CN110286081B - 一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具及实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具，包括纯水浸润装置、设于纯水浸润装置内的纯水储纳空间、设于纯水浸润装置上的样品紧固装置，纯水储纳空间内储纳纯水并用于容置样品，且在纯水浸润装置与样品接触部位的缝隙处设置至少一层高纯水扩散阻挡层。本发明还公开了一种采用该夹具的实验装置。通过纯水浸润的办法解决了样品与其它材料接触部位的缝隙腐蚀问题，解决了长时间浸泡过程中溶液污染纯水、纯水稀释溶液等问题，屏蔽了浸泡腐蚀试验中样品边缘效应的影响，适用于常压下100℃以内腐蚀介质中金属材料的浸泡腐蚀试验。

Description

一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具及实验装置

技术领域

本发明属于纯水浸润式浸泡腐蚀实验技术，具体涉及一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具及实验装置。

背景技术

浸泡是材料腐蚀评价最常用的实验手段。该类方法将样品置于腐蚀环境中，通过观察样品腐蚀状况、记录腐蚀失重等方法评价表征材料的腐蚀行为。样品与其它材料接触部位的缝隙腐蚀问题以及样品边缘效应是影响浸泡腐蚀试验准确性的两大难题。

实验中，样品放置过程中不可避免的需要与其它材料进行接触。一旦接触就必然会在接触部位构成缝隙。这些实验中″人为″造成的缝隙会对浸泡试验产生重要影响。缝隙处溶液的流动性差，腐蚀更容易发生。因此在浸泡实验中，样品往往会在接触部位优先腐蚀。根据常规思路，该问题无法避免，只能通过尽量减少接触部位的面积来减轻其影响，而无法完全消除。

边缘部位是浸泡腐蚀中样品的另一个″人为″造成的腐蚀敏感区域。在边缘部位，样品发生了断裂变形，缺陷较多。同时，因为结构原因，边缘部位材料所处环境也与其它表面不同。相比于其它表面，边缘部位暴露在腐蚀环境中的面积更大。这些因素综合作用，导致浸泡试验时，腐蚀往往优先在边缘部位发生。这就是浸泡腐蚀试验中的边缘效应。

国内有关纯水冲洗式实验装置的如专利号为ZL201020033030.X的一种防止缝隙腐蚀的冲洗式电化学实验装置，为一种实验槽，采用纯水冲洗的方法通过滤纸毛吸作用在样品与实验槽接触的缝隙处引入高纯水扩散阻挡层来避免缝隙处的优先腐蚀，有效的解决了电化学腐蚀实验中的缝隙腐蚀防止问题。该专利提供了一种很好的思路，但只能用于电化学腐蚀试验，样品尺寸、连接方式及构造等都具有一定的局限性，难以直接应用于浸泡实验。浸泡实验往往时间比较长，经常超过24小时。电化学试验则时间较短，一般1小时以内即可完成测试。因而在电化学试验中，纯水的稀释和溶液对纯水的污染效果没有浸泡实验大。采用该专利的设计无法满足长时间、大样品的浸泡腐蚀试验要求。

相对于电化学腐蚀试验，浸泡实验在腐蚀评价领域应用的更为广泛，缝隙及边缘效应产生的影响也更大，因此需求也更为迫切。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具及实验装置，有效避免浸泡实验过程中缝隙处的优先腐蚀，消除边缘效应的影响。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一方面，一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具，包括纯水浸润装置、设于纯水浸润装置内的纯水储纳空间、设于纯水浸润装置上的样品紧固装置，纯水储纳空间内储纳纯水并用于容置样品，且在纯水浸润装置与样品接触部位的缝隙处设置至少一层高纯水扩散阻挡层。

所述的纯水浸润装置由上、下一对盖板和连接于两盖板之间侧壁所构成的一个容器，容器内腔为纯水储纳空间，上、下盖板分别开有用于漏出样品需要测试的表面的窗口。

所述的高纯水扩散阻挡层沿窗口一周设置。

所述的高纯水扩散阻挡层采用滤纸。

所述的侧壁采用柔性防水薄膜。

所述的样品紧固装置采用数个紧固螺栓，连接上、下端盖并用以将样品夹紧。

另一方面，一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验装置，包括浸泡腐蚀实验容器、置于浸泡腐蚀实验容器内的上述实验夹具、为实验夹具补偿纯水的纯水循环补偿装置和为浸泡腐蚀实验容器补偿腐蚀溶液的腐蚀溶液补偿装置。

