CN110330237A - 一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法 - Google Patents

一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，包括如下步骤：(1)将含有钠离子的碱硅酸盐玻璃浸入含有钾离子的碱金属熔融盐中，进行离子交换处理；(2)将离子交换后的碱硅酸盐玻璃置于真空镀膜系统中，室温条件下沉积三氧化二铝薄膜阻挡层；(3)于25‑350℃条件下，在三氧化二铝薄膜阻挡层上沉积介质薄膜。本发明在离子交换玻璃基底和薄膜之间加入三氧化二铝薄膜阻挡层，避免了物理气相沉积过程离子交换玻璃基底强度下降；本发明的离子交换玻璃广泛有效地应用于光电触摸显示器件。

Description

一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法
技术领域
本发明涉及玻璃和光电触摸显示器件制备方法，特别涉及一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法。
背景技术
如今平板显示越来越复杂，性能也越来越好，显示器更明亮、更大、更多彩、分辦率更高，通常呈曲线状、响应速度快、薄轻而灵活，而对材料的性能也提出了更高的要求。使用LCD、OLED或其他平板显示技术的各类终端光电子器件，轻、薄是其两大核心竞争要素。为了达到轻、薄的诉求，普遍采用缩减显示器件的玻璃基板厚度，以达到减少厚度和重量的效果，来满足需求。
电容式触摸屏已成为全球主流光电触摸屏技术，未来触控屏将会随着技术的发展越来越贴近人性化发展——轻薄化、多点触控、高透光度、真实触感等。传统屏幕将会被逐渐淘汰，而触摸显示一体化屏幕则会成为主流。实现触控显示一体化的方式中，全贴合技术是目前的发展趋势。目前常见的全贴合技术主要是OGS、On-Cell和In-Cell技术。根据CNABS专利数据库及DWPI数据库的检索结果，对触摸屏薄型化技术的专利技术发展状况进行统计分析：截止至2018年09月，其中涉及In-Cell类型的触摸屏的申请占申请量的59％，OGS类型的触摸屏的申请占总申请量的23.0％，On-Cell类型的触摸屏的申请占总申请量的18.0％。
玻璃越来越多地被用作光电触摸显示设备的结构元素，这一点可以从盖板玻璃得到证实，盖板玻璃促进了触摸功能的结合并提供了设计灵活性。作为一种材料，玻璃带来了透明度、尺寸稳定性、强度和表面的独特组合，可以在化学、物理上兼容半导体功能。随着光电器件越来越轻薄化而塑料件的刚性不足，玻璃的价值越来越明显，玻璃作为新兴平台中的基础组件将继续服务于光电显示行业。
然而，随着玻璃变得更薄，尺寸稳定性，尤其机械强度变得更具挑战性。与普通平板玻璃相比，薄化玻璃的表面硬度、耐冲击、抗折强度等都明显降低，为了解决这一问题，离子交换技术应运而生。为了提高玻璃的力学性能和机械强度，人们采用离子交换方法在玻璃化转变温度下，由于热激活能的作用，玻璃中小半径的钠离子与熔盐中大半径的钾离子进行互相扩散，在玻璃表面区域产生一定的“挤压”效应，使得玻璃表面形成表面压应力层，从而有效地增强玻璃强度，形成离子交换玻璃(化学钢化玻璃)。经过离子交换之后，超薄玻璃的抗弯强度、抗冲击强度都会明显提升，一般情况下，抗弯强度可以达到普通玻璃的3～5倍，抗冲击强度为普通玻璃的5～10倍。正因为其在离子交换后具有优良的力学性能，尤其在硬度、强度和抗划伤等方面表现突出，离子交换玻璃成为光电触摸显示器件、平板显示设备、空间太阳能电池、高密度信息存储基板、列车和飞机风挡的优选材料。
通过在离子交换玻璃基底上进行透明导电薄膜、增透薄膜和各种其它功能性薄膜沉积处理，实现触摸显示器件所需要的功能，这将给离子交换玻璃带来机遇和挑战。然而，薄膜沉积处理会给离子交换玻璃基底带来不同程度的影响，例如，强度退化和离子交换区域内碱金属离子扩散迁移，进而降低玻璃基底强度等机械性能，最终影响其在光电触摸显示器件等领域的应用。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种抑制离子交换玻璃基底钾离子外扩散迁移，降低薄膜沉积过程对离子交换基底强度的影响的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法。
技术方案：本发明提供一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，包括如下步骤：
(1)将含有钠离子的碱硅酸盐玻璃浸入含有钾离子的碱金属熔融盐中，进行离子交换处理；
