CN110305638B - 一种封堵剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种封堵剂及其应用，其包括架桥剂、结晶生成剂、晶型控制剂和水。所述结晶生成剂包括三聚氰胺和三聚氰酸。

Description

一种封堵剂及其应用
技术领域
本发明提供了一种封堵剂及其应用。
背景技术
在特深井区，深度可达7600-8800米，工作面温度可以达到160-200℃，复杂地层多，钻井周期长。此处古生界地层稳定性差，制约安全成井和钻井时效，如二叠系火成岩地层裂缝发育，漏失率可以高达50％甚至更高。目前常规的桥浆堵漏经常遇到的问题包括：天然裂缝无规律可循，造成桥堵材料粒径极难匹配，太细的堵漏材料容易流入地层，粗颗粒堵漏材料在裂缝处无法进入地层；对于延展性裂缝漏失，即使桥堵材料配置合理，但随着裂缝扩展，造成失效；物理填充结构不强，当出现井筒压力波动时，会导致堵漏剂堆积松散，造成失效。目前广泛提倡的凝胶堵漏方案，地层胶结作用差，耐温很难达到200℃，强度也较低，并且凝胶物质的开始凝胶化的温度很难控制，经常遇到的情况是还没有封堵就已经开始凝胶化，会影响钻井液本身的性能。在其他堵漏材料中，仅靠硬质纤维封堵裂缝容易造成复漏，而基于天然纤维素的封堵材料，例如核桃壳和各种竹木纤维等在高温时容易碳化降解，导致堵漏强度降低而失效，容易发生复漏，导致裂缝张开，引发其他未失稳的封堵层滑移失效。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明之一提供了一种封堵剂，其包括架桥剂、结晶生成剂、晶型控制剂和水。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂包括晶体为棒状的凹凸棒粉。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂包括含有质量含量为5％至20％的白云石的凹凸棒粉。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂的粒径为10至50μm，所述架桥剂的晶体直径为50至200nm。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂的晶体直径为50至100nm。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂的晶体直径为100至200nm。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂的晶体直径为50至150nm。
在一个具体实施方式中，所述架桥剂的粒径为10至30μm。
在一个具体实施方式中，所述结晶生成剂包括三聚氰胺和三聚氰酸。
在一个具体实施方式中，所述三聚氰胺与所述三聚氰酸的质量比为0.9:1至1:0.9。
在一个具体实施方式中，所述结晶生成剂的粒径为10至50μm。
在一个具体实施方式中，所述结晶生成剂的粒径为10至30μm。
在一个具体实施方式中，所述晶型控制剂包括C6至C18的脂肪酸中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述晶型控制剂为月桂酸和/或硬脂酸。
在一个具体实施方式中，以所述封堵剂的总质量计作100％，所述架桥剂的含量为30％至50％，所述结晶生成剂的含量为20％至40％，所述晶型控制剂的含量为0.5％至1％，余量为水。
本发明之二提供了根据本发明之一中任意一项所述的封堵剂在用于温度在160℃以上的地层的裂缝封堵中的应用。
在一个具体实施方式中，所述封堵剂在用于温度在180℃以上的地层的裂缝封堵中的应用。
在一个具体实施方式中，所述封堵剂在用于温度在160℃至180℃的地层的裂缝封堵中的应用。
在一个具体实施方式中，所述封堵剂在用于温度在200℃至250℃的地层的裂缝封堵中的应用。
本发明的有益效果：
(1)堵剂能承受高温，可以承受250℃以上的高温。
(2)凹凸棒纤维状结晶表面形成水化层，即便在较高的盐浓度下也不发生团聚或沉降，三聚氰酸和三聚氰酸颗粒在温度升高时可以溶于水中，因此不会影响钻井泥浆特性。
(3)凹凸棒的长径比较大，晶体直径在50-200nm左右，容易深入到微裂缝中形成初级封堵；三聚氰酸氰尿酸盐形成的结晶的尺寸在0.6-50μm，其中以28μm的含量占比最大，可以对较大的裂缝形成封堵。
(4)凹凸棒和三聚氰酸氰尿酸盐两种颗粒尺寸互相匹配，可以形成致密的封堵网络。
附图说明
图1显示了实施例1中所使用凹凸棒的棒状微观结构。
图2显示了170℃条件下得到的结晶型颗粒的微观形貌。
图3显示了170℃条件下得到的结晶型颗粒的粒径分布，其中，主要的粒径分布在50μm以下，中位粒径为23μm。
图4显示了结晶型颗粒的耐温特性，表明其耐温性高，开始分解温度超过310℃，最大分解峰在424℃。
图5显示了封堵剂1在210℃高温下加热2h后的微观形貌。
