CN110272065B - 一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法。本发明将洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液;将蓝藻悬浮液固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,将醋酸锌或硝酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,调节pH值为8.0~10.0得到反应体系;将反应体系置于温度为80~100℃条件下反应2~6h,冷却至室温,陈化处理得到陈化液;陈化液固液分离,洗涤、干燥得到前驱体;将前驱体分散到纯水中,然后置于温度为180~210℃条件下反应12~48h,固液分离,洗涤、干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料。本发明蓝藻作为石墨烯的来源和合成氧化锌的模板剂,制得纳米复合材料具有大比表面积和良好光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,属于蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料技术领域。
背景技术
氧化锌的能带隙和激子束缚能较大,透明度高,有优异的常温发光性能,在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。纳米氧化锌粒径小,由于具有纳米材料的结构特点和性质,使得纳米氧化锌产生了表面效应及体积效应等,从而使其在磁、光、电、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途,如纳米氧化锌光催化剂。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,具有优异的光学、电学、力学、热学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。由于石墨烯优异的性能,极大的比表面积和较低的生产成本,非常适合于开发高性能的复合材料。将无机材料如金属和半导体纳米粒子分散到石墨烯纳米片表面制成石墨烯基无机纳米复合材料。一方面可以阻止石墨烯片团聚。更重要的是,石墨烯基无机纳米复合材料不但可以同时保持石墨烯和无机纳米粒子的固有特性,而且能够产生新颖的协同效应,具有广泛的应用价值。
石墨烯的合成方法主要有机械剥离法、氧化石墨还原法、化学气相沉积法、外延生长法等等,都需要以石墨、氧化石墨或者含碳的各类化合物作为原料。文献“胡耀娟,金娟,张卉,et al.石墨烯的制备、功能化及在化学中的应用[J].物理化学学报,2016,26(08):2073-2086.”在石墨烯-无机纳米复合材料的制备过程中,需要将事先制备好的石墨烯、氧化石墨烯等作为原料。现有技术中椭球状氧化锌棒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用,原料为氧化石墨烯,石墨烯的获得与氧化锌的复合也非一步而成。三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的制备方法中,其原料为用Hummers方法合成的氧化石墨烯,将其复合在纸基底上以后再复合氧化锌。
因此,现有技术中并没有直接采用生物质制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法。
发明内容
针对现有技术中直接采用生物质制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的处理问题,提供了一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,本发明使用废弃生物质(蓝藻)作为制备石墨烯的原材料和合成氧化锌的模板剂,无需使用预先得到的石墨烯或氧化石墨烯,采用水热碳化蓝藻直接制备石墨烯包覆纳米氧化锌复合材料,制备石墨烯的过程与得到氧化锌的过程有机结合,使得石墨烯包覆纳米氧化锌复合材料具有大的比表面积和良好的导电性能,能捕获和传导光激发电子,提高光生电子-空穴对的分离效率,具有更优异的光电性能。
一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,冷藏保存;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,将醋酸锌或硝酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,调节pH值为8.0~10.0得到反应体系;将反应体系置于温度为80~100℃条件下反应2~6h,冷却至室温,陈化处理得到陈化液;陈化液固液分离,洗涤、干燥得到前驱体;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为180~210℃条件下反应12~48h,固液分离,洗涤、干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料。
所述步骤(2)戊二醛水溶液的质量浓度为4~8%。
所述步骤(2)冷藏温度为4~8℃。
所述步骤(3)醋酸锌或硝酸锌与预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为(1~2):(0.5~15):(5~10):90。
所述步骤(3)陈化处理时间为12~24h。
优选的,步骤(1)离心处理的转速为3000~4000r/min,纯水悬浮洗涤不少于3次;
优选的,干燥温度为90~120℃。
本发明的有益效果:
(1)本发明利用废弃生物质蓝藻作为氧化锌纳米粒子生长的模板剂合成氧化锌纳米球,使用水热处理使蓝藻碳化并被还原成为石墨烯,同时氧化锌纳米球被薄层状石墨烯复合包裹形成石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料,制备工艺简单、可靠,可操作性强、低成本,可大规模生产;
(2)本发明方法无需使用预先得到的石墨烯或氧化石墨烯,采用水热碳化蓝藻直接制备石墨烯包覆纳米氧化锌复合材料,具有大的比表面积和良好的导电性能,能捕获和传导光激发电子,提高光生电子-空穴对的分离效率,使复合材料具有更优异的光电性能;
(3)本发明石墨烯包覆纳米氧化锌复合材料可广泛应用于污水处理、环境净化和太阳能转化利用等领域。
附图说明
图1为实施例1石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的XRD图;
