CN110296882A - 一种十字型硅胶双轴拉伸试件及其制备和拉伸试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种十字型硅胶双轴拉伸试件及其制备和拉伸试验方法。本试件包括正方形中央区和四个伸壁，四个伸壁围绕中央区向外延伸并组成十字形，四个伸壁的交界处具有四个边缘过渡圆角，中央区的中间部位的十字轴向上具有沿试件中心圆周对称分布的四个圆孔，四个伸壁靠近中央区的部分为连接区，伸壁的端部为夹持区，连接区与夹持区相连部分的两侧均有过渡圆弧，试件的边角采用圆角工艺，并提供其制备方法和拉伸试验方法。本发明可测定硅胶材料的名义应力与应变的关系，进而确定其本构模型参数，可应用于硅橡胶类超弹性材料的力学试验技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于硅橡胶类超弹性材料双轴拉伸试验的试件，尤其涉及一种十字型硅胶双轴拉伸试件及其制备和拉伸试验方法，其试验数据可用于确定硅胶类超弹性材料的本构模型参数，本发明属于材料力学试验技术领域。
背景技术
硅橡胶类超弹性材料与普通金属材料相比，具有更加独特的力学特性，为确定其本构模型参数，可采用单轴拉伸试验、双轴拉伸试验、平面剪切试验、圆膜等轴充气试验。对于硅橡胶类超弹性材料试验，针对单轴拉伸、平面剪切、圆膜等轴充气试验已有了较为广泛的研究，双轴拉伸试验机与双轴拉伸试验方法也有了较大的发展，但针对双轴拉伸试验的完备研究仍比较少，已有研究主要集中于名义应变小于1的低应变水平的力学性能研究，且所得的本构模型参数不够准确。例如：
Philip Moseley等著的“Modeling, Design, and Development of Soft PneumaticActuators with Finite Element Method”（ADVANCED ENGINEERING MATERIALS，2016）介绍了采用单轴拉伸试验、平面剪切试验和迭代拟合确定硅胶类材料本构模型参数的方法，由于双轴拉伸试验的缺失以及迭代拟合双轴拉伸数据的方法不足，导致其本构模型参数无法精确反映硅胶软体作动器的运动行为。
M. Fujikawa等著的“Determining Stress–Strain in Rubber with In-PlaneBiaxial Tensile Tester”（Experimental Mechanics，2014.9）介绍了在平面双轴拉伸装置上开展单轴拉伸、平面剪切、双轴拉伸试验的方法，同时基于仿真技术对双轴拉伸试件进行了优化设计，确定了炭黑填充橡胶的本构模型参数，但由于其双轴拉伸试件在构型上的不足，导致其双轴拉伸试验存在应变水平较低的问题。
杨晓翔、周华森发明的“橡胶类材料双轴拉伸试验机”（201710845618 .1）研制了一种适用于橡胶类材料开展双轴拉伸试验的机器，所采用的双轴拉伸试件为传统的十字型试件，并未详细介绍双轴拉伸试验的方法，且未给出相应的双轴拉伸试验数据，因此其可实施性有待考证。
吴恒亮等发明的“粘弹性材料本构试验装置及其试验方法” （201010172625.8）研制了一种适用于针对粘弹性材料开展单轴拉伸、平面拉伸（纯剪切）、等双轴拉伸试验的装置及试验方法，该试验装置结构较为复杂，所采用的等双轴拉伸试件为四轴圆形试件，针对这类试件的试验操作更为复杂，且并未给出相应试验数据。
赵永玲、侯之超发明的“夹具、具有夹具的超弹性材料力学性能测试装置与方法”（201210247750.X）研制了一种适用于针对超弹性材料开展单轴拉伸、平面拉伸（纯剪切）、双轴拉伸试验的测试装置及测试方法，所采用的双轴拉伸试件为传统的十字型试件，但并未给出相应的试验数据，且双轴拉伸试验过程中的拉伸对称性无法有效保证。
胡尧生、尹海山、危银涛发明的“轮胎橡胶复杂应力状态力学性能测试的方法及其专用设备”（200810162668.0）研制了一套适用于针对轮胎橡胶开展单轴拉伸、平面拉伸（纯剪切）、双轴拉伸试验的实验系统及试验方法，但其双轴拉伸试件为传统的十字型试件，无法用于精确测量材料的名义应力-应变数据，所得的双轴拉伸最大应变仅为0.3，存在应变水平较低的问题。