所述的纯水循环补偿装置包括与端盖相连的纯水输入、出管道、纯水输送泵和纯水储存器，纯水输入管道通过纯水输送泵连接至纯水储存器，纯水输出管道与纯水储存器相连。

所述的腐蚀溶液补偿装置包括相连接的腐蚀溶液补偿管道、浓缩溶液输送泵、浓缩溶液储存器。

还包括用以检测纯水循环补偿装置中的纯水量和腐蚀介质离子的纯水检测装置。

采用本发明的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具及实验装置，具有如下优点：

1、对比常规腐蚀浸泡实验装置及方法，本发明的优势在于，在样品与夹具间的缝隙部位设有高纯水扩散阻挡层，通过其滤纸的毛吸作用将装置内部的纯水渗透进入样品与装置的缝隙部位，阻碍腐蚀介质进入该部位，从而达到很好的防止缝隙腐蚀的效果，并且能有效避免常规浸泡样品边缘部位与表面其它部位组织及暴露情况的差异而带来的影响。

2、对比专利ZL201020033030.X，本专利的优势在于，采用夹具式设计，不需要专门的实验槽，成本更低、适用性更广，可配合各类容器进行浸泡腐蚀试验且可用于现场挂片试验，而专利ZL201020033030.X则需要定做专门的实验槽，测试面积固定，成本高、适用性受限，只能用于电化学实验。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式本发明进行详细说明：

图1是本发明的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具的结构示意图；

图2是本发明的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具的分解示意图；

图3是本发明的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验装置的原理图。

具体实施方式

本发明的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具如图1、图2所示，其主要包括纯水浸润装置、设于纯水浸润装置内的纯水储纳空间、设于纯水浸润装置上的样品紧固装置，纯水储纳空间内储纳纯水9并用于容置样品1，且在纯水浸润装置与样品1接触部位的缝隙处设置至少一层高纯水扩散阻挡层。在进行浸泡实验时，通过高纯水扩散阻挡层的阻挡，可避免腐蚀性介质进入缝隙区域，从而有效避免缝隙腐蚀的发生。

所述的纯水浸润装置具体可设计为由上、下一对盖板2和连接于两盖板2之间侧壁所构成的一个容器，容器内腔为纯水储纳空间，上、下盖板2分别开有用于漏出样品1需要测试的表面的窗口。而所述的高纯水扩散阻挡层沿窗口一周设置。

作为一个实施例，所述的高纯水扩散阻挡层可采用滤纸4，通过一层或多层的滤纸4毛吸作用，在样品1与装置接触部位的缝隙处形成高纯水扩散阻挡层，来避免腐蚀介质进入该区域，从而有效避免浸泡实验过程中缝隙处的优先腐蚀，消除边缘效应的影响，经该夹具固定夹持的样品1可直接放入各种非沸腾状态下的腐蚀环境中进行浸泡实验而不用担心缝隙及样品1边缘部位的优先腐蚀。

作为一个实施例，所述的侧壁可采用柔性防水薄膜5，其与上、下盖板2所构成的纯水储纳空间，更有利于保持纯水环境与腐蚀环境间之间的压力传递及平衡。

作为一个实施例，所述的样品紧固装置采用数个紧固螺栓3，连接上、下端盖并用以将置入纯水浸润装置内的样品夹紧。

请结合图3所示，本发明的纯水浸润式浸泡腐蚀实验装置，包括浸泡腐蚀实验容器10、置于浸泡腐蚀实验容器内的上述实验夹具、为实验夹具补偿纯水的纯水循环补偿装置和为浸泡腐蚀实验容器补偿腐蚀溶液的腐蚀溶液补偿装置。其中，所述的浸泡腐蚀实验容器内注有腐蚀溶液11，供安装样品的实验夹具浸没。

