CN110257892B - 单纳米丝器件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单纳米丝器件的制备方法，包括步骤：将纳米丝束放置于无水乙醇中，得到混有纳米丝束的无水乙醇；超声处理无水乙醇，得到混有散状纳米丝束的乙醇溶液；将该乙醇溶液滴于载体表面；在载体表面覆盖掩模板；对载体覆盖有掩模板的一面进行磁控溅射处理，在载体表面形成金属层；取下掩模板，得到单纳米丝器件。本发明的有益效果在于：通过利用掩模板结合磁控溅射的方法将纳米丝固定得到微/纳米丝器件，避免了复杂的光刻过程，也避免了纳米丝在FIB蒸镀电极过程中受到污染，本微/纳米丝器件的制备方法简便，制成的微/纳米丝器件稳定可靠，可直接应用于相应的气敏测试、光电测试等，极大地方便了对微/纳米丝物理性质的研究工作。

Description

单纳米丝器件的制备方法
技术领域
本发明涉及微/纳米级微器件制备技术领域，尤其是指一种单纳米丝器件的制备方法。
背景技术
随着信息化的发展，各种小型化设备层出不穷，如微/纳卫星，MEMS系统等，小型化的微/纳器件对于国防领域的发展有着重要的作用。金属微/纳米丝在微/纳电子学、生物技术、太阳能电池、传感器技术、催化技术等领域有广泛的应用，这些应用在航天、航空、军备等国防领域均有着重要意义。具有微小尺寸、高比表面积的金属纳米丝是制备微/纳器件的理想材料。因此，微/纳尺度功能性材料的应用对于国防技术的进步已经是必不可少的一环。
微/纳米丝的测量可采用扫描电子显微镜(SEM)的微/纳操作系统可直接将单根纳米丝转移到微电极上。首先利用微/纳探针将单根微/纳米丝转移到微电极一端，然后将微/纳米丝的一端推到微电极的另一端，从而实现单根微/纳米丝的转移，实现微电路的搭建。该操作系统虽然可实现微/纳米丝的推移、剪切及转移，但其结构较为复杂，而微/纳米丝与微电极之间是否实现有效的欧姆接触仍是个挑战。目前，W丝微/纳器件的构建方法主要有两种，其一是基于传统的电子束曝光光刻技术(EBL)；其二是采用聚离子束蒸镀(FIB)蒸镀的方法。基于光刻的方法对设备要求高，而且过程较为复杂；基于FIB蒸镀电极的方法，一方面对探针转移单根W丝的操作过程要求高，另一方面蒸镀会引起W丝被蒸镀金属或碳污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提出一种基于掩模板法搭建微/纳米丝器件的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种单纳米丝器件的制备方法，包括：
S1、将1质量份的纳米丝束放进至少2质量份的无水乙醇中，得到混有纳米丝束的无水乙醇溶液；
S2、超声处理混有纳米丝束的无水乙醇，得到混有散状纳米丝束的乙醇溶液；
S3、将混有散状纳米丝束的乙醇溶液滴于载体表面；
S4、在载体表面覆盖掩模板；
S5、对载体覆盖有掩模板的一面进行磁控溅射处理，在载体表面形成金属层；
S6、取下掩模板，得到单纳米丝器件。
进一步的，在步骤S5之中，所述金属层为Ti金属层，所述Ti金属层的厚度为100-150nm。
进一步的，在步骤S5之后，还包括对载体覆盖有掩模板的一面进行第二次磁控溅射，在载体表面形成第二金属层的步骤。
进一步的，所述第二金属层为Au金属层，所述Au金属层的厚度为150-200nm。
进一步的，在步骤S4之中，所述掩模板为多孔钼网。
进一步的，在步骤S4之中，所述掩模板为不锈钢叉指电极掩模板。
进一步的，在步骤S6之中，还包括在金属层焊上铜丝引线的步骤。
进一步的，在步骤S1之前，还包括制备纳米丝束的步骤：
S01、将金属颗粒和至少一种中间合金进行熔炼，得到母合金；
