CN110237307A - 一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物组织工程技术领域，公开了一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料及其制备方法和应用，所述的复合材料是将聚醚醚酮与铌酸盐干燥后共混，在350～450℃采用成型方法制成聚醚醚酮/铌酸盐复合纤维材料，对复合纤维材料表面进行处理后，浸泡在含有抗菌性药物的溶剂中负载后，在40～80℃真空干燥得到。本发明中的聚醚醚酮复合材料具有促进植入体表面钙磷盐生成，在外界电磁场作用下能够促进骨细胞增殖分化和细胞粘附，无炎症产生，无毒、生物相容性好，制备方法简单等特点。

Description

一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于生物医用组织工程技术领域，更具体地，涉及一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
重大疾病和意外发生会对人体的骨骼产生不可挽回的损伤，因此需要置换或移植新的骨骼或外置物，常见的骨骼替代物存在生物相容性差、弹性模量不匹配、尺寸不稳定等缺点，容易引起正常骨骼退化、炎症和二次手术等后遗症等问题。聚醚醚酮(PEEK)作为生物材料可满足骨骼替代的材料强度、弹性模量等机械性能要求，但PEEK属于惰性不亲水材料，作为生物植入体在体内环境中不具有生物活性，容易引起细胞纤维化，从而进一步导致PEEK植入体部位产生肿块甚至发炎。铌酸盐是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，与人体骨骼类似，具有在外力作用下其内部极化分子重排在表面产生微弱电荷，因此能够诱导并激发成骨细胞增殖分化，在植入体材料表面形成与骨骼成分一致的磷酸钙盐，从而增强植入体材料生物相容性和生物活性。因此，将聚醚醚酮与压电材料复合形成一种具有抗菌性的压电材料生物相容性好的材料，可实现在体外电磁环境作用下控制和促进细胞或组织生长的途径，并且具有一定的抗菌消炎作用，可作为重要医学材料用于临床使用。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明首要目的在于提供一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，所述的复合材料是将聚醚醚酮与铌酸盐干燥后共混，在350～450℃采用成型方法制成聚醚醚酮/铌酸盐复合纤维材料，对复合纤维材料表面进行处理后，浸泡在含有抗菌性药物的溶剂中负载后，在40～80℃真空干燥得到。
优选地，所述的铌酸盐与聚醚醚酮的质量比为1：(1～100)。
优选地，所述的铌酸盐为铌酸钠、铌酸钾、铌酸锂、铌酸钠钾、铌酸钠锂、铌酸钾锂中的一种以上。
优选地，所述的成型方法为3D打印、快速原位成型、热等静压成型或熔融共挤出。
优选地，所述的表面处理采用等离子束溅射沉积法、紫外辐射法、物理气相沉积法或磁控溅射法。
优选地，所述的抗菌药物为青霉素、氨基糖苷类、喹诺酮类、姜黄素、阿霉素、硫酸软骨素、肝素、硫酸乙酰肝素、喹诺酮、硫酸皮肤素或硫酸用层素中的的一种以上。
优选地，所述的溶剂为磷酸缓冲液、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、氯仿、甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯甲酸或N-甲基吡咯烷酮中的一种以上。
优选地，所述的抗菌药物溶液浓度为0.05～5mol/L。
优选地，所述的抗菌药物的负载量为5～50wt％。
所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料在人体骨骼的置换和修复领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明中聚醚醚酮与压电材料混合得到的复合材料能够成型为各种形状的结构，结构尺寸稳定，生物相容性、弹性模量与自然骨骼相匹配，在外界电磁场刺激下能够促进和控制细胞增殖分化，从而加快组织恢复和愈合。
2.本发明中的聚醚醚酮复合材料具有促进植入体表面钙磷盐生成，在外界电磁场作用下能够促进骨细胞增殖分化和细胞粘附，无炎症产生，无毒、生物相容性好。
3.本发明的复合纤维通过表面处理后负载抗菌药物避免了炎症发生，降低二次手术风险。
4.本发明合成制备过程简单可行、材料来源广泛、效果明显。
附图说明
图1为本发明具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合纤维材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将10g聚醚醚酮与10g铌酸钠钾锂粉末分别在120℃下干燥12h，混合均匀后，通过熔融共挤法得到纤维状聚醚醚酮/铌酸钠钾锂复合材料，其中熔融共挤腔室温度150℃，喷嘴温度360℃；
2.将得到的聚醚醚酮/铌酸钠钾锂复合纤维材料表面经过高温等离子体溅射处理后，浸泡在200mL1.5mol/L的阿霉素DMF溶液中3h，用浓度为95％的无水乙醇冲洗三次后再用丙酮溶液清洗三次，40℃真空干燥，制得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料。
所得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料经过紫外线杀菌处理后，在1.5V电场环境下进行体成骨细胞培养，与未经处理的聚醚醚酮纤维相比，聚醚醚酮复合材料弹性模量为16.7GPa，近似与人骨的17～20GPa，其表面细胞浓度提高30.5％，阿霉素药物释放稳定持久，持续释放24h后仍能保持75.8％的含量。
