CN110329634B - 矿化剂胶囊容器和结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种矿化剂胶囊容器和结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法。矿化剂胶囊容器包括外壳(10)和内壳(20)，内壳(20)紧贴外壳(10)的内壁设置，内壳(20)能够相对于外壳(10)转动，外壳(10)具有若干外壳通孔(11)，当内壳(20)转动到第一位置时，外壳通孔(11)不被内壳(20)的壁遮挡，当内壳(20)转动到第二位置时，外壳通孔(11)完全被内壳(20)的壁遮挡，胶囊容器能够被打开以允许确定量的矿化剂加入胶囊容器内部。根据本发明的矿化剂胶囊容器为矿化剂的提前称量和暂存提供了容纳空间，合理使用该矿化剂胶囊容器能够减少矿化剂与氧或水的接触，提高结晶化合物的纯度。

Description

矿化剂胶囊容器和结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法
技术领域
本发明涉及结晶化合物的制造，尤其涉及在氮化镓晶体制造过程中矿化剂的使用方法和放置矿化剂的矿化剂胶囊容器。
背景技术
在例如氨热法制备氮化镓(GaN)晶体的制造过程中，矿化剂被广泛使用以提高晶体的生长速度。
氨热法使用处于超临界状态和/或亚临界状态的氨、使原料溶解析出反应制造所需的材料。在将氨热法用于晶体生长时，利用原料在氨中的溶解度的温度依赖性，通过温度差使晶体析出。
氮化镓在超临界状态的纯氨中的溶解度小，因此，为了提高溶解度以促进晶体生长，通常需要添加矿化剂。矿化剂可分类为以卤化铵NH4X(X＝Cl、Br或者I)为代表的酸性矿化剂和以氨基碱金属XNH2(X＝Li、Na或者K)为代表的碱性矿化剂。
通常，矿化剂在完成称量后被直接加入反应容器的原料区，之后在反应容器被加温加压后，矿化剂用于催化氮化镓原料的溶解。
然而，由于在称量和添加矿化剂的过程中，容易使氧或水跟随矿化剂而进入反应容器内，而这些不期望的氧或水会增加氮化镓晶体中的杂质含量，影响晶体的质量。
发明内容
本发明的目的在于克服或至少减轻上述现有技术存在的不足，提供一种能避免或减少引入氧或水的矿化剂胶囊容器和结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法。
根据本发明的第一方面，提供一种矿化剂胶囊容器，所述胶囊容器包括外壳和内壳，所述内壳紧贴所述外壳的内壁设置，所述内壳能够相对于所述外壳转动，
所述外壳具有若干外壳通孔，
当所述内壳转动到第一位置时，所述外壳通孔不被所述内壳的壁遮挡，
当所述内壳转动到第二位置时，所述外壳通孔完全被所述内壳的壁遮挡，
所述胶囊容器能够被打开以允许确定量的所述矿化剂加入所述胶囊容器内部。
在至少一个实施方式中，所述外壳和所述内壳均呈中空的球形。
在至少一个实施方式中，所述胶囊容器还包括手柄，所述内壳与所述手柄相连，
所述外壳开设有滑槽，所述手柄能够通过所述滑槽伸出所述外壳，
当所述手柄沿所述滑槽移动到滑槽第一定位部时，所述内壳转动到所述第一位置，
当所述手柄沿所述滑槽移动到滑槽第二定位部时，所述内壳转动到所述第二位置。
在至少一个实施方式中，当所述胶囊容器被打开时，所述内壳转动到所述第二位置，被打开的所述内壳的边缘与被打开的所述外壳的边缘重合。
在至少一个实施方式中，所述胶囊容器的制作材料包括铂、铱、钨、钽、铑、钌、铼、钼、金、银、高纯石墨、氮化钨和氮化硼中的一者或多者。
根据本发明的第二方面，提供一种结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法，其特征在于，所述方法包括矿化剂称量，
在无氧无水的环境中称取确定质量的矿化剂，并将所述确定质量的矿化剂装载入根据本发明的一个矿化剂胶囊容器，此时所述胶囊容器的所述内壳相对于所述外壳位于所述第二位置。
在至少一个实施方式中，在所述矿化剂称量步骤中，连续称量并装载多个所述矿化剂胶囊容器。
在至少一个实施方式中，所述方法还包括矿化剂保存，
