CN110314657A - 一种生物基吸油材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物基吸油材料及其应用，涉及吸油材料技术领域，本发明的生物基吸油材料为天然萝藦种毛纤维，是一种高度中空并具有纵向凹槽的异形纤维，其表面蜡质层为纤维提供超强疏水亲油性能，纯水接触角高达151.12°，而植物油、机油和柴油均可在纤维表面完全铺平润湿；而轻质疏水特性导致纤维在吸油过程中始终浮于水面，便于回收；其次，天然萝藦种毛纤维因中空蓬松结构导致其吸油性能良好，萝藦种毛纤维对油水具有较高分离能力，因表面疏水作用和亲油作用明显，其具有高水相通过率和油剂定向吸附能力，4次循环吸附吸附效率高达98.0％，为大范围的油剂泄漏事故提供一种经济、绿色和高效的生物基油水分离材料。

Description

一种生物基吸油材料及其应用
技术领域
本发明涉及吸油材料技术领域，特别是指一种生物基吸油材料及其应用。
背景技术
吸油材料可分成天然和化学合成两大类。天然的吸油材料主要有黏土、无定形二氧化硅、木棉纤维和纸浆纤维等。其中天然吸油材料依靠的是材料自身的孔隙，利用毛细管原理吸收油。其优点是原料丰富、价格低、使用安全,但吸油量较小，往往吸油的同时也吸水，受压时油会再渗漏出来。
目前吸油性能最佳的天然材料，是具有天然中空形貌的木棉纤维，其对于原油、柴油及机油吸附量分别为40、36.7和47.4g/g，而一般棉、亚麻、羊毛等天然纤维吸油倍率仅在20g/g以下；对具有异面结构的香蒲绒的研究发现，异形的截面结构可以有效拓展纤维与油接触面积，增加对油剂吸附能力。
申请人在研究天然的吸油材料时发现存在如下问题，异形化结构的天然吸油材料，主要是通过制备低密度的空间多孔气凝胶、海绵体及静电纺丝膜等疏水结构，虽具有良好的吸油性能及力学性能，但受制于合成材料复杂的制备工艺、高昂的材料以及较差的可降解性，难以工业化生产应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有巨大吸油储油空间，兼具高分子吸附剂的高效性及生物质材料的绿色环保性的生物基吸油材料及其应用，以解决现有技术中天然吸油材料存在的不足。
基于上述目的本发明提供的一种生物基吸油材料，所述的生物基吸油材料为兼具“中空”和“纵向凹槽”结构的异形纤维，所述异形纤维的密度为0.31～0.34g/cm3，纯水接触角为150.91～151.15°。
可选的，所述异形纤维为萝藦种毛纤维。
可选的，所述萝藦种毛纤维采用包括如下方法制备而成，收集萝藦种子并剥皮去籽，将得到的萝藦种绒经25～40℃烘干至恒重，得萝藦种毛纤维。
可选的，所述萝藦种毛纤维的外径为19～23μm，壁厚为1.1～1.4μm。
可选的，所述萝藦种毛纤维的对于植物油、机油和柴油的饱和吸油倍率分别为81.52、77.62和57.22g/g
可选的，所述萝藦种毛纤维具有油水分离能力，油相分离效率不低于85.2％。
可选的，所述萝藦种毛纤维表面包覆有蜡质层。
一种生物基吸油材料的应用，为大范围的油剂泄漏事故提供一种经济、绿色和高效的生物基油水分离材料。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种生物基吸油材料及其应用，兼具“中空”和“纵向凹槽”结构的异形纤维，所述异形纤维的密度为0.31～0.34g/cm3，纯水接触角为150.91～151.15°的萝藦种毛纤维，萝藦种毛纤维是一种具有资源丰富、可再生和可降解的生物基纤维，萝藦种毛纤维表面富含特殊蜡质层，使其具备优异的亲油疏水性能，同时萝藦种毛纤维具备高度中空结构和异形的截面结构可以有效拓展萝藦种毛纤维与油接触面积，增加对油剂吸附能力，由于其密度较小，在吸油过程中浮于水面易于收集避免环境二次污染，为大范围的油剂泄漏事故提供是一种经济、绿色和高效的生物基吸油材料。
