CN110330192A - 一种用于zsm-5分子筛生产中工艺水全回用的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种用于ZSM‑5分子筛生产中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：过滤ZSM‑5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液，将分子筛滤饼洗涤至pH＝7～9，过滤得到滤液A，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B；滤液A和滤液B混合后中和至pH＝6～10，搅拌10～60min后过滤，得到滤液C；滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小小于5～20PPM，COD小于50，氨氮小于5，回收使用；反渗透浓液经蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用。本公开中工艺水的全回用方法，能够减少污染、降低成本。

Description

一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法
技术领域
本公开涉及一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
ZSM-5分子筛是一种具有交叉通道的分子筛，主要应用石油化工、煤化工、有机化工催化剂，以及在废水治理、卫生保洁等领域有广泛应用。
目前合成ZSM-5分子筛的常用方法是水热合成方法，原料包括铝源，一般使用硫酸铝、偏铝酸钠，硅源，一般使用水玻璃、硅溶胶、硅胶等，模板剂，一般使用季铵碱、季铵盐、有机胺等。基本工艺过程是，将硅源、铝源、模板剂按一定比例混合，在一定温度和压力下自压晶化，生成ZSM-5分子筛。ZSM-5分子筛中，合成出的ZSM-5分子筛是钠型的即NaZSM-5,经过过滤洗涤的NaZSM-5一般无法使用，必须经过氯化铵、硝酸铵、硫酸铵或稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸进行离子交换、焙烧得到氢型ZSM-5分子筛即HZSM-5才有使用价值。反应原理为：
NaM+H+＝H+M+Na+
在ZSM-5分子筛的整个合成过程中，产生的废水废液并没有经过有效的处理和回收利用，而是直接排放，造成了严重的环境污染和资源浪费。
发明内容
针对以上背景技术，本公开提供一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法，该方法简单、安全，对环境污染小。
具体的，本公开采用以下技术方案：
本公开提供一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：
过滤ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液，将分子筛滤饼洗涤至pH＝7～9，过滤得到滤液A(水洗水排水)，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B(交换液排水)；
滤液A和滤液B混合，然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物，调节pH＝6～10，搅拌10～60min后过滤，得到滤液C；
滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小小于5～20PPM，COD小于50，氨氮小于5，回收使用；
反渗透浓液经蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用。
与本发明人知晓的相关技术相比，本公开其中的一个技术方案具有如下有益效果：
(1)本公开的一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法，减少污染，生产每吨ZSM-5分子筛可以减少废水排放20～30吨。
(2)本公开的一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法，能够降低成本，生产每吨ZSM-5分子筛可以减少用水20～30吨。
(3)本公开的回收水能够达到《城市污水再生利用工业用水水质》(GB/T 19923-2005)标准，从而进行回收利用。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
术语解释：
工艺水：ZSM-5分子筛合成中，其过滤的母液中的水、洗涤的洗涤水和交换液中的水统称工艺水，工艺水中的污染物有钠离子、氯离子、COD，氨氮等。
正如背景技术所介绍的，目前对ZSM-5分子筛合成过程中产生的废水废液的回收效果并不理想，为了解决如上的技术问题，在本公开的一个典型的实施方式中，提供一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：
(1)过滤ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液(即母液)，将分子筛滤饼洗涤至pH＝7～9，过滤得到滤液A(水洗水排水)，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B(交换液排水)；
(2)滤液A和滤液B混合，然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物，调节pH＝6～10，搅拌10～60min后过滤，得到滤液C；
(3)滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小于5～20PPM，COD小于50，氨氮小于5，回收使用；
反渗透浓液经蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用，实现工艺水的全回用。
在本公开的一个或多个实施方式中，步骤(1)中：
所述ZSM-5分子筛浆液是由水热合成方法制备得到，这里应当是指任何条件、参数和原料等的水热合成方法制备得到的ZSM-5分子筛浆液，而由水热合成方法制备ZSM-5分子筛浆液属于本领域技术人员常规的技术手段，在此不再一一赘述。