综上所述，目前用于硅橡胶类超弹性材料双轴拉伸试验的试件大多采用传统的十字型试件，基于这类试件获取的试验数据准确性不够高，且存在应变水平低的问题，而对于一些优化后的十字型试件也同样面临着应变水平低的问题；对于上述公开的试验装置，其双轴拉伸试验过程中的拉伸不对称问题依然存在，其试验方法中缺乏完备的从试件制备到试验操作，再到试验数据处理的整体过程。为了更加精确地测定硅橡胶类超弹性材料在双轴拉伸试验过程中的名义应力-应变数据，需要进行双轴拉伸试件的设计与制备，同时需要探究基于优化设计的试件进行双轴拉伸试验的详细而有效的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷与不足，提供了一种十字型硅胶双轴拉伸试件及其制备和拉伸试验方法，结合使用双轴拉伸试验机，可进行硅胶类超弹性材料的双轴拉伸试验，亦可应用于其他硅橡胶类超弹性材料的双轴拉伸试验。本发明提供了一套从试件制备到试验操作，再到试验数据处理的整体过程；所提出的双轴拉伸试件构型是基于弹性力学的本构理论经过迭代优化设计出来的，使用该种试件进行双轴拉伸试验能够精确测量材料的名义应力-应变数据，能够提升试验的应变水平；所提出的双轴拉伸试验方法能够解决拉伸过程中的拉伸不对称问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种十字型硅胶双轴拉伸试件，包括中央区和四个伸壁，所述中央区为正方形，所述四个伸壁围绕所述中央区向外延伸并组成十字形，所述四个伸壁的交界处具有四个边缘过渡圆角，所述试件的中间部位的十字轴向上具有沿试件中心圆周对称分布的四个圆孔，四个圆孔位于中央区内部，所述四个伸壁靠近中央区的部分为连接区，所述伸壁的端部为夹持区，所述连接区与夹持区连接部分的两侧均有过渡圆弧，所述试件的边角采用圆角工艺。所述十字型硅胶双轴拉伸试件具有中央区域边长D、整体厚度t、初始横截面积S、标距长度L的特征尺寸。
进一步地，所述中央区域边长被定义为所述边缘过渡圆角沿十字轴向的圆心距，所述试件的整体厚度为一定值，所述初始横截面积被定义为所述中央区域边长与所述整体厚度的乘积，所述标距长度被定义为位于所述试件中心沿十字轴向对称分布的一段长度L。
一种十字型硅胶双轴拉伸试件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、利用三维建模软件设计出所述试件的制备模具模型，并在硬铝板上通过铣削加工的方法制造出所述模具；
步骤二、依次将未固化前的硅胶液体等比例地倒入烧杯中，搅拌至均匀；
步骤三、将混合后的硅胶液体倒入所述模具中，使硅胶刚好填满模具上的凹槽；
步骤四、将装有硅胶液体的所述模具放入真空干燥箱中，启动真空抽气装置，使箱内真空10分钟以排除所述模具上液体硅胶内部的气泡；
步骤五、从真空干燥箱中取出所述模具，将所述模具置于一个水平面上，用另一块具有光滑平面的硬铝板按压在所述模具的顶面；
步骤六、在硬铝板的上方放上一个10kg的重物压持四个小时（时长可随硅胶种类和环境温度调整），以使所制备出的试件具有一致的厚度和表面平整度；
步骤七、拿开重物，取下所述模具上方的硬铝板，去除所述试件边界外围多余的硅胶膜；
步骤八、利用直尺和油性记号笔在所述试件中心部位的十字轴向上绘制标距线和标距点，标距线的长度远小于试件的整体宽度，所述标距点即为所述标距线的端点；从所述模具中取出所述试件。
一种十字型硅胶双轴拉伸试件的双轴拉伸试验方法，包括以下步骤：
步骤一、为确保所述试件在拉伸过程中的平整度，将所述试件粘合于一个方形纸质托板中；
步骤二、将一块十字标尺夹持于所述试验机上位于两个运行轴上正交对称分布的四个夹具中，使用一台相机近距离拍摄一张十字标尺的图像，用于标定图像中的像素个数与实际物理长度之间的关系；之后取下所述标尺，并保持所述相机的位置不变；
步骤三、将一个十字激光器装夹于所述试验机的上方，保证所述激光器发出的十字激光线与所述试验机的两个运行轴的轴线相重合，将带有纸质托板的所述试件的所述夹持区装夹于所述试验机的四个夹具中，调整所述试件和夹具的相对位置，以使所述试件的十字标距线与所述激光器发出的十字激光线重合，随后使用剪刀剪下未被夹持的纸质托板，之后微调四个夹具沿十字轴向的相对位置以使试件处于完全伸展但未被拉伸的状态；
步骤四、开启所述试验机，设置双轴对称拉伸加载模式，四个轴向同时给定相同的位移加载，对试件进行三次匀速循环预拉伸；
步骤五、预拉伸过后，对试件进行多次正式的拉伸试验，试验过程中，所述相机负责拍摄所述试件上的标距点变化情况，所述试验机两个轴向上的与所述夹具相连接的两个测力计负责记录所述试件受到的两个轴向上的拉力，所述相机与所述测力计能够实现记录时间上的同步；
步骤六、试验结束后，针对所述相机录制的视频，截取若干张不同时刻的图像，通过测算所述图像中所述标距点之间的像素个数进而求得名义应变；在所述测力计输出的数据文件中，使用与上述时刻相对应的力值数据即可求得相应名义应变下的名义应力。
