CN110233004B - 一种回收再利用导电浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收再利用导电浆料的方法，通过挥发，得到要回收的导电浆料中的金属粉和陶瓷粉的混合粉末，通过ICP设备对混合粉末用进行分析，获得金属粉和陶瓷粉的比例；对混合粉末进行重新投料制备新的导电浆料，在混合粉末中金属粉和陶瓷粉的比例的基础上，添加金属粉或陶瓷粉，以满足新的导电浆料中金属粉和陶瓷粉的比例。本发明可对废品进行再利用，减少了对环境的污染；重新获得的原材料可直接用于生产，降低了生产成本；由于经过高温处理，混合粉末里的水分全部被挥发掉，粉末更不容易发生团聚，更有利于在生产加工过程中的分散。

Description

一种回收再利用导电浆料的方法
技术领域
本发明涉及一种回收再利用导电浆料的方法，具体地说是一种回收再利用 MLCC用导电浆料的方法。
背景技术
当前片式多层陶瓷电容器(MLCC)的发展方向是片式化、大容量、低成本、小型化以及高可靠性，这对其关键原材料金属导电浆料提出更高的要求，对制作的材料的平均粒径要求越来越小，这就造成制造成本的增加。由于导电浆料的成本一半以上金属粉和陶瓷粉，如果在制作导电浆料过程中，由于配比的错误或者试验后不合格，往往直接当成废料进行处理，由于导电浆料成分比较复杂，不能当做一般品进行处理，需要找专门的公司进行回收并付给回收公司运输费和垃圾处理费，造成研发和生产成本的增加。如何找到合适的方法能实现金属粉和陶瓷粉的回收和再利用是个难点。
文献“一种低成本可回收的导电浆料及其制备方法CN201710707151.4”公开了一种低成本可回收的导电浆料，按重量百分比计，包括45％～80％液态金属导电粘结剂、12％～50％导电性增强材料、1％～5％分散剂润湿剂、0.5％～2％偶联剂、0.5％～2％附着力促进剂；其中所述液态金属为熔点在300摄氏度以下的低熔点金属或合金、或是低熔点金属纳米颗粒与流体分散剂混合形成的导电纳米流体。如何回收并未提及。
文献“一种导电浆料瓶用浆料回收刮刷CN201620949936.3”公开了一种导电浆料瓶用浆料回收刮刷，包括浆料回收刮刷本体，所述浆料回收刮刷本体底部设有固定卡槽，所述固定卡槽插在导电浆料瓶壁上，所述浆料回收刮刷本体上设有滑槽，滑槽上嵌有钢制刮条，所述滑槽正上方设有推动柄，所述推动柄推动钢制刮条在滑槽内上下移动，所述钢制刮条上垂直设有若干横向小刮条。该实用新型的刮条上设有若干横向小刮条，从而能够方便干净高效地回收导电浆料瓶边缘的浆料，浆料回收率高，浆料回收耗时少，而且避免浆料弄到手套和洁净服上，不仅降低人力，而且节省各方面资源和耗材。但并未提及如何回收导电浆料。
发明内容
本发明的目的在于在导电浆料制造使用过程中，提供一种回收再利用导电浆料的方法。对于一个浆料来说，它的主要成分有金属粉、陶瓷粉、分散剂、有机溶剂、树脂等，如何把他们区分开是解决回收再利用的关键。基于上述目的，本发明采用的技术手段如下：
一种回收再利用导电浆料的方法，具有如下步骤：
S1、对要回收的导电浆料进行初步过滤(用来去除要回收的导电浆料中的杂质)后，放入搅拌桶中，所述搅拌桶的下桶体的侧壁和底部桶壁内具有连通的加热介质腔，所述搅拌桶的上桶体具有伸入所述搅拌桶的下桶体内的行星搅拌器；
