CN110318048A - 一种不锈钢钝化剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不锈钢钝化剂领域,更具体地涉及到。一种不锈钢钝化剂及其制备方法、应用。所述钝化剂的制备原料按重量百分数计,包括1~3%磷化剂、0.5~2%活化剂、2~5%表面活性剂、3~5%分散剂、1~2%溶剂和余量的水;所述活化剂选自柠檬酸、酒石酸、枸橼酸、乳酸、草酸、琥珀酸、水杨酸、乙二胺四乙酸、苹果酸中一种或多种。本发明提供的不锈钢钝化剂可应用在多种医疗器械中,形成致密的钝化膜,提高所述医疗器械的耐湿热稳定性和耐盐雾稳定性;且本发明提供的不锈钢钝化剂安全环保,不会对人体造成危害。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢钝化剂领域,更具体地,本发明涉及一种不锈钢钝化剂及其制备方法、应用。
背景技术
医疗器械是指直接或者间接用于人体的仪器、设备、器具、体外诊断试剂及校准物、材料以及其他类似或者相关的物品。目的是疾病的诊断、预防、监护、治疗或者缓解;损伤的诊断、监护、治疗、缓解或者功能补偿;生理结构或者生理过程的检验、替代、调节或者支持;生命的支持或者维持;妊娠控制;通过对来自人体的样本进行检查,为医疗或者诊断目的提供信息。医用不锈钢凭借其优异的力学性能、耐蚀性,已出现在生物医用材料领域内,作为钢铁基耐蚀合金,依靠优良的机械加工性和较低的成本等有利因素获得较好的发展。
但医用不锈钢在使用过程中会因术中血污、生理盐水的作用、搬运过程中器械间碰撞等原因使其表面钝化层破坏,尤其是关节部位因没有润滑膜,在使用中多次的硬摩擦就会将关节部位的氧化层或镀层破坏,破坏处接触酸、碱、盐或者血迹,就会产锈蚀迹,显微手术器械比普通器械更容易受到机械性损伤,锈蚀器械如使用单纯的除锈后加润滑剂是不能够完成防止器械生锈,需要在有效地去除锈斑的同时恢复器械表面保护层才能够延缓金属锈蚀速度,因此需要对不锈钢器械进行定期钝化处理,延缓器械生锈,且浸泡式钝化处理技术还能去除不能拆开的特殊结构器械中腔道间隙的垢渍及轻度锈蚀。但目前使用钝化剂处理后的医用不锈钢的耐腐蚀性能仍需得到提高。另外,为了防止对人体造成危害,医疗器械用钝化剂还应该保证绿色、安全。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种不锈钢钝化剂,所述钝化剂的制备原料按重量百分数计,包括1~3%磷化剂、0.5~2%活化剂、2~5%表面活性剂、3~5%分散剂、1~2%溶剂和余量的水;所述活化剂选自柠檬酸、酒石酸、枸橼酸、乳酸、草酸、琥珀酸、水杨酸、乙二胺四乙酸、苹果酸中一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯。
作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂选自烷基糖苷、聚硅氧烷-聚醚共聚物、硬脂酸盐中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和分散剂的重量比为1:(1~2):(2~4)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述活化剂和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1:(1~3)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述磷化剂选自磷酸、无机磷酸盐、金属-磷酸复合物中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述钝化剂的制备原料,按重量百分数计,还包括0.3~1%助剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述助剂包括甲酰胺和烷基亚砜,所述甲酰胺和烷基亚砜的重量比为1:(0.5~2)。
本发明第二个方面提供了一种所述的不锈钢钝化剂的制备方法,包括以下步骤:将所述钝化剂的制备原料搅拌得到所述不锈钢钝化剂。
本发明第三个方面提供了一种所述的不锈钢钝化剂的应用,应用在医疗器械中。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明提供的不锈钢钝化剂可应用在多种医疗器械中,形成致密的钝化膜,提高所述医疗器械的耐湿热稳定性和耐盐雾稳定性;且本发明提供的不锈钢钝化剂安全环保,不会对人体造成危害;而且通过所述不锈钢钝化剂各组分的协同作用,可降低所述钝化剂的使用温度,可以在30~50℃下使用;另外,本发明提供的不锈钢钝化剂和封闭剂具有好的结合力,两者共同作用,可进一步提高所述医疗器械的耐腐蚀性。
附图说明
图1为将簧式组织剪浸泡在实施例1所述不锈钢钝化剂中5h后的照片;图2为将手术剪浸泡在实施例2所述不锈钢钝化剂中5h后的照片。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明,但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种不锈钢钝化剂,所述钝化剂的制备原料按重量百分数计,包括1~3%磷化剂、0.5~2%活化剂、2~5%表面活性剂、3~5%分散剂、1~2%溶剂、0.3~1%助剂和余量的水;所述活化剂选自柠檬酸、酒石酸、枸橼酸、乳酸、草酸、琥珀酸、水杨酸、乙二胺四乙酸、苹果酸中一种或多种。
