CN110305655B - 用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，其是以羟丙基‑β‑环糊精为主体、草甘膦或双甘膦为客体，经多级常压组装反应及多级减压蒸发，浓缩得到超分子酸化体系。该用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺不仅能够彻底回收草甘膦资源，还能有效保护环境，所制备的超分子酸化产物可在油田井场压裂过程中使用，实现资源化利用，为难降解含氮磷废水找到了新的出路。同时，该采用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺产生的冷凝液几乎不含难降解的金属盐，便于直接排放处理，节省处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺。
背景技术
草甘膦是广泛使用的许多除草剂中的有效活性化学成分，是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质合成受到干扰，导致植物死亡。
草甘膦废水的治理方法众多，但从最终处理目的看主要分为回收法和降解法。其中，回收法是通过吸附、膜分离及微波辅助萃取等物理的方法回收草甘膦及双甘膦；降解法又称化学法，主要是通过Fenton氧化、臭氧氧化、光催化氧化、电催化氧化及生物氧化等方法使草甘膦及双甘膦降解，从而达到环境保护的目的。
但是，常规回收法的工艺难以做到对草甘膦的彻底回收，处理后的COD值偏高。而降解法无法回收草甘膦资源，造成了资源的浪费。
发明内容
基于此，有必要提供一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，既能彻底回收草甘膦资源，又能有效保护环境。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，采用草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精水溶液经组装反应、减压蒸发浓缩制备超分子酸化产物。
优选地，所述组装反应和所述减压蒸发的工序循环次数为3-5次。
具体地，所述的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺包括如下步骤：
S1，用草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精水溶液进行一级组装反应制备第一中间物料，将所述第一中间物料进行一级减压蒸发，浓缩，得第一浓缩物料；
S2，将所述第一浓缩物料再与羟丙基-β-环糊精水溶液进行二级组装反应制备第二中间物料，再将所述第二中间物料进行二级减压蒸发，浓缩，得第二浓缩物料；
S3，采用与步骤S2相同的工艺条件进行下一级组装反应和下一级减压蒸发，直至获得所述超分子酸化产物。
更优选地，草甘膦废水、第一浓缩物料、第二浓缩物料与羟丙基-β-环糊精水溶液的组装反应条件均为：常压，温度80-100℃，反应时间5-9h。
更优选地，所述减压蒸发的工艺条件为：温度80-100℃，挥发的液体体积为待浓缩液体总体积的1/3-1/2。
在其中一个实施例中，所述草甘膦废水中草甘膦的浓度为8000-15000mg/L，总磷含量为10000-16000mg/L。
优选地，所述羟丙基-β-环糊精水溶液的羟丙基-β-环糊精含量为0.85-0.95kg/每千克水。
上述任一项的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺制备而成的超分子酸化产物。
上述所述的超分子酸化产物在制备油田井场压裂用酸化工作液中的应用。
本发明还提供一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺系统，包括：
废液罐，用于存储草甘膦废水；
配液罐，用于配置羟丙基-β-环糊精水溶液；
一级反应釜，所述一级反应釜分别通过管道连接所述废液罐和所述配液罐，用于草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精水溶液进行一级组装反应制备第一中间物料；