图2为实施例1石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的扫描电镜图;
图3为实施例1石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的透射电镜图;
图4为实施例1石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的氮气吸附/脱附曲线;
图5为实施例1石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的孔径分布曲线;
图6为实施例2和3石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的光电流响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤4次;其中离心处理的转速为4000r/min;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,置于温度为4℃下冷藏保存;其中戊二醛水溶液的质量浓度为4%;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液离心处理使其固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,其中离心处理的转速为4000r/min;将醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,采用盐酸调节pH值为9.0得到反应体系,其中醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为1:15:5:90;将反应体系置于温度为90℃条件下反应3h,冷却至室温,陈化处理24h得到陈化液;陈化液离心处理使其固液分离,采用去离子水洗涤3次,置于温度为90℃下干燥得到前驱体,其中离心处理的转速为8000r/min;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为180℃条件下反应24h,离心处理使其固液分离,其中离心处理的转速为8000r/min;采用纯水洗涤,置于温度为90℃条件下干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料;
石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的XRD图见图1,从图1可知,样品为氧化锌,具有六方晶系纤锌矿结构,除对应于氧化锌的衍射峰外,在2θ=26.5o的位置有明显的归于石墨碳的衍射峰,表明所得样品中含有氧化锌和石墨碳,但没有其他物相;
石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的扫描电镜图见图2,石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的透射电镜图见图3,从图2~3可知,石墨烯包覆在氧化锌纳米球表面;
石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料氮气吸附/脱附实验:测试在Tristar II 3020型比表面积与孔隙度分析仪上进行;样品在分析前90℃脱气3小时,分析温度为液氮温度(-196℃),比表面积采用BET法计算,孔结构数据采用BJH法计算;
石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的氮气吸附/脱附曲线见图4,从图4可知,该曲线为IUPAC IV型曲线,表明样品中存在一定的介孔结构,可能是由氧化锌与石墨烯组分的堆积或狭缝结构造成的;
石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的孔径分布曲线见图5,从图5可知,样品在150nm以下的范围内具有较为广泛的孔径分布。
实施例2:一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤4次;其中离心处理的转速为3500r/min;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,置于温度为4℃下冷藏保存;其中戊二醛水溶液的质量浓度为5%;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液离心处理使其固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,其中离心处理的转速为3500r/min;将醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,采用盐酸调节pH值为9.0得到反应体系,其中醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为1:1.5:5:90;将反应体系置于温度为90℃条件下反应3h,冷却至室温,陈化处理18h得到陈化液;陈化液离心处理使其固液分离,采用去离子水洗涤4次,置于温度为100℃下干燥得到前驱体,其中离心处理的转速为8500r/min;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为180℃条件下反应24h,离心处理使其固液分离,其中离心处理的转速为8500r/min;采用纯水洗涤,置于温度为100℃条件下干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料。
实施例3:一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤3次;其中离心处理的转速为3000r/min;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,置于温度为4℃下冷藏保存;其中戊二醛水溶液的质量浓度为5%;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液离心处理使其固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,其中离心处理的转速为3000r/min;将醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,采用盐酸调节pH值为9.0得到反应体系,其中醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为1:0.5:5:90;将反应体系置于温度为90℃条件下反应3h,冷却至室温,陈化处理12h得到陈化液;陈化液离心处理使其固液分离,采用去离子水洗涤4次,置于温度为120℃下干燥得到前驱体,其中离心处理的转速为9000r/min;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为180℃条件下反应24h,离心处理使其固液分离,其中离心处理的转速为9000r/min;采用纯水洗涤,置于温度为120℃条件下干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料;