磷化剂
钢铁、铝或锌工件浸入特定的酸式磷酸盐为主的处理液中,在其表面上沉积一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程,称之为磷化。在不锈钢中,磷化剂可以和不锈钢表面的铁、镍等金属形成一层薄的保护膜,给基体金属提供保护,防止腐蚀,是钝化的一种方式。
优选地,本发明所述磷化剂选自磷酸、无机磷酸盐、金属-磷酸复合物中的一种或多种。
更优选地,本发明所述磷化剂为磷酸。
本发明所述磷酸为磷酸水溶液,所述磷酸的质量分数为85%。
活化剂
通过具有较弱酸性的活性剂,促进金属表面与磷化剂的作用,加快磷化膜的形成。
优选地,本发明所述活化剂为柠檬酸。
表面活性剂
本发明所述表面活性剂,是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质,具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,本发明中所述表面活性剂具有润湿渗透、分散增溶和提高表面清洁度的作用。
优选地,本发明所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯。
作为脂肪醇聚氧乙烯醚的实例,包括但不限于,异构脂肪醇聚氧乙烯醚、直链脂肪醇聚氧乙烯醚。所述异构脂肪醇聚氧乙烯醚,可列举的有,异构十碳醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚;所述直链脂肪醇聚氧乙烯醚,可列举的有,辛基醇三聚氧乙烯醚、癸基醇八聚氧乙烯醚、十二烷基醇六聚氧乙烯醚、十三烷基醇十聚氧乙烯醚、十五烷基醇六聚氧乙烯醚、十六烷基醇八聚氧乙烯醚、十一烯基醇六聚氧乙烯醚、十二烯基醇十聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚。
作为失水山梨醇脂肪酸酯的实例,包括但不限于,司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、司盘85。
优选地,本发明所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构脂肪醇聚氧乙烯醚。
更优选地,本发明所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚。
进一步优选地,本发明所述异构十三醇聚氧乙烯醚的牌号为E1309。
通过在钝化剂中加入活化剂,使不锈钢在较低温度下即可快速进行表面处理。而且申请人意外发现,当所述活化剂为柠檬酸,所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚时,能够提高不锈钢的耐湿热能力,经本发明钝化处理后的不锈钢可耐12小时的水煮而保持不变。这可能是因为磷酸与不锈钢中的镍、铁、锰等金属离子在生成晶体的过程中,柠檬酸与异构十三醇聚氧乙烯醚等通过吸附在晶粒上,调控晶核生成,使构晶粒子的聚集速度减小,为构晶粒子排列晶格准备充分的时间,同时影响各个晶面的生长速度,得到以最优晶面生长的晶粒,从而防止高温下水汽的进入而导致腐蚀。
更进一步优选地,本发明所述活化剂与异构十三醇聚氧乙烯醚的重量比为1:(1~3)。
申请人发现,通过控制活化剂与异构十三醇聚氧乙烯醚的重量比,可促进两者对晶粒形成和生长的调配,形成致密的钝化膜。但当活化剂量太多时,会使反应速度较快,异构十三醇聚氧乙烯醚等还来不及进行调控,导致生产的膜粗糙,致密性低。若活化剂量太少,则不会对晶核的形成和生长产生较大的影响,生产的晶粒无规则。
在一种优选的实施方式中,本发明所述失水山梨醇脂肪酸酯的牌号为司盘80。
分散剂
本发明所述分散剂的作用是促进钝化剂各组分的分散均匀性,且提高金属表面清洁度。
优选地,本发明所述分散剂选自烷基糖苷、聚硅氧烷-聚醚共聚物、硬脂酸盐中的一种或多种。
作为烷基糖苷的实例,包括但不限于,APG0810、APG1214、APG0814、APG0816、APG1216、APG1218。
作为硬脂酸盐的实例,包括但不限于,硬脂酸钡、硬脂酸锌。
更优选地,本发明所述分散剂为烷基糖苷。
进一步优选地,本发明所述烷基糖苷的牌号为APG0810。
在一种优选的实施方式中,本发明所述失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和分散剂的重量比为1:(1~2):(2~4)。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1:1.6。
