CN110283578B - 一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂，由如下质量百分比的原料组分制成：聚乳酸55‑65％、羧甲基胍尔胶20‑25％、橡胶粉10‑15％、膨润土3‑8％、氟碳表面活性剂0.5‑3％。橡胶粉为丁基橡胶粉或高苯乙烯丁苯橡胶粉。该水溶剂暂堵剂的制备方法：将聚乳酸加入减压釜中，加热至85‑95℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀；混合物料中加入氟碳表面活性剂，混合均匀；再加入橡胶粉和膨润土，搅拌反应2h；反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。与同类型常规暂堵剂进行性能比较，本发明的水溶性暂堵剂的封堵强度，黏附性能，以及悬浮稳定性均高于常规暂堵剂，可以满足现场施工的要求。

Description

一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发技术领域，特别涉及一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂及其制备方法。
背景技术
上世纪90年代以来，伴随着转向重复压裂技术在各大油田的开展应用，压裂用暂堵剂的研究也相应成为了关注热点。转向重复压裂技术克服了常规重复压裂技术的局限性，常规的重复压裂技术只能重新张开老缝，恢复老缝部分的导流能力，但对注入水驱替面积所产生的影响极为有限，如果采取对中高含水开发期的油田增大压裂规模有可能致使压裂后施工井的含水率急剧上升。暂堵转向重复压裂技术是在压裂施工中在工作液或者混砂车中加入暂堵剂，对老缝或已加砂缝进行暂时封堵，通过破裂压力、裂缝延伸压力的变化迫使流体发生转向，从而造出新缝。采用暂堵剂暂堵已加砂裂缝，使重复压裂缝相对于原有裂缝方位发生偏离、转向，从而达到沟通动用程度低甚至未动用的储层，暂堵转向压裂技术不仅可产生增油效果，在一定程度上还可以改变水驱方向、提高注入水利用率。现阶段，暂堵剂的发展趋势是，暂堵剂的研究开发应需要注重以下两个方面：(1)选择廉价原料，优化工艺，提高性能，开发低成本、高性能、多功能的暂堵剂，特别是能适于不同地层情况的暂堵剂。(2)随着绿色油田化学品的日益发展，开发研制新型的可回收再利用的暂堵剂已经成为人们关注焦点，对复合型暂堵剂的研究与开发将是未来暂堵技术发展的主要驱势。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂。
本发明的另一目的是提供一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法。
本发明提供的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂由如下质量百分比的原料组分制成：聚乳酸55-65％、羧甲基胍尔胶20-25％、橡胶粉10-15％、膨润土3-8％、氟碳表面活性剂0.5-3％。
其中，所述橡胶粉为丁基橡胶粉或高苯乙烯丁苯橡胶粉或两种的混合物。所述氟碳表面活性剂是全氟十六烷基氯化铵。所述膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土或两者的混合物。
优选的是，所述适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的各原料组分的质量百分比如下：聚乳酸55％、羧甲基胍尔胶20％、丁基橡胶粉15％、膨润土7％、氟碳表面活性剂3％。
优选的是，所述适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的各原料组分的质量百分比如下：聚乳酸65％、羧甲基胍尔胶21％、高苯乙烯丁苯橡胶粉10％、膨润土3％、氟碳表面活性剂1％。
一种上述的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法，步骤如下：
S1、将聚乳酸加入减压釜中，加热至85-95℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀；
S2、向步骤S1的混合物料中加入氟碳表面活性剂，混合均匀；再加入橡胶粉和膨润土，搅拌反应2h；
S3、反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。
上述方法中，各原料组分的用量质量百分比如下：聚乳酸55-65％、羧甲基胍尔胶20-25％、橡胶粉10-15％、膨润土3-8％、氟碳表面活性剂0.5-3％。
优选的是，步骤S1中，加热温度是90℃。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明的水溶性暂堵剂由聚乳酸、羧甲基胍尔胶及丁基橡胶粉或高苯乙烯丁苯橡胶粉作为原料制成。利用丁基橡胶粉或高苯乙烯丁苯橡胶粉在高温下软化，提供粘滞力，增强封堵能力。氟碳表面活性剂能够改变固体颗粒表面性能，使固体颗粒间能融合再一起，发挥封堵性能。制得的水溶性暂堵剂的黏弹性能、封堵强度、黏附能力等性能参数显著优于同类型暂堵剂产品，可以满足现场施工的要求。而且，本发明的暂堵剂制备方法工艺简单，反应条件温和，便于大规模工业生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法，步骤如下：