S02、对母合金进行定向凝固处理，得到定向生长合金；
S03、将定向生长合金切片，得到合金薄片；
S04、在合金薄片的一面焊接导线，将合金薄片的另一面抛光至镜面；
S05、将合金薄片另一面朝外地镶嵌于树脂中，得到带导线的镶嵌试样；
S06、将带导线的镶嵌试样放入电解液中进行选择性腐蚀，得到附有纳米丝束的合金薄片；
S07、对附有纳米丝束的合金薄片进行刮取处理，得到纳米丝束。
进一步的，在步骤S03之中，将所述定向生长合金加工为直径7mm的圆片状薄片，所述合金薄片的厚度为1-2mm。
进一步的，在步骤S06之中，所述电解液为至少含有1摩尔H3PO4/升的水溶液，电解电位为3V，腐蚀时间为1-2小时。
本发明的有益效果在于：通过利用掩模板结合磁控溅射的方法将纳米丝固定得到微/纳米丝器件，避免了复杂的光刻过程，也避免了纳米丝在FIB蒸镀电极过程中受到污染，本微/纳米丝器件的制备方法简便，制成的微/纳米丝器件稳定可靠，可直接应用于相应的气敏测试、光电测试等，极大地方便了对微/纳米丝物理性质的研究工作。
附图说明
下面结合附图详述本发明的具体流程、结构及实验数据图示：
图1为本发明的单纳米丝器件的制备方法的流程示意图；
图2为本发明的W纳米丝的形貌图；
图3为本发明的采用一种掩模板进行磁控溅射的示意图；
图4为本发明的采用另一种掩模板进行磁控溅射的示意图；
图5为本发明的W纳米丝的AFM探针力与整体系统位移的关系曲线图；
图6为本发明的W纳米丝的AFM探针力与样品变形量的关系曲线图；
图7为本发明的两种接触模型下不同直径W纳米丝的杨氏模量范围图；
图8为本发明的通过不同生长速率制备的W纳米丝的电流大小随电压变化曲线；
图9为本发明的W纳米丝的电阻R随温度T的变化曲线及Boltzmann方程拟合；
图10为本发明的W纳米丝的电阻率ρ随温度T的变化曲线及Boltzmann方程拟合；
10-载体；11-纳米丝；12-金属层；13-电极；20-掩模板；21-通孔；30-磁控溅射设备。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
请参阅图1以及图2，一种单纳米丝器件的制备方法，包括：
S1、将1质量份的纳米丝束放进至少2质量份的无水乙醇中，得到混有纳米丝束的无水乙醇溶液，由于纳米丝的质量极小，数量极多，本实施例中的混有纳米丝束的无水乙醇溶液，为刮取1mm2的纳米丝束放入到5-10ml的无水乙醇中制得；
S2、超声处理混有纳米丝束的无水乙醇，使纳米丝束在无水乙醇中散开，得到混有散状纳米丝的乙醇溶液；
S3、用滴管吸取混有散状纳米丝的乙醇溶液的上层清液，将混有散状纳米丝的乙醇溶液滴于载体10表面，载体10优选为N型Si半导体，待无水乙醇挥发后，纳米丝11随机分布于载体10表面；
S4、在载体10表面覆盖掩模板20，掩模板20上设有通孔21；
S5、对载体10覆盖有掩模板20的一面进行磁控溅射处理，在载体10表面形成金属层12，所述金属层为Ti金属层，所述Ti金属层用于增强纳米丝和载体的结合强度，所述Ti金属层的厚度为100-150nm，为了保证纳米丝器件的导电性能，还包括对载体覆盖有掩模板的一面进行第二次磁控溅射，在载体表面形成第二金属层，所述第二金属层为Au金属层，所述Au金属层的厚度为150-200nm；
S6、取下掩模板，得到单纳米丝器件。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：通过利用掩模板结合磁控溅射的方法将纳米丝固定得到微/纳米丝器件，避免了复杂的光刻过程，也避免了纳米丝在FIB蒸镀电极过程中受到污染，本微/纳米丝器件的制备方法简便，制成的微/纳米丝器件稳定可靠，可直接应用于相应的气敏测试、光电测试等，极大地方便了对微/纳米丝物理性质的研究工作。