申请人发现不锈钢表面的化学稳定性不仅取决于钝化程度,还取决于不锈钢表面的质量。如果不锈钢表面上有残存氧化皮、起鳞、灰尘油污和炭黑等,这些地方的钝化膜一般会遭到破坏,并产生局部腐蚀。本申请通过加入脂肪醇聚氧乙烯醚、司盘和烷基糖苷,能够快速的对不锈钢表面进行处理,有助于磷化膜的形成。特别是当脂肪醇聚氧乙烯醚、司盘和烷基糖苷的重量比为1:(1~2):(2-4)时,在不锈钢上生成的钝化膜完整致密,耐盐雾5小时。受限于不锈钢的使用环境,需要对钝化后的不锈钢进行封闭处理以达到某种性能,但是由于钝化和封闭为不同体系,所以两者之间的结合度也是关注的重点。申请人意外发现,通过本申请钝化剂处理的不锈钢再进行封闭剂处理后,两者之间能进行很好的结合。这可能是因为由于彼此之间相互作用,失水山梨醇单油酸酯,烷基糖苷与异构十三醇聚氧乙烯醚上的极性基团在不锈钢表面形成适当强度的吸附,同时三者分子扭曲形成具有一定形态的网状结构,形成以有机物为骨架结构、无机物填充其中的致密紧凑的无机-有机复合钝化的膜层。对钝化膜进行封闭处理后,封闭剂会渗透到有机-无机的界面处,与钝化膜产生较强的咬合作用,而且有机物的长链与封闭剂中的活性组分相互作用,进一步提高两者的作用力。
溶剂
优选地,本发明所述溶剂选自小分子醇、小分子胺和卤代烷烃中的一种或多种。
作为小分子醇的实例,包括但不限于,甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。
作为小分子胺的实例,包括但不限于,乙胺、正丁胺。
作为卤代烷烃的实例,包括但不限于,二氯乙烷。
更优选地,本发明所述溶剂为小分子醇。
进一步优选地,本发明所述溶剂为乙醇和异丙醇。本发明不对乙醇和异丙醇的重量比做进一步限定。
在一种实施方式中,本发明所述钝化剂的制备原料,按重量百分数计,还包括0.3~1%助剂。
助剂
本发明所述助剂是为了进一步促进所述钝化剂各组分的分散和溶解。
优选地,本发明所述助剂包括甲酰胺和烷基亚砜,所述甲酰胺和烷基亚砜的重量比为1:(0.5~2)。
更优选地,本发明所述甲酰胺为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步优选地,本发明所述烷基亚砜为二甲基亚砜。
更进一步优选地,本发明所述钝化剂的使用温度为30~50℃。
申请人研究发现,当所述助剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜,且钝化剂的使用温度为30~50℃时,在不锈钢上生成的钝化膜完整致密。猜测可能的原因是:加入N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜后,打破原有的平衡体系,使得司盘、烷基糖苷等在溶剂中分子链呈现一定程度的伸展,在30~50℃进行钝化处理时,活性组分能够快速均匀的作用于不锈钢表面,同时不锈钢完成钝化处理后,助剂与其他溶剂相互作用下发生有规律的迁移使得生成的钝化膜完整致密。若钝化的温度较高或者将助剂替换,会影响表面活性剂在体系中的分散或迁移而影响膜的平整。
本发明提供的所述不锈钢钝化剂的pH值为1.5~2.0。
本发明所述pH值是通过pH计测试得到的。
本发明第二个方面提供一种所述的不锈钢钝化剂的制备方法,包括以下步骤:将所述钝化剂的制备原料搅拌得到所述不锈钢钝化剂。
本发明第三个方面提供一种所述的不锈钢钝化剂的应用,应用在医疗器械中。包括以下步骤:将所述医疗器械在30~50℃下,浸泡在所述不锈钢钝化剂中20~30分钟,取出,用清水清洗后干燥,得到钝化处理的医疗器械。
本发明所述医疗器械为医用不锈钢材质的医疗器械,包括但不限于,矫形外科植入材料,如骨科的人工关节骨棒(柄),骨折固定用骨钉、骨板;牙科的义齿种植体及矫形丝等;管腔内植人物如心脏外科介入治疗用心血管支架等;此外还包括医疗仪器和手术器械。所述手术器械包括刀、凿、剪、钳、镍、夹、针、钩、刮匙、剥离器、牵开器等,可以列举的有刮匙、手术刀、血管刀、手术凿、手术锤、组织剪、器械剪、内窥镜用剪、组织钳、取样钳、分高钳、牵引钳、异物钳、止血钳、扩张钳、内窥镜用组织钳、内窥镜用取样钳、内窥镜用分高钳、内窥镜用异物钳、内窥镜用器械钳、组织钳、器械钳、缝合针、手术针、定位针、内窥镜取样针、手术钩、内窥镜用钩、手术刮匙、内窥镜用组织刮匙、剥离器、内窥镜用剥离器、牵开器、压迫器、扩张器、内窥镜用牵开器、直蚊止血钳、剖腹产剪、弯全止血钳、弯宽头3mm带齿精细剪。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。
A:磷化剂
所述磷化剂为磷酸,质量百分数为85%,购自武汉宏信康精细化工有限公司。
B:活化剂
所述活化剂为柠檬酸,CAS号为77-92-9。
C1:表面活性剂
所述表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚,牌号为E1309,购自江苏省海安石油化工厂。
C2:表面活性剂
所述表面活性剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚,牌号为司盘80,购自江苏省海安石油化工厂。
C3:表面活性剂
所述表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚,牌号为E1310,购自江苏省海安石油化工厂。
D:分散剂
所述分散剂为烷基糖苷,牌号为APG0810,购自上海发凯化工有限公司。
E1:溶剂
所述溶剂为乙醇。
E2:溶剂
所述溶剂为异丙醇。
F1:助剂
所述溶剂为二甲基亚砜,CAS号为67-68-5。
F2:助剂
所述助剂为N,N-二甲基甲酰胺,CAS号为68-12-2。
F3:助剂
所述助剂为十二烷基甲基亚砜,CAS号为3079-30-9。
G:水
表1
续表1