将完成装载的所述矿化剂胶囊容器转移到保存箱内，将所述保存箱抽真空后向所述保存箱填充氮气。
在至少一个实施方式中，所述方法还包括矿化剂溶解，
将所述保存箱内的所述矿化剂胶囊容器在无水无氧的环境中转移到制造所述结晶化合物的反应容器内，使所述胶囊容器的所述内壳相对于所述外壳转动到所述第一位置。
在至少一个实施方式中，所述结晶化合物的制造使用氨热法，所述结晶化合物为氮化镓单晶。
根据本发明的矿化剂胶囊容器为矿化剂的提前称量和暂存提供了容纳空间。合理使用该矿化剂胶囊容器能够减少矿化剂与氧或水的接触，提高结晶化合物的纯度。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方式的矿化剂胶囊容器的打开的示意图。
图2是根据本发明的一个实施方式的矿化剂胶囊容器的剖视图。
图3是根据本发明的一个实施方式的矿化剂胶囊容器的外壳通孔完全打开的示意图。
图4是根据本发明的一个实施方式的矿化剂胶囊容器的外壳通孔封闭的示意图。
附图标记说明
10外壳；11外壳通孔；20内壳；21内壳通孔；30手柄；40滑槽；41滑槽第一定位部；42滑槽第二定位部。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的示例性实施方式。应当理解，这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本发明，而不用于穷举本发明的所有可行的方式，也不用于限制本发明的范围。
首先参照图1至图4介绍根据本发明的矿化剂胶囊容器。
参照图1，矿化剂胶囊容器呈球形，其包括外壳10和内壳20，内壳20嵌套于外壳10的内腔且内壳20紧贴外壳10的内壁设置。外壳10具有多个贯通其内腔和外部的外壳通孔11，内壳20具有多个贯通其内腔和外部的内壳通孔21。优选地，外壳通孔11和内壳通孔21的数量相同、大小相等。优选地，外壳通孔11和内壳通孔21的直径均大于矿化剂固体颗粒的直径。
内壳20可以在外壳10的内腔转动，在不同的转动位置处，外壳通孔11和内壳通孔21可以完全对准而连通(定义此时的内壳20相对于外壳10位于第一位置)，或是外壳通孔11部分地被内壳20的壁阻挡，或是外壳通孔11完全地被内壳20的壁阻挡(定义此时的内壳20相对于外壳10位于第二位置)。
参照图2，内壳20与手柄30相连，且手柄30穿过位于外壳10的滑槽40而伸至外壳10的外部。从而通过拨动手柄30能够相对于外壳10转动内壳20。
参照图3和图4，滑槽40的两个端部各限定出一个定位部，分别为滑槽第一定位部41和滑槽第二定位部42。当手柄30滑动到滑槽第一定位部41时，内壳20相对于外壳10位于第一位置，外壳通孔11和内壳通孔21完全对准，外壳通孔11和内壳通孔21所形成的总的开放面积最大。当手柄30滑动到滑槽第二定位部42时，内壳20相对于外壳10位于第二位置，外壳通孔11被内壳20的壁完全阻挡、且内壳通孔21被外壳10的壁完全阻挡，内壳20和外壳10互相嵌套形成封闭的屏障。
参照图3和图4，滑槽40包括第一定位部41、第二定位部42以及位于第一定位部41和第二定位部42之间的中间部，第一定位部41和第二定位部42相对于中间部弯折，从而便于确定并保持内壳20的第一位置和第二位置。当然，本发明不限于此，例如，滑槽40还可以呈大致弧线(直线)状，从而由滑槽40的两端限定出第一定位部和第二定位部。
可以理解，优选地，内壳20的外径与外壳10的内径大致相等。
参照图1和图4，外壳10和内壳20可以被同时打开，此时胶囊容器呈打开状态。在本实施方式中，打开的外壳10和内壳20均被分开成两个半球状。优选地，当手柄30位于滑槽第二定位部42时，打开的外壳10的半球的边缘与内壳20的半球的边缘重合，这使得胶囊容器的打开过程和闭合过程都更容易进行。外壳10(或内壳20)的两个半球的接合方式例如是螺纹连接，或是卡扣连接等，例如，外壳10的两个半球的边缘均设有螺纹，这两个半球的螺纹可以互相螺接。