S1、按如下质量百分比称取原料组分：聚乳酸55％、羧甲基胍尔胶20％、丁基橡胶粉15％、膨润土7％、全氟十六烷基氯化铵3％。
S2、将聚乳酸加入减压釜中，加热至90℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀。
S3、向步骤S1的混合物料中加入氟碳表面活性剂，混合均匀；再加入丁基橡胶粉和膨润土，搅拌反应2h。
S4、反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。
实施例2
一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法，步骤如下：
S1、按如下质量百分比称取原料组分：聚乳酸65％、羧甲基胍尔胶21％、高苯乙烯丁苯橡胶粉10％、膨润土3％、全氟十六烷基氯化铵1％。
S2、将聚乳酸加入减压釜中，加热至95℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀。
S3、向步骤S1的混合物料中加入氟碳表面活性剂，混合均匀；再加入高苯乙烯丁苯橡胶粉和膨润土，搅拌反应2h。
S4、反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。
实施例3
一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法，步骤如下：
S1、按如下质量百分比称取原料组分：聚乳酸60％、羧甲基胍尔胶25％、丁基橡胶粉与高苯乙烯丁苯橡胶粉等质量比的混合物11％、膨润土3％、全氟十六烷基氯化铵1％。
S2、将聚乳酸加入减压釜中，加热至95℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀。
S3、向步骤S1的混合物料中加入氟碳表面活性剂，混合均匀；再加入丁基橡胶粉与高苯乙烯丁苯橡胶粉等质量比的混合物，以及膨润土，搅拌反应2h。
S4、反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。
将实施例1-3制备的水溶性暂堵剂进行性能测试，并选择两种市面上常用的水溶性暂堵剂产品对比样品1(北京某公司产品)和对比样品2(青岛某公司产品)，在相同实验条件下进行性能测试对比。主要测试暂堵剂的黏弹性能、封堵强度、黏附能力以及水溶性等性能参数。暂堵剂只有满足了转向重复压裂所需要的封堵强度才可实现裂缝转向，达到沟通更多未被动用泄油区的目的。
(1)黏附性能测试
暂堵剂的黏附能力大小能够反应暂堵剂封堵性能的优劣，当外力对暂堵剂施压时，暂堵剂与裂缝壁面间的黏附力可以起到阻碍暂堵剂产生滑移的效果，提高抗冲刷性能。本发明中利用微机控制电子万能试验机CMT6104进行黏附力测试实验，考察承压状态下3种水溶性暂堵剂自身强度以及暂堵剂、壁面之间由黏附产生的强度大小，定量评价暂堵剂的黏附能力，测试结果如表1所示。
表1、承压状态下暂堵剂与岩心壁面间的黏附强度
Figure BDA0002134256890000031
Figure BDA0002134256890000041
备注：表中，σg—抗拉强度，σg-w—暂堵剂、岩心壁间的黏附强度，缝面面积0.00125m2。
测试结果表明，与两个对比样品相比，3种水溶性暂堵剂与壁面黏附性均较好，自身抗拉强度大，并未产生暂堵剂沿着裂缝壁面剥离断裂的现象，说明暂堵剂能有效黏附在裂缝壁面阻止由外力引起的暂堵剂滑移。
(2)悬浮稳定性测试
暂堵剂只有均匀地悬浮在分散介质中，才能把有效携带至目的层。本发明利用盛有清水、前置液和携砂液的平板进行暂堵剂悬浮稳定性测试，通过观察不同时间点暂堵剂在携带液中的悬浮状态，评价不同堵剂的悬浮稳定性，测试结果如表2-6所示。前置液和携砂液均为模拟液，模拟前置液配方(质量百分数)：HPG改性胍胶0.45％、Na2CO30.06％、NaHCO30.02％。模拟携砂液配方(质量百分数)：HPG改性胍胶0.45％、Na2CO30.06％、NaHCO30.02％、低浓度有机硼交联剂0.25％。
表2、实施例1的暂堵剂悬浮稳定性测试结果
Figure BDA0002134256890000042
表3、实施例2的暂堵剂悬浮稳定性测试结果
Figure BDA0002134256890000043
表4、实施例3的暂堵剂悬浮稳定性测试结果
Figure BDA0002134256890000044
Figure BDA0002134256890000051
表5、对比样品1的暂堵剂悬浮稳定性测试结果
Figure BDA0002134256890000052
表6、对比样品2的暂堵剂悬浮稳定性测试结果
Figure BDA0002134256890000053