一级蒸发器，所述一级蒸发器通过管道连接所述一级反应釜，用于对所述第一中间物料进行一级减压蒸发、浓缩制备第一浓缩物料；
一级冷凝器，所述一级冷凝器通过管道连接所述一级蒸发器，用于冷凝所述一级蒸发器产生的蒸气；
二级反应釜，所述二级反应釜分别通过管道连接所述一级蒸发器和所述配液罐，用于所述第一浓缩物料和羟丙基-β-环糊精水溶液进行二级组装反应制备第二中间物料；
二级蒸发器，所述二级蒸发器通过管道连接所述二级反应釜，用于所述第二中间物料进行二级减压蒸发、浓缩制备第二浓缩物料；
二级冷凝器，所述二级冷凝器通过管道连接所述二级蒸发器，用于冷凝所述二级蒸发器产生的蒸气；
三级反应釜，所述三级反应釜分别通过管道连接所述二级蒸发器和所述配液罐，用于所述第二浓缩物料和羟丙基-β-环糊精水溶液进行三级组装反应制备第三中间物料；
三级蒸发器，所述三级蒸发器通过管道连接所述三级反应釜，用于所述第三中间物料进行三级减压蒸发、浓缩制备超分子酸化产物；
三级冷凝器，所述三级冷凝器通过管道连接所述三级蒸发器，用于冷凝所述三级蒸发器产生的蒸气；
凝液罐，所述凝液罐分别通过管道连接所述一级冷凝器、所述二级冷凝器和所述三级冷凝器，用于收集冷凝液。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以羟丙基-β-环糊精为主体、草甘膦或双甘膦为客体进行组装反应，再进行减压蒸发浓缩制备超分子酸化产物，不仅能够彻底回收草甘膦资源，还能有效保护环境。
(2)本发明采用草甘膦废水和和羟丙基-β-环糊精水溶液制备的超分子酸化产物在油田井场压裂过程中使用。同时，草甘膦废水中的亚磷酸盐、双甘膦不影响超分子酸化工作液的质量。
(3)本发明采用草甘膦废水和和羟丙基-β-环糊精水溶液制备超分子酸化体系的生产工艺中所产生的冷凝液主要为水，几乎不含难降解的金属盐，便于直接排放处理，节省处理成本。
(4)本发明采用溶解度高的羟丙基-β-环糊精，可最大程度减少反应过程额外引入的水量，减少蒸发器负荷，实现节能。
(5)本发明采用草甘膦废水和和羟丙基-β-环糊精水溶液制备超分子酸化产物的生产工艺通过多级反应和多级减压蒸发浓缩，能够有效克服草甘膦废水中草甘膦和双甘膦含量的不足，从而能够实现组装反应的顺利进行。另外，通过真空度调节可使蒸发温度与组装反应温度几乎相同，使整个工艺过程更容易控制，设备运行更加平稳。
附图说明
图1为一实施方式的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺系统的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、配液罐，2、草甘膦废水，3、废液罐，4、扬液泵，5、一级反应釜，6、一级蒸发器，7、二级反应釜，8、一级冷凝器，9、二级蒸发器，10、三级反应釜，11、二级冷凝器，12、三级蒸发器，13、槽车，14、三级冷凝器，15、凝液罐，16、排冷凝液管道。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。需要说明的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，采用草甘膦为客体，羟丙基-β-环糊精为主体，经组装反应和减压蒸发，浓缩制备超分子酸化产物，包括如下步骤：
S1，采用草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精水溶液进行一级组装反应制备第一中间物料，将第一中间物料进行一级减压蒸发，浓缩挥发的液体体积为待浓缩液体总体积的1/3-1/2，得第一浓缩物料。
其中，草甘膦废水中草甘膦的浓度优选为8000-15000mg/L，总磷含量为10000-16000mg/L，羟丙基-β-环糊精水溶液的含量优选为0.85-0.95kg/每千克水。
采用溶解度高的羟丙基-β-环糊精，可最大程度减少反应过程额外引入的水量，同时可以减少蒸发器负荷，实现节能。
