CN110273119A - 一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，首先将钽合金锭坯进行第1道次高度方向挤压变形，分三个步骤，每个步骤上模、下模与坯料接触三分之一；其次将钽合金锭坯进行第1道次宽度方向挤压变形，分三个步骤，每个步骤上模、下模与坯料接触三分之一；然后重复高度+宽度方向挤压变形工序，再进行滚圆与模压处理，获得圆棒料；最后进行再结晶热处理。本发明解决常规镦粗+拔长工艺的变形死区、再结晶热处理后组织不均匀等技术难题。获得细小均匀的再结晶组织，满足药型罩使用要求。
Description
技术领域
本发明属于金属塑性成形技术领域，具体地说是一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法。
背景技术
钽材具有高密度、高动态延展性和优异的侵彻性能，能够显著提升在大炸高下的侵彻能力和抗干扰能力，是杆式射流(JPC)、爆炸成形弹丸(EFP)药型罩用理想材料之一。国外90年代就打通了钽、钽钨合金高密度药型罩的关键制造技术链，并实现了工程化应用，如美国SADARM、德国SMART、瑞典BONUS、法国ACED155等战斗部；国内钽、钽钨合金药型罩还处于研制阶段，其应用的限制性环节有三方面：一是钽材性能不稳定；二是钽药型罩关键制造技术还未突破；三是钽材成本高。
美国、德国等对华军事技术的封锁，尤其是涉及关键构件材料与核心制造技术，能查阅到的有价值的资料很少。根据大量文献资料分析表明，钽及钽合金药型罩的制备过程：首先采用电子束熔炼工艺制备钽、钽钨合金锭坯；然后再应用镦拔、轧制等工艺制备棒材、板材，消除电子束熔炼形成的粗大凝固组织；最后通过冲压、旋压、摆碾、冷挤压等成形工艺制备药型罩，如德克萨斯大学的Romero等人对Ta、Mo材料塑性成形锥形壳体研究后认为，采用强烈旋压成形技术可以获得具有微米晶组织的锥形壳体，在爆轰作用下能形成聚能杆式侵彻体，但侵彻体成形过程不稳定，X光照相表明，是因为组织不均匀、对称性差(参见Romero L A.The instability of rapidly stretching plastic jet[J],J.Appl.Phys.,1999,65,3006-3016)；北京有色金属研究总院的彭海健等人采用摆碾成形+数控车削加工方法，制造Ta-W合金薄壁回转体零件,金属流线完整、呈放射状,使薄壁回转体零件周向的性能基本相同,平均晶粒尺寸50μm(细晶10μm，粗晶约120μm，且表面粗糙度Ra(3.2～6.4)μm，尺寸偏差0.12mm～0.35mm，加工刀具磨损严重(参见彭海健.钽合金零件的摆辗成形工艺[J],稀有金属,2009,8,597-600)。
为了进一步提高钽合金药型罩的侵彻能力与稳定性，从材料组织均匀性、性能一致性与侵彻威力之间的关联性出发，要求钽合金材料具有较好的各向同性、晶粒细小均匀、延展性好。现有技术以常规挤压或锻造、换向轧制、等通道挤压方法为主，该工艺存在以下不足：一是晶粒尺寸不均匀，在变形弱区存在大尺寸晶粒；二是板材的各向异性较强；三是材料的收得率低、性能一致性差；四是等通道挤压坯料织构较强、且对称性不好。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，通过梯次增量变形均匀化+再结晶组织细晶化方法，解决常规镦粗+拔长工艺(图1)有变形死区形成的混晶组织问题，提高组织均匀性、性能一致性，获得细晶均匀钽合金材料。
本发明的目的是这样实现的：
一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，其主要特征在于，它具体包括以下步骤：
(1)采用电子束熔炼工艺制备的钽合金锭坯，去除料头、料尾，并车削外表面；
(2)将步骤(1)得到的钽合金坯料进行第1次高度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
(3)将步骤(2)得到的钽合金坯料进行第2次高度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(4)将步骤(3)得到的钽合金坯料进行第3次高度方向变形，上模、下模与坯料接触剩余的三分之一，并进行清理检查，待用；
(5)将步骤(4)得到的钽合金坯料进行第1次宽度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