由于胶囊容器被打开时，外壳通孔11和内壳通孔21均处于封闭状态(手柄30位于滑槽第二定位部42)，此时矿化剂可以被加入半球形的容器内而不会经由外壳通孔11或内壳通孔21漏出容器。矿化剂的具体称量方式参见下文矿化剂使用方法的介绍。
而在结晶反应中需要加入矿化剂时，可以将存放有矿化剂的胶囊容器转移到反应容器上方，将手柄30滑动至滑槽第一定位部41，之后将装载有矿化剂的胶囊容器投放到反应容器中。完全打开的外壳通孔11和内壳通孔21能够使超临界流体(例如氨溶剂)进入容器内部使矿化剂溶解并进一步通过外壳通孔11和内壳通孔21扩散到容器外部。矿化剂的具体添加和溶解方式参见下文矿化剂使用方法的介绍。
优选地，矿化剂胶囊容器的制作材料例如可以选自Pt(铂)，Ir(铱)，W(钨)，Ta(钽)，Rh(铑)，Ru(钌)，Re(铼)，Mo(钼)，Au(金)，Ag(银)，C(高纯石墨)，W2N(氮化钨)和BN(氮化硼)。
矿化剂胶囊容器的大小满足，其内部能够容纳一次结晶反应所需的矿化剂的量。每个胶囊容器用于盛放确定质量的矿化剂，并保存在无水无氧地环境中，例如保存在保存箱内。
可选地，矿化剂胶囊容器具有多个型号，不同型号的矿化剂胶囊容器对应了不同的容积，例如，不同型号的矿化剂胶囊容器分别对应盛放1g、2g、5g、10g、20g、50g和100g的矿化剂，当某一反应需要一定量的矿化剂时，可以根据需要将各型号的胶囊容器进行组合，从而获得所需质量的矿化剂。
保存箱的容积较大地大于矿化剂胶囊容器的体积，使得保存箱可以同时容纳多个矿化剂胶囊容器。矿化剂通过矿化剂胶囊容器被定量分装、并批量保存在保存箱内，这使得矿化剂的配料过程更规范，减少了矿化剂在配料过程中与氧和水接触的机会。在下文介绍的矿化剂的使用方法中，将更容易理解保存箱和矿化剂胶囊容器的配合方式。
接下来，以氨热法制造氮化镓晶体为例，介绍根据本发明的矿化剂胶囊容器的使用方法和根据本发明的结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法。
步骤S1，矿化剂称量。
根据结晶反应的需要，称量出一次反应所需的矿化剂的质量(确定质量的矿化剂)。
使手柄30位于滑槽第二定位部42，此时外壳通孔11和内壳通孔21均封闭。打开矿化剂胶囊容器，将确定质量的矿化剂置于单个矿化剂胶囊容器内，之后关闭矿化剂胶囊容器。
也将上述过程称为装载矿化剂胶囊容器。
上述过程需要在无水无氧的环境中进行，例如优选地，在手套箱内称量矿化剂和装载矿化剂胶囊容器。
优选地，该步骤中连续称量和装载多个矿化剂胶囊容器。这多个矿化剂胶囊容器在后续步骤中将被暂存并等待使用，从而不需要每次反应前都进行矿化剂的称量，批量称量和装载既简化了操作流程，也降低了在多次执行称量和装载的过程中可能引入氧或水的风险。
步骤S2，矿化剂保存。
将完成装载的矿化剂胶囊容器转移到保存箱内。对保存箱抽真空，之后向保存箱内填充例如氮气。
步骤S3，矿化剂溶解。
在准备开始氨热法制造氮化镓晶体的反应时，将装载有矿化剂的胶囊容器从保存箱中取出，移至反应容器的上方。将手柄30置于滑槽第一定位部41，此时外壳通孔11和内壳通孔21对准到完全打开状态。然后将矿化剂胶囊容器置入反应容器的原料区。
该过程在无氧无水的环境中执行。例如，在转移矿化剂胶囊容器的过程中，使用氮气管，向矿化剂胶囊容器吹扫氮气从而使矿化剂胶囊容器被氮气包围(处于氮气气氛中)以创造无氧无水的环境。
对于已投入原料区的胶囊容器，超临界状态的氨将通过外壳通孔11和内壳通孔21进入矿化剂胶囊容器内，使矿化剂溶解并扩散至反应容器内。
值得说明的是，每次反应完成后，矿化剂胶囊容器可以被回收并清洗、干燥，之后被重复利用。
本发明至少具有以下优点中的一个优点：
(i)本发明通过提供存放确定质量矿化剂的矿化剂胶囊容器，使多次反应的矿化剂能够被批量地称量，并保存至密闭的保存箱中。与逐次称量相比，减少了使矿化剂接触氧或水的风险。
(ii)矿化剂胶囊容器分内外两层，且两层壳体分别具有内壳通孔21和外壳通孔11，在内壳20相对于外壳10转动的过程中，内壳通孔21和外壳通孔11可以实现完全打开或完全关闭，方便矿化剂的保存和添加。