(2)将离子交换后的碱硅酸盐玻璃置于真空镀膜系统中，室温条件下沉积三氧二铝薄膜阻挡层；
(3)于25-350℃条件下，在三氧二铝薄膜阻挡层上沉积介质薄膜。
进一步地，所述步骤(2)采用反应磁控溅射或电子束蒸发氩离子束方法沉积三氧二铝薄膜阻挡层。
进一步地，所述反应磁控溅射方法使用的靶材为铝靶材。所述电子束蒸发氩离子束方法使用的靶材为三氧化二铝靶材。
进一步地，所述步骤(3)的物理气相沉积薄膜为透明导电薄膜或增透薄膜。实现导电、增透或抗污染等功能。
进一步地，所述透明导电薄膜为锡铟氧化物导电薄膜。所述增透薄膜为氟化镁薄膜。
进一步地，所述步骤(3)的沉积方法采用采用物理气相沉积方法，如热蒸发法、溅射法或离子镀法等。
技术原理：首先将含有钠离子的碱硅酸盐玻璃浸入含有钾离子的碱金属熔融盐中，进行离子交换处理，离子交换后使碱硅酸盐玻璃表面区域形成较高的表面压应力。经冷却、风淋清洗、干燥后将离子交换玻璃置于真空镀膜系统中，室温下，采用反应磁控溅射或电子束蒸发氩离子束辅助沉积三氧二铝阻挡层，然后在三氧二铝阻挡层上沉积所需要的薄膜(例如，透明导电薄膜或增透薄膜)。一般情况下，真空蒸发氧化铝薄膜温度在500℃以下沉积得到多晶态无定型结构，薄膜性能均匀性好，载流子的迁移率相对较低，可见光频带宽。三氧二铝多晶态无定型结构能够有效地阻止离子交换玻璃表面附近的钾离子外扩散和迁移，同时在沉积过程中界面处的铝离子可以和玻璃网络中氧离子相互作用形成新的玻璃网络，有利于玻璃网络聚合的提高。因此，在三氧二铝薄膜上沉积所需要的薄膜，不会受沉积过程的影响导致离子交换玻璃基底表面压应力下降。
有益效果：本发明在离子交换玻璃基底和薄膜之间加入三氧二铝薄膜阻挡层，避免了物理气相沉积过程离子交换玻璃基底强度下降；本发明的离子交换玻璃广泛有效地应用于光电触摸显示器件；采用常温下磁控溅射技术沉积，可以实现连续沉积操作，节约大量的人力和物力。
附图说明
图1为本发明低铝离子交换玻璃光学条纹图；
图2为本发明高铝离子交换玻璃的光学条纹图。
具体实施方式
实施例1
(1)采用商用低铝离子交换玻璃大小为150×73×0.7mm的玻璃基片，其组成为72％SiO2，13.5％Na2O，1％K2O，8％CaO，4％MgO，1.2％Al2O3和其它。而表面压应力和应力层深度分别为622.54MPa和14.1μm。高铝离子交换玻璃(62.1％SiO2、12.7％Na2O、3.2％K2O、0.5％CaO、3.4％MgO、17.3％Al2O3和0.8％TiO2)尺寸为144×68×0.7mm，其表面压应力和应力层深度分别为854.85MPa和43.21μm。
(2)室温下，采用反应磁控溅射(JGP500)高纯度铝靶材(直径为60mm)在离子交换玻璃基底上沉积氧化铝薄膜。机械泵和涡轮分子泵抽取真空压强降到2.5×10-4Pa以下。沉积之前，先用氩离子溅射清洗靶材10min去除氧化层。采用比例3∶1氩气(纯度约99.99％)与氧气(纯度约为99.999％)的混合气体作为溅射气体，使总工作压力保持在1.0Pa。氩气和氧气的流量为25sccm，射频离子源功率为250w。基板以8r/min的速度旋转，溅射过程中不加热，通过沉积时间来控制薄膜厚度，沉积速率0.3nm/s。在离子交换玻璃和高铝离子交换玻璃基底上沉积Al2O3薄膜，厚度为60nm。
(3)将沉积过Al2O3薄膜的样品放入配备有端部霍尔离子源(KRI EH-1000)的ZZS-800真空镀膜系统中，采用电子束蒸发氩离子辅助技术，在Al2O3薄膜上分别沉积ITO导电薄膜和MgF2薄膜(例如，透明导电薄膜，增透薄膜等)。预热样品，烘烤20min，基底温度为290℃。在沉积过程中，离子源中氩气气体流量为8Sccm，束流的平均离子能量为100eV左右。采用高纯度MgF2靶材(99.99％)。机械泵和油泵抽取真空压强约为8.5×10-4Pa，工作压强为2.0×10-2Pa。沉积速率约0.6nm/s，沉积MgF2薄膜厚度约98nm。采用商用ITO材料(In2O3∶SnO2＝9∶1，纯度99.99％)作为蒸发源，高纯O2作为反应气体，通过质量流量计控制通氧量，真空室的本底真空度为8.5×10-4Pa。设定通量为7sccm，沉积速率为0.03nm/s，衬底温度为290℃，沉积ITO薄膜厚度为21nm。采用INFICONIC/5薄膜沉积控制器进行监测。
实施例2
(1)同样采用商用低铝离子交换玻璃大小为120×53×0.7mm的玻璃基片，其组成为72％SiO2，13.5％Na2O，1％K2O，8％CaO，4％MgO，1.2％Al2O3和其它。而表面压应力和应力层深度分别为702.14MPa和14.8μm。高铝离子交换玻璃(62.1％SiO2、12.7％Na2O、3.2％K2O、0.5％CaO、3.4％MgO、17.3％Al2O3和0.8％TiO2)尺寸为134×58×0.7mm，其表面压应力和应力层深度分别为834.15MPa和42.36μm。