附图说明
图1为本发明实施例萝藦种毛纤维相貌图；
图2为本发明实施例萝藦种毛纤维表面润湿示意图；
图3为本发明实施例萝藦种毛纤维吸油状态示意图；
图4为本发明实施例萝藦种毛纤维静态吸附性能曲线图；
图5为本发明实施例萝藦种毛纤维保油性曲线图；
图6为本发明实施例萝藦种毛纤维吸油状态图；
图7为本发明实施例萝藦种毛纤维重复吸油性图；
图8为本发明实施例萝藦种毛纤维重复使用后集合体形态图；
图9为本发明实施例萝藦种毛纤维油水分离过程图。
具体实施方式
为下面通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
天然萝藦种毛纤维，广泛分布于中国、日本、韩国等东亚国家，据报道，因萝藦植株根、茎等部位富含C21甾体苷、多糖、生物碱、黄酮等多种药理活性成分已被广泛应用于肿瘤细抑制胞、免疫力调节、抗菌抗氧化和神经保护等医疗领域，被作为经济作物广泛种植。而种毛纤维产量丰富，易于获取，但因缺乏研究与关注尚未开发利用，造成纤维资源浪费。
为了提高天然材料的利用率和解决现有技术中异形化结构的天然吸油材料受制于合成材料复杂的制备工艺、高昂的材料以及较差的可降解性，难以工业化生产应用的问题，本发明实施例提供的一种生物基吸油材料，所述生物基吸油材料为兼具“中空”和“纵向凹槽”结构的异形纤维，所述异形纤维的密度为0.31～0.34g/cm3，纯水接触角为150.91～151.15°。
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种生物基吸油材料为萝藦种毛纤维。并采用如下方法制备而成，萝藦种子收集于安徽马鞍山市，经人工剥皮去籽得到萝藦绒，将得到的萝藦种绒经40℃烘干至恒重，得萝藦种毛纤维，未经任何化学处理。
性能测试
1、萝藦种毛纤维形态特征，采用扫描电镜(S-4800型)分析萝藦种毛纤维的形貌特征。测试结果如图1所示。萝藦种毛纤维具有“中空”结构，同时纤维的表面还带有“纵向凹槽”结构，属于异形纤维，图中测量了萝藦种毛纤维的外径大于在为19～23μm(部分数据为显示)，壁厚为1.1～1.4μm(部分数据为未显示)，图中可清晰的看出在萝藦种毛纤维的表面包覆有其他物质，经测量确定为蜡质层，蜡质层的存在有助于提升萝藦种毛纤维的亲油疏水性能。
2、萝藦种毛纤维性能测试，萝藦种毛纤维表面亲水性采用静态接触角表征，具体方法为将萝藦种毛纤维粉末黏附胶面，并平整压附于玻璃片上，针头向萝藦种毛纤维层滴加待测液体，滴液量5μmL，利用纤维成像与识别系统配备电荷耦合器件(CCD)相机捕获静态接触角图像，采集时间间隔0.1s。
测试结果如图2所示，将纯水(刚果红染色)与油，滴于粉末态萝藦种毛纤维集合体表面，油滴迅速润湿并渗入纤维，而纯水则呈明显球滴形态，表明萝藦种毛纤维具备天然拒水亲油性能。为进一步表征纤维油水润湿性，实验对其静态接触角进行测试。结果显示，纯水在萝藦种毛纤维表面稳定液滴形态，其静态接触角可达151.12°；而不同油滴入萝藦种毛纤维表面均在0.6s内铺平，证实蜡质层赋予萝藦种毛纤维超疏水性及良好亲油性。同时，在实际吸油过程中，良好的漂浮性能利于吸油材料的回收，而图3示出萝藦种毛纤维自身良好漂浮性，自然状态下，萝藦种毛纤维几近完全漂浮水面之上，按压至水下可迅速漂浮。投入在油相中，萝藦种毛纤维迅速吸油，大量油剂填充于萝藦种毛纤维空隙，纤维逐渐下沉，但饱和吸附状态下萝藦种毛纤维仍悬浮于油面之上，保证回收便捷性。可以认为，萝藦种毛纤维0.33g/cm3密度保证了萝藦种毛纤维吸油后维持漂浮状态，利于回收。
3、纤维吸油性能
油剂静态吸附性能：轻取0.5g干燥萝藦种毛纤维，使其处于自然蓬松状态，将其按压完全浸没于油剂并开始计时，浸没不同时间，取出吸油纤维平铺于已知质量的镍金属滤网(50目)中，在自然重力作用下沥干2min，并称重，依据按下式计算吸油倍率。实验数据在同一条件下重复三次，取平均值。
