CN110231206A - 一种快速测定大气颗粒物中持久性有机污染物的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境有机污染物分析方法应用领域，特别涉及到将一种具有特殊形貌和大比表面的双金属复合氧化物纳米材料作为加速溶剂萃取填料应用于大气颗粒物样品中多种持久性有机污染物的前处理过程。采用同位素稀释质谱法进行检测，颗粒物样品中多种持久性有机污染物加标回收率为80.0‑120.0%，相对标准偏差均在0.5‑7.0%。该前处理分析方法快速准确有效且符合绿色化学要求，可应用于大气颗粒物中多种有机物的常规检测。

Description

一种快速测定大气颗粒物中持久性有机污染物的前处理方法
技术领域
本发明属于环境有机污染物分析方法应用领域，特别涉及到具有特殊形貌与大比表面积的双金属氢氧化物的煅烧产物在大气颗粒物样品选择性加速溶剂萃取中的应用。
背景技术
大气颗粒物是一种重要的空气污染物，有机物是大气颗粒物的主要成分。因其对健康和生态的潜在危害，大气颗粒物及其上吸附的持久性有机污染物备受关注。多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于大气颗粒物中的致癌致畸性有机污染物，它是两个以上苯环以稠环形式相连的有机化合物，其衍生物包括硝基多环芳烃（NPAHs），后者对人体健康具有更大的威胁。大气颗粒物中还含有较高含量的卤代阻燃剂（HFRs），其中，多氯联苯、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴环十二烷已被联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在全球范围内禁用。
相对传统的索氏提取方法，加速溶剂萃取法具有快速和节省溶剂的特点。然而由于大气颗粒物样品基质比较复杂，因此样品提取以后一般还需经过净化步骤。通常采用的净化方法为凝胶渗透色谱法、硅胶固相萃取、中性氧化铝固相萃取以及硅胶和中性氧化铝作为复合吸附剂的固相萃取等。上述方法均比较耗时、耗力且溶剂消耗量大，不利于样品的实时检测分析。因此，获得一种高效的吸附剂填料，并将之用于加速溶剂萃取方法以实现对大气颗粒物样品萃取和净化的同步完成，可对空气质量的实时监测和对污染物的来源进行有效分析，同时为大气污染治理的实施提供借鉴和参考。
发明内容
本发明的目的在于建立一种提取与净化一体化的前处理方法，用于大气颗粒物中的多种持久性有机污染物的常规检测。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
将一种具有特殊形貌、多级孔道和大比表面的双金属复合氧化物纳米材料作为加速溶剂萃取填料应用于大气颗粒物样品中多种持久性有机污染物的前处理过程，其特点是可以将提取和净化一步实现。
所述双金属复合氧化物吸附材料，其特征是由反相微乳体系制备的双金属氢氧化物在一定温度下煅烧得到。
所述的双金属氢氧化物，其特征在于双金属氢氧化物组成为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x-Ax/n n-•mH2O，其中M2+可以是Mg2+与Zn2+，M3+为Al3+，x满足0.2≤x≤0.4，An-为SO4 2-,CO3 2-或NO3 -。
所述的双金属复合氧化物比表面积在60~150m2/g，具有特殊形貌，特别是具有球状或花状多级结构。
所述具有特殊形貌的双金属复合氧化物，其特征在于可作为极性吸附剂用于加速溶剂萃取填料，具体步骤如下。
（1）先将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后置于ASE萃取池中，并在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物。
（2）目标物对应内标采用差量法依次添加，即转移一定数量内标溶液至萃取池中，并详细记录加入前后进样针的质量，其差值即为添加量。每个样品需加16种D-PAHs混标（异辛烷，3ppm）、9种D-NPAHs混标（异辛烷，5ppm），7种13C-PCBs混标（异辛烷，100ppb）、PCB209（异辛烷，1ppm，用作PBDEs检测用的内标）、13C-DP（异辛烷，10ppm）、13C-β-HBCD（甲醇，5ppm），添加约80μL。
（3）采用加速溶剂萃取方法（ASE），以二氯甲烷：正己烷（1：1）混合溶液为提取溶剂，提取温度设定为120℃，循环4次，静态萃取10分钟。将提取到的溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶中，转移时用2mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)洗两次。提取液在40℃恒温水浴中旋转蒸发至约1mL，转移至安瓿瓶中氮吹至0.5mL，采用GCMS以及LCMS进行检测。
将所述双金属复合氧化物纳米材料作为加速溶剂萃取填料，对26种硝基多环芳烃（1-硝基萘、2-硝基萘、1-甲基-4-硝基萘、1-甲基-5-硝基萘、1-甲基-6-硝基萘、2-甲基-4-硝基萘、2-硝基联苯、3-硝基联苯、4-硝基联苯、5-硝基苊、2-硝基芴、2-硝基菲、3-硝基菲、9-硝基菲、2-硝基蒽、9-硝基蒽、2-硝基荧蒽、1-硝基芘、2-硝基芘、4-硝基芘、6-硝基䓛、7-硝基苯并[a]蒽、3-硝基苯并蒽酮、6-硝基苯并[a]芘、1-硝基苯并[a]芘、3-硝基苯并[a]芘）添加回收率在80~120%之间，对31种多环芳烃（萘、联苯、苊烯、苊、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、4H-环五菲、荧蒽、芘、苯并[ghi]荧蒽、环戊[cd]芘、苯并[c]菲、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝、蒽嵌蒽、二苯并[a,j]蒽、二苯并[a,c]蒽、二苯并[a,h]蒽，苯并[b]䓛、苉）添加回收率在80%-120%，对11种多溴联苯醚（BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-85、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-197、BDE-203、BDE-196、BDE-207）添加回收率在96%-106%，对7种多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB-101、PCB-118、PCB-153、PCB-138、PCB-180）添加回收率在97%-99%，对4种德克隆（Dechlorane Plus、Dechlorane 602、Dechlorane 603、Dechlorane 604）添加回收率在101%-115%。相对标准偏差均为0.3–7.0%。