(6)将步骤(5)得到的钽合金坯料进行第2次宽度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(7)将步骤(6)得到的钽合金坯料进行第3次宽度方向变形，上模、下模与坯料接触剩余三分之一，并进行清理检查，待用；
(8)将步骤(2)～(7)重复3～6道次，变形过程中每道次换向角度为60°～120°。
(9)将步骤(8)所得坯料进行滚圆处理，再进行模压成棒料；
(10)将制备的坯料进行再结晶热处理，保温温度1150℃～1300℃，保温时间60min～120min，真空度≥3×10-3Pa，获得晶粒组织均匀细小的钽合金材料。
优选的，所述的第1次高度方向变形、第2次高度方向变形、第3次高度方向变形具体为：将钽合金坯料进行高度上的挤压变形，变形过程为冷态(室温状态)，保证端面平整，所述的每次高度方向的变形量≤50％。
优选的，所述的第1次宽度方向变形、第2次宽度方向变形、第3次宽度方向变形具体为：将钽合金坯料进行宽度方向挤压变形，变形过程为冷态，保证变形面平整，所述的每次变形量≤50％。
优选的，所述的滚圆处理，主要把坯料沿长度方向滚拔成近似圆形。
电子束熔炼炉功率1200KW，电子束炉的加速电压达到3.5万伏，熔炼室真空度10Pa，能有效去除﹝O﹞、﹝N﹞及低熔点金属，锭子自下而上的顺序凝固特点有利于非金属夹杂物的上浮，晶粒度尺寸在0.2mm左右。
有益效果
本发明提供了一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，具体步骤为：首先将钽合金锭坯进行第1道次高度方向挤压变形，分三个步骤，每个步骤上模、下模与坯料接触三分之一(上下模宽度或直径)；其次将钽合金锭坯进行第1道次宽度方向挤压变形，分三个步骤，每个步骤上模、下模与坯料接触三分之一(上下模宽度或直径)；然后重复高度+宽度方向挤压变形工序，再进行滚圆与模压处理，获得圆棒料；最后进行再结晶热处理。获得细小均匀的再结晶组织，满足药型罩使用要求。本发明在制备均匀细晶钽合金材料的过程中，通过梯次增量变形均匀化+再结晶细化方法，解决常规镦粗+拔长工艺的变形死区(图2)、再结晶热处理后组织不均匀(图3)等技术难题。
附图说明
图1镦粗+拔长工序图
图2传统工艺镦粗+拔长应变场分布
图3传统工艺边部、心部组织分布
图4梯次增量变形高度方向应变场分布(上模、下模与坯料接触三分之一)
图5梯次增量变形宽度方向的应变场分布(上模、下模与坯料接触三分之一，换向角度90°)
图6梯次增量变形后的坯料
图7再结晶处理后的显微组织
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，采用以下步骤：
(1)采用二次电子束熔炼方法，制备牌号为Ta2.5W的钽钨合金锭坯，尺寸规格为φ152×280mm，去除料头、料尾，车削外表面制备出φ148×240mm的坯料；
(2)将步骤(1)得到的钽合金坯料进行第1次高度方向挤压变形，变形量45％，上模、下模与坯料接触三分之一(图4)，并进行清理检查，待用；
(3)将步骤(2)得到的钽合金坯料进行第2次高度方向挤压变形，变形量45％，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(4)将步骤(3)得到的钽合金坯料进行第3次高度方向挤压变形，变形量45％，上模、下模与坯料接触剩余的三分之一，并进行清理检查，待用；
(5)将步骤(4)得到的钽合金坯料进行第1次宽度方向挤压变形，变形量45％，上模、下模与坯料接触三分之一(图5)，并进行清理检查，待用；
(6)将步骤(5)得到的钽合金坯料进行第2次宽度方向挤压变形，变形量45％，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(7)将步骤(6)得到的钽合金坯料进行第3次宽度方向挤压变形，变形量45％，上模、下模与坯料接触剩余三分之一，并进行清理检查，待用；
(8)将步骤(2)～(7)重复4次，高度方向变形量依次为40％、30％、20％、15％，宽度方向挤压变形量依次为40％、30％、20％、15％，变形过程中每道次换向90°，制备的坯料(图6)。
(9)将步骤(8)所得坯料进行滚圆处理，再进行模压成棒料；
(10)将制备的坯料进行再结晶热处理，保温温度1200℃，时间90min，真空度(1.5～3)×10-3Pa，获得晶粒组织均匀细小的坯料。
