CN110272566B - 一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法，涉及新材料技术领域，对淀粉进行处理得到淀粉衍生物，通过所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合进行密炼、挤塑造粒、吹膜得到；本发明通过以一种或多种种类的淀粉制备淀粉衍生物来改善聚乙烯地膜的性能，不仅能够有效的提高了聚乙烯地膜的可降解性能，加工工艺简单，同时，还有效的保障了聚乙烯地膜的力学性能。

Description

一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法
技术领域
本发明属于新料材料技术领域，具体涉及一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法。
背景技术
地膜覆盖是一种农业栽培技术，具有增温、保水、保肥、改善土壤理化性质，提高土壤肥力，抑制杂草生长，减轻病害的作用，在连续降雨的情况下还有降低湿度的功能，从而促进植株生长发育，提早开花结果，增加产量、减少劳动力成本等作用。农用地膜大多是以聚乙烯为原料，生产出来的PE薄膜。聚乙烯为典型的热塑性塑料，是无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末。
随后开发出了对原淀粉进行物理或化学改性处理后再与树脂接枝共混的接枝共聚型淀粉塑料，这种淀粉塑料含淀粉50％～90％，在加工和应用性能上仍不理想，如申请号为201310365326.X发明专利公布了淀粉组合物、淀粉基薄膜及其制备方法，虽然淀粉重量百分比高达90%，但工序较多成本高，力学性能较差，无法满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法，对淀粉进行处理得到淀粉衍生物，通过所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合进行密炼、挤塑造粒、吹膜得到。
进一步的，所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合重量份比例为55-60:40-45：2-5。
进一步的，所述加工助剂由以下成分制成：无机填料10、增塑剂8。
进一步的，所述无机填料为碳酸钙，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯。
进一步的，所述淀粉衍生物制备方法包括以下步骤：
（1）将淀粉采用无水乙醇在0℃下完全浸泡20-30min，然后过滤，烘干至恒重；
（2）将上述处理后的淀粉添按50g：300mL的比例加到二氯甲烷中，以300r/min转速搅拌30min，得到二氯甲烷混合浆液；
（3）向上述得到的二氯甲烷混合浆液中添加淀粉质量5-6%的三乙胺，继续搅拌10min，然后再缓慢滴加二氯甲烷混合浆液质量20%的2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液，然后加热至60℃，以500r/min转速搅拌5小时，保温静置1小时，然后进行过滤，得到反应物，将反应物添加到碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液中浸泡20min，然后再进行过滤，依次采用乙醇溶液、去离子水清洗，真空干燥至恒重，即得。
进一步的，所述淀粉为大豆淀粉、玉米淀粉、栗子淀粉中一种或多种等量混合。
进一步的，所述2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液质量分数为0.35%。
进一步的，所述碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液pH为10.2。
进一步的，所述密炼为在102℃下密炼1.5小时，造粒的三个加热区温度分别为122℃、135℃、145℃。
进一步的，所述吹膜的四个加热区温度分别为120℃，122℃，130℃，145℃，吹膜机模头温度为150℃，吹涨比为1:4，牵引速度为30米/分钟，最后得到膜宽为0.5米、厚度为10-15微米的地膜。
有益效果：本发明通过以一种或多种种类的淀粉制备淀粉衍生物来改善聚乙烯地膜的性能，不仅能够有效的提高了聚乙烯地膜的可降解性能，加工工艺简单，同时，还有效的保障了聚乙烯地膜的力学性能；通过对淀粉的处理，能够先破坏淀粉微晶结构，削弱淀粉分子间次价键的作用，促进淀粉分子间运动，然后通过反应制备得到淀粉衍生物，所得到的淀粉衍生物与聚乙烯大分子之间的相容性能得到大幅度的提高，能够更好的在聚乙烯地膜中均匀分散，保障了聚乙烯地膜的力学性能，同时，在经过土壤微生物与酶的综合作用下，淀粉衍生物能够更好的被其分解，分解所得到的产物能够一定程度上促进后续的分解，提高降解效率，由试验可以看出，本发明方法制备的聚乙烯地膜具有良好的可降解性能，能够在土埋状态下，快速降解，降低污染，不同种类淀粉混合制备淀粉衍生物能够更好的提高聚乙烯地膜的可降解性能，尤其是栗子淀粉玉米淀粉的结合效果最佳；本发明制备的聚乙烯地膜具有良好的拉伸性能，不同种类淀粉混合制备淀粉衍生物相较于单一淀粉衍生物的聚乙烯地膜的拉伸性能要低，尤其是栗子淀粉玉米淀粉的结合制备的淀粉衍生物的聚乙烯地膜拉伸性能最低。
具体实施方式
实施例1