实施例2
请参阅图3，在实施例1的基础上，在步骤S4之中，所述掩模板20为多孔钼网。
本实施例中，采用4mm2大小的300目多孔钼网，用高温胶带将多孔钼网固定在表面分散有纳米丝的载体上，用磁控溅射的方法溅射金属，磁控溅射设备发射出的金属穿过多孔钼网在载体上形成若干点状的金属层，即可将纳米丝固定在载体上，去除掩模板后，完成一种单纳米丝器件的制备。
实施例3
请参阅图4，在实施例1的基础上，在步骤S4之中，所述掩模板20为不锈钢叉指电极掩模板。
本实施例中，掩模板上的通孔呈不锈钢叉指电极的形状，用磁控溅射的方法溅射金属，磁控溅射设备发射出的金属穿过掩模板的不锈钢叉指电极通孔22，即可在载体上形成叉指电极电路形状的金属层12，去除掩模板20后，在叉指电极电路两端的电极14焊上铜丝引线，即完成另一种单纳米丝器件的制备。
实施例4
在上述实施例的基础上，在步骤S1之前，还包括制备纳米丝束的步骤：
S01、将纯度为99.99％的Ni颗粒、纯度为99.99％的Ni-90(wt.％)Al中间合金和纯度为99.99％的Ni-10(wt.％)W中间合金分别用砂纸进行打磨、在酒精中进行超声清洗、除油后风干，再将处理完成后的Ni颗粒、Ni-90(wt.％)Al中间合金和Ni-10(wt.％)W中间合金在真空感应熔炼炉中混合熔炼三次，得到成分均匀的NiAl-W母合金，最后将NiAl-W母合金加工呈直径为7mm的圆棒；
S02、对NiAl-W母合金进行Bridgman定向凝固，温度梯度为300K/cm，具体的步骤如下：
S021、打开空气压缩机、气阀门和真空室门，将抽拉系统升至合适高度，放上厚度为5mm孔径为10mm的隔热挡板，再放上石墨套和氮化硼保温套，将NiAl-W母合金装入氧化铝陶瓷管内，并氧化铝陶瓷管安装在抽拉系统的卡具上，同时将NiAl-W母合金向下抽拉一定距离，使得装有NiAl-W母合金的氧化铝陶瓷管末端浸入液态金属GaInSn合金中5mm，记录NiAl-W母合金的初始位置后关闭真空室；
S022、利用机械泵对真空炉室预抽真空，当真空度达到5Pa以下时，打开分子泵，当炉室真空度低于4.0×10-2Pa时，关闭分子泵，往炉膛内充入氩气至-0.06MPa；
S023、打开设备主开关及冷却用循环水，打开加热电源预热10分钟后，缓慢输入功率，每隔5分钟逐渐加大功率，一直升温加热至1700℃左右，保温30分钟，然后按照预设速度开始抽拉，NiAl-W母合金经由感应线圈中的热区至液态金属GaInSn合金中的冷区，上端熔融的NiAl-W母合金在离开热区向冷区运动的过程中逐渐凝固；
S024、关闭加热电源，120分钟后，关闭各冷却循环水，开炉门取出NiAl-W定向生长合金；
S03、用线切割方法切将NiAl-W定向生长合金切片，得到NiAl-W合金薄片，所述NiAl-W合金薄片的厚度为1-2mm；
S04、在NiAl-W合金薄片的一面焊接铜质导线，将NiAl-W合金薄片的另一面抛光至镜面；
S05、采用树脂固化方法将NiAl-W合金薄片镶嵌于树脂中，其中，镜面一面朝外，得到带导线的镶嵌试样；
S06、将带导线的镶嵌试样放入1摩尔H3PO4/升的水溶液中进行选择性腐蚀，其中，电化学选择性腐蚀采用的是三电极体系，即工作电极、参比电极及辅助电极，电解电位为3V，温度为常温，时间为1-2小时，即得到附有W纳米丝束的合金薄片；
S07、对附有W纳米丝束的合金薄片进行刮取处理，得到W纳米丝束。
试验例1