将本实施例制备的Ta2.5W合金棒料进行检测分析：中心区域与边部的平均晶粒尺寸15μm～20μm(图7)，不存在粗大晶粒；室温抗拉强度355MPa～380MPa、屈服强度280MPa～305MPa、断后伸长率48％～53％，各向性能均匀；沿坯料边部、中心位置，织构强度因子不大于3.2。
一组7发静破甲试验表明，靶距100米条件下，口径100mm的钽药型罩穿透60mm/30°装甲钢，破孔孔径大于50mm，密集度小于200mm×200mm。
实施例2
一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，采用以下步骤：
(1)采用二次电子束熔炼方法，制备牌号为Ta2.5W的钽钨合金锭坯，尺寸规格为φ195×320mm，车削外表面制备出φ188×280mm的坯料；
(2)将步骤(1)得到的钽合金坯料进行第1次高度方向挤压变形，变形量50％，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
(3)将步骤(2)得到的钽合金坯料进行第2次高度方向挤压变形，变形量50％，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(4)将步骤(3)得到的钽合金坯料进行第3次高度方向挤压变形，变形量50％，上模、下模与坯料接触剩余的三分之一，并进行清理检查，待用；
(5)将步骤(4)得到的钽合金坯料进行第1次宽度方向挤压变形，变形量50％，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
(6)将步骤(5)得到的钽合金坯料进行第2次宽度方向挤压变形，变形量50％，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(7)将步骤(6)得到的钽合金坯料进行第3次宽度方向挤压变形，变形量50％，上模、下模与坯料接触剩余三分之一，并进行清理检查，待用；
(8)将步骤(2)～(7)重复6次，高度方向变形量依次为45％、40％、35％、30％、20％、15％，宽度方向挤压变形量依次为45％、40％、35％、30％、20％、15％，变形过程中每道次换向60°，制备的坯料。
(9)将步骤(8)所得坯料进行滚圆处理，再进行模压成棒料；
(10)将制备的坯料进行再结晶热处理，保温温度1150℃，保温时间75min，真空度(1.5～3)×10-3Pa，获得晶粒组织均匀细小的坯料。
将本实施例制备的Ta2.5W合金棒料进行检测分析：中心区域与边部的平均晶粒尺寸8μm～10μm，不存在粗大晶粒；室温抗拉强度362MPa～388MPa、屈服强度290MPa～307MPa、断后伸长率52％～55％，各向性能均匀；沿坯料边部、中心位置，织构强度因子不大于3.8。
一组7发静破甲试验表明，靶距100米条件下，口径139.2mm的钽药型罩穿透100mm/30°装甲钢，破孔孔径大于80mm，密集度小于200mm×200mm。
实施例3
一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，采用以下步骤：
(1)采用二次电子束熔炼方法，制备牌号为Ta5W的钽钨合金锭坯，尺寸规格为φ120×200mm，车削外表面制备出φ115×160mm的坯料；
(2)将步骤(1)得到的钽合金坯料进行第1次高度方向挤压变形，变形量40％，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
(3)将步骤(2)得到的钽合金坯料进行第2次高度方向挤压变形，变形量40％，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(4)将步骤(3)得到的钽合金坯料进行第3次高度方向挤压变形，变形量40％，上模、下模与坯料接触剩余的三分之一，并进行清理检查，待用；
(5)将步骤(4)得到的钽合金坯料进行第1次宽度方向挤压变形，变形量40％，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
(6)将步骤(5)得到的钽合金坯料进行第2次宽度方向挤压变形，变形量40％，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
(7)将步骤(6)得到的钽合金坯料进行第3次宽度方向挤压变形，变形量40％，上模、下模与坯料接触剩余三分之一，并进行清理检查，待用；