一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法，对淀粉进行处理得到淀粉衍生物，通过所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合进行密炼、挤塑造粒、吹膜得到。
所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合重量份比例为55:40：2。
所述加工助剂由以下成分制成：无机填料10、增塑剂8。
所述无机填料为碳酸钙，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述淀粉衍生物制备方法包括以下步骤：
（1）将淀粉采用无水乙醇在0℃下完全浸泡20min，然后过滤，烘干至恒重；
（2）将上述处理后的淀粉添按50g：300mL的比例加到二氯甲烷中，以300r/min转速搅拌30min，得到二氯甲烷混合浆液；
（3）向上述得到的二氯甲烷混合浆液中添加淀粉质量5%的三乙胺，继续搅拌10min，然后再缓慢滴加二氯甲烷混合浆液质量20%的2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液，然后加热至60℃，以500r/min转速搅拌5小时，保温静置1小时，然后进行过滤，得到反应物，将反应物添加到碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液中浸泡20min，然后再进行过滤，依次采用乙醇溶液、去离子水清洗，真空干燥至恒重，即得。
所述淀粉为栗子淀粉。
所述2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液质量分数为0.35%。
所述碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液pH为10.2。
所述密炼为在102℃下密炼1.5小时，造粒的三个加热区温度分别为122℃、135℃、145℃。
所述吹膜的四个加热区温度分别为120℃，122℃，130℃，145℃，吹膜机模头温度为150℃，吹涨比为1:4，牵引速度为30米/分钟，最后得到膜宽为0.5米、厚度为10微米的地膜。
实施例2
一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法，对淀粉进行处理得到淀粉衍生物，通过所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合进行密炼、挤塑造粒、吹膜得到。
所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合重量份比例为60: 45： 5。
所述加工助剂由以下成分制成：无机填料10、增塑剂8。
所述无机填料为碳酸钙，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述淀粉衍生物制备方法包括以下步骤：
（1）将淀粉采用无水乙醇在0℃下完全浸泡30min，然后过滤，烘干至恒重；
（2）将上述处理后的淀粉添按50g：300mL的比例加到二氯甲烷中，以300r/min转速搅拌30min，得到二氯甲烷混合浆液；
（3）向上述得到的二氯甲烷混合浆液中添加淀粉质量6%的三乙胺，继续搅拌10min，然后再缓慢滴加二氯甲烷混合浆液质量20%的2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液，然后加热至60℃，以500r/min转速搅拌5小时，保温静置1小时，然后进行过滤，得到反应物，将反应物添加到碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液中浸泡20min，然后再进行过滤，依次采用乙醇溶液、去离子水清洗，真空干燥至恒重，即得。
所述淀粉为栗子淀粉。
所述2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液质量分数为0.35%。
所述碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液pH为10.2。
所述密炼为在102℃下密炼1.5小时，造粒的三个加热区温度分别为122℃、135℃、145℃。
所述吹膜的四个加热区温度分别为120℃，122℃，130℃，145℃，吹膜机模头温度为150℃，吹涨比为1:4，牵引速度为30米/分钟，最后得到膜宽为0.5米、厚度为10-15微米的地膜。
实施例3
一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法，对淀粉进行处理得到淀粉衍生物，通过所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合进行密炼、挤塑造粒、吹膜得到。
所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合重量份比例为58:42：3。
所述加工助剂由以下成分制成：无机填料10、增塑剂8。
所述无机填料为碳酸钙，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述淀粉衍生物制备方法包括以下步骤：
（1）将淀粉采用无水乙醇在0℃下完全浸泡25min，然后过滤，烘干至恒重；