本发明引入具有特殊结构、更大比表面积的Mg-Al-LDO作为净化填料，使得提取和净化合二为一，以尽可能地去除颗粒物基质干扰，降低目标化合物的测量不确定性。该前处理方法是一种新型快速高效的测定大气颗粒物中多环芳烃类有机污染物的分析方法。本发明前处理分析方法溶剂用量少、简单快速，符合绿色化学的理念。
附图说明
图1为所采用的双金属复合氧化物的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
（1）取1#、2#、3#三个空的ASE萃取池，在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物，用正己烷和二氯甲烷预提干净后，在提取池内放入干净的筛板。
（2）将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，另一萃取池3#作为实验空白。
（3）向2#萃取池中加入100μL 31种多环芳烃标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率，添加采用减重法。
（4）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入100μL 16种氘代多环芳烃标准溶液，然后采用建立的分析方法测定其添加回收率，其方法检测限为0.2-2.8ng/g,回收率均在80.0-120.0%（相对标准偏差为0.5%-6.5%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂颗粒物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例2
（1）取1#、2#、3#三个空的ASE萃取池，在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物，用正己烷和二氯甲烷预提干净后，在提取池内放入干净的筛板。
（2）将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，另一萃取池3#作为实验空白。
（3）向2#萃取池中加入100μL 27种硝基多环芳烃标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率，添加采用减重法。
（4）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入100μL 9种氘代硝基多环芳烃标准溶液，然后采用建立的分析方法测定其添加回收率，其方法检测限在0.1-3.8ng/g,回收率均在80.0-120.0%（相对标准偏差为2.1%-5.7%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂颗粒物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例3
（1）取1#、2#、3#三个空的ASE萃取池，在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物，用正己烷和二氯甲烷预提干净后，在提取池内放入干净的筛板。
（2）将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，另一萃取池3#作为实验空白。
（3）向2#萃取池中加入100μL 11种多溴二苯醚标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率，添加采用减重法。
（4）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入100μL PCB209标准溶液，然后采用建立的分析方法测定其添加回收率，其方法检测限在0.3-0.6ng/g，回收率均在95.4-106.3%（相对标准偏差为1.0%-7.0%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂颗粒物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例4
（1）取1#、2#、3#三个空的ASE萃取池，在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物，用正己烷和二氯甲烷预提干净后，在提取池内放入干净的筛板。
（2）将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，另一萃取池3#作为实验空白。
（3）向2#萃取池中加入100μL 7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率，添加采用减重法。
（4）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入100μL 相对应的7种碳十三取代多氯联苯标准溶液，然后采用建立的分析方法测定其添加回收率，其方法检测限在0.2-3.4ng/g，回收率均在96.9-98.8%（相对标准偏差为0.7%-2.4%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂颗粒物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例5
