CN110330952A - 一种成膜封堵剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种成膜封堵剂，属于钻井液添加剂技术领域，其技术要点：按照重量份数的组分计，成膜封堵剂包括如下组分：纤维素20‑30份、聚乙烯醇15‑25份、沥青50‑60份、木质纤维5‑10份、树脂20‑35份和水50‑80份。其制备方法包括：将木质纤维、纤维素和2/3的沥青，在45‑60摄氏度下混合10‑20min，然后加入1/2树脂、水和聚乙烯醇，升温至80‑90摄氏度，继续反应40‑60min；然后再加入1/3的沥青和1/2树脂，搅拌20‑30min后在50‑65摄氏度下反应2‑3h，干燥后即可得到封堵剂。本发明有效降低钻井液滤液对泥页岩井壁的渗透侵入作用，使得成膜后的封堵剂的封堵效果更佳。

Description

一种成膜封堵剂
技术领域
本发明属于钻井液添加剂技术领域，更具体地说，它涉及一种成膜封堵剂。
背景技术
井塌是油气钻井工程中危害最严重的复杂情况之一。油气钻井中泥页岩地层的井壁稳定一直是钻井液的重要责任。多年的钻井液防塌技术研究已经表明，井壁失稳与井筒钻井液滤液的侵入紧密相关。而阻止钻井液滤液对泥页岩井壁的渗透侵入是钻井液防塌技术的关键点。
封堵剂主要以沥青类、乳化石蜡类、聚合醇类、有机铝类和硅酸盐为主，目前现有的封堵剂为了降低对钻井液的流动阻力，一般其成膜性能较差，此时或多或少还是会存在下渗的现象出现，因此需要提出一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种成膜封堵剂，可以有效降低钻井液滤液对泥页岩井壁的渗透侵入作用，使得成膜后的封堵剂的封堵效果更佳。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种成膜封堵剂，按照重量份数的组分计，成膜封堵剂包括如下组分：纤维素20-30份、聚乙烯醇15-25份、沥青50-60份、木质纤维5-10份、树脂20-35份和水50-80份。
进一步的，按照重量份数的组分计，成膜封堵剂包括如下组分：纤维素20-25份、聚乙烯醇18-22份、沥青50-55份、木质纤维5-8份、树脂25-30份和水50-60份。
通过采用上述技术方案，木质纤维具有强劲的交联功能，它与其他材料混合后纤维之间立刻搭接形成具有三维空间结构，且可以将其他成分锁定在其中的作用，起到良好的增稠增强作用，同时它还具有优良的柔韧性和分散性，得到的三维网状结构，大大增强了整个封堵剂较好的支撑力和耐久力，提高了封堵剂整体的稳定性、强度和良好的抗冻性能。
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料，可作为封堵剂使用，具有良好的粘结性和防腐性能。另外，树脂广义的讲，塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂，树脂可以作为填料填充在由木质纤维构成的三维网状结构的缝隙中，然后在聚乙烯醇的作用下能够减少网状结构内的缝隙率，可以有效降低钻井液滤液对泥页岩井壁的渗透侵入作用，使得成膜后的封堵剂的封堵效果更佳。
纤维素又称羧甲基纤维素钠可以聚乙烯醇这类水溶性高分子聚合物混用，可以提高封堵剂整体的粘结度。而聚乙烯醇(PVA)添加在封堵剂中不仅不会对土壤环境造成破坏，而且还能作为土壤改良剂实用，同时还具有良好的粘结性和成膜性，能够形成在由木质纤维搭建的三维网状结构中进一步成膜，此时不仅成膜稳定，而且还能起到良好的防下渗，膜封作用。
进一步的，所述树脂为酚醛树脂、PVB树脂、氨基树脂、醇酸树脂、环氧树脂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，其中PVB树脂又称为聚乙醇缩丁醛树脂，它是一种热塑性的树脂，含有大量羟基，可以和酚醛树脂、氨基树脂、醇酸树脂、环氧树脂等发生热交联反应，提高了PVB树脂的耐水性、耐热性和耐化学腐蚀性能，由此提高了整个封堵剂的耐水、耐热和耐化学腐蚀性能。
进一步的，所述PVB树脂包括有5-10wt％的低分子量PVB树脂和10-15wt％的高分子量PVB树脂。
通过采用上述技术方案，低分子量的PVB树脂在加热状态下还能溶解在酚醛树脂中，可以有效提高酚醛树脂改性冲击缺口和柔韧性；而高分子量的PVB树脂在大多数有机溶剂中不易溶解完全，容易形成包团组织以减少溶剂继续渗入。
进一步的，还包括交联促进剂，所述交联促进剂为β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷的分子的环氧部分可以同树脂反应而烷氧基部分子在水解后通过缩聚而交联形成硅氧烷键，提高了PVB树脂的耐水性、耐热性和耐化学腐蚀性能。