选取实施例2制备的单纳米丝器件作为第一样品，其中单纳米丝为W纳米丝，选用针尖曲率半径约为8nm，弹性系数(Kc)为203.12N/m的单晶硅探针，在AFM的PeakForceTapping模式下测定第一样品的二维形貌，并记录第一样品的力-位移曲线(简称力曲线)，全部测试在室温条件下完成。用NanoScope Analysis软件分析拟合有效力曲线的数据，根据弹性力学接触模型计算样品的压缩杨氏模量。
采用原子力显微镜AFM轻敲模式(Tapping Mode)选择出合适的W纳米丝，W纳米丝的直径优选约为240nm，表面粗糙度Ra约为7.35nm。使用PeakForce Tapping模式测量单纳米丝的F-Z曲线和F-D曲线，结果如图5和6所示。F-Z曲线描述的是力和压电陶瓷器件移动的位移相关性，是力与整体系统位移的关系。因此，需要将F-Z曲线转换为F-D曲线，即力与样品变形量的关系曲线。从图5可知，探针在接触(Approach)和远离(Withdraw)W纳米丝的过程中的力和系统位移的关系：在探针接触W纳米丝的过程中，力F随接触位移Z的缩短不断减小，呈线性关系，直到探针压在W纳米丝上，力F转换为负值，最后减小为0；当探针远离W纳米丝的过程中，由于尺度效应的影响，W纳米丝和探针之间存在粘性，力F在位移为45nm处达到粘度力的最大值-0.67μN。F-D曲线描述了力F和第一样品变形量D的关系，从图6可知，第一样品的最大变形量为2.27nm，接触模型的拟合区(Model fit region)为W纳米丝的变形区域。
用AFM自带的NanoScope Analysis软件拟合分析Approaching curve，分别用Hertz和Sneddon两种接触模型计算不同直径W纳米丝的杨氏模量，计算结果如图7所示。从图7可知，用Hertz接触模型计算W纳米丝的杨氏模量在60-160Gpa之间，基于Sneddon接触模型计算W纳米丝的杨氏模量在260-460Gpa之间。而块体材料W的杨氏模量在355Gpa。由此可知，基于Sneddon接触模型计算W纳米丝的杨氏模量更加接近于实际W纳米丝杨氏模量。从图7可知，W纳米丝的直径在190-480nm之间时，其杨氏模量接近于块体材料W，这说明W纳米丝的直径并不影响其杨氏模量。即杨氏模量不依赖于丝径，且其值接近于块体材料W的杨氏模量。但这并不能说明丝径对丝的杨氏模量完全没有影响，对于根据实施例1或实施例2制备的W纳米丝而言，其最小纳米丝的径为190nm，表面效应没有影响到杨氏模量。
试验例2
选取实施例3制备的单纳米丝器件作为第二样品，其中单纳米丝为W纳米丝(钨纳米丝，下同)，采用AES-4TH环境可控探针测试平台测量“搭接”于叉指电极上的W纳米丝的电阻率，测试W纳米丝电阻率温度的范围为300K-600K。
不同生长速率W纳米丝的电流随电压变化曲线如图8所示，从图8可看出，不同生长速率W纳米丝的电流和电压呈线性关系，这说明W纳米丝和叉指电极的接触欧姆性非常好。随W纳米丝生长速率的递增，W纳米丝的纤维直径减小，电阻值和电阻率降低。
纳米器件工作一段时间后由于焦耳热效应会发热，表面温度会升高，需要控制纳米器件工作在合适的温度。因此要关注微/纳米丝电阻率随温度的变化规律。测试的温度范围为300-573K，W纳米丝的电阻随温度的变化如图9所示，采用Origin8.0软件中的Boltzmann方程进行数值拟合，相应的拟合结果如图9所示，Boltzmann方程拟合W纳米丝的电阻随温度的变化的拟合方差为0.99966。在温度范围为300-573K的温度范围内，随温度的递增，W纳米丝的电阻值首先缓慢递增，而当温度超过473K时，电阻急剧增大。电阻在473K时急剧增大的原因可能是在此温度下W纳米丝表面生成了氧化物，电阻增大。在温度为500.36K时，电阻随温度的变化率达到最大值8.18Ω/K，即在此温度之后，W纳米丝的电阻随温度的递增幅度减缓。当温度递增到523K时，电阻随温度的变化趋势趋于平稳。这说明在此温度时W纳米丝表面的氧化程度已经趋于饱和，达到了最大值，当温度增加到523K时，W纳米丝的电阻值不再增加，趋于稳定。