光电性能测试方法:测试采用三电极法进行,将样品涂布于氧化铟锡导电玻璃上制成工作电极,面积为0.25cm2,铂电极为对电极,甘汞电极为参比电极,电解池用0.2mol/L的Na2SO4水溶液,光源为300W氙灯;
实施例2和本实施例石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料光电流响应曲线见图6,从图6中可知,两个样品在光照条件下都有光电流相应,根据反应物的添加比例,实施例3所使用的蓝藻比实施例2要低,造成产物中石墨烯含量的降低,因而减轻了对氧化锌的遮蔽,使其光电流响应高于实施例2的产物;因此,通过调节反应物的添加比例,可以对所得石墨烯包覆氧化锌纳米复合物的光电性能进行调控。
实施例4:一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤3次;其中离心处理的转速为3500r/min;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,置于温度为4℃下冷藏保存;其中戊二醛水溶液的质量浓度为8%;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液离心处理使其固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,其中离心处理的转速为3500r/min;将硝酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,采用盐酸调节pH值为8.0得到反应体系,其中硝酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为1:15:10:90;将反应体系置于温度为80℃条件下反应6h,冷却至室温,陈化处理24h得到陈化液;陈化液离心处理使其固液分离,采用去离子水洗涤4次,置于温度为100℃下干燥得到前驱体,其中离心处理的转速为8500r/min;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为200℃条件下反应48h,离心处理使其固液分离,其中离心处理的转速为8500r/min;采用纯水洗涤,置于温度为100℃条件下干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料。
实施例5:一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤3次;其中离心处理的转速为3500r/min;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,置于温度为4℃下冷藏保存;其中戊二醛水溶液的质量浓度为10%;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液离心处理使其固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,其中离心处理的转速为3500r/min;将醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,采用盐酸调节pH值为10.0得到反应体系,其中醋酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为2:10:7:90;将反应体系置于温度为100℃条件下反应2h,冷却至室温,陈化处理18h得到陈化液;陈化液离心处理使其固液分离,采用去离子水洗涤4次,置于温度为100℃下干燥得到前驱体,其中离心处理的转速为8500r/min;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为210℃条件下反应12h,离心处理使其固液分离,其中离心处理的转速为8500r/min;采用纯水洗涤,置于温度为100℃条件下干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料。
Claims (4)
1.一种利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将蓝藻从水体中过滤出,离心处理得到蓝藻细胞,蓝藻细胞经纯水悬浮洗涤;
(2)将步骤(1)洗净的蓝藻细胞置于戊二醛水溶液浸泡得到蓝藻悬浮液,冷藏保存;
(3)将步骤(2)蓝藻悬浮液固液分离并经纯水悬浮洗涤得到预处理蓝藻,将醋酸锌或硝酸锌、预处理蓝藻、三乙醇胺加入到水中混合均匀,调节pH值为8.0~10.0得到反应体系;将反应体系置于温度为80~100℃条件下反应2~6h,冷却至室温,陈化处理得到陈化液;陈化液固液分离,洗涤、干燥得到前驱体;
(4)将步骤(3)前驱体分散到纯水中,然后置于温度为180~210℃条件下反应12~48h,固液分离,洗涤、干燥即得石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,其特征在于:步骤(2)戊二醛水溶液的质量浓度为4~10%。
3.根据权利要求1所述利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)醋酸锌或硝酸锌与预处理蓝藻、三乙醇胺、水的比g:g:mL:mL为(1~2):(0.5~15):(5~10):90。
4.根据权利要求3所述利用蓝藻制备石墨烯包覆氧化锌纳米复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)陈化处理时间为12~24h。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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