（1）取1#、2#、3#三个空的ASE萃取池，在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物，用正己烷和二氯甲烷预提干净后，在提取池内放入干净的筛板。
（2）将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，另一萃取池3#作为实验空白。
（3）向2#萃取池中加入100μL 5种德克隆类标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率，添加采用减重法。
（4）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入100μL十三碳取代反式德克隆标准溶液，然后采用建立的分析方法测定其添加回收率，其方法检测限在0.5-4.8ng/g，回收率均在101.3-115.6%（相对标准偏差为2.1%-5.5%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂颗粒物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例6
（1）取1#、2#、3#三个空的ASE萃取池，在萃取池中加入0.5g所述双金属复合氧化物，用正己烷和二氯甲烷预提干净后，在提取池内放入干净的筛板。
（2）将颗粒物样品从冰箱中取出，置于干燥器中24h再行称重，待其于恒重时截取1/2并称重，剪碎后分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，另一萃取池3#作为实验空白。
（3）向2#萃取池中加入100μLα-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷混合标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率，添加采用减重法。
（4）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入100μL十三碳取代β-六溴环十二烷标准溶液，然后采用建立的分析方法测定其添加回收率，其检测限在0.5-2.0ng/g，回收率均在95.3-102.8%（相对标准偏差为2.1%-3.4%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂颗粒物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
以上所述，仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种测定大气颗粒物中多种持久性有机污染物的前处理方法，其特征是将一种具有特殊形貌和大比表面积的双金属氢氧化物的煅烧产物作为选择性吸附剂填料实现大气颗粒物样品中持久性有机污染物的同步提取和净化。
2.根据权利要求1所述的双金属复合氧化物吸附材料，其特征是由反相微乳体系制备的双金属氢氧化物在一定温度下煅烧得到；所述的双金属氢氧化物，其特征在于双金属氢氧化物组成为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x-Ax/n n-•mH2O，其中M2+可以是Mg2+与Zn2+，M3+为Al3+，x满足0.2≤x≤0.4，An-为SO4 2-,CO3 2-或NO3 -；所述的双金属复合氧化物比表面积在60~150m2/g，具有特殊形貌，特别是具有球状或花状多级结构。
3.根据权利要求1，2所述的具有特殊形貌的双金属复合氧化物，其特征在于可作为极性吸附剂用于加速溶剂萃取填料用量为0.5 -2.0g。
4.根据权利要求1，2，3所述的前处理方法，其特点是可以将提取和净化一体化，用于测定大气颗粒物中的持久性有机污染物，大气颗粒物样品的提取溶剂比为正己烷/二氯甲烷（1:1, v/v），提取温度为120℃，循环4次，静态萃取10分钟。
5.根据权利要求1，2，3，4所述的前处理方法，对26种硝基多环芳烃（1-硝基萘、2-硝基萘、1-甲基-4-硝基萘、1-甲基-5-硝基萘、1-甲基-6-硝基萘、2-甲基-4-硝基萘、2-硝基联苯、3-硝基联苯、4-硝基联苯、5-硝基苊、2-硝基芴、2-硝基菲、3-硝基菲、9-硝基菲、2-硝基蒽、9-硝基蒽、2-硝基荧蒽、1-硝基芘、2-硝基芘、4-硝基芘、6-硝基䓛、7-硝基苯并[a]蒽、3-硝基苯并蒽酮、6-硝基苯并[a]芘、1-硝基苯并[a]芘、3-硝基苯并[a]芘）添加回收率在80~120%之间，对31种多环芳烃（萘、联苯、苊烯、苊、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、4H-环五菲、荧蒽、芘、苯并[ghi]荧蒽、环戊[cd]芘、苯并[c]菲、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝、蒽嵌蒽、二苯并[a,j]蒽、二苯并[a,c]蒽、二苯并[a,h]蒽，苯并[b]䓛、苉）添加回收率在80%-120%，对11种多溴联苯醚（BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-85、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-197、BDE-203、BDE-196、BDE-207）添加回收率在96%-106%，对7种多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB-101、PCB-118、PCB-153、PCB-138、PCB-180）添加回收率在97%-99%，对4种德克隆（Dechlorane Plus、Dechlorane 602、Dechlorane 603、Dechlorane 604）添加回收率在101%-115%，相对标准偏差均为0.3–7.0%。
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