所述的纯水循环补偿装置包括与端盖相连的纯水输入、出管道6、7、纯水输送泵12和纯水储存器13，纯水输入管6道通过纯水输送泵12连接至纯水储存器13，纯水输出管道7与纯水储存器13相连，用于向纯水储纳空间循环输送纯水，补充因毛吸扩散而产生的纯水消耗，纯水补偿可采用泵送提供压力，也可利用水自身的重力提供压力，优选泵送，因为压力更稳定、输送量可控且可循环。

所述的腐蚀溶液补偿装置包括相连接的腐蚀溶液补偿管道8、浓缩溶液输送泵14、浓缩溶液储存器15，通过溶液补偿抵消因纯水毛吸扩散对溶液带来的稀释作用，以保证溶液浓度恒定，溶液的补偿可采用泵送的方式向溶液中输送高浓度的腐蚀介质，从而来抵消纯水的稀释。腐蚀溶液补偿管道的出口优选设置于浸泡腐蚀实验容器的测试区域正上方。

另外，该实验装置还包括用以检测纯水循环补偿装置中的纯水量和腐蚀介质离子的纯水检测装置，通过检测纯水补偿装置中的纯水量以及是否含有腐蚀介质离子，从而判断装置是否密封，纯水是否被污染，并能给出浸泡过程中单位时间内自然消耗的纯水的量。

采用该实验夹具及实验装置进行浸泡实验的方法如下：

1、实验前清洗样品1并称重。根据浸泡实验要求的测试面大小在滤纸4上开好合适尺寸的孔，形成环状滤纸4。

2、将环状滤纸4覆盖在样品1测试面上方并通过紧固螺栓3紧密夹持在上下盖板2之间。

3、用柔性薄膜5密封住上下盖板2，形成密闭空间，构成纯水浸润式浸泡试验夹具主体A。

4、向纯水储存器13中注入纯水。

5、连接盖板2上的纯水输入管道6至纯水输送泵12的输出接口，连接纯水输出管道7至纯水储存器13并保证管道口位于纯水储存器13的纯水液面以下。连接纯水输送泵12的输入端至纯水储存器13并确保管道口位于容器13的纯水液面以下。

6、启动纯水输送泵12，纯水在纯水输送泵12提供的动力下从纯水储存器13中经纯水输送泵12、纯水输入管道6流入纯水浸润式浸泡试验夹具主体A上、下盖板2及柔性薄膜5构成的密闭空间内，之后经纯水输出管道7返回纯水储存器13。

7、将纯水浸润式浸泡试验夹具主体A放入浸泡腐蚀试验容器10中，向浸泡腐蚀试验容器10中添加足量的腐蚀溶液11，直至液面超过夹具顶部5厘米以上。记录下此时纯水储存器13中的液面位置。

8、向浓缩溶液储存器15中添加浓缩溶液16，利用管道连接浓缩溶液储存器15、浓缩溶液输送泵14和浸泡腐蚀试验容器10。仔细观察纯水储存器13中液面下降情况。根据损失的纯水量计算应该补充的浓缩溶液体积，通过浓缩溶液输送泵14进行溶液补充，确保浸泡实验过程中溶液介质浓度恒定。

9、定时检测纯水储存器13中纯水水质，发现水质被污染立即停止实验，检查系统密封性之后重新进行试验。

10、实验结束关闭纯水在纯水输送泵12及浓缩溶液输送泵14，排空浸泡腐蚀试验容器10中的腐蚀溶液11，取出纯水浸润式浸泡试验夹具主体A并用大量清水冲洗。之后解除柔性薄膜4的密封，松开紧固螺栓并取下样品1。观察样品1测试面的腐蚀情况及分布，如在环状滤纸4覆盖区域内发现腐蚀迹象，则说明纯水浸润失败，重新进行试验。否则，清洗样品1并称重，计算失重并根据环状滤纸4开孔尺寸及浸泡时间计算腐蚀失重速率。