实施例 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
A | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 |
B | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 |
C1 | 5 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | |
C2 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 |
C3 | 1.8 | ||||||
D | 3.7 | 3.7 | 0.1 | 3.7 | 3.7 | 3.7 | 3.7 |
E1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
E2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
F1 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.6 | 0.3 | ||
F2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.6 | 0.3 | 0.3 | |
F3 | 0.3 | ||||||
G | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
实施例1~15提供一种不锈钢钝化剂,所述不锈钢钝化剂的配方见表1,所述配方用量以质量百分数计。
实施例1~15提供一种不锈钢钝化剂的制备方法,包括以下步骤:将所述钝化剂的制备原料搅拌得到所述不锈钢钝化剂。
实施例1~14提供一种不锈钢钝化剂的应用,应用在组织剪中,包括以下步骤:在45℃下,将所述组织剪浸泡在所述不锈钢钝化剂中30分钟,取出,用清水清洗后干燥,得到钝化处理的组织剪。
实施例15提供一种不锈钢钝化剂的应用,应用在组织剪中,具体实施方式同实施例2,不同之处在于,使用温度为80℃。
性能评价
1、外观测试:观察实施例1~15提供的经不锈钢钝化剂钝化处理后的组织剪的外观,根据膜层致密度与均匀度分为9个等级:1级-磷化膜覆盖工作表面0~20%;2级-磷化膜覆盖工作表面20%~40%;3级-磷化膜覆盖工作表面40%~60%;4级-磷化膜覆盖工作表面60%~80%;5级-磷化膜非常粗糙;6级-磷化膜粗糙;7级-磷化膜相对粗糙;8级-磷化膜相对致密;9级-磷化膜致密;10级-磷化膜非常致密,结果见表2。
2、耐湿热稳定性测试:将实施例1~15提供的经不锈钢钝化剂钝化处理后的组织剪,浸没在盛有去离子水的容器中,浸没高度不小于30mm,通电后待水沸腾,然后继续煮沸12h;关闭电源后,样品在水中冷却至少1小时;在空气中暴露2小时后用干布用力擦拭表面,检查样品表面腐蚀痕迹,腐蚀程度分为如下四个等级:a级:无任何腐蚀痕迹;b级:有腐蚀痕迹,经擦拭即可除去;c级:有腐蚀,经擦拭不能除去;d级:有严重腐蚀,经擦拭不能除去,记录腐蚀程度,结果见表2。
3、耐盐雾稳定性测试:将实施例1~15提供的经不锈钢钝化剂钝化处理后的组织剪作为样品;称重8.78g分析纯氯化钠,倒入300ml去离子水中,用玻璃棒搅拌直至氯化钠全部溶解;将样品一半或全部浸入氯化钠溶液中5h,用10倍放大镜检查,记录腐蚀情况。腐蚀等级分为以下三级:a级:无任何腐蚀痕迹或变色;b级:有轻微腐蚀痕迹,包括对表面反射性影响很小的点蚀或稍加清洗即可除去的沾污及表面变色;c级:有明显的变色或黄色、黑色锈斑生成,或表面有腐蚀坑出现,记录腐蚀程度,结果见表2。
图1为将簧式组织剪浸泡在实施例1所述不锈钢钝化剂中5h后的照片,发现在簧片槽处有生锈,图2为将手术剪浸泡在实施例2所述不锈钢钝化剂中5h后的照片,发现无生锈现象发生。
4、结合性能测试:制备封闭剂,按重量百分数计,所述封闭剂的制备原料包括4%二水合重铬酸钠、0.1%二水合氟化钾、0.2%硝酸钠、0.3%纳米硅溶胶和余量的水。制备方法包括如下步骤:依次加入水、二水合重铬酸钠、二水合氟化钾、硝酸钠、纳米硅溶胶,搅拌得到所述封闭剂。
将实施例2经所述不锈钢钝化剂处理后的组织剪,经封闭剂处理后,进行耐盐雾性能测试,发现耐腐蚀时间为15小时。另外,若将组织剪单独使用封闭剂处理,并进行耐盐雾性能测试,发现耐腐蚀时间仅为3小时。
表2性能表征测试
由表2测试结果可知,经本发明提供的不锈钢钝化剂处理后的医用不锈钢可形成具有致密的钝化膜,且具有高的耐湿热稳定性和耐盐雾稳定性,对其进行耐湿热稳定性和耐盐雾稳定性测试,发现分别在12h内和5h内无腐蚀现象发生。且本发明提供的不锈钢钝化剂和封闭剂具有好的结合力,两者共同作用可保证所述医用不锈钢在15h的盐雾环境中无腐蚀。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种不锈钢钝化剂,其特征在于,所述钝化剂的制备原料按重量百分数计,包括1~3%磷化剂、0.5~2%活化剂、2~5%表面活性剂、3~5%分散剂、1~2%溶剂和余量的水;所述活化剂选自柠檬酸、酒石酸、枸橼酸、乳酸、草酸、琥珀酸、水杨酸、乙二胺四乙酸、苹果酸中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯。