但是为了能够使合成过程中工艺水能够高效的回收以及进一步提高此步骤的ZSM-5分子筛性能，在此提供一种ZSM-5分子筛浆液的制备方法，包括以下步骤：将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合，在设定温度和压力下自压晶化，得到ZSM-5分子筛浆液。
其中，所述硅源包括但不仅仅限于水玻璃、硅溶胶、硅胶等的一种或多种；
所述铝源包括但不仅仅限于硫酸铝、偏铝酸钠等的一种或多种；
所述模板剂包括但不仅仅限于季铵碱、季铵盐、有机胺等的一种或多种，季铵碱为氧化四甲铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵等，季铵盐为烷基二甲基苄基卤化铵、双烷基二甲基卤化铵等，有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺，二异丙胺，正丁胺，三种乙醇胺等。
进一步的，为了进一步使废水废液能够高效的回收以及更进一步提高此步骤的ZSM-5分子筛性能，在此提供一种ZSM-5分子筛浆液的制备方法，包括以下步骤：将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合，投料摩尔比为二氧化硅：氧化铝＝30～600，模板剂：二氧化硅＝0.07～0.26，在设定温度和压力下自压晶化，晶化温度155～165℃，晶化时间24～48h，晶化压力0.5～0.8MPa，得到ZSM-5分子筛浆液。
在本公开的一个或多个实施方式中，步骤(1)中，所述母液可在二氧化硅全回用合成ZSM-5分子筛时利用。具体的，二氧化硅全回用方法包括以下步骤：
过滤ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液a(母液)；
分子筛滤饼进行洗涤至pH＝7～9，过滤得到滤液b(水洗水)；
将滤液b中和至pH＝2～5，然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物，调节pH＝6～10，在40～60℃搅拌10～120min，过滤、洗涤得到滤饼；
滤液a在搅拌下加入滤饼，浆化；
检测浆液中二氧化硅含量，按照设定的计算二氧化硅配比，一次或分次加入到硅源、铝源、模板剂混合的混合物中，在设定温度和压力下自压晶化，生成ZSM-5分子筛。
在本公开的一个或多个实施方式中，步骤(3)中，针对用于ZSM-5分子筛生产中工艺水，所述生化法具体是：滤液C进入电解池进行电解，电解电流400～800毫安，电解以后进入厌氧生化处理调节厌氧池水pH＝8～9，再进入一级好氧调节好氧池水pH＝6～7，控制好氧菌与水澄清液体积比例1/3～1/2，一级好氧出水进入二级好氧，调节调节好氧池水pH＝7～8，二级好氧以后进入沉降池，清水排出，浓水回配水井。针对特定的工艺废水，采用特定的生化法，有机物能够快速有效地完全被降解，运行成本低，处理量大。
在本公开的一个或多个实施方式中，步骤(3)中，反渗透处理参数：一级反渗透压力3.0MPa，二级反渗透压力7.0MPa，常温(优选18～25℃)，原液流速14～18L/m2·h(优选16L/m2·h)，反渗透浓液经MVR蒸发，冷凝水回用，蒸发浓液结晶的到混盐。该反渗透处理条件，脱盐率和脱其他杂质(微生物、有机物等)率均较高。
由于排水中有二氧化硅，一般用氢氧化钙、聚铝沉淀，会有部分过量的钙离子进水中，使反渗透和MVR无法长时间运行，因此在反渗透之前必须增加脱钙的软化水装置，软化水装置的反洗水和再生水无法回用，达不到全回用的目的；本公开的方法是用氢氧化钠和/或偏铝酸钠把二氧化硅沉淀，不会增加钙离子。经过试验验证，加入偏铝酸钠以后二氧化硅的沉淀率更高。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种ZSM-5分子筛浆液的制备，包括以下步骤：
取偏铝酸钠加入水中，缓慢滴加硅胶(以二氧化硅计算)，搅拌均匀，然后加入正丁胺和少量ZSM-5晶种，室温搅拌30min，主要原料的投料摩尔比为二氧化硅：氧化铝＝40：1，正丁胺：二氧化硅＝0.12:1。然后将混合液移入1立升晶化罐中，搅拌，转速200转/min，升温至160℃晶化30h，晶化压力0.60MPa，得到ZSM-5分子筛浆液，得到的ZSM-5分子筛相对结晶度90％以上。
实施例2
一种用于ZSM-5分子筛合成中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：
(1)过滤实施例1得到的ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液即母液，将分子筛滤饼洗涤至pH＝7，过滤得到滤液A(水洗水排水)，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B(交换液排水)；
(2)滤液A和滤液B混合，然后加入适量偏铝酸钠，调节pH＝6，搅拌30min后过滤，得到滤液C；
(3)滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小小于5PPM，COD小于50，氨氮小于5，回收使用，回收水达到《城市污水再生利用工业用水水质》(GB/T 19923-2005)标准；
其中生化法是：滤液C进入电解池进行电解电解电流800毫安，电解以后进入厌氧生化处理调节厌氧池水pH＝8，再进入一级好氧调节好氧池水pH＝6，控制好氧菌与水澄清液体积比例1/3，一级好氧出水进入二级好氧，调节调节好氧池水pH＝7，二级好氧以后进入沉降池，清水排出，浓水回配水井。
反渗透处理条件：一级反渗透压力3.0MPa，二级反渗透压力7.0MPa，25℃、原液流速16L/m2·h。
反渗透浓液经MVR蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用，实现工艺水的全回用。
实施例3
一种用于ZSM-5分子筛合成中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：
(1)过滤实施例1中得到的ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液即母液，将分子筛滤饼洗涤至pH＝8，过滤得到滤液A(水洗水排水)，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B(交换液排水)；
(2)滤液A和滤液B混合，然后加入适量偏铝酸钠，调节pH＝7，搅拌40min后过滤，得到滤液C；
(3)滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小小于5PPM，COD小于50，氨氮小于5，回收使用，回收水达到《城市污水再生利用工业用水水质》(GB/T 19923-2005)标准；