图6显示了封堵剂1在210℃高温下加热2h后的微观形貌。
图7显示了封堵剂1在210℃高温下加热2h后的微观形貌。
图8显示了封堵剂2在210℃高温下加热2h后的微观形貌。
图9显示了封堵剂2在210℃高温下加热2h后的微观形貌。
图10显示了封堵剂2在210℃高温下加热2h后的微观形貌。
图11显示了人造岩心加工出裂缝情况的俯视图。
图12显示了人造岩心加工出裂缝情况的侧视图。
图13显示了封堵剂2在岩心裂缝中的渗入情况。
图14显示了封堵剂2在岩心裂缝中的渗入情况。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
以下实施例使用的试剂如无特别说明均可市售获得。
实施例1
凹凸棒粉：含有质量含量为10％的白云石的凹凸棒粉，粒径为10至30μm。购自安徽博硕科技有限公司。首先，对该实施例使用的凹凸棒分散于水中的微观形貌用日本电子JSM-6701F冷场发射扫描电子显微镜进行分析，分析结果见图1。从图1可以看出，凹凸棒的晶体部分在微观下呈现棒状，长径比较大，直径为50至100nm，因而判断其容易进入地层中的裂缝中。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为10至30μm。
将100g三聚氰酸与100g三聚氰胺在50g水中于170℃下反应生成结晶剂，用日本电子JSM-6701F冷场发射扫描电子显微镜观察微观形貌、粒度分布和耐温特性，分别见图2和图3。用热重分析仪分析所生成的结晶剂的耐热特性，结果见图4。
在塑料混合桶，加入39.5kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为5000rpm，依次加入凹凸棒粉35kg，12.5kg三聚氰胺，12.5kg三聚氰酸，0.5kg月桂酸，均匀搅拌后制得封堵剂1#。
将制备的封堵剂1放入老化罐中，升温至210℃，加热两小时，迅速降温，将产物过滤，用日本电子JSM-6701F冷场发射扫描电子显微镜观察滤饼的微观形貌见图5、图6和图7。
实施例2
凹凸棒粉：含有质量含量为20％的白云石的凹凸棒粉，粒径为30至50μm。购自安徽博硕科技有限公司。分散于水中后其直径100至200nm。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为30至50μm。
在混合桶中，加入35kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为8000rpm，依次加入凹凸棒粉40kg，12.2kg三聚氰胺，12.8kg三聚氰酸，0.6kg硬脂酸，均匀搅拌后制得封堵剂2#。
将制备的封堵剂2放入老化罐中，升温至210℃，加热两小时，迅速降温，将产物过滤，观察滤饼的微观形貌见图8、图9和图10。
将人造岩心加工出裂缝后，见图11和图12，放入老化罐中，然后加入制备好的封堵剂2，升至210℃，加热两小时后，降温，取出岩心，剖开人工裂缝，经清水冲洗后，观察岩心裂缝中的渗入情况，见图13和图14。由图13和图14，在经过封堵剂2处理后，可以明显看出人工裂缝的表面上生长有大量的结晶物质，并且该结晶物质不能被清水冲洗掉。
实施例3
凹凸棒粉：含有质量含量为5％的白云石的凹凸棒粉，粒径为20至30μm。购自安徽博硕科技有限公司。分散于水中后其直径50至150nm。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为20至30μm。
在混合桶中，加入34.4kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为2000rpm，依次加入凹凸棒粉40kg，12.2kg三聚氰胺，12.8kg三聚氰酸，0.6kg硬脂酸，均匀搅拌后制得封堵剂3#。
实施例4
凹凸棒粉：含有质量含量为20％的白云石的凹凸棒粉，粒径为10至30μm，购自安徽博硕科技有限公司。分散于水中后其直径50至100nm。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为10至30μm。
在混合桶中，加入34.4kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为4000rpm，依次加入凹凸棒粉40kg，12.2kg三聚氰胺，12.8kg三聚氰酸，0.6kg硬脂酸，均匀搅拌后制得封堵剂4#。
实施例5
凹凸棒粉：含有质量含量为5％的白云石的凹凸棒粉，粒径为10至30μm，购自安徽博硕科技有限公司。分散于水中后其直径50至100nm。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为10至30μm。
在混合桶中，加入45kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为5000rpm，依次加入凹凸棒粉34.5kg，10.5kg三聚氰胺，9.5kg三聚氰酸，0.5kg硬脂酸，均匀搅拌后制得封堵剂5#。