3.根据权利要求1所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述分散剂选自烷基糖苷、聚硅氧烷-聚醚共聚物、硬脂酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和分散剂的重量比为1:(1~2):(2~4)。
5.根据权利要求2所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述活化剂和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1:(1~3)。
6.根据权利要求1所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述磷化剂选自磷酸、无机磷酸盐、金属-磷酸复合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述钝化剂的制备原料,按重量百分数计,还包括0.3~1%助剂。
8.根据权利要求7所述的不锈钢钝化剂,其特征在于,所述助剂包括甲酰胺和烷基亚砜,所述甲酰胺和烷基亚砜的重量比为1:(0.5~2)。
9.一种根据权利要求1~8任意一项所述的不锈钢钝化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将所述钝化剂的制备原料搅拌得到所述不锈钢钝化剂。
10.一种根据权利要求1~8任意一项所述的不锈钢钝化剂的应用,其特征在于,应用在医疗器械中。
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Cited By (3)
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CN111707604A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-09-25 | 西安苏试广博环境可靠性实验室有限公司 | 一种新型的盐雾试验方法 |
CN112695331A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-04-23 | 上海宏挺紧固件制造有限公司 | 一种盘头钻尾螺丝及其加工方法 |
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1043962A (zh) * | 1988-12-30 | 1990-07-18 | 杨延松 | 一种新型钝化液及其制备方法 |
CN101698938A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-04-28 | 浙江海洋学院 | 船舶的除锈方法 |
CN103614714A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-05 | 阜阳安固锅炉压力容器制造有限公司 | 一种钢铁除锈防锈液及其制备方法 |
CN104109865A (zh) * | 2013-04-19 | 2014-10-22 | 盐城钢管厂有限公司 | 一种环保型常温高效钢管酸洗剂 |
-
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1043962A (zh) * | 1988-12-30 | 1990-07-18 | 杨延松 | 一种新型钝化液及其制备方法 |
CN101698938A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-04-28 | 浙江海洋学院 | 船舶的除锈方法 |
CN104109865A (zh) * | 2013-04-19 | 2014-10-22 | 盐城钢管厂有限公司 | 一种环保型常温高效钢管酸洗剂 |
CN103614714A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-05 | 阜阳安固锅炉压力容器制造有限公司 | 一种钢铁除锈防锈液及其制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111707604A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-09-25 | 西安苏试广博环境可靠性实验室有限公司 | 一种新型的盐雾试验方法 |
CN112695331A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-04-23 | 上海宏挺紧固件制造有限公司 | 一种盘头钻尾螺丝及其加工方法 |
CN112760686A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-07 | 江门市瑞期精细化学工程有限公司 | 一种阴极电解活化液和制备方法及其应用 |
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