另外，草甘膦废水中还可以含有亚磷酸盐和/或双甘膦。不论草甘膦废水中含有亚磷酸盐还是含有双甘膦都不影响超分子酸化用工作液的质量。这是因为双甘膦的化学名称是N-(膦酰基甲基)亚氨基二乙酸，同样属于含磷有机酸，含磷有机酸常用于缓速酸化作业，而亚磷酸盐具有抑制酸化作业二次沉淀的作用。
S2，将第一浓缩物料再与羟丙基-β-环糊精水溶液进行二级组装反应制备第二中间物料，再将第二中间物料进行二级减压蒸发，浓缩至挥发的液体体积为待浓缩液体总体积的1/3-1/2，得第二浓缩物料。
S3，采用与步骤S2相同的工艺条件进行下一级组装反应和下一级减压蒸发，直至获得超分子酸化产物。
通过多级组装反应和多级减压蒸发浓缩工艺，能够有效克服草甘膦废水中草甘膦和双甘膦含量的不足，从而能够实现组装反应。
在本实施方式中，优选地，草甘膦废水、第一浓缩物料、第二浓缩物料与羟丙基-β-环糊精水溶液的组装反应条件均为：常压，温度80-100℃，反应时间7-8h。减压蒸发的工艺条件为：温度80-100℃。
进一步地，本实施方式的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺还包括对蒸发器产生的蒸汽进行冷凝的步骤，所产生的冷凝液主要为水，几乎不含难降解的金属盐，便于直接排放处理，节省处理成本。
本实施方式通过采用草甘膦废水和和羟丙基-β-环糊精水溶液进行组装反应、减压蒸发浓缩制备超分子酸化产物，该组装反应可以是羟丙基-β-环糊精内腔组装草甘膦的反应，也可以是羟丙基-β-环糊精内腔组装双甘膦的反应，不仅能够彻底回收草甘膦资源，还能有效保护环境。
本实施例方式获得的超分子酸化产物可在制备油田井场压裂用酸化工作液中进行应用，从而实现草甘膦的资源化利用。
下面结合具体实施例对本发明进行举例说明。
实施例1用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺系统
请结合图1，本实施例提供一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺系统，包括配液罐1、废液罐3、扬液泵4、一级反应釜5、一级蒸发器6、二级反应釜7、一级冷凝器8、二级蒸发器9、三级反应釜10、二级冷凝器11、三级蒸发器12、槽车13、三级冷凝器14、凝液罐15和排冷凝液管道16。其中，废液罐3用于存储草甘膦废水2。配液罐1用于配置羟丙基-β-环糊精水溶液。一级反应釜5分别通过管道连接废液罐3和配液罐1，用于草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精水溶液进行一级组装反应制备第一中间物料。一级蒸发器6通过管道连接一级反应釜5，用于对第一中间物料进行蒸发浓缩制备第一浓缩物料。一级冷凝器8通过管道连接一级蒸发器6，用于冷凝一级蒸发器6产生的蒸气。二级反应釜9分别通过管道连接一级蒸发器6和配液罐1，用于第一浓缩物料和羟丙基-β-环糊精水溶液进行二级组装反应制备第二中间物料。二级蒸发器9通过管道连接二级反应釜10，用于对第二中间物料进行蒸发浓缩制备第二浓缩物料。二级冷凝器11通过管道连接二级蒸发器9，用于冷凝二级蒸发器9产生的蒸气。三级反应釜12分别通过管道连接二级蒸发器9和配液罐1，用于第二浓缩物料和羟丙基-β-环糊精水溶液进行三级组装反应制备第三中间物料。三级蒸发器12通过管道连接三级反应釜10，用于对第三中间物料进行蒸发浓缩制备超分子酸化。三级冷凝器14通过管道连接三级蒸发器12，用于冷凝三级蒸发器12产生的蒸气。凝液罐15分别通过管道连接一级冷凝器8、二级冷凝器11和三级冷凝器14，用于收集冷凝液，冷凝液可直接通过排冷凝液管道16排放。
使用本实施例的生产工艺系统，羟丙基-β-环糊精通过三级进料，草甘膦废水为一次进料，一部分草甘膦完成组装后进入下一级反应器再与部分羟丙基-β-环糊精水溶液进行下一级组装反应，可保证充分组装草甘膦。
另外，使用本实施例的生产工艺系统时，各级反应出料可采用空气压料方式进行，并可以通过真空度调节可使蒸发温度与组装反应温度几乎相同，使整个工艺过程更容易控制，设备运行更加平稳。
实施例2
本实施例提供一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，包括如下步骤：