(2)将离子交换玻璃样品放入配备有端部霍尔离子源(KRI EH-1000)的ZZS-800真空镀膜系统中，采用电子束蒸发氩离子辅助技术，室温下，在离子交换玻璃基底沉积Al2O3薄膜。在沉积过程中，离子源中氩气气体流量为10Sccm，束流的平均离子能量为100eV左右。采用高纯度Al2O3靶材(99.99％)。机械泵和油泵抽取真空压强约为8.5×10-4Pa，工作压强为2.4×10-2Pa。沉积速率约0.6nm/s，沉积Al2O3薄膜厚度约80nm。
(3)将沉积过Al2O3薄膜的样品放入配备有端部霍尔离子源(KRI EH-1000)的ZZS-800真空镀膜系统中，采用电子束蒸发氩离子辅助技术，在Al2O3薄膜上分别沉积ITO导电薄膜和MgF2薄膜。预热样品，烘烤20min，基底温度为350℃。在沉积过程中，离子源中氩气气体流量为8Sccm，束流的平均离子能量为100eV左右。采用高纯度MgF2靶材(99.99％)。机械泵和油泵抽取真空压强约为8.5×10-4Pa，工作压强为2.0×10-2Pa。沉积速率约0.7nm/s，沉积MgF2薄膜厚度约100nm。采用商用ITO材料(In2O3∶SnO2＝9∶1，纯度99.99％)作为蒸发源，高纯O2作为反应气体，通过质量流量计控制通氧量，真空室的本底真空度为8.5×10-4Pa。设定通量为8sccm，沉积速率为0.05nm/s，衬底温度为350℃，沉积ITO薄膜厚度为30nm。采用INFICONIC/5薄膜沉积控制器进行监测。
实施例3：性能测试
采用表面应力仪(FSM-6000LE)分别对实施例1、2的低铝离子交换玻璃和高铝离子交换玻璃样品沉积薄膜前后表面压应力大小进行测量，结果见表1、2，离子交换玻璃中光学条纹图如图1、2所示。
表1实施例1得到沉积薄膜后离子交换玻璃表面压应力下降率
表1为离子交换玻璃基底采用磁控溅射沉积Al2O3薄膜阻挡层并在其上沉积ITO和MgF2薄膜后玻璃表面压应力的下降率，下降率都小于6％，在高温下基于离子交换玻璃基底Al2O3阻挡层上沉积ITO和MgF2薄膜后基本上保持了离子交换玻璃原有的表面应力。
表2实施例2得到沉积薄膜后离子交换玻璃表面压应力下降率
表2为离子交换玻璃基底室温下采用电子束蒸发氩离子辅助沉积Al2O3薄膜阻挡层并在其上沉积ITO和MgF2薄膜后玻璃表面压应力的下降率，下降率都小于8.5％，在高温下基于离子交换玻璃基底Al2O3阻挡层上沉积ITO和MgF2薄膜后离子交换玻璃表面应力略微有所下降，基本能够满足离子交换玻璃应用需求。

Claims (8)

1.一种基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将含有钠离子的碱硅酸盐玻璃浸入含有钾离子的碱金属熔融盐中，进行离子交换处理；
(2)将离子交换后的碱硅酸盐玻璃置于真空镀膜系统中，室温条件下沉积三氧化二铝薄膜阻挡层；
(3)于25-350℃条件下，在三氧化二铝薄膜阻挡层上沉积介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述步骤(2)采用反应磁控溅射或电子束蒸发氩离子束方法沉积三氧化二铝薄膜阻挡层。
3.根据权利要求2所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述反应磁控溅射方法使用的靶材为铝靶材。
4.根据权利要求2所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述电子束蒸发氩离子束方法使用的靶材为三氧化二铝靶材。
5.根据权利要求1所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述步骤(3)的介质薄膜为透明导电薄膜或增透薄膜。
6.根据权利要求5所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述透明导电薄膜为锡铟氧化物导电薄膜。
7.根据权利要求5所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述增透薄膜为氟化镁薄膜。
8.根据权利要求1所述的基于离子交换玻璃基底薄膜沉积方法，其特征在于：所述步骤(3)的沉积方法采用物理气相沉积方法。
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