进一步的，所述树脂为表面具有毛刺的切削下脚料树脂。
通过采用上述技术方案，这种树脂表面带有毛刺，可以相互搭配连接形成网状结构，因此可以有效阻止钻井液滤液向地下深部渗透。带毛刺的树脂在亲油环境中会自由分散被吸附到砂岩表面并在砂岩表面形成一种吸附油膜，与聚乙烯醇复配进一步提高了整个封堵剂的粘结性和成膜性能。
进一步的，所述成膜封堵剂还包括有500-1000目的碳酸钙、1000目的二氧化硅和乳化石蜡中的一种或一种以上。
进一步的，沥青为乳化沥青，乳化沥青与1000目的碳酸钙复配的重量份数比为3：(1-2)。
进一步的，所述成膜封堵剂还包括有1000目的碳酸钙、1000目的二氧化硅和乳化石蜡。
通过采用上述技术方案，500-1000目的碳酸钙、1000目的二氧化硅和乳化石蜡作为刚性颗粒封堵剂在进行复配时，上述刚性颗粒封堵剂可以填充到由木质纤维以及纤维素复合而得到的网状结构上，然后再与聚乙烯醇反应后使得具有较好成膜性的封堵剂。
进一步的，其制备方法包括：将木质纤维、纤维素和2/3的沥青，在45-60摄氏度下混合10-20min，然后加入1/2树脂、水和聚乙烯醇，升温至80-90摄氏度，继续反应40-60min；然后再加入1/3的沥青和1/2树脂，搅拌20-30min后在50-65摄氏度下反应2-3h，干燥后即可得到封堵剂。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明有效降低钻井液滤液对泥页岩井壁的渗透侵入作用，使得成膜后的封堵剂的封堵效果更佳；
2、优化的，这种树脂表面带有毛刺，可以相互搭配连接形成网状结构，因此可以有效阻止钻井液滤液向地下深部渗透。带毛刺的树脂在亲油环境中会自由分散被吸附到砂岩表面并在砂岩表面形成一种吸附油膜，与聚乙烯醇复配进一步提高了整个封堵剂的粘结性和成膜性能；
3、优化的，500-1000目的碳酸钙、1000目的二氧化硅和乳化石蜡作为刚性颗粒封堵剂在进行复配时，上述刚性颗粒封堵剂可以填充到由木质纤维以及纤维素复合而得到的网状结构上，然后再与聚乙烯醇反应后使得具有较好成膜性的封堵剂。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。
一、实施例
实施例1：一种成膜封堵剂，包括纤维素20kg、聚乙烯醇15kg、乳化沥青50kg、木质纤维5kg、酚醛树脂10kg、PVB树脂(5wt％的低分子量PVB树脂和15wt％的高分子量PVB树脂)10kg和水50kg。
其制备方法是：首先将5kg的木质纤维、20kg的纤维素和33.3kg的乳化沥青，在45摄氏度下按照250r/min的速度混合搅拌10min，然后加入10kg的酚醛树脂、50kg的水和15kg的聚乙烯醇，升温至80摄氏度，继续反应40min；然后再加入16.7kg的乳化沥青和10kg的PVB树脂(5wt％的低分子量PVB树脂和15wt％的高分子量PVB树脂)，按照250r/min的速度搅拌20min后在50摄氏度下反应2h，放入烘箱内在80摄氏度下烘干后即可得到封堵剂。
实施例2：一种成膜封堵剂，包括纤维素25kg、聚乙烯醇18kg、乳化沥青55kg、木质纤维8kg、PVB树脂(8wt％的低分子量PVB树脂和12wt％的高分子量PVB树脂)12.5kg、氨基树脂12.5kg和水60kg。
其制备方法是：首先将8kg的木质纤维、25kg的纤维素和36.7kg的乳化沥青，在50摄氏度下按照300r/min的速度混合搅拌15min，然后加入12.5kg的PVB树脂(8wt％的低分子量PVB树脂和12wt％的高分子量PVB树脂)、60kg的水和18kg的聚乙烯醇，升温至85摄氏度，继续反应50min；然后再加入18.3kg的乳化沥青和12.5kg的氨基树脂，按照300r/min的速度搅拌25min后在55摄氏度下反应2.5h，放入烘箱内在90摄氏度下烘干后即可得到封堵剂。
实施例3：一种成膜封堵剂，包括纤维素20kg、聚乙烯醇22kg、乳化沥青60kg、木质纤维10kg、醇酸树脂15kg、PVB树脂(6wt％的低分子量PVB树脂和14wt％的高分子量PVB树脂)15kg和水65kg。
其制备方法是：首先将10kg的木质纤维、20kg的纤维素和40kg的乳化沥青，在60摄氏度下按照400r/min的速度混合搅拌15min，然后加入15kg的树脂、65kg的水和22kg的聚乙烯醇，升温至80摄氏度，继续反应50min；然后再加入20kg的乳化沥青和15kg的PVB树脂(6wt％的低分子量PVB树脂和14wt％的高分子量PVB树脂)，按照400r/min的速度搅拌30min后在65摄氏度下反应2h，放入烘箱内在85摄氏度下烘干后即可得到封堵剂。