进一步地，一种制作具有试件托举功能的纸质托板的方法，包括以下步骤：
步骤一、在标准A4纸上裁出一个长方形纸片，纸片的长度约为所述试件整体宽度的3倍，纸片的宽度略小于所述试件的整体宽度；
步骤二、将所述长方形纸片折成一个具有三层厚度的方形纸板，并使用3M Scotch-Weld胶水在层间粘合，方形纸板的宽度略小于所述试件的整体宽度；
步骤三、将所述十字型硅胶双轴拉伸试件置于所述纸板之上，将所述纸板与所述试件的夹持区通过3M Scotch-Weld胶水粘合；
步骤四、剪去所述试件周围多余的纸板；
步骤五、在所述多余纸板上裁出合适尺寸的小纸板，将所述小纸板置于所述试件夹持区的顶部，将小纸板与所述试件的夹持区顶部通过3M Scotch-Weld胶水粘合，所述小纸板与所述试件底部的纸板形成上下覆盖，将试件包裹住，使双轴拉伸试验过程中所述试件不与所述夹具接触，以避免所述试件受到所述夹具的夹持破坏。
进一步地，所述十字标尺的制作方法为：在一块均质的正方形硬纸板上打印出一个具有均布刻度线的十字线。
进一步地，为确保所述四个夹具具有更加紧固的夹持效果，将市面上现有的夹持面为双水平面的夹具通过机械加工改造为一个夹持面为水平面，一个夹持面为斜面，上下两个夹具块之间通过销孔定位连接。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著技术进步：本发明提出了一种具有独特结构的十字型硅胶双轴拉伸试件，并提供了一套从试件制备到试验操作，再到试验数据处理的整体过程，能够精确地测量硅胶类超弹性材料的名义应力-名义应变数据，同时能够提升试验的应变水平；其试验数据可用于确定硅胶类超弹性材料的本构模型参数。本发明的双轴拉伸试验方法能够解决双轴拉伸试验过程中的拉伸不对称问题，提升了试验的可靠性。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的十字型硅胶双轴拉伸试件的俯视图；
图2是本发明的一个较佳实施例的十字型硅胶双轴拉伸试件模具的三维立体图；
图3是本发明的具有试件托举功能的纸质托板的制作流程示意图；
图4是本发明的改造后的夹具正视图；
图5是本发明的改造后的夹具俯视图；
图6是本发明的十字标尺的俯视图；
图7是本发明的一个较佳实施例的十字型硅胶双轴拉伸试件的双轴拉伸试验数据曲线图。
标号说明：
1.中央区 2.伸壁 3.边缘过渡圆角 4.圆孔 5.过渡圆弧 6.圆角 21.连接区 22.夹持区 31.多余的纸板 32.小纸板 411.上方夹具块 412.下方夹具块。
具体实施方式
本发明的优选实施例结合附图的详述如下：
实施例一：
参见图1~图7，本十字型硅胶双轴拉伸试件，包括中央区1和四个伸壁2，其特征在于，所述中央区1为正方形，所述四个伸壁2围绕所述中央区1向外延伸并组成十字形，所述四个伸壁2的交界处具有四个边缘过渡圆角3，所述试件的中间部位十字轴向上具有沿试件中心圆周对称分布的四个圆孔4，四个圆孔4位于中央区1内部，所述伸壁2靠近中央区1的部分为连接区21，所述伸壁2的端部为夹持区22，所述连接区21与夹持区22连接部分两侧均有过渡圆弧5，所述夹持区22由双轴拉伸试验机中的四个夹具夹持，所述试件的边角采用圆角工艺；所述中央区边长、整体厚度、初始横截面积、标距长度为特征尺寸。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处是：所述中央区域边长被定义为所述边缘过渡圆角3的十字轴向圆心距，所述试件的整体厚度为给定值，所述初始横截面积被定义为所述中央区1边长与所述整体厚度的乘积，所述标距长度被定义为位于所述试件中心的沿十字轴向对称分布的一段长度。
实施例三：
本十字型硅胶双轴拉伸试件的制备方法，用于制备上述试件，其特征在于：包括以下制备操作步骤：
步骤一、利用三维建模软件设计出所述试件的制备模具模型，在硬铝板上通过铣削加工的方法制造出所述模具；
步骤二、依次将未固化前的硅胶液体等比例地倒入烧杯中，搅拌至均匀；
步骤三、将混合后的硅胶液体倒入所述模具中，使硅胶刚好填满模具上的凹槽；
步骤四、将装有硅胶液体的所述模具放入真空干燥箱中，启动真空抽气泵，使箱内真空10分钟以排除所述模具上硅胶液体内部的气泡；
步骤五、从真空干燥箱中取出所述模具，将所述模具置于一个水平面上，用另一块具有光滑平面的硬铝板按压在所述模具的顶面；
步骤六、在硬铝板的上方放上一个10kg的重物压持约四个小时，时长因硅胶种类和环境温度而异，以使所制备出的试件具有一致的厚度和表面平整度；