(iii)在向反应容器添加矿化剂时，将装载有矿化剂的胶囊容器置于反应容器内部，方便矿化剂的转移，且矿化剂胶囊容器能够被重复利用。
当然，本发明不限于上述实施方式，本领域技术人员在本发明的教导下可以对本发明的上述实施方式做出各种变型，而不脱离本发明的范围。例如：
(i)本发明对内壳通孔21和外壳通孔11的形状不作限制，其例如可以是圆形孔、矩形孔或其它异形孔。
(ii)内壳20的作用是使得外壳通孔11能够被方便地打开或封闭，因此内壳20不必须设置成完整的球形，例如内壳20也可以只是球壳的一部分，只需满足当手柄30位于滑槽第一定位部41时，外壳通孔11被完全打开，当手柄30位于滑槽第二定位部42时，外壳通孔11被完全关闭。

Claims (8)

1.一种矿化剂胶囊容器，其特征在于，所述胶囊容器包括外壳(10)和内壳(20)，所述内壳(20)紧贴所述外壳(10)的内壁设置，所述内壳(20)能够相对于所述外壳(10)转动，
所述外壳(10)具有若干外壳通孔(11)，
当所述内壳(20)转动到第一位置时，所述外壳通孔(11)不被所述内壳(20)的壁遮挡，
当所述内壳(20)转动到第二位置时，所述外壳通孔(11)完全被所述内壳(20)的壁遮挡，
所述胶囊容器能够被打开以允许确定量的所述矿化剂加入所述胶囊容器内部，且存放有所述矿化剂的所述矿化剂胶囊容器能被投放到盛有用于制造结晶化合物的反应溶液的反应容器中，
所述胶囊容器还包括手柄(30)，所述内壳(20)与所述手柄(30)相连，
所述外壳(10)开设有滑槽(40)，所述手柄(30)能够通过所述滑槽(40)伸出所述外壳(10)，
当所述手柄(30)沿所述滑槽(40)移动到滑槽第一定位部(41)时，所述内壳(20)转动到所述第一位置，
当所述手柄(30)沿所述滑槽(40)移动到滑槽第二定位部(42)时，所述内壳(20)转动到所述第二位置，
当所述胶囊容器被打开时，所述内壳(20)转动到所述第二位置，被打开的所述内壳(20)的边缘与被打开的所述外壳(10)的边缘重合。
2.根据权利要求1所述的矿化剂胶囊容器，其特征在于，所述外壳(10)和所述内壳(20)均呈中空的球形。
3.根据权利要求1所述的矿化剂胶囊容器，其特征在于，所述胶囊容器的制作材料包括铂、铱、钨、钽、铑、钌、铼、钼、金、银、高纯石墨、氮化钨和氮化硼中的一者或多者。
4.一种结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法，其特征在于，所述方法包括矿化剂称量，
在无氧无水的环境中称取确定质量的矿化剂，并将所述确定质量的矿化剂装载入根据权利要求1至3中任一项所述的一个矿化剂胶囊容器，此时所述胶囊容器的所述内壳(20)相对于所述外壳(10)位于所述第二位置。
5.根据权利要求4所述的结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法，其特征在于，在所述矿化剂称量步骤中，连续称量并装载多个所述矿化剂胶囊容器。
6.根据权利要求5所述的结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法，其特征在于，所述方法还包括矿化剂保存，
将完成装载的所述矿化剂胶囊容器转移到保存箱内，将所述保存箱抽真空后向所述保存箱填充氮气。
7.根据权利要求6所述的结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法，其特征在于，所述方法还包括矿化剂溶解，
将所述保存箱内的所述矿化剂胶囊容器在无水无氧的环境中转移到制造所述结晶化合物的反应容器内，使所述胶囊容器的所述内壳(20)相对于所述外壳(10)转动到所述第一位置。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的结晶化合物制造过程中矿化剂的使用方法，其特征在于，所述结晶化合物的制造使用氨热法，所述结晶化合物为氮化镓单晶。
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