(8)将步骤(2)～(7)重复3次，高度方向变形量依次为35％、30％、20％，宽度方向挤压变形量依次为35％、30％、20％，变形过程中每道次换向120°，制备的坯料。
(9)将步骤(8)所得坯料进行滚圆处理，再进行模压成棒料；
(10)将制备的坯料进行再结晶热处理，保温温度1250℃，保温时间90min，真空度(1.5～3)×10-3Pa，获得晶粒组织均匀细小的坯料。
将本实施例制备的Ta2.5W合金棒料进行检测分析：中心区域与边部的平均晶粒尺寸15μm～25μm，不存在粗大晶粒；室温抗拉强度400MPa～435MPa、屈服强度330MPa～350MPa、断后伸长率42％～46％，各向性能均匀；沿坯料边部、中心位置，织构强度因子不大于2.5。
一组7发静破甲试验表明，靶距100米条件下，口径100mm的钽药型罩穿透50mm/30°装甲钢，破孔孔径大于40mm，密集度小于200mm×200mm。
Claims (4)
1.一种钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，包括以下步骤：
（1）采用电子束熔炼工艺制备的钽合金锭坯，去除料头、料尾，并车削外表面；
（2）将步骤（1）得到的钽合金坯料进行第1次高度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
（3）将步骤（2）得到的钽合金坯料进行第2次高度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
（4）将步骤（3）得到的钽合金坯料进行第3次高度方向变形，上模、下模与坯料接触剩余的三分之一，并进行清理检查，待用；
（5）将步骤（4）得到的钽合金坯料进行第1次宽度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之一，并进行清理检查，待用；
（6）将步骤（5）得到的钽合金坯料进行第2次宽度方向变形，上模、下模与坯料接触三分之二，并进行清理检查，待用；
（7）将步骤（6）得到的钽合金坯料进行第3次宽度方向变形，上模、下模与坯料接触剩余三分之一，并进行清理检查，待用；
（8）将步骤（2）～（7）重复3～6道次，变形过程中每道次换向角度为60°～120°；
（9）将步骤（8）所得坯料进行滚圆处理，再进行模压成棒料；
（10）将制备的坯料进行再结晶热处理。
2.如权利要求1所述的钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，保温温度1150～1300℃，保温时间60～120min，真空度≥3×10-3Pa。
3.如权利要求1所述的钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，所述的第1次高度方向变形、第2次高度方向变形、第3次高度方向变形为：将钽合金坯料进行高度上的挤压变形，变形过程为冷态，保证端面平整，所述的每次高度方向的变形量≤50%。
4.如权利要求1所述的钽合金材料梯次增量变形均匀细晶化制备方法，所述的第1次宽度方向变形、第2次宽度方向变形、第3次宽度方向变形为：将钽合金坯料进行宽度方向挤压变形，变形过程为冷态，保证变形面平整，所述的每次变形量≤50%。
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| CN114102160A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-01 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种钽合金双曲面空间结构件的高性能高效率制备方法 |
| CN114134438A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-04 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种药型罩用细晶弱织构组织坯料的制备方法 |
| CN115584448A (zh) * | 2021-07-06 | 2023-01-10 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种钽合金药型罩温冷复合阶梯成形方法 |
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