W纳米丝电阻率随温度的变化如图10所示，采用Origin8.0软件中的Boltzmann方程进行数值拟合，相应的拟合结果如图10，与W纳米丝的电阻随温度的变化趋势相同，W纳米丝的电阻率随温度的变化也满足Boltzmann方程。由于W纳米丝的电阻率的计算依赖于电阻值，电阻率与温度的变化趋势和电阻与温度的变化趋势相同。在300-573K的温度范围内，随温度的递增，电阻率首先缓慢递增，而当温度超过473K时，电阻率急剧增大。在温度为500.36K时，电阻率随温度的变化率达到最大值0.73μΩ·cm/K，当温度递增到523K时，电阻率随温度的变化趋势趋于平稳。由上述分析可知，为了保证W纳米丝作为纳米器件材料电运输性能的平稳性，其工作温度不宜超过473K。
上述中，第一、第二……只代表其名称的区分，不代表它们的重要程度和位置有什么不同。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种单纳米丝器件的制备方法，包括制备W纳米丝束和制备W单纳米丝器件的工艺，所述制备W纳米丝束的工艺包括：
S01、将Ni金属颗粒和至少一种中间合金进行熔炼，得到NiAl-W母合金；
S02、对NiAl-W母合金进行Bridgman定向凝固处理，得到NiAl-W定向生长合金；
S03、将NiAl-W定向生长合金切片，得到厚度为1-2mm的NiAl-W合金薄片；
S04、在NiAl-W合金薄片的一面焊接导线，将NiAl-W合金薄片的另一面抛光至镜面；
S05、将NiAl-W合金薄片另一面朝外地镶嵌于树脂中，得到带导线的镶嵌试样；
S06、将带导线的镶嵌试样放入1摩尔H3PO4/升的水溶液中，采用电解电位为3V，腐蚀时间为1-2小时的参数进行选择性腐蚀，得到附有W纳米丝束的合金薄片；
S07、对附有W纳米丝束的合金薄片进行刮取处理，得到W纳米丝束；
所述制备W单纳米丝器件的工艺包括：
S1、将1质量份的W纳米丝束放进至少2质量份的无水乙醇中，得到混有W纳米丝束的无水乙醇溶液；
S2、超声处理混有W纳米丝束的无水乙醇，得到混有散状W纳米丝的乙醇溶液；
S3、用滴管吸取混有散状W纳米丝的乙醇溶液的上层清液，将混有散状W纳米丝束的乙醇溶液滴于载体表面；
S4、在载体表面覆盖掩模板，掩模板上设有通孔；
S5、对载体覆盖有掩模板的一面进行磁控溅射处理，在载体表面形成金属层；
S6、取下掩模板，得到W单纳米丝器件。
2.如权利要求1所述的单纳米丝器件的制备方法，其特征在于：在步骤S5之中，所述金属层为Ti金属层，所述Ti金属层的厚度为100-150nm。
3.如权利要求2所述的单纳米丝器件的制备方法，其特征在于：在步骤S5之后，还包括对载体覆盖有掩模板的一面进行第二次磁控溅射，在载体表面形成第二金属层的步骤。
4.如权利要求3所述的单纳米丝器件的制备方法，其特征在于：所述第二金属层为Au金属层，所述Au金属层的厚度为150-200nm。
5.如权利要求4所述的单纳米丝器件的制备方法，其特征在于：在步骤S4之中，所述掩模板为多孔钼网。
6.如权利要求4所述的单纳米丝器件的制备方法，其特征在于：在步骤S4之中，所述掩模板为不锈钢叉指电极掩模板。
7.如权利要求6所述的单纳米丝器件的制备方法，其特征在于：在步骤S6之中，还包括在金属层焊上铜丝引线的步骤。
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