步骤七、拿开重物，取下所述模具上方的硬铝板，去除所述试件边界外围多余的硅胶膜；
步骤八、利用直尺和油性记号笔在所述试件中心部位的两个轴向上绘制标距线和标距点，标距线的长度远小于试件的整体宽度，所述标距点即为所述标距线的端点；从所述模具中取出所述试件。
实施例四：
本十字型硅胶双轴拉伸试件的拉伸试验方法，用于上述试件的拉伸试验，其特征在于：将一个十字标尺装夹于四个夹具中，使用一台相机近距离拍摄十字标尺的图像，用于标定图像中的像素个数与实际物理长度之间的关系，后续用于计算名义应变；将所述试件粘结于一块方形纸质托板上，并将所述夹持区（22）装夹于所述四个夹具中；采用十字激光器标定试件上的十字标距线与试验机两个运行轴的轴线之间的重合度；对试件进行多次双轴对称预拉伸后再开展正式的双轴对称拉伸试验；试验过程中，所述相机负责拍摄所述试件上的标距点变化情况，所述试验机两个轴向上的与所述夹具相连接的两个测力计负责记录所述试件受到的两个轴向上的拉力，所述相机与所述测力计能够实现记录时间上的同步。
实施例五：
如图1所示，本十字型较佳实施例提供了一种十字型硅胶双轴拉伸试件，包括中央区1和四个伸壁2，中央区1为正方形，四个伸壁2围绕中央区1向外延伸并组成十字形，所述四个伸壁2的的交界处具有四个边缘过渡圆角3，试件的中间部位十字轴向上具有沿试件中心圆周对称分布的四个圆孔4，四个圆孔2位于中央区1内部，四个伸壁2靠近中央区的部分为连接区21，四个伸壁2的端部为夹持区22，连接区21与夹持区22连接部分的两侧均有过渡圆弧5，所述试件边角采用圆角6工艺。
本实施例的十字型硅胶双轴拉伸试件具有中央区域边长D（为边缘过渡圆角3沿十字轴向的圆心距）、整体厚度t（为一定值）、初始横截面积S（为中央区域边长D与整体厚度t的乘积）、标距长度L（为位于试件中心沿十字轴向对称分布的一段长度）；连接区21的长度为l、宽度为m；夹持区22的长度为a、宽度为b；四个边缘过渡圆角3的半径为R1；四个圆孔4之间的轴向圆心距为d，四个圆孔4的直径为φ；八个过渡圆弧5的半径为R2；圆角6的半径为r；试件的整体宽度为La。
本实施例的十字型硅胶双轴拉伸试件的制备方法包括以下步骤：
步骤一、利用三维建模软件设计出试件的制备模具模型，在硬铝板上通过铣削加工的方法制造出模具（参见图2）；模具的尺寸公差为±0.01～±0.02mm、表面粗糙度为Ra3.2、模具的整体长度和宽度均为Lb、厚度均为ts。
步骤二、依次将5g未固化前的硅胶液体倒入烧杯中，并用针棒搅拌至均匀。
步骤三、将混合后的硅胶液体倒入模具中，使硅胶刚好填满模具上的凹槽，若倒入的硅胶液体过多，应当用针头拨去多余的硅胶液体。
步骤四、将装有硅胶液体的模具放入真空干燥箱中，用气管连通真空干燥箱与真空抽气泵，开启真空抽气泵抽真空至10分钟，之后关闭真空抽气泵并拔去气管直至真空干燥箱内部恢复至常压，以排除模具上硅胶液体内部的气泡。
步骤五、从真空干燥箱中取出模具，将模具置于一个水平面上，用另一块具有光滑平面的硬铝板按压在所述模具的顶面。
步骤六、在硬铝板的上方放上一个10kg的重物压持四个小时（时长可随硅胶种类和环境温度调整），以使所制备出的试件具有一致的厚度和表面平整度。
步骤七、把较薄的平口扳手卡在两块硬铝板之间，用锤子敲击扳手以使两块硬铝板分离，取下上方的硬铝板，将模具置于一个平面上，用较锋利的物体刮去硅胶试件外围多余的硅胶膜。
步骤八、利用直尺和油性记号笔在所述试件中心部位的两个轴向上绘制标距线和标距点，标距线的长度远小于试件的整体宽度，为9.5mm，所述标距点即为所述标距线的端点；从模具中取出所述试件。
基于本实施例的双轴拉伸试验方法包括以下步骤：
步骤一、为确保双轴拉伸试件在拉伸过程中的平整度，将试件粘合于一个具有三层厚度的方形纸质托板中。
步骤二、将一块十字标尺夹持于所述试验机上位于两个运行轴上正交对称分布的四个夹具中，使用一台相机近距离拍摄一张十字标尺的图像，用于标定图像中的像素个数与实际物理长度之间的关系；之后取下所述标尺，并保持所述相机的位置不变。
步骤三、将一个十字激光器装夹于所述试验机的上方，保证所述激光器发出的十字激光线与所述试验机的两个运行轴的轴线相重合，将带有纸质托板的所述试件的所述夹持区装夹于所述试验机的四个夹具中，调整所述试件和夹具的相对位置，以使所述试件的十字标距线与所述激光器发出的十字激光线重合，随后使用剪刀剪下未被夹持的纸质托板，之后微调四个夹具沿十字轴向的相对位置以使试件处于完全伸展但未被拉伸的状态。
