合物。
固相自由基的清除主要是通过降低卷烟焦油量的方法以减少吸烟者的摄入量实现的，如优化卷烟配方、掺兑膨胀烟丝及烟草薄片、打孔通风稀释、提高滤嘴截留和吸附效率、选用高透气度盘纸等。气相自由基的清除方法主要包括：1)加长滤嘴；2)改进滤嘴材料；3)向卷烟烟丝中添加自由基抑制剂或清除剂；4)向卷烟滤嘴中添加自由基抑制剂或清除剂等。其中，方法1)加长滤嘴在实际中应用不是很普遍，主要因为加长滤嘴会增加卷烟的吸食阻力。方法2)改进滤嘴材料主要包括活性炭-醋纤复合滤嘴和各种无机矿物-醋纤复合滤嘴等。该类滤嘴的应用，尤其在中式烤烟中的应用比较少，这是因为，一方面活性炭过滤材料对中式卷烟的风格影响较大，会产生一定的异味而影响卷烟的抽吸品质；另一方面，过滤材料中使用膨润土和蒙脱石等无机材料，除对卷烟生产产生不利影响外，还可能会对卷烟的抽吸过程产生安全隐患和品质影响。方法3)和方法4)是利用自由基抑制剂或清除剂清除自由基或阻断其参与的氧化反应，是当前的研究热点。考虑到方法3)中向烟丝中添加的自由基抑制剂或清除剂可能会影响卷烟的吸味，而且在燃烧过程中可能产生有毒有害物质，因此方法4)向滤嘴中添加自由基抑制剂或清除剂技术更具有前景。但是目前应用方法4)的现有技术中自由基清除剂容易受环境氧化而导致活性降低，另一方面产品的保质期短。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利的目的是提供一种改性醋酸纤维滤嘴材料及其制备方法，用于解决现有技术中自由基清除率低、自由基清除剂容易受环境氧化而导致活性降低以及滤嘴产品的保质期短的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)提供醋酸纤维和自由基清除剂的醇溶液的混合物，所述自由基清除剂选自维生素C和/或茶多酚；
2)将步骤1)所提供的混合物分散在超临界流体或高压气体中；
3)将步骤2)所提供的混合物中在温度为298K～318K，压力为50bar～100bar下保持2～4h。
在本发明的一些实施方式中，所述自由基清除剂的醇溶液和醋酸纤维的重量比为1：10～40。
在本发明的一些实施方式中，所述自由基清除剂的醇溶液是将自由基清除剂溶于有机溶剂中。
在本发明的一些实施方式中，所述自由基清除剂在有机溶剂中的重量百分比为0.1wt％～3wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂选自乙醇和/或丙酮。
在本发明的一些实施方式中，所述维生素C与茶多酚的质量比为1：10～10：1。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤3)保持3～4h后释放二氧化碳，分别将压力和温度降低至常压和室温。
在本发明的一些实施方式中，所述超临界流体选自二氧化碳；所述高压气体选自二氧化碳和/或氮气。
本发明的另一方面提供一种改性醋酸纤维滤嘴材料，采用本发明所述的方法制备得到。
本发明的另一方面提供本发明所述的改性醋酸纤维滤嘴材料在滤嘴或香烟上的应用。
附图说明
图1为本发明使用的自制直线型吸烟机气相自由基捕集装置示意图；
图2为本发明实施例1～3的改性醋酸纤维滤嘴的烟气总自由基去除率图；
图3为本发明实施例1～3的改性醋酸纤维滤嘴的烟气气相自由基去除率图；
图4为本发明实施例1～3的改性醋酸纤维滤嘴的烟气粒相自由基去除率图；
图5为本发明实施例1的改性醋酸纤维滤嘴和直接喷洒法的时效实验曲线图，其中M-1：直接喷洒法，M-2：实施例1的高压二氧化碳辅助浸渍法；TRRFR是自由基去除率。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的改性醋酸纤维滤嘴材料、制备方法及其应用。
本发明的第一方面提供一种改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)提供醋酸纤维和自由基清除剂的醇溶液的混合物，所述自由基清除剂选自维生素C和/或茶多酚；
2)将步骤1)所述提供的混合物分散在超临界流体或高压气体中；
3)将步骤2)所提供的混合物在温度为298K～318K，压力为50bar～100bar下保持2～4h。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法中，将步骤1)所述提供的混合物分散在超临界流体或高压气体中，通常情况下，在超临界流体中，所述分散是指步骤1)中的混合物能够溶解于超临界流体的会溶解在所述超临界流体中，不能溶液的会分布在所述超临界流体中。作为流体载体、超临界流体或高压气体可以将自由基清除剂输送进入醋酸纤维丝束内部形成“嵌入式”缓释系统。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法中，所述自由基清除剂的醇溶液和醋酸纤维的重量比为1：10～40，1：10～15，1：15～20，1：20～25，1：25～30，1：30～35，1：35～40。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法中，所述自由基清除剂的醇溶液是将自由基清除剂溶于乙醇中，所述自由基清除剂的醇溶液是作为浸渍液浸渍醋酸纤维。所述自由基清除剂在有机溶剂中的重量百分比为0.1wt％～3wt％，0.1wt％～1wt％，1wt％～2wt％，2wt％～3wt％，0.1wt％～0.2wt％，0.2wt％～0.3wt％，0.3wt％～0.5wt％，0.5wt％～0.7wt％，0.7wt％～0.9wt％，0.9wt％～1.0wt％，1.0wt％～1.2wt％，1.2wt％～1.5wt％，1.5wt％～1.7wt％，1.7wt％～2.0wt％，2.0wt％～2.2wt％，2.2wt％～2.5wt％，2.5wt％～2.7wt％，2.7wt％～3.0wt％。所述有机溶剂选自乙醇和/或丙酮。其中所述乙醇的浓度为95％的乙醇。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法中，所述自由基清除剂选自维生素C和/或茶多酚。所述维生素C与茶多酚的质量比为1:10～10:1，1:10～1:5，1:5～1:2，1:2～1:1，1:1～2:1，2:1～3:1，3:1～4:1，4:1～5:1，5:1～6:1，6:1～7:1，7:1～8:1，8:1～9:1，9:1～10:1。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法中，将步骤1)所述混合物分散在超临界流体或高压气体中；所述超临界流体选自二氧化碳；温度与压力都在临界点之上的物质状态归之为超临界流体，所述高压气体选自二氧化碳和/或氮气。高压气体是指高压气体是指压力高于50bar的气体。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法中，所述超临界流体或高压气体是通过向高压釜中加入醋酸纤维和自由基清除剂的醇溶液的混合物，关闭高压釜，经减压阀通入二氧化碳，控制温度为298K～318K，压力为50bar～100bar下保持2～4h，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温，打开高压釜取得样品。