S2、向加热介质腔内通入加热介质，加热温度(搅拌桶内要回收的导电浆料的温度)为140～180℃，所述行星搅拌器的速度为80～120rpm/min，加热和搅拌时间为0.8～1.2小时，此步骤去除要回收的导电浆料中的分散剂及有机溶剂；
S3、停止通入加热介质和行星搅拌器搅拌，对所述搅拌桶进行抽真空，当真空度达到-0.08～-0.11MPa时停止抽真空；
S4、向所述搅拌桶内通入体积比为5：95氢气和氮气，以使所述搅拌桶内的压强快速回到1个大气压，当所述搅拌桶内的压强回到1个大气压后，将通入的体积比为5：95氢气和氮气的流量控制为180～220ml/min，目的是为了防止在加热过程中金属粉被氧化；
S5、向加热介质腔内通入加热介质，加热温度为280～320℃，所述行星搅拌器的速度为180～220rpm/min；
S6、检测从所述搅拌桶内排出的气体中二氧化碳气体的含量，当检测到没有二氧化碳气体挥发后停止通入加热介质和行星搅拌器搅拌，得到金属粉和陶瓷粉的混合粉末；检测到没有二氧化碳气体挥发，则确认化学添加剂和树脂挥发完毕。
S7、通过ICP设备对混合粉末用进行分析，获得金属粉和陶瓷粉的比例；
S8、对混合粉末进行重新投料制备新的导电浆料，在混合粉末中金属粉和陶瓷粉的比例的基础上，添加金属粉或陶瓷粉，以满足新的导电浆料中金属粉和陶瓷粉的比例。
所述步骤S1中初步过滤的滤芯过滤直径为5μm。
所述搅拌桶的下桶体具有与所述加热介质腔连通的加热介质入口和加热介质出口；
所述搅拌桶的上桶体具有与所述搅拌桶内连通的进气口、出气口和抽气口，所述出气口与VOC废气回收处理系统通过管路连通，为了防止在加热过程中挥发物对环境造成影响；
所述管路上设有二氧化碳检测装置。
所述加热介质为硅油。
所述ICP设备为电感耦合等离子体质谱仪。
本发明具有以下优点：
1、对废品进行再利用，减少了对环境的污染；
2、重新获得的原材料可直接用于生产，降低了生产成本；
3、由于经过高温处理，混合粉末里的水分全部被挥发掉，粉末更不容易发生团聚，更有利于在生产加工过程中的分散。
基于上述理由本发明可在导电浆料回收等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中搅拌桶的结构示意图。
图2是图1中I部放大结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种回收再利用导电浆料的方法，具有如下步骤：
S1、对要回收的导电浆料1进行初步过滤后，放入搅拌桶中，初步过滤的滤芯过滤直径为5μm；如图1所示，所述搅拌桶的下桶体2的侧壁和底部桶壁内具有连通的加热介质腔3，所述搅拌桶的上桶体4具有伸入所述搅拌桶的下桶体2内的行星搅拌器5；所述搅拌桶的下桶体2具有与所述加热介质腔3连通的加热介质入口6和加热介质出口7；所述搅拌桶的上桶体4具有与所述搅拌桶内连通的进气口8、出气口9和抽气口10，所述出气口9与VOC废气回收处理系统通过管路连通；所述管路上设有二氧化碳检测装置；如图2所示，所述搅拌桶的上桶体4和所述搅拌桶的下桶体2为分体结构，所述搅拌桶的上桶体4下端和所述搅拌桶的下桶体2上端均设有凹槽并设有O型密封圈11；
S2、从加热介质入口6向加热介质腔3内通入加热介质，所述加热介质为硅油，加热温度为160℃，所述行星搅拌器5的速度为100rpm/min，加热和搅拌时间为1小时；
S3、停止通入加热介质和行星搅拌器5搅拌，从抽气口10对所述搅拌桶进行抽真空，当真空度达到-0.1MPa时停止抽真空；