步骤四、开启试验机，设置双轴对称拉伸加载模式，四个轴向同时给定60mm的位移加载，对试件进行三次匀速循环预拉伸，拉伸速度为0.5mm/s。
步骤六、预拉伸过后，四个轴向同时给定65mm的位移加载，对试件进行多次正式的拉伸试验，拉伸速度为0.5mm/s。试验过程中，所述相机负责拍摄所述试件上的标距点变化情况，所述试验机两个轴向上的与所述夹具相连接的两个测力计负责记录所述试件受到的两个轴向上的拉力，所述相机与所述测力计能够实现记录时间上的同步。两台测力计测得的同一时刻的力值数据分别为F1和F2。
步骤七、试验结束后，针对所述相机录制的视频，截取若干张不同时刻的图像，通过测 算所述图像中所述标距点之间的像素个数进而求得名义应变；在所述测力计输出的数据文件 中，使用与上述时刻相对应的力值数据即可求得相应名义应变下的名义应力。在某一时刻下 所对应的图像中，测算同一轴向上两个标距点之间的像素个数m，与k1(k2)相乘后即为试件变 形后的标距长度L′＝m×k1(或k2)，则名义应变在上述同一时刻下，用 两个测力计测量值的平均值除以试件变形前的横截面积，得到名义应力试 验数据如图7所示。
如图3所示，本实施例的一种制作具有试件托举功能的纸质托板的方法包括以下步骤：
步骤一、在标准A4纸上裁出一个88×264mm的长方形纸片。
步骤二、沿着长方形纸片长度方向的两条等分线将长方形纸片折成一个具有三层厚度的纸板，并使用3M Scotch-Weld胶水在层间粘合。
步骤三、将本实施例的硅胶试件置于纸板之上，将纸板与试件的夹持区通过3MScotch-Weld胶水粘合。
步骤四、用剪刀剪去硅胶试件周围多余的纸板31。
步骤五、在多余的纸板上裁出合适尺寸的小纸板32，将小纸板32置于试件夹持区的顶部，将小纸板32与所述试件的夹持区顶部通过3M Scotch-Weld胶水粘合，小纸板32与试件底部的纸板形成上下覆盖，将试件包裹住，使双轴拉伸试验过程中试件不与夹具接触，以避免试件受到夹具的夹持破坏。
如图6所示，十字标尺的制作方法为：在一块2mm厚的均质正方形硬纸板上打印出一个具有均布刻度线的十字线，并使用游标卡尺标定其刻度长度，十字标尺的刻度间距均为1mm。
采用十字标尺标定图像中的像素个数与实际物理长度之间的关系的方法为：调整十字激光器的位置，以使十字激光线与双轴拉伸试验机的十字轴向重合，将十字标尺装夹于夹具上并使十字标尺的十字线与十字激光线重合，然后使用下方的相机拍摄此时的标尺图像，在标尺图像的四个轴向上每间隔1mm测算一次从0到该刻度所对应的像素个数（至20mm为止，共测算20次），绘制像素个数-长度对应曲线，使用线性回归的方法求取曲线斜率的倒数kx，ky，kz，kc，取kx、kz的平均值作为XZ轴向的曲线斜率倒数k1（其物理意义为单个像素所对应的实际长度值）；取ky、kc的平均值作为YC轴向的曲线斜率倒数k2。
如图4～5所示，为确保四个夹具具有更加紧固的夹持效果，在市面上现有的夹持面为双水平面的夹具上进行机械加工改造，使用线切割的方法将下方夹持面切为斜坡面，坡度为2°；上下两个夹具块之间通过销孔定位连接，上方夹具块411具有10mm的通孔，下方夹具块412具有5mm的盲孔，孔的圆心距为42mm，销轴的直径为3mm，长度为20mm。
在本发明实施例中，可取D=18mm，t=0.8mm，S=14.4mm，L=9.5mm，l=6mm，m=8mm，R1=5mm，d=12.9mm，φ=2.5mm，a=25mm，b=18mm，R2=5mm，r=1mm，La=90mm，Lb=98mm，ts=5mm，k1≈k2=0.042mm。
Claims (8)
1.一种十字型硅胶双轴拉伸试件，包括中央区（1）和四个伸壁（2），其特征在于，所述中央区（1）为正方形，所述四个伸壁（2）围绕所述中央区（1）向外延伸并组成十字形，所述四个伸壁（2）的交界处具有四个边缘过渡圆角（3），所述试件的中间部位十字轴向上具有沿试件中心圆周对称分布的四个圆孔（4），四个圆孔（4）位于中央区（1）内部，所述伸壁（2）靠近中央区（1）的部分为连接区（21），所述伸壁（2）的端部为夹持区（22），所述连接区（21）与夹持区（22）连接部分两侧均有过渡圆弧（5），所述夹持区（22）由双轴拉伸试验机中的四个夹具夹持，所述试件的边角采用圆角工艺；所述中央区边长、整体厚度、初始横截面积、标距长度为特征尺寸。
2.根据权利要求1所述的十字型硅胶双轴拉伸试件，其特征在于：所述中央区域边长被定义为所述边缘过渡圆角（3）的十字轴向圆心距，所述试件的整体厚度为给定值，所述初始横截面积被定义为所述中央区（1）边长与所述整体厚度的乘积，所述标距长度被定义为位于所述试件中心的沿十字轴向对称分布的一段长度。