图1为本发明的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合纤维材料的结构示意图，其中，a表示聚醚醚酮，b表示铌酸盐，c表示抗菌药物。从图1可知，聚醚醚酮与铌酸盐混合均匀后，采用一定的成型工艺可实现聚醚醚酮复合材料的纤维材料制备，通过对其表面处理，产生一定的缺陷成为抗菌药物负载的活性位点，有助于抗菌药物持续稳定释放。
实施例2
1.将5g聚醚醚酮与0.5g铌酸锂粉末分别在150℃下干燥12h，混合均匀后，通过3D打印技术得到纤维状聚醚醚酮/铌酸锂复合材料，其中熔融共挤腔室温度120℃，喷嘴温度350℃；
3.将得到的聚醚醚酮/铌酸锂复合纤维材料表面经过紫外辐射处理后，浸入在浸泡在150mL2.5mol/L的喹诺酮的二氯甲烷溶液中4.5h，用浓度为95％的无水乙醇冲洗三次后再用丙酮溶液清洗三次，40℃真空干燥制得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料。
所得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料经过紫外线杀菌处理后，在100Hz磁场环境下进行体成骨细胞培养，与未经处理的聚醚醚酮纤维相比，聚醚醚酮复合材料弹性模量为15.4GPa，近似与人骨的17～20GPa，其表面细胞增殖分化浓度提高35.8％，喹诺酮药物释放稳定持久，持续释放30h后仍能保持55.3％的含量。
实施例3
1.将12g聚醚醚酮与1g铌酸钾粉末分别在120℃下干燥24h，混合均匀后，通过原位快速聚合技术得到纤维状聚醚醚酮/铌酸钾复合材料；
2.将得到的聚醚醚酮/铌酸钾复合纤维材料表面经过磁控溅射处理后，浸入在浸泡在250mL1mol/L的青霉素的磷酸缓冲液中5h，用浓度为95％的无水乙醇冲洗三次后再用丙酮溶液清洗三次，40℃真空干燥制得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料。
所得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料经过紫外线杀菌处理后，在1.2V，120Hz环境下进行体成骨细胞培养，与未经处理的聚醚醚酮纤维相比，聚醚醚酮复合材料弹性模量为17.6GPa，近似与人骨的17～20GPa，其表面细胞增殖分化浓度提高22.6％，青霉素药物释放稳定持久，持续释放36h后仍能保持33.6％的含量。
实施例4
1.将10g聚醚醚酮与0.1g铌酸钠粉末分别在120℃下干燥12h，混合均匀后，通过热等静压成型得到纤维状聚醚醚酮/铌酸钠复合材料；
2.将得到的聚醚醚酮/铌酸钠复合纤维材料表面经过气相沉积处理后，浸入在浸泡在300mL2mol/L的姜黄素的甲醇溶液中3h，用浓度为95％的无水乙醇冲洗三次后再用丙酮溶液清洗三次，40℃真空干燥制得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料。
所得具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料经过紫外线杀菌处理后，在合适的1.0V，120Hz环境下进行体成骨细胞培养，与未经处理的聚醚醚酮纤维相比，聚醚醚酮复合材料弹性模量为14.9GPa，近似与人骨的17～20GPa，其表面细胞增殖分化浓度提高20.5％，姜黄素药物释放稳定持久，持续释放72h后仍能保持16.1％的含量。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的复合材料是将聚醚醚酮与铌酸盐干燥后共混，在350～450℃下利用成型方法制成聚醚醚酮/铌酸盐复合纤维材料，对复合纤维材料表面进行处理后，浸泡在含有抗菌性药物的溶剂中负载后，在40～80℃真空干燥得到。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的铌酸盐与聚醚醚酮的质量比为1：(1～100)。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的铌酸盐为铌酸钠、铌酸钾、铌酸锂、铌酸钠钾、铌酸钠锂、铌酸钾锂中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的成型方法为3D打印、快速原位成型、热等静压成型或熔融共挤出。
5.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的表面处理采用等离子束溅射沉积法、紫外辐射法、物理气相沉积法或磁控溅射法。
6.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的抗菌药物为青霉素、氨基糖苷类、喹诺酮类、姜黄素、阿霉素、硫酸软骨素、肝素、硫酸乙酰肝素、喹诺酮、硫酸皮肤素或硫酸用层素中的的一种以上。
7.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的溶剂为磷酸缓冲液、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、氯仿、甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯甲酸或N-甲基吡咯烷酮中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的抗菌药物溶液浓度为0.05～5mol/L。
9.根据权利要求1所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的抗菌药物的负载量为5～50wt％。
10.权利要求1-9任一项所述的具有抗菌性的压电聚醚醚酮复合材料在人体骨骼的置换和修复领域中的应用。
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