式1中M0为滤网质量；M1为沥干2min后吸油纤维及滤网总质量，g；Q为吸油倍率，g/g。
纤维保油性能：将吸附饱和萝藦种毛纤维平铺于已知质量镍金属滤网(50目)中，在自然重力作用下沥干2min后开始计时并间隔一定时间称定滤网及吸油萝藦种毛纤维总质量，直至12，依据式2计算各阶段萝藦种毛纤维保油倍率。
式2中M0为滤网质量；Mt为t时间点吸油萝藦种毛纤维及滤网总质量，g；W为保油倍率，g/g。
重复吸油性能：采用机械压缩方式，将吸油饱和萝藦种毛纤维平铺滤网上沥干，后经活塞挤压至吸油倍率至4～6.5g/g，取出挤压至萝藦种毛纤维置于油剂中，吸油至饱和状态，计算复用萝藦种毛纤维饱和吸油倍率。
表1测试油剂特征参数
注：测试温度(20±0.5℃)
(1)静态吸油速率，图4示出了萝藦种毛纤维对于三种油剂吸附量随时间变化规律，1min内，机油与柴油吸附斜率比植物油高，表明更快吸附速率；而前5min内，萝藦种毛纤维对于三种油剂的吸附速率较快，吸附量均达到饱和吸附量的95％以上，表明这是萝藦种毛纤维吸油的主要阶段；而5min后，萝藦种毛纤维对三种油剂吸附渐趋于饱和，仅用10min即达吸附平衡，其对于植物油、机油和柴油的饱和吸附倍率分别为81.52、77.62和57.22g/g，不仅高于一般萝藦种毛纤维10～20g/g平衡吸附倍率，亦优于已知吸油性能最佳的木棉纤维30～50g/g的吸油量，可以认为，萝藦种毛纤维是当前吸油性能最好的天然纤维之一，吸油能力高于大多数改性木棉纤维及合成吸油材料。本发明实施例认为，出现此现象得益于萝藦种毛纤维中空结构，萝藦种毛纤维集合体结构蓬松，而异性结构增大比表面积，故萝藦种毛纤维具有极高吸油储油空间，对不同油剂均展现较高吸附量。吸附初始阶段，由于柴油与机油更低的表面能，吸附过程中有较低的能量屏障，比植物油更易于向萝藦种毛纤维管状结构及缝隙中渗透，故吸附速率较快；而吸附时间延长，因植物油更高的粘度，其与萝藦种毛纤维吸附固着更为稳定，故吸油量较大。综上，萝藦种毛纤维吸油速率快、吸油倍率大，其对于低表面能油剂拥有更快吸附速率并对高粘度油剂有更高的吸附量。
(2)萝藦种毛纤维保油性能，图5示出萝藦种毛纤维保油倍率随时间变化趋势，其主要分为两个阶段：第一阶段，在重力作用下沥油60min，萝藦种毛纤维对所吸附的植物油、机油和柴油快速释放，此时保油率分别为84.3％、84.6％和74.3％，而柴油释放速率显然更高；1h后，纤维对柴油的吸附渐趋稳定，而对于植物油与机油保油倍率仍出现小幅降低直至4h后稳定，最终，萝藦种毛纤维对于植物油、机油和柴油12h保油倍率分别为79.1％、75.4％和72.0％。结合图6(左)所示，由于萝藦种毛纤维在相互连结处及萝藦种毛纤维纵向凹槽结构为吸附油剂提供一定支撑力，吸附大量油剂，图6(右)示出部分油剂吸附存储于萝藦种毛纤维大空腔结构中，而毛细管压力的存在令此类油剂保存较为稳定。已有文献指出，萝藦种毛纤维中空结构主要利于构建蓬松高间隙集合体结构，贡献主要吸油空间，而萝藦种毛纤维腔体结构的毛细效应亦存在油剂吸附，这与申请实施例观察现象一致。因此，本申请实施例认为，吸油后第一阶段快速释放是萝藦种毛纤维表面黏附且未有足够支撑的吸附单元瞬时释放，而由于柴油的粘度较低，故瞬间释放量大，而长时间重力导致少部分毛细压力较小空腔内油剂缓慢释放，故保油性能曲线后续下降缓慢并趋于平缓。