3.一种根据权利要求1、或2中所述的十字型硅胶双轴拉伸试件的制备方法，其特征在于：包括以下制备操作步骤：
步骤一、利用三维建模软件设计出所述试件的制备模具模型，在硬铝板上通过铣削加工的方法制造出所述模具；
步骤二、依次将未固化前的硅胶液体等比例地倒入烧杯中，搅拌至均匀；
步骤三、将混合后的硅胶液体倒入所述模具中，使硅胶刚好填满模具上的凹槽；
步骤四、将装有硅胶液体的所述模具放入真空干燥箱中，启动真空抽气泵，使箱内真空10分钟以排除所述模具上硅胶液体内部的气泡；
步骤五、从真空干燥箱中取出所述模具，将所述模具置于一个水平面上，用另一块具有光滑平面的硬铝板按压在所述模具的顶面；
步骤六、在硬铝板的上方放上一个10kg的重物压持约四个小时，时长因硅胶种类和环境温度而异，以使所制备出的试件具有一致的厚度和表面平整度；
步骤七、拿开重物，取下所述模具上方的硬铝板，去除所述试件边界外围多余的硅胶膜；
步骤八、利用直尺和油性记号笔在所述试件中心部位的两个轴向上绘制标距线和标距点，标距线的长度远小于试件的整体宽度，所述标距点即为所述标距线的端点；从所述模具中取出所述试件。
4.一种根据权利要求1、或2中所述的十字型硅胶双轴拉伸试件拉伸试验方法，其特征在于：将一个十字标尺装夹于四个夹具中，使用一台相机近距离拍摄十字标尺的图像，用于标定图像中的像素个数与实际物理长度之间的关系，后续用于计算名义应变；将所述试件粘结于一块方形纸质托板上，并将所述夹持区（22）装夹于所述四个夹具中；采用十字激光器标定试件上的十字标距线与试验机两个运行轴的轴线之间的重合度；对试件进行多次双轴对称预拉伸后再开展正式的双轴对称拉伸试验；试验过程中，所述相机负责拍摄所述试件上的标距点变化情况，所述试验机两个轴向上的与所述夹具相连接的两个测力计负责记录所述试件受到的两个轴向上的拉力，所述相机与所述测力计能够实现记录时间上的同步。
5.根据权利要求4中所述的十字型硅胶双轴拉伸试件拉伸试验方法，其特征在于：所述的十字标尺的制作方法：在一块均质的正方形硬纸板上打印出一个具有均布刻度线的十字线，并使用游标卡尺标定其刻度长度。
6.根据权利要求4中所述的十字型硅胶双轴拉伸试件拉伸试验方法，其特征在于：为确保双轴拉伸试验过程中的试件平整度及对称性，一种制作具有试件托举功能的纸质托板的方法，包括以下制作操作步骤：
步骤一、在标准A4纸上裁出一个长方形纸片，纸片的长度约为所述试件整体宽度的3倍，纸片的宽度略小于所述试件的整体宽度；
步骤二、将所述长方形纸片折成一个具有三层厚度的方形纸板，并使用胶水在层间粘合，方形纸板的宽度略小于所述试件的整体宽度；
步骤三、将所述十字型硅胶双轴拉伸试件置于所述纸板之上，将所述纸板与所述试件的夹持区通过胶水粘合；
步骤四、用剪刀剪去所述试件周围多余的纸板；
步骤五、在所述多余纸板上裁出合适尺寸的小纸板，将所述小纸板置于所述试件夹持区的顶部，将小纸板与所述试件的夹持区顶部通过胶水粘合，所述小纸板与所述试件底部的纸板形成上下覆盖，将试件包裹住，使双轴拉伸试验过程中所述试件不与所述夹具接触，以避免所述试件受到所述夹具的夹持破坏。
7.根据权利要求4中所述的十字型硅胶双轴拉伸试件拉伸试验方法，其特征在于：为确保所述四个夹具具有更加紧固的夹持效果，将市面上现有的夹持面为双水平面的夹具通过机械加工改造为一个夹持面为水平面，一个夹持面为斜面，上下两个夹具块之间通过销孔定位连接。
8.根据权利要求4中所述的十字型硅胶双轴拉伸试件拉伸试验方法，其特征在于：为确保双轴拉伸试验过程中的对称性，将一个十字激光器装夹于所述试验机的上方，保证所述激光器发出的十字激光线与所述试验机的两个运行轴的轴线相重合，将所述试件装夹于所述夹具后，使所述试件的十字标距线与所述激光器发出的十字激光线重合。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110579403A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-17 | 安徽工业大学 | 同一马林斯效应下的橡胶材料多轴拉伸试验方法 |
| CN111220464A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-02 | 南京航空航天大学 | 一种带环形焊缝的双轴拉伸疲劳试验件 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101430263A (zh) * | 2008-12-02 | 2009-05-13 | 清华大学 | 一种通过单向拉伸实现双向拉压耦合应力状态的试件 |