实施例4：一种成膜封堵剂，包括纤维素30kg、聚乙烯醇25kg、乳化沥青60kg、木质纤维8kg、环氧树脂17.5kg、PVB树脂(10wt％的低分子量PVB树脂和15wt％的高分子量PVB树脂)17.5kg和水80kg。
其制备方法是：首先将10kg的木质纤维、30kg的纤维素和40kg的乳化沥青，在60摄氏度下按照350r/min的速度混合搅拌20min，然后加入17.5kg的环氧树脂、80kg的水和25kg的聚乙烯醇，升温至90摄氏度，继续反应60min；然后再加入20kg的乳化沥青和17.5kg的PVB树脂(10wt％的低分子量PVB树脂和15wt％的高分子量PVB树脂)，按照350r/min的速度搅拌30min后在65摄氏度下反应3h，放入烘箱内在100摄氏度下烘干后即可得到封堵剂。
实施例5：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：包括交联促进剂，所述交联促进剂为β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷，上述β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷为树脂重量的1/10。
其制备方法为：2kg的β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷与水、聚乙烯醇一起添加到体系中进行搅拌。
实施例6：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：酚醛树脂、PVB树脂均是表面具有毛刺的切削下脚料树脂。
实施例7：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：还包括有16.7kg的1000目的碳酸钙和3kg的乳化石蜡，其中，乳化沥青与1000目的碳酸钙复配的重量份数比为3：1。
实施例8：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：还包括有33.3kg的1000目的碳酸钙和8kg的乳化石蜡，其中乳化沥青与1000目的碳酸钙复配的重量份数比为3：2。
实施例9：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：还包括有11kg的1000目的二氧化硅和5kg的乳化石蜡，其中乳化沥青与1000目的碳酸钙复配的重量份数比为3：2。
二、对比例
对比例1：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：不添加聚乙烯醇和木质纤维素。
对比例2：一种成膜封堵剂，与实施例1的不同之处在于：不添加聚乙烯醇和纤维素。
三、产物性能表征
1、外观检测
在自然光下目测。
2、pH值的测定
称取试样2.0g，放入300ml烧杯中，加入蒸馏水200ml搅拌30min，用玻璃棒滴溶液至pH的试纸上，对照标色阶读数。
3、80目湿筛筛余量测定
称取试样10g，放入80目标准筛中用手摇标准筛并用自来水冲洗至不染色为止，将筛余物置于烘箱内105±3℃干燥2h，在干燥器内冷却至室温，称取筛余量质量。
80目湿筛筛余量＝筛余物质量(g)/试样质量(g)*100％
4、水分的测定
称取试样10g(标准至0.01g)于已在105℃±3℃恒温的称量瓶中，放入恒温干燥箱内，105℃±3℃干燥2h，取出后放入干燥器中冷却至室温称其重量。
水分＝(M1-M2)/(M1-M)*100％
式中，M1-称量瓶和试样质量，g；
M2-烘干后称量瓶和试样质量，g；
M-称量瓶的质量，g。
5、油溶物含量的测定
去0.2-0.3g脱脂棉放入一个用擦镜头纸卷包中，在105℃±3℃烘干2h，备用；
用分析天平准确称取试样0.5g(准确至0.1g)放入上述纸卷上称量再放入抽提器内试样杯中，将杯挂在抽提器内微型冷凝管下方；
往抽提器中注入250-300ml四氯化碳。将抽提器放入电热套内加热并保持沸腾状态，直至流出无色为止。取出试样杯，将纸卷置于干燥箱中，在105℃±3℃下烘干2h，取出放入干燥箱中，冷却30min后称量残留物。
油溶物含量＝(M2-M1)/M*100％
式中，M1-脱脂棉擦镜头纸及残留物质量，g；
M2-脱脂棉擦镜头纸及试样质量，g；
M-试样质量，g。
6、200℃高温高压滤失量降低率的测定
(1)基浆配制