其中，生化法是：滤液C进入电解池进行电解电解电流500毫安，电解以后进入厌氧生化处理调节厌氧池水PH＝9，再进入一级好氧调节好氧池水pH＝7，控制好氧菌与水澄清液体积比例1/2，一级好氧出水进入二级好氧，调节调节好氧池水pH＝8，二级好氧以后进入沉降池，清水排出，浓水回配水井。
反渗透处理条件：一级反渗透压力3.0MPa,二级反渗透压力7.0MPa，25℃原液流速16L/m2·h。
反渗透浓液经MVR蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用，实现工艺水的全回用。
实施例4
一种用于ZSM-5分子筛合成中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：
(1)过滤实施例1中得到的ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液，将分子筛滤饼洗涤至pH＝9，过滤得到滤液A(水洗水排水)，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B(交换液排水)；
(2)滤液A和滤液B混合，然后加入适量偏铝酸钠，调节pH＝9，搅拌60min后过滤，得到滤液C；
(3)滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小小于5PPM，COD小于50，氨氮小于5，回收使用，回收水达到《城市污水再生利用工业用水水质》(GB/T 19923-2005)标准；
其中生化法是：滤液C进入电解池进行电解电解电流400毫安，电解以后进入厌氧生化处理调节厌氧池水pH＝9，再进入一级好氧调节好氧池水pH＝7，控制好氧菌与水澄清液体积比例1/2，一级好氧出水进入二级好氧，调节调节好氧池水pH＝8，二级好氧以后进入沉降池，清水排出，浓水回配水井。
反渗透处理条件：一级反渗透压力3.0MPa,二级反渗透压力7.0MPa)，常温、原液流速16L/m2·h)
反渗透浓液经MVR蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用，实现工艺水的全回用。
上述实施例为本公开较佳的实施方式，但本公开的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本公开的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于ZSM-5分子筛生产中工艺水全回用的方法，包括以下步骤：
(1)过滤ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液，将分子筛滤饼洗涤至pH＝7～9，过滤得到滤液A(水洗水排水)，洗涤后的分子筛经离子交换过滤得到滤液B(交换液排水)；
(2)滤液A和滤液B混合，然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物，调节pH＝6～10，搅拌10～60min后过滤，得到滤液C；
(2)滤液C经生化法处理至COD小于100，氨氮小于10，然后经反渗透处理，水质达到Na+小小于5～20PPM,COD小于50，氨氮小于5，回收使用；
反渗透浓液经蒸发、浓缩、结晶得到结晶盐，蒸汽冷凝后冷凝水回用，实现工艺水的全回用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述ZSM-5分子筛浆液是由水热合成方法制备得到。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述ZSM-5分子筛浆液是通过以下方法制备得到：将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合，在设定温度和压力下自压晶化，得到ZSM-5分子筛浆液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述硅源为水玻璃、硅溶胶、硅胶的一种或多种；
所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠的一种或多种；
所述模板剂为季铵碱、季铵盐、有机胺的一种或多种，季铵碱为氧化四甲铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵，季铵盐为烷基二甲基苄基卤化铵或双烷基二甲基卤化铵，有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、二异丙胺、正丁胺或三种乙醇胺。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述ZSM-5分子筛浆液是通过以下方法制备得到，将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合，投料摩尔比为二氧化硅：氧化铝＝30～600，模板剂：二氧化硅＝0.07～0.26，在设定温度和压力下自压晶化，晶化温度155～165℃，晶化时间24～48h，晶化压力0.5～0.8MPa，得到ZSM-5分子筛浆液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(3)中，所述生化法是：滤液C进入电解池进行电解，电解电流400～800毫安，电解以后进入厌氧生化处理调节厌氧池水pH＝8～9，再进入一级好氧调节好氧池水pH＝6～7，控制好氧菌与水澄清液体积比例1/3～1/2，一级好氧出水进入二级好氧，调节调节好氧池水pH＝7～8，二级好氧以后进入沉降池，清水排出，浓水回配水井。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(3)中，反渗透处理参数：一级反渗透压力3.0MPa，二级反渗透压力7.0MPa，常温，原液流速14～18L/m2·h。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是，温度为18～25℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征是，原液流速16L/m2·h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是，反渗透浓液经MVR蒸发。
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