CN110243958A - 一种分析复杂地质样品组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分析复杂地质样品组分的方法,该方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统,该耦合系统包括全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱,且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源;该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过针管进行耦合;该针管的头部与所述全二维气相色谱的二维色谱柱出口相连,针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源上;且该针管置于温度保温在280‑300℃的烘箱中。本发明所提供的该方法可同时提供超高分辨率和超高精确度,并能分离沸点和极性不同的同分异构体,特别适用于组成极其复杂的地质样品的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析复杂地质样品组分的方法,具体涉及一种将全二维气相色谱与电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合后分析复杂地质样品组分的方法。
背景技术
有机质谱分析已经广泛用于包括石油在内的地质复杂样品(复杂地质样品)的分析。质谱分析包括使用气体色谱-质谱(GC-MS)、全二维气相色谱-质谱(GC×GC-MS)和液相-色谱(LC-MS)进行分析。近几年兴起的高分辨率质谱,如飞行时间质谱(time of flightmass spectrometry,TOF MS)和傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ioncyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)能够提供很高的分辨率,可以统称为高分辨率质谱,其在地质复杂样品的分析中发挥了重要作用。高分辨率质谱非常适合于复杂混合物的分析,因为通过其可以辨认相同质量的多个峰,且质量分析对误差小,其中FT-ICR MS质谱在“石油组学”领域得到了良好的应用。但是FT-ICR MS也存在一些缺点,如不能辨认具有相同元素的同分异构体,而色谱可将同分异构体按照沸点不同进行分离。
因此,提供一种新型的分析复杂地质样品组分的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种分析复杂地质样品组分的方法。该方法可同时提供超高分辨率和超高精确度,并能分离沸点和极性不同的同分异构体,特别适用于组成极其复杂的地质样品的分析。
为了实现以上目的,本发明提供了一种分析复杂地质样品组分的方法,其中,所述方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统,该耦合系统包括全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱,且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源;
该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过针管进行耦合;该针管的头部与所述全二维气相色谱的二维色谱柱出口相连,针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源上;
且该针管置于温度保温在280-300℃的烘箱中。
根据本发明具体实施方案,优选地,所述的分析复杂地质样品组分的方法具体包括以下步骤:
将一定量的复杂地质样品溶于二氯甲烷中,将所得混合液注入二维气相色谱,分析过程中以氦气为载气,该复杂地质样品通过该二维气相色谱的一维色谱柱和二维色谱柱后在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源中通过电喷雾方式电离,再进入傅立叶变换离子回旋共振质谱进行分析。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述复杂地质样品包括石油及烃源岩有机质。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,本领域技术人员可以根据现场实际作业需要合理调整该复杂地质样品的注入量;在本发明一具体实施方式中,可将2μL溶于二氯甲烷的复杂地质样品注入二维气相色谱中进行分析测试。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,该设置有电喷雾电离源(ESI源,该ESI源用于以电喷雾方式将化合物进行电离)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)即可称作电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICRMS)。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述针管为金属材质的针管。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述针管为不锈钢材质的针管。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述针管置于温度保温在290℃的烘箱中。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:35℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至210℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟;
该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱,其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:40℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至215℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述傅立叶变换离子回旋共振质谱的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;
四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;
碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;
六级杆到分析池的飞行时间为10ms;
分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;
采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
根据本发明具体实施方案,在所述的分析复杂地质样品组分的方法中,优选地,所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置;
该美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:35℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至210℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟;
该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱,其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:40℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至215℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟;
所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱;
该傅立叶变换离子回旋共振质谱的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;
四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;
碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;
六级杆到分析池的飞行时间为10ms;
分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;
采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比
本发明所提供的该分析复杂地质样品组分的方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统,该方法将全二维气相色谱对复杂混合物高效分离与电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的超高分辨率和精确性进行了结合,其可用于烃源岩有机质和石油等复杂体系的表征,同时还可获得保留时间和每个化合物的精确质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a为本发明实施例1中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为0-2分钟;
图1b为本发明实施例1中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为2-4分钟;
图1c为本发明实施例1中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为4-6分钟;
图1d为本发明实施例1中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为6-8分钟;
图1e为本发明实施例1中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为8-10分钟;
图2a为本发明实施例2中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为0-2分钟;
图2b为本发明实施例2中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为2-4分钟;