(1)、采用实施例1的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺系统，向配液罐1中加入180kg羟丙基-β-环糊精和200kg的清水，搅拌并升温60℃，充分溶解，配置羟丙基-β-环糊精水溶液。通过可移动软管将2000kg的草甘膦废水(草甘膦含量8000-12000mg/L，总磷11000-13000mg/L，pH值为8.5)装入废液罐3中待用。
(2)、将配液罐1中的125kg羟丙基-β-环糊精水溶液通过压缩空气压入一级反应釜5中，将草甘膦废水通过4扬液泵全部泵入一级反应釜5中，进行一级组装反应，反应条件为：常压，恒温80℃，反应7h，得第一中间物料。再将第一中间物料通过压缩空气压入一级蒸发器6中，进行一级减压蒸发，一级减压蒸发的条件为：温度80℃，得第一浓缩物料1100kg，蒸汽进入一级冷凝器8冷凝。
(3)、再配液罐1中的125kg羟丙基-β-环糊精水溶液通过压缩空气压入二级反应釜7中，将第一浓缩物料通过压缩空气压入二级反应釜7中，进行二级组装反应，反应条件为：常压，恒温80℃，反应7h，得第二中间物料。再将第二中间物料通过压缩空气压入二级蒸发器9中，进行二级减压蒸发，二级减压蒸发的条件为：温度80℃，得第二浓缩物料625kg，蒸汽进入二级冷凝器11冷凝。
(4)、再配液罐1中的125kg羟丙基-β-环糊精水溶液通过压缩空气压入三级反应釜10中，将第二浓缩物料通过压缩空气压入三级反应釜10中，进行三级组装反应，反应条件为：常压，恒温80℃，反应7h，得第三中间物料。再将第三中间物料通过压缩空气压入三级蒸发器12中，进行三级减压蒸发，三级减压蒸发的条件为：温度80℃，得第三浓缩物料——超分子酸化产物357kg，蒸汽进入三级冷凝器14冷凝。
(5)、将超分子酸化产物置于槽车13中。一级冷凝器8、二级冷凝器11、三级冷凝器14中的冷凝液进入凝液罐15中，通过排冷凝液管道16排出，凝液主要是蒸馏水，分析合格后，直接排放。
实施例3
本实施例提供一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，包括如下步骤：
(1)、采用实施例1的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺系统，向配液罐1中加入180kg羟丙基-β-环糊精和200kg的清水，充分溶解，配置羟丙基-β-环糊精水溶液。通过可移动软管将2000kg的草甘膦废水(含双甘膦，草甘膦含量10000-14000mg/L，总磷11000-13000mg/L，pH值为8.24)装入废液罐3中待用。
(2)、将配液罐1中的125kg羟丙基-β-环糊精水溶液通过压缩空气压入一级反应釜5中，将草甘膦废水通过4扬液泵全部泵入一级反应釜5中，进行一级组装反应，反应条件为：常压，恒温80℃，反应7h，得第一中间物料。再将第一中间物料通过压缩空气压入一级蒸发器6中，进行一级减压蒸发，一级减压蒸发的条件为：温度80℃，得第一浓缩物料1100kg，蒸汽进入一级冷凝器8冷凝。
(3)、再配液罐1中的125kg羟丙基-β-环糊精水溶液通过压缩空气压入二级反应釜7中，将第一浓缩物料通过压缩空气压入二级反应釜7中，进行二级组装反应，反应条件为：常压，恒温80℃，反应7h，得第二中间物料。再将第二中间物料通过压缩空气压入二级蒸发器9中，进行二级减压蒸发，二级减压蒸发的条件为：温度80℃，得第二浓缩物料625kg，蒸汽进入二级冷凝器11冷凝。
(4)、再配液罐1中的125kg羟丙基-β-环糊精水溶液通过压缩空气压入三级反应釜10中，将第二浓缩物料通过压缩空气压入三级反应釜10中，进行三级组装反应，反应条件为：常压，恒温80℃，反应7h，得第三中间物料。再将第三中间物料通过压缩空气压入三级蒸发器12中，进行三级减压蒸发，三级减压蒸发的条件为：温度80℃，得第三浓缩物料——超分子酸化产物392kg，蒸汽进入三级冷凝器14冷凝。
(5)、将超分子酸化产物置于槽车13中。一级冷凝器8、二级冷凝器11、三级冷凝器14中的冷凝液进入凝液罐15中，通过排冷凝液管道16排出，凝液主要是蒸馏水，分析合格后，直接排放。
实施例4