(3)重复使用吸油性能，萝藦种毛纤维在多次重复利用后的吸油能力是评价其吸油材料性能的关键，而采用机械压缩回收油剂方式在应用中最为便捷高效，同时避免了油剂污染，因此，本发明实施例采用该方式回收油剂并考察纤维重复吸油性能。图7示出萝藦种毛纤维吸油倍率随着重复使用次数的增加而出现不同程度的降低。从总趋势来看，3种油剂在3次循环使用过程中吸油量下降明显，而后随着挤压、再吸附，萝藦种毛纤维饱和吸油量并未发现明显降低，经8次重复使用后，其对于植物油、机油和柴油的吸附倍率达62.46、60.36和45.36g/g，分别下降了23.4％、22.2％和20.7％，可见萝藦种毛纤维在重复利用后对植物油吸附性能接近机油，略差于柴油。仅从吸油倍率而言，循环使用后萝藦种毛纤维吸油量仍高于大部分高分子吸油海绵；而吸油能力出众的改性木棉纤维循环使用8次后吸油倍率仅达10g/g，不足最大吸附量的12.5％，重复利用性远低于萝藦种毛纤维。从图8中萝藦种毛纤维在多次挤压后形态可见，随着挤压次数增加，纤维发生扭曲、断裂、缠结，集合体结构更加紧凑，纤维间隙明显减少，直接导致了萝藦种毛纤维集合体吸油能力的下降。但，图8(b)～(d)示出一般的机械挤压尚未造成纤维中空结构的全面扁塌，造成在重复吸油过程中通过一定搅拌作用使得蓬松集合体结构恢复，利于油剂进入，而因萝藦种毛纤维断裂扭曲所致的缠结作用的存在，蓬松度尚难以恢复到初始水平，故吸油倍率仍存在降低。
4、萝藦种毛纤维在油水分离中的应用
为探究萝藦种毛纤维在油水分离领域应用潜力，本发明实施例以萝藦种毛纤维为过滤层，选用植物油为待吸附油剂，在重力作用下在三角漏斗中进行油水分离，结果如表2。
表2萝藦种毛纤维油水分离效率
油水分离循环次数 油相分离效率/％
1 85.2
2 93.0
3 97.8
4 98.0
图8油水分离过程和油水分离示意示出萝藦种毛纤维油水分离操作过程，以吸附油剂质量比重定义为油相分离效率。油水分离过程示出由于萝藦种毛纤维较高油水分离能力，油水分层体系下，油水先后透过萝藦种毛纤维层时，由于萝藦种毛纤维对油较好的亲和力，其提供吸附支撑力克服重力作用，固定所吸附油剂，在疏水作用的重力的协同作用下，水相沿着纤维间隙下落被收集。值得注意是，由于水层红色染液，过滤后纤维并未显示红色，而是油黄色，表明萝藦种毛纤维疏水作用明显，水相在纤维层中拥有较好的通过性；而4次分离后油水状态则示出4次吸附后，过滤液中几乎不含油剂，表明萝藦种毛纤维对油高定向吸附性，这使得其在第一次油相分离效率可达85.2％，而分离循环次数的增加，油相分离效率逐渐提高，第4次是便高达98.0％，实现油水相分离。同时发现油水分离过程中，萝藦种毛纤维填充密度和吸油量对分离效率存在显著影响，一方面，高填充密度减少纤维间隙，降低了其对油剂吸附量，阻碍水相流通，难以油水分离，因此，控制萝藦种毛纤维间隙和分离时油剂吸附量，是高效油水分离关键。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物基吸油材料，其特征在于，所述的生物基吸油材料为兼具“中空”和“纵向凹槽”结构的异形纤维，所述异形纤维的密度为0.31～0.34g/cm3，纯水接触角为150.91～151.15°。
2.根据权利要求1所述的生物基吸油材料，其特征在于，所述异形纤维为萝藦种毛纤维。
3.根据权利要求2所述的生物基吸油材料，其特征在于，所述萝藦种毛纤维采用包括如下方法制备而成，收集萝藦种子并剥皮去籽，将得到的萝藦种绒经25～40℃烘干至恒重，得萝藦种毛纤维。
4.根据权利要求2或3所述的生物基吸油材料，其特征在于，所述萝藦种毛纤维的外径为19～23μm，壁厚为1.1～1.4μm。
5.根据权利要求2所述的生物基吸油材料，其特征在于，所述萝藦种毛纤维的对于植物油、机油和柴油的饱和吸油倍率分别为81.52、77.62和57.22g/g。
6.根据权利要求2所述的生物基吸油材料，其特征在于，所述萝藦种毛纤维具有油水分离能力，油相分离效率不低于85.2％。
7.根据权利要求2所述的生物基吸油材料，其特征在于，所述萝藦种毛纤维表面包覆有蜡质层。
8.一种生物基吸油材料的应用，其特征在于，为大范围的油剂泄漏事故提供一种经济、绿色和高效的生物基油水分离材料。
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