案蒸馏水：试验用配浆土：无水碳酸钠＝400：20:1的比例配制基浆，高速搅拌20min，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，室温下密闭养护24h后即为基浆；
(2)基浆性能测定
取(1)中配制好的基浆400ml高速搅拌5min后测定基浆的滤失量，测定结果应在50±10ml范围内，否则调整试验用配浆土的添加量；
(3)试验浆200℃性能测定
取(2)中调整好的基浆400ml，搅拌加入12.0g试样，高速搅拌20min，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的样片，测定200℃，3450KPa的滤失量降低率。
200℃高温高压滤失量降低率＝(A-B)/A*100％
式中，A-(2)中基浆高温高压滤失量，ml；B-(3)中加入试样后高温高压滤失量，ml。
7、荧光级别评价
称取2.5g(准确至0.0001g)脱水原油于250ml容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，即为15级荧光标准溶液；
用50ml移液管吸取15级荧光标准溶液50.0ml于100ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，即为14级银光标准溶液，按照此方法逐级稀释至1级；
在洗净烘干的50ml烧杯中加入20ml氯仿，再加入0.50g试样，摇匀后用中速定性滤纸过滤，得到的清液倒入干净试管内，然后在紫外观光仪下观测荧光并与标准系列对比确定荧光级别。
检测结果如下表1所示，实施例1-9的检测符合国家检测标准的要求，对比例1-2的检测数据如下表1所示，pH值、水分、200℃高温高压滤失量降低率等均符合要求，但是水分含量明显大于实施例1-9的水分含量，且大概能够达到其数值的两倍。在80目湿筛筛余量、油溶物含量方面不合符检测要求。
表1
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种成膜封堵剂，其特征在于，按照重量份数的组分计，成膜封堵剂包括如下组分：纤维素20-30份、聚乙烯醇15-25份、沥青50-60份、木质纤维5-10份、树脂20-35份和水50-80份。
2.根据权利要求1所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，按照重量份数的组分计，成膜封堵剂包括如下组分：纤维素20-25份、聚乙烯醇18-22份、沥青50-55份、木质纤维5-8份、树脂25-30份和水50-60份。
3.根据权利要求2所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，所述树脂为酚醛树脂、PVB树脂（聚乙醇缩丁醛树脂）、氨基树脂、醇酸树脂、环氧树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，所述PVB树脂包括有5-10wt%的低分子量PVB树脂和10-15wt%的高分子量PVB树脂。
5.根据权利要求4所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，还包括交联促进剂，所述交联促进剂为β-（3,4-环氧环己基）乙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1-4中任意一种所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，所述树脂为表面具有毛刺的切削下脚料树脂。
7.根据权利要求6所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，所述成膜封堵剂还包括有500-1000目的碳酸钙、1000目的二氧化硅和乳化石蜡中的一种或一种以上。
8.根据权利要求7所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，沥青为乳化沥青，乳化沥青与1000目的碳酸钙复配的重量份数比为3：（1-2）。
9.根据权利要求1所述的一种成膜封堵剂，其特征在于，其制备方法包括：将木质纤维、纤维素和2/3的沥青，在45-60摄氏度下混合10-20min，然后加入1/2树脂、水和聚乙烯醇，升温至80-90摄氏度，继续反应40-60min；然后再加入1/3的沥青和1/2树脂，搅拌20-30min后在50-65摄氏度下反应2-3h，干燥后即可得到封堵剂。
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