实施例：

采用装置对2205不锈钢焊接接头参考ASTM923标准方法C进行了FeCl3浸泡腐蚀实验，具体过程如下：

1、采用无水酒精超声清洗样品表面，去除表面油污残余，吹干后称重。

2、取两张实验室滤纸，中间剪开25mm＊50mm的孔，纯水润湿后分别覆盖在样品上下表面。之后将样品放在上下盖板间，拧紧紧固螺栓。

3、将柔性薄膜套在上下盖板间，通过胶水或其它手段实现二者的密封连接，构成密闭的纯水囊。之后连接纯水管并通过输送泵将预先放在量筒中的纯水注入至囊中并实现循环。保持30分钟后观察纯水囊除了上下环状滤纸4部位的自然渗漏外其它部位有无渗漏，检验纯水囊的密封性。

4、检查确认纯水囊密封性良好之后，将夹具放入2000mL烧杯中。然后向烧杯中注入事先配置好的22℃的6％FeCl3溶液，直至液面到达1700mL刻度并开始计时。溶液通过水浴锅控制温度恒定，过程中保持纯水持续循环流动，并实时记录量筒中纯水液面下降情况，据此计算出每小时纯水渗透量，最终确定每小时补充浓缩溶液的量。测量发现每小时纯水渗透量为5mL，预先配置的浓缩FeCl3浓缩溶液浓度为标准液的两倍，估算出每小时补充浓缩溶液体积约为5mL(微量体积下可忽略密度变化带来的细微影响)，过程中通氮气搅拌以确保均匀。

5、24小时后，关闭输送泵并从烧杯中取出夹具，用大量清水冲洗掉表面残留的溶液后拆除夹具，清洗样品后吹干称重。检测量筒中纯水pH值为6.43，大于5，说明过程中纯水未被污染。观察样品表面，发现仅在样品中部焊缝区域出现点蚀坑，环状滤纸4开孔处之外其他区域未见明显腐蚀，说明实验未被其它因素干扰。检测烧杯中溶液pH值为1.29，说明溶液未被明显稀释。

6、最终，测量计算样品腐蚀速率为22.15mdd(具体实验及腐蚀速率计算方法参见ASTM A923标准)。

但是，本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (7)

1.一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具，其特征在于：包括纯水浸润装置、设于纯水浸润装置内的纯水储纳空间、设于纯水浸润装置上的样品紧固装置，纯水储纳空间内储纳纯水并用于容置样品，且在纯水浸润装置与样品接触部位的缝隙处设置至少一层高纯水扩散阻挡层，

所述的纯水浸润装置由上、下一对盖板和连接于两盖板之间侧壁所构成的一个容器，容器内腔为纯水储纳空间，上、下盖板分别开有用于漏出样品需要测试的表面的窗口，

所述的高纯水扩散阻挡层沿窗口一周设置，

所述的样品紧固装置采用数个紧固螺栓，连接上、下端盖并用以将样品夹紧。

2.根据权利要求1所述的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具，其特征在于：所述的高纯水扩散阻挡层采用滤纸。

3.根据权利要求1所述的一种纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具，其特征在于：所述的侧壁采用柔性防水薄膜。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的纯水浸润式浸泡腐蚀实验夹具的实验装置，其特征在于：包括浸泡腐蚀实验容器、置于浸泡腐蚀实验容器内的实验夹具、为实验夹具补偿纯水的纯水循环补偿装置和为浸泡腐蚀实验容器补偿腐蚀溶液的腐蚀溶液补偿装置。

5.根据权利要求4中的实验装置，其特征在于：所述的纯水循环补偿装置包括与端盖相连的纯水输入、出管道、纯水输送泵和纯水储存器，纯水输入管道通过纯水输送泵连接至纯水储存器，纯水输出管道与纯水储存器相连。

6.根据权利要求4中的实验装置，其特征在于：所述的腐蚀溶液补偿装置包括相连接的腐蚀溶液补偿管道、浓缩溶液输送泵、浓缩溶液储存器。

7.根据权利要求4中的实验装置，其特征在于：还包括用以检测纯水循环补偿装置中的纯水量和腐蚀介质离子的纯水检测装置。

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