图2c为本发明实施例2中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为4-6分钟;
图2d为本发明实施例2中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为6-8分钟;
图2e为本发明实施例2中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱,其中一维时间为8-10分钟;
图3为本发明对比例1中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱;
图4为本发明对比例2中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物的分子组成信息图谱;
图5为本发明实施例中所提供的全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统的结构示意图。
主要附图标号说明:
1、二维色谱柱;
2、色谱柱烘箱;
3、压帽;
4、不锈钢针管;
5、针管烘箱;
6、电喷雾电离源。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种分析复杂地质样品组分的方法,其中,所述方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统,该系统的结构示意图如图5所示,从图5中可以看出该系统包括:
全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱,且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源;
该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过不锈钢针管4进行耦合;该不锈钢针管的头部通过压帽3与所述全二维气相色谱的二维色谱柱1出口相连,不锈钢针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源6上;
且该不锈钢针管置于温度保温在290℃的针管烘箱5中。
本实施例中,所述二维色谱柱1位于色谱柱烘箱2内。
本实施例中,所述不锈钢针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
本实施例中,所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置;
该美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径;
该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱,其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱。
该分析复杂地质样品组分的方法具体包括以下步骤:
将美国安捷伦公司7890A型气相色谱与德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱进行耦合,得到耦合系统;
其中7890A型气相色谱装配的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱(其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径),升温程序设置为:35℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至210℃,保持0.2min,并以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟;
7890A型气相色谱装配的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱(其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径),升温程序设置为:40℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至215℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟;
7890A型气相色谱与德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的接口是一根不锈钢针管(其尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径),该针管置于一个温度保温290℃的针管烘箱中。该针管头部与7890A型气相色谱的二维色谱柱出口相连,尾部直接安装在德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源上;
分析石油组分的方法具体按照以下步骤进行:
将2μL的石油样品A溶于1mL的二氯甲烷后,注入7890A型气相色谱,以氦气为载气,样品通过该7890A型气相色谱的一维色谱柱和二维色谱柱后在该电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的ESI源中通过电喷雾方式电离,然后进入FT-ICR MS系统进行分析;
FT-ICR MS系统的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;六级杆到分析池的飞行时间为10ms;分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
本实施例中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物(简称为N1类化合物)的分子组成信息图谱见图1a-图1e所示,从图1a-图1e中可以看出,实施例1中在一维时间为0-2分钟,2-4分钟,4-6分钟,6-8分钟和8-10分钟均检测到了N1类化合物,其中,0-2分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为3-15,等效双键数为0-2;2-4分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为4-19,等效双键数为0-2;4-6分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为4-16,等效双键数为0-4;6-8分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为6-15,等效双键数为0-1;8-10分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为5-25,等效双键数为0-4。
实施例2
本实施例提供了一种分析复杂地质样品组分的方法,其中,所述方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统,该系统的结构示意图如图5所示,从图5中可以看出该系统包括:
全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱,且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源;
该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过不锈钢针管4进行耦合;该不锈钢针管的头部通过压帽3与所述全二维气相色谱的二维色谱柱1出口相连,不锈钢针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源6上;
且该不锈钢针管置于温度保温在290℃的针管烘箱5中。
本实施例中,所述二维色谱柱1位于色谱柱烘箱2内。
本实施例中,所述不锈钢针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
本实施例中,所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置;
该美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径;
该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱,其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱。
该分析复杂地质样品组分的方法具体包括以下步骤:
将美国安捷伦公司7890A型气相色谱与德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱进行耦合,得到耦合系统;
其中,7890A型气相色谱装配的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱(其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径),升温程序设置为:35℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至210℃,保持0.2min,并以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟;7890A型气相色谱装配的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱(其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径),升温程序设置为:40℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至215℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟;
7890A型气相色谱与德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的接口是一根不锈钢针管(其尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径),该针管置于一个温度保温290℃的针管烘箱中。该针管头部与7890A型气相色谱的二维色谱柱出口相连,尾部直接安装在德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的ESI源上。
分析石油组分的方法具体按照以下步骤进行:
将2μL的石油样品B溶于1mL的二氯甲烷后,注入二维气相色谱,以氦气为载气,样品通过7890A型气相色谱的一维色谱柱和二维色谱柱后在该电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的ESI源中通过电喷雾方式电离,然后进入FT-ICR MS系统进行分析;