| CN102320127A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-01-18 | 重庆交通大学 | 双轴同步拉伸装置 |
| CN102749253A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-24 | 首钢总公司 | 板材高温成形极限图的测试系统及方法 |
| CN102768149A (zh) * | 2012-07-17 | 2012-11-07 | 清华大学 | 夹具、具有夹具的超弹性材料力学性能测试装置与方法 |
| CN104502202A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-08 | 吉林大学 | 服役温度下材料双轴静动态性能在线测试平台 |
| CN106198219A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 北京航空航天大学 | 一种复合材料层合板双轴向拉伸性能的测试方法 |
| CN106855480A (zh) * | 2016-11-05 | 2017-06-16 | 上海大学 | 双轴加载四线接触纯滚动圆柱滚子疲劳寿命试验机 |
| CN106932274A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-07 | 南京航空航天大学 | 用于材料双轴拉‑压加载试验的装置及方法 |
| CN107271287A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-20 | 东南大学 | 一种卧式双轴拉伸测试试验机及拉伸测试方法 |
| CN107340184A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-11-10 | 上海交通大学 | 双十字型复合织物膜材双轴拉伸强度试件及其制作方法 |
| US20180238784A1 (en) * | 2015-08-10 | 2018-08-23 | Imperial Innovations Limited | Planar test system |
| CN108458940A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-08-28 | 东南大学 | 圆锥曲线过渡的双轴拉伸疲劳试验件及其试验方法 |
| EP3438640A1 (en) * | 2016-03-28 | 2019-02-06 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Biaxial load test body, biaxial load testing device, and biaxial load testing method |
| JP2019035603A (ja) * | 2017-08-10 | 2019-03-07 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 二軸面内圧縮試験方法 |
-
2019
- 2019-04-22 CN CN201910321229.8A patent/CN110296882B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101430263A (zh) * | 2008-12-02 | 2009-05-13 | 清华大学 | 一种通过单向拉伸实现双向拉压耦合应力状态的试件 |
| CN102320127A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-01-18 | 重庆交通大学 | 双轴同步拉伸装置 |
| CN102749253A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-24 | 首钢总公司 | 板材高温成形极限图的测试系统及方法 |