本发明的第二方面提供一种改性醋酸纤维滤嘴材料，由前述改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法制备得到。
本发明所提供的改性醋酸纤维滤嘴材料中，对所述改性醋酸纤维滤嘴材料测定自由基清除率，所述改性醋酸纤维滤嘴自由基清除率的表征采用市售上海“红双喜”香烟烟丝作为标准卷烟烟丝样品，且每支卷烟使用的烟丝质量为1.00g。
所述改性滤嘴自由基清除率的测定包括：总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。
本发明第三方面提供本发明所述的改性醋酸纤维滤嘴材料在滤嘴或香烟上的应用。
本发明的有益效果为：
在确保高效清除卷烟烟气自由基的同时具有长保质期。所述改性醋酸纤维滤嘴材料的滤嘴醋酸纤维丝束内部形成自由基清除剂“嵌入式”缓释系统，自由基清除剂不易脱落，而且受到保护以免受环境氧化而导致的活性降低和变质，有效延长其保质期。与直接喷洒法产品相比，该产品保质期显著延长，制备30天之后，自由基清除率仍然能够保持在25％左右。
自由基清除率高，本发明的滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率最高分别达到28.9％、30.5％和30.5％。
另外，嵌入的活性成分一般以微米尺寸的颗粒富集于丝束的表面浅层，对丝束的各种性质如力学性能等影响不大。
以下结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例进一步详细描述本发明。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。实施例中未注明具体实验条件或操作条件的按常规条件制作，或按材料供应商推荐的条件制作。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
图1为进行改性滤嘴自由基清除率的测定使用的自制直线型吸烟机气相自由基捕集装置示意图，1.卷烟,2.过滤材料(包括醋酸纤维和壳聚糖纤维)，3.剑桥滤片，4.自由基捕集溶液，5.注射器。采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。从图2～4可以看出，本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到28.9％、30.5％和30.5％。由图3可以看出，随着浸渍温度和浸渍压力的增大，产品改性醋酸纤维滤嘴的的气相自由基清除率随之增大。
实施例2
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为308K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。从图2～4可以看出，本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到28.7％、28.7％和28.9％。
实施例3
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为298K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。从图2～4可以看出，本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到28.6％、28.2和28.4％。
实施例4
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为75bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到28.8％、30.3％和30.4％。
实施例5
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为50bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到28.7％、30.2％和30.2％。
实施例6
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：20。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到26.3％、27.9％和25.8％。
实施例7
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：40。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到21.5％、23.2％和21.0％。
实施例8
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：2。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到28.1％、29.9％和27.5％。
实施例9
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：2。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：20。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到25.1％、26.6％和24.6％。
实施例10
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为1：2。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：40。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到20.2％、21.8％和19.8％。
实施例11
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为2：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到27.3％、30％和26.9％。
实施例12
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为2：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：20。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到24.1％、25.9％和23.5％。