将实施例2制备的超分子酸化产物分别与氟化氢铵共同组成油田酸化工作液，在油井欧603试用，原油增产系数最高为3.7，递减缓慢，30天后增产系数仍能保持在2.1。
总的来讲，本发明采用以羟丙基-β-环糊精为主体，草甘膦或双甘膦为客体，在80℃-100℃范围内常压发生组装反应7h-8h，再将反应物料压入减压蒸发器进行减压蒸发，约浓缩至原物料的1/2，然后进行下一级反应、减压蒸发，最后可得到超分子酸化产物。该超分子酸化产物可在油田井场压裂过程中使用，从而实现草甘膦的资源化利用。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1，采用草甘膦的浓度为8000-15000mg/L、总磷含量为10000-16000mg/ L的草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精含量为0.85-0.95kg/每千克水的羟丙基-β-环糊精水溶液进行一级组装反应制备第一中间物料，将所述第一中间物料进行一级减压蒸发，浓缩，得第一浓缩物料；
S2，将所述第一浓缩物料再与羟丙基-β-环糊精水溶液进行二级组装反应制备第二中间物料，再将所述第二中间物料进行二级减压蒸发，浓缩，得第二浓缩物料；
S3，采用与步骤S2相同的工艺条件进行下一级组装反应和下一级减压蒸发，草甘膦废水、多级浓缩物料与羟丙基-β-环糊精水溶液的组装反应条件均为：常压，温度80-100℃，反应时间5-9h，直至获得超分子酸化产物。
2.根据权利要求1所述的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，其特征在于，所述减压蒸发的工艺条件为：温度80-100℃，挥发的液体体积为待浓缩液体总体积的1/3-1/2。
3.根据权利要求1或2所述的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺所采用的生产工艺系统包括：
废液罐，用于存储草甘膦废水；
配液罐，用于配置羟丙基-β-环糊精水溶液；
一级反应釜，所述一级反应釜分别通过管道连接所述废液罐和所述配液罐，用于草甘膦废水和羟丙基-β-环糊精水溶液进行一级组装反应制备第一中间物料；
一级蒸发器，所述一级蒸发器通过管道连接所述一级反应釜，用于对所述第一中间物料进行一级减压蒸发、浓缩制备第一浓缩物料；
一级冷凝器，所述一级冷凝器通过管道连接所述一级蒸发器，用于冷凝所述一级蒸发器产生的蒸气；
二级反应釜，所述二级反应釜分别通过管道连接所述一级蒸发器和所述配液罐，用于所述第一浓缩物料和羟丙基-β-环糊精水溶液进行二级组装反应制备第二中间物料；
二级蒸发器，所述二级蒸发器通过管道连接所述二级反应釜，用于所述第二中间物料进行二级减压蒸发、浓缩制备第二浓缩物料；
二级冷凝器，所述二级冷凝器通过管道连接所述二级蒸发器，用于冷凝所述二级蒸发器产生的蒸气；
三级反应釜，所述三级反应釜分别通过管道连接所述二级蒸发器和所述配液罐，用于所述第二浓缩物料和羟丙基-β-环糊精水溶液进行三级组装反应制备第三中间物料；
三级蒸发器，所述三级蒸发器通过管道连接所述三级反应釜，用于所述第三中间物料进行三级减压蒸发、浓缩制备超分子酸化产物；
三级冷凝器，所述三级冷凝器通过管道连接所述三级蒸发器，用于冷凝所述三级蒸发器产生的蒸气；
凝液罐，所述凝液罐分别通过管道连接所述一级冷凝器、所述二级冷凝器和所述三级冷凝器，用于收集冷凝液。
4.权利要求1至3任一项的用草甘膦废水制备超分子酸化体系的生产工艺制备而成的超分子酸化产物。
5.权利要求4所述的超分子酸化产物在制备油田井场压裂用酸化工作液中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 循环式多级超声波反应釜储液槽有限元分析;张云电等;《机电工程》;20120131;第29卷(第1期);第1-3页，第13页 * |
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| Publication number | Publication date |
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