| CN102768149A (zh) * | 2012-07-17 | 2012-11-07 | 清华大学 | 夹具、具有夹具的超弹性材料力学性能测试装置与方法 |
| CN104502202A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-08 | 吉林大学 | 服役温度下材料双轴静动态性能在线测试平台 |
| US20180238784A1 (en) * | 2015-08-10 | 2018-08-23 | Imperial Innovations Limited | Planar test system |
| EP3438640A1 (en) * | 2016-03-28 | 2019-02-06 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Biaxial load test body, biaxial load testing device, and biaxial load testing method |
| CN106198219A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 北京航空航天大学 | 一种复合材料层合板双轴向拉伸性能的测试方法 |
| CN106855480A (zh) * | 2016-11-05 | 2017-06-16 | 上海大学 | 双轴加载四线接触纯滚动圆柱滚子疲劳寿命试验机 |
| CN106932274A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-07 | 南京航空航天大学 | 用于材料双轴拉‑压加载试验的装置及方法 |
| CN107340184A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-11-10 | 上海交通大学 | 双十字型复合织物膜材双轴拉伸强度试件及其制作方法 |
| CN107271287A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-20 | 东南大学 | 一种卧式双轴拉伸测试试验机及拉伸测试方法 |
| JP2019035603A (ja) * | 2017-08-10 | 2019-03-07 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 二軸面内圧縮試験方法 |
| CN108458940A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-08-28 | 东南大学 | 圆锥曲线过渡的双轴拉伸疲劳试验件及其试验方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| M. FUJIKAWA 等: ""Determining Stress–Strain in Rubber with In-Plane Biaxial Tensile Tester"", 《EXPERIMENTAL MECHANICS VOLUME》 * |
| 鲁帅: ""双轴拉伸原位力学测试装置的设计分析与试验研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110579403A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-17 | 安徽工业大学 | 同一马林斯效应下的橡胶材料多轴拉伸试验方法 |
| CN110579403B (zh) * | 2019-10-22 | 2022-02-22 | 安徽工业大学 | 同一马林斯效应下的橡胶材料多轴拉伸试验方法 |
| CN111220464A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-02 | 南京航空航天大学 | 一种带环形焊缝的双轴拉伸疲劳试验件 |
| CN111220464B (zh) * | 2020-01-22 | 2021-10-26 | 南京航空航天大学 | 一种带环形焊缝的双轴拉伸疲劳试验件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110296882B (zh) | 2022-01-07 |
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