实验测试结果表明，在静态悬浮测试中，本发明的3种暂堵剂在清水中并不能维持长期悬浮状态；在前置液中，3种暂堵剂均能保持悬浮状态；在携砂液中，3种暂堵剂体系皆可以维持长期(24h)均匀的悬浮状态。本发明的3种暂堵剂的悬浮稳定性符合行业内暂堵剂产品的使用要求。
(3)水溶性测试
水溶性能测试的目的是考察暂堵剂在一定温度下的溶解速度，进而从侧面定量评价暂堵剂的返排性能。水溶性能测试条件为：模拟地层水400mL，模拟地层水中含有如下组分及含量：2.0％KCl、0.45％CaCl2、5.5％NaCl、0.45％MgCl2。取4g暂堵剂样品放入装有400mL模拟地层水的烧杯中，并用保鲜膜密封烧杯；打开水浴锅，设置温度80℃，每隔一段时间，用过滤法测定暂堵剂的溶解率并记录实验数据，直到暂堵剂完全溶解。测试结果见表7。
表7、各种暂堵剂的水溶性能测试结果
Figure BDA0002134256890000054
Figure BDA0002134256890000061
与对比样品1相比，本发明的3种暂堵剂的溶解速度基本相似，溶解率有所提高。
(4)封堵强度测试
暂堵剂的封堵强度测试实验模拟了在预定温度和压力下暂堵剂对支撑裂缝的封堵情况，具体实验操作步骤如下：
①将暂堵剂和压裂用的石英砂支撑剂共同填入导流室内，铺置长度为2cm，暂堵剂段塞长度1cm，且与石英砂同厚度，暂堵剂铺置在导流槽中部而没选择端部铺置，是为了避免导流槽的圆弧端对结果产生的影响，支撑剂的铺砂铺砂浓度4.5kg/m2；将安装完成后的导流室移至实验测试平台。
②各管线连接并密封完好后，打开真空泵对管线进行抽空，抽空时间应大于30min，其后打开驱替泵，使裂缝及管线饱和测试流体，打开液压加压机对导流室加载闭合应力，闭合压力25MPa，当压力上升至实验设计压力后停止加压，保证稳压。
③打开预热器和加热器，温度设定按照预定的温度进行设置，实验温度60℃，以一定流量1mL/min正向驱替，观察入口端压力变化。
④采用逐级加压的方式测试暂堵剂突破压力，当出口端有连续液体流出说明暂堵剂已经被突破，此时压力表显示的最高压力即是暂堵剂的最高突破压力(最大封堵强度)。测试结果见表8。
表8、暂堵剂的封堵强度测试结果
Figure BDA0002134256890000062
由表8可以看出，本发明的暂堵剂的突破压力梯度明显高于两个对比样品。
综上所述，本发明提供了一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂，从上述四项性能测试结果看出，本发明的暂堵剂与同类产品相比，溶解速度和溶解率基本相似，悬浮稳定性好，最显著的特点是暂堵剂封堵强度和黏附性能均显著高于其他两种现有产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种适用于二次压裂的水溶性暂堵剂，其特征在于，由如下质量百分比的原料组分制成：
聚乳酸55-65%、羧甲基胍尔胶20-25%、橡胶粉10-15%、膨润土3-8%、全氟十六烷基氯化铵0.5-3%；所述橡胶粉为丁基橡胶粉或高苯乙烯丁苯橡胶粉或两种的混合物；
该暂堵剂的制备方法包括如下步骤：
S1、将聚乳酸加入减压釜中，加热至85-95℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀；
S2、向步骤S1的混合物料中加入全氟十六烷基氯化铵，混合均匀；再加入橡胶粉和膨润土，搅拌反应2h；
S3、反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。
2.如权利要求1所述的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂，其特征在于，各原料组分的质量百分比如下：
聚乳酸55%、羧甲基胍尔胶20%、丁基橡胶粉15%、膨润土7%、全氟十六烷基氯化铵3%。
3.如权利要求1所述的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂，其特征在于，各原料组分的质量百分比如下：
聚乳酸65%、羧甲基胍尔胶21%、高苯乙烯丁苯橡胶粉10%、膨润土3%、全氟十六烷基氯化铵1%。
4.如权利要求1所述的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂，其特征在于，所述膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土或两者的混合物。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚乳酸加入减压釜中，加热至85-95℃，恒温，待聚乳酸软化后，加入羧甲基胍尔胶，搅拌混合均匀；
S2、向步骤S1的混合物料中加入全氟十六烷基氯化铵，混合均匀；再加入橡胶粉和膨润土，搅拌反应2h；
S3、反应结束后，冷却固结，粉碎，得到水溶性暂堵剂。
6.如权利要求5所述的适用于二次压裂的水溶性暂堵剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热温度是90℃。
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