实施例13
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂包括维生素C和茶多酚，所述维生素C和茶多酚的质量比为2：1。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：40。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到19.8％、21.5％和19.3％。
实施例14
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂为维生素C。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到24.9％、27.1％和24.4％。
实施例15
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂为维生素C。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：20。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到22.2％、23.2％和21.9％。
实施例16
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂为维生素C。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：40。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到17.1％、19％和16.7％。
实施例17
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂为茶多酚。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：10。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到26.8％、28.8％和26.3％。
实施例18
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂为茶多酚。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：20。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到23.9％、25.7％和23.3％。
实施例19
室温298K下，配制自由基清除剂的醇溶液，所述自由基清除剂在乙醇中的重量百分比为0.1wt％；所述自由基清除剂为茶多酚。
向高压釜内加入总量为5g的自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维混合物，其中，自由基清除剂的醇溶液与醋酸纤维的重量比为1：40。
关闭高压釜，并由钢瓶经减压阀加入二氧化碳，控制温度为318K，压力为100bar，保持温度和压力4小时后，轻微打开出口阀，缓慢释放二氧化碳，压力降低至常压后，降温至室温。打开高压釜取得样品。
采用的自由基捕集剂为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)。使用紫外-可见分光光度计测定不同浓度DPPH乙醇溶液的吸光度来计算总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率。本实施例滤嘴的总自由基清除率、气相自由基清除率和粒相自由基清除率分别达到20.2％、20.9％和18.8％。
对比例1
采用直接喷洒法制备改性醋酸纤维滤嘴
在室温298K下，分别配制0.1wt％维生素C+茶多酚(维生素C：茶多酚＝1：1)在95％的乙醇中溶液。并在新制条件下，以维生素C+茶多酚溶液：醋酸纤维＝1：20(wt/wt)比例通过喷雾方法直接向醋酸纤维上喷洒。喷洒过程中注意不断翻动醋酸纤维过滤材料。喷洒后的醋酸纤维置于室温下的真空干燥箱中干燥获得产品样品。
由图5可以看出，对比例1中直接喷洒法制备的改性醋酸纤维滤嘴的气相自由基清除能力失效最快，制备30天之后，自由基清除率降低至10％左右。而本发明实施例1采用超临界二氧化碳辅助浸渍法制备的改性醋酸纤维滤嘴的稳定性较好，制备30天之后，自由基清除率仍然能够保持在25％左右。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种改性醋酸纤维滤嘴材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)提供醋酸纤维和自由基清除剂的醇溶液的混合物，所述自由基清除剂选自维生素C和/或茶多酚；
2)将步骤1)所提供的混合物分散在超临界流体或高压气体中；
3)将步骤2)所提供的混合物中在温度为298K～318K，压力为50bar～100bar下保持2～4h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自由基清除剂的醇溶液和醋酸纤维的重量比为1：10～40。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自由基清除剂的醇溶液是将自由基清除剂溶于有机溶剂中。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述自由基清除剂在有机溶剂中的重量百分比为0.1wt％～3wt％，。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇和/或丙酮。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述维生素C与茶多酚的质量比为1：10～10：1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)保持3～4h后释放二氧化碳，分别将压力和温度降低至常压和室温。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体选自二氧化碳；所述高压气体选自二氧化碳和/或氮气。
9.一种改性醋酸纤维滤嘴材料，采用如权利要求1～8任一项权利要求所述的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的改性醋酸纤维滤嘴材料在滤嘴或香烟上的应用。
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