实施例6
凹凸棒粉：含有质量含量为15％的白云石的凹凸棒粉，粒径为10至30μm，购自安徽博硕科技有限公司。分散于水中后其直径50至100nm。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为10至30μm。
在混合桶中，加入29kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为6000rpm，依次加入凹凸棒粉40kg，15kg三聚氰胺，15kg三聚氰酸，1kg硬脂酸，均匀搅拌后制得封堵剂6#。
实施例7
凹凸棒粉：含有质量含量为20％的白云石的凹凸棒粉，粒径为10至30μm，购自安徽博硕科技有限公司。分散于水中后其直径50至100nm。
三聚氰胺和三聚氰酸的粒径分别为10至30μm。
在混合桶中，加入9kg清水，开动高速剪切搅拌器，速度为12000rpm，依次加入凹凸棒粉50kg，18.9kg三聚氰胺，21.1kg三聚氰酸，1kg硬脂酸，均匀搅拌后制得封堵剂7#。
实施例8
钻井液流变性能：实施例1至7中的封堵剂对钻井液体系流变性能的影响；
(1)钻井液体系基液：
1#：2％坂土+0.3％NaOH+0.2％NaCO3+3％SPNH+3％SMP-3+1％PAC-LV+0.8％KPAM，pH值为10-11。
(2)封堵剂1#在1％、2％、3％、4％和5％的不同体积分数，以及封堵剂2#至7#在3％的体积分数下加入到基液中。采用购自青岛恒泰达机电设备有限公司的六速数显旋转粘度计在25℃下测试钻井液体系的流变参数。
表1
Figure BDA0002038410100000051
Figure BDA0002038410100000061
实验结果表明，在1％至5％封堵剂的加量下，钻井液体系的塑性粘度PV为25至26Pa，切力YP为3.5至4.5Pa，变化不大，说明此加量对体系没有太大的影响，该堵漏颗粒与钻井液具有较好的配伍性。
2#至7#，在3％封堵剂的加量下，钻井液体系的塑性粘度PV为24至26Pa，切力为3.5至4.5Pa，相差不大，说明该系列封堵体系与钻井液具有较好的配伍性。
为了确保在高温条件下，该封堵体系有很好的稳定性，测定了利用膨润土作为钻井模拟物，测定了封堵剂粘度与温度之间的关系，结果见表2。其中粘度使用博勒飞DVS+旋转粘度计直接读取法测试。
表2
Figure BDA0002038410100000062
Figure BDA0002038410100000071
经过高温处理后，样品的粘度没有发生大幅度的上升或降低，说明该体系在高温处理中，不会发生团聚或降解。
虽然本发明已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本发明的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本发明的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本发明的权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种封堵剂，其包括架桥剂、结晶生成剂、晶型控制剂和水；
所述架桥剂为含有质量含量为5％至20％的白云石的凹凸棒粉；
所述架桥剂的粒径为10至50μm，所述架桥剂的晶体直径为50至200nm；
所述结晶生成剂包括三聚氰胺和三聚氰酸；所述三聚氰胺与所述三聚氰酸的质量比为0.9:1至1:0.9；所述结晶生成剂的粒径为10至50μm；
所述晶型控制剂为月桂酸和/或硬脂酸；
以所述封堵剂的总质量计作100％，所述架桥剂的含量为30％至50％，所述结晶生成剂的含量为20％至40％，所述晶型控制剂的含量为0.5％至1％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述架桥剂的粒径为10至30μm。
3.根据权利要求1或2所述的封堵剂，其特征在于，所述结晶生成剂的粒径为10至30μm。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的封堵剂在用于温度在160℃以上的地层的裂缝封堵中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述封堵剂在用于温度在180℃以上的地层的裂缝封堵中的应用。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述封堵剂在用于温度在160℃至180℃的地层的裂缝封堵中的应用。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述封堵剂在用于温度在200℃至250℃的地层的裂缝封堵中的应用。
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