（2）将上述处理后的淀粉添按50g：300mL的比例加到二氯甲烷中，以300r/min转速搅拌30min，得到二氯甲烷混合浆液；
（3）向上述得到的二氯甲烷混合浆液中添加淀粉质量5.5%的三乙胺，继续搅拌10min，然后再缓慢滴加二氯甲烷混合浆液质量20%的2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液，然后加热至60℃，以500r/min转速搅拌5小时，保温静置1小时，然后进行过滤，得到反应物，将反应物添加到碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液中浸泡20min，然后再进行过滤，依次采用乙醇溶液、去离子水清洗，真空干燥至恒重，即得。
所述淀粉为栗子淀粉。
所述2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液质量分数为0.35%。
所述碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液pH为10.2。
所述密炼为在102℃下密炼1.5小时，造粒的三个加热区温度分别为122℃、135℃、145℃。
进一步的，所述吹膜的四个加热区温度分别为120℃，122℃，130℃，145℃，吹膜机模头温度为150℃，吹涨比为1:4，牵引速度为30米/分钟，最后得到膜宽为0.5米、厚度为10-15微米的地膜。
实施例4：与实施例1区别在于淀粉采用大豆淀粉；
实施例5：与实施例1区别在于淀粉采用玉米淀粉；
实施例6：与实施例1区别仅在于淀粉采用大豆淀粉与栗子淀粉等量混合。
实施例7：与实施例1区别仅在于淀粉采用玉米淀粉与栗子淀粉等量混合。
土埋降解试验：
土埋降解试验是将聚乙烯地膜埋于一定深度的土壤中，定期观察聚乙烯地膜降解情况的一种试验方法，由于土壤中含有大量的微生物和酶，能够较好的反映土壤环境对聚乙烯地膜的降解情况；具体为，将实施例聚乙烯地膜（12cm×12cm）分别掩埋在不同的花盆中，掩埋深度为22cm，每隔5天各浇一次等量水（pH为6.8），
聚乙烯地膜在土壤中经过6周时间，重量会逐渐下降，通过此过程中平均失重率来衡量降解程度：
η=（M1-M2）/M1×100%；
η-失重率%；
M1-降解前质量g；
M2-降解后质量g；
表1
失重率%
实施例1 42.385
实施例2 45.827
实施例3 43.297
实施例4 39.255
实施例5 40.271
实施例6 44.026
实施例7 45.697
由表1可以看出，本发明方法制备的聚乙烯地膜具有良好的可降解性能，能够在土埋状态下，快速降解，降低污染，不同种类淀粉混合制备淀粉衍生物能够更好的提高聚乙烯地膜的可降解性能，尤其是栗子淀粉玉米淀粉的结合效果最佳。
根据ASTMD-638标准测试实施例聚乙烯地膜力学性能：
表2
拉伸强度/MPa
实施例1 19.3
实施例2 19.9
实施例3 19.6
实施例4 18.7
实施例5 17.9
实施例6 18.3
实施例7 17.5
由表2可以看出，本发明制备的聚乙烯地膜具有良好的拉伸性能，不同种类淀粉混合制备淀粉衍生物相较于单一淀粉衍生物的聚乙烯地膜的拉伸性能要低，尤其是栗子淀粉玉米淀粉的结合制备的淀粉衍生物的聚乙烯地膜拉伸性能最低。

Claims (1)

1.一种淀粉基衍生物改性聚乙烯地膜的制备方法，其特征在于，对淀粉进行处理得到淀粉衍生物，通过所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合进行密炼、挤塑造粒、吹膜得到；所述淀粉衍生物与聚乙烯树脂、加工助剂混合重量份比例为55-60:40-45：2-5；所述加工助剂由以下成分制成：无机填料10、增塑剂8；所述无机填料为碳酸钙，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯；所述淀粉衍生物制备方法包括以下步骤：
（1）将淀粉采用无水乙醇在0℃下完全浸泡20-30min，然后过滤，烘干至恒重；
（2）将上述处理后的淀粉添按50g：300mL的比例加到二氯甲烷中，以300r/min转速搅拌30min，得到二氯甲烷混合浆液；
（3）向上述得到的二氯甲烷混合浆液中添加淀粉质量5-6%的三乙胺，继续搅拌10min，然后再缓慢滴加二氯甲烷混合浆液质量20%的2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液，然后加热至60℃，以500r/min转速搅拌5小时，保温静置1小时，然后进行过滤，得到反应物，将反应物添加到碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液中浸泡20min，然后再进行过滤，依次采用乙醇溶液、去离子水清洗，真空干燥至恒重，即得；所述淀粉为栗子淀粉；所述2-氯乙基二氯磷酸的二氯甲烷溶液质量分数为0.35%；所述碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液pH为10.2；所述密炼为在102℃下密炼1.5小时，造粒的三个加热区温度分别为122℃、135℃、145℃；所述吹膜的四个加热区温度分别为120℃，122℃，130℃，145℃，吹膜机模头温度为150℃，吹涨比为1:4，牵引速度为30米/分钟，最后得到膜宽为0.5米、厚度为10-15微米的地膜。
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