FT-ICR MS系统的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;六级杆到分析池的飞行时间为10ms;分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
本实施例中检测到的含有1个氮原子的碱性化合物(简称为N1类化合物)的分子组成信息图谱见图2a-图2e,从图2a-图2e中可以看出,实施例2中在一维时间为0-2分钟,2-4分钟,4-6分钟,6-8分钟和8-10分钟均检测到N1类化合物,其中,0-2分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为3-20,等效双键数为0-5;2-4分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为4-16,等效双键数为0-1;4-6分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为3-22,等效双键数为0-4;6-8分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为2-21,等效双键数为0-3;8-10分钟检测到的N1类化合物的碳数分布范围为2-26,等效双键数为0-2。
对比例1
本对比例提供了直接使用电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱分析石油组分的方法,其中,该方法包括以下步骤:
将2μL的石油样品A溶于1mL的二氯甲烷后,直接注入该电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的ESI源中,以通过电喷雾方式进行电离,然后进入该电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的FT-ICR MS系统进行分析;
FT-ICR MS系统的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;六级杆到分析池的飞行时间为10ms;分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
本对比例1中检测到的N1类化合物的分子组成信息谱图见图3所示,从图3中可以看出本对比例1中检测到的N1类化合物的碳数分布范围为4-22,等效双键数为0-1,其明显少于实施例1中检测到的N1类化合物的分子组成信息。
对比例2
本对比例提供了直接使用电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱分析石油组分的方法,其中,所述方法包括以下步骤:
将2μL的石油样品B溶于1mL的二氯甲烷后直接注入该电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的ESI源中,并通过电喷雾方式进行电离,然后进入该电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的FT-ICR MS系统进行分析;
FT-ICR MS系统的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;六级杆到分析池的飞行时间为10ms;分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
本对比例2中检测到的N1类化合物的分子组成信息谱图见图4所示,从图4中可以看出,本对比例2中检测到的N1类化合物的碳数分布范围为3-24,等效双键数为0-1,其明显少于实施例2中检测到的N1类化合物分子组成信息。
由此可见,本发明实施例中所提供的该耦合系统为一种全二维气相色谱与电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合的装置,本发明该耦合系统将全二维气相色谱对复杂混合物高效分离和电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱的超高分辨率和精确性进行了结合,该耦合系统可用于烃源岩有机质和石油等复杂体系的表征,同时还可获得保留时间和每个化合物的精确质量。
以上所述,仅为本发明的具体实施例,不能以其限定发明实施的范围,所以其等同组件的置换,或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰,都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外,本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (17)
1.一种分析复杂地质样品组分的方法,其特征在于,所述方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统,该耦合系统包括全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱,且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源;
该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过针管进行耦合;该针管的头部与所述全二维气相色谱的二维色谱柱出口相连,针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源上;
且该针管置于温度保温在280-300℃的烘箱中。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
将一定量的复杂地质样品溶于二氯甲烷中,将所得混合液注入二维气相色谱,分析过程中以氦气为载气,该复杂地质样品通过该二维气相色谱的一维色谱柱和二维色谱柱后在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源中通过电喷雾方式电离,再进入傅立叶变换离子回旋共振质谱进行分析。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述复杂地质样品包括石油及烃源岩有机质。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述复杂地质样品包括石油及烃源岩有机质。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述针管为金属材质的针管。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述针管为不锈钢材质的针管。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
11.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径。
12.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述针管置于温度保温在290℃的烘箱中。
13.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:35℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至210℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟;
该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱,其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:40℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至215℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟。
15.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述傅立叶变换离子回旋共振质谱的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;
四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;
碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;
六级杆到分析池的飞行时间为10ms;
分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;
采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
17.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置;
该美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:35℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至210℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟;
该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱,其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm,长度×外径×内径,升温程序设置为:40℃保持0.2min,以1.5℃/min的速率升至215℃,保持0.2min,再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟;
所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱;
该傅立叶变换离子回旋共振质谱的测试条件为:
极化电压为+3800V,毛细管入口电压为+4300V,毛细管出口电压为-320V,离子源六级杆累积时间为0.001s,离子源六级杆直流电压为2.0V,射频电压为350Vp-p;
四级杆Q1传输优化质量m/z为200,射频电压为400Vp-p;
碰撞池氩气流量为0.30L/s,碰撞能量为+1.5V,碰撞池累积时间为1.0s;
六级杆到分析池的飞行时间为10ms;
分析池中激发衰减为15dB,捕集电压为-6V,捕集偏转电压为-3V;
采集质量范围为150-800Da,采集点数为2M,扫描谱图叠加64次,以提高峰强度和信噪比。
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