S4、从进气口8向所述搅拌桶内通入体积比为5：95氢气和氮气，以使所述搅拌桶内的压强快速回到1个大气压，当所述搅拌桶内的压强回到1个大气压后，将通入的体积比为5：95氢气和氮气的流量控制为200ml/min；
S5、从加热介质入口6向加热介质腔内通入加热介质，加热温度为300℃，所述行星搅拌器5的速度为200rpm/min；
S6、检测从所述搅拌桶内排出的气体中二氧化碳气体的含量，当检测到没有二氧化碳气体挥发后，停止通入加热介质和行星搅拌器5搅拌，得到金属粉和陶瓷粉的混合粉末；
S7、通过电感耦合等离子体质谱仪对混合粉末用进行分析，获得金属粉和陶瓷粉的比例；
S8、对混合粉末进行重新投料制备新的导电浆料，在混合粉末中金属粉和陶瓷粉的比例的基础上，添加金属粉或陶瓷粉，以满足新的导电浆料中金属粉和陶瓷粉的比例，类如，当混合粉末中金属粉和陶瓷粉的比例(质量比)为40:5，而新的导电浆料中金属粉和陶瓷粉的比例(质量比)为40:12，则需要向混合粉末中添加陶瓷粉，以使得金属粉和陶瓷粉的比例(质量比)为40:12。本实施例中，金属粉为镍粉。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种回收再利用导电浆料的方法，其特征在于，所述导电浆料用于多层陶瓷电容器，具有如下步骤：
S1、对要回收的导电浆料进行初步过滤后，放入搅拌桶中，所述搅拌桶的下桶体的侧壁和底部桶壁内具有连通的加热介质腔，所述搅拌桶的上桶体具有伸入所述搅拌桶的下桶体内的行星搅拌器；
S2、向加热介质腔内通入加热介质，加热温度为140～180℃，所述行星搅拌器的速度为80～120rpm/min，加热和搅拌时间为0.8～1.2小时；
S3、停止通入加热介质和行星搅拌器搅拌，对所述搅拌桶进行抽真空，当真空度达到-0.08～-0.11MPa时停止抽真空；
S4、向所述搅拌桶内通入体积比为5：95氢气和氮气，以使所述搅拌桶内的压强快速回到1个大气压，当所述搅拌桶内的压强回到1个大气压后，将通入的体积比为5：95氢气和氮气的流量控制为180～220ml/min；
S5、向加热介质腔内通入加热介质，加热温度为280～320℃，所述行星搅拌器的速度为180～220rpm/min；
S6、检测从所述搅拌桶内排出的气体中二氧化碳气体的含量，当检测到没有二氧化碳气体挥发后，停止通入加热介质和行星搅拌器搅拌，得到金属粉和陶瓷粉的混合粉末；
S7、通过ICP设备对混合粉末用进行分析，获得金属粉和陶瓷粉的比例；
S8、对混合粉末进行重新投料制备新的导电浆料，在混合粉末中金属粉和陶瓷粉的比例的基础上，添加金属粉或陶瓷粉，以满足新的导电浆料中金属粉和陶瓷粉的比例。
2.根据权利要求1所述的回收再利用导电浆料的方法，其特征在于，所述步骤S1中初步过滤的滤芯过滤直径为5μm。
3.根据权利要求1所述的回收再利用导电浆料的方法，其特征在于，所述搅拌桶的下桶体具有与所述加热介质腔连通的加热介质入口和加热介质出口；
所述搅拌桶的上桶体具有与所述搅拌桶内连通的进气口、出气口和抽气口，所述出气口与VOC废气回收处理系统通过管路连通；
所述管路上设有二氧化碳检测装置。
4.根据权利要求1所述的回收再利用导电浆料的方法，其特征在于，所述加热介质为硅油。
5.根据权利要求1所述的回收再利用导电浆料的方法，其特征在于，所述ICP设备为电感耦合等离子体质谱仪。
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