CN110231092A - 角度分辨显微拉曼光谱探测装置及探测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种角度分辨显微拉曼光谱探测装置及探测方法，涉及光学测量设备技术领域，角度分辨显微拉曼光谱探测装置包括：拉曼探测机构和倾角控制机构；拉曼探测机构设置有信号出入口，信号出入口与样品相对应，拉曼探测机构能够向样品表面发射激光信号、采集样品表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；拉曼探测机构与倾角控制机构连接，倾角控制机构用于调节拉曼探测机构与倾角控制机构的连接角度，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测倾角的角度。通过采集样品表面同一测点不同探测倾角时的散射信号，以获得同一测点不同探测倾角下的光谱数据，以实现对样品的精细化测量。

Description

角度分辨显微拉曼光谱探测装置及探测方法
技术领域
本发明涉及光学测量设备技术领域，尤其是涉及一种角度分辨显微拉曼光谱探测装置及探测方法。
背景技术
显微拉曼光谱技术是材料、生物、考古、化学、力学等领域常用的微尺度无损检测技术，该技术可以通过采集拉曼散射信号并分析其光谱获得材料的化学成分、晶向、应力或应变等信息，被广泛地应用于诸多领域的实验分析。现有的装置，无论是商用的还是院校研发的，已经存在很多类型的显微拉曼光谱探测装置。
微纳米科学与技术对复杂材料与结构的精准、原位、在线测量研究的需求与日俱增，例如，复杂晶体结构的晶向识别、拉曼张量系数标定、复杂应力状态解耦分析以及异形样品的多角度全方位测量等研究需求。
然而，现有的显微拉曼光谱探测装置的几何构型通常是固定的，其中绝大多数是入射激发光与被测样品表面的法向重合。由于现有仪器和装置无法以任意的几何角度和偏振构型开展拉曼激发与探测，导致许多精细、复杂的光谱分析难以开展，进而无法满足微纳米科学与技术对复杂材料与结构精细化探测的研究需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种角度分辨显微拉曼光谱探测装置及探测方法，以解决现有技术中显微拉曼光谱探测装置对样品探测的几何构型固定，导致无法对样品实现精细化测量的问题。
本发明提供一种角度分辨显微拉曼光谱探测装置，包括：拉曼探测机构和倾角控制机构；
所述拉曼探测机构设置有信号出入口，所述信号出入口与样品相对应，所述拉曼探测机构用于向样品表面发射激光信号、采集样品表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；
所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构连接，所述倾角控制机构用于调节所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构的连接角度，以调节所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测倾角的角度，所述探测倾角为入射激发光的光轴与样品法向之间的夹角。
进一步地，所述倾角控制机构被配置为使所述探测倾角为大于等于0度且小于等于90度的可调角度。
进一步地，所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置还包括样品台和原位转动机构；
所述样品台用于放置样品；
所述原位转动机构设置于所述样品台的下方，且所述样品台与所述原位转动机构连接，所述原位转动机构用于带动所述样品台原位转动，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测转角的角度，探测转角是指入射激发光的光轴与样品法向所在平面沿样品法向发生的转角。
进一步地，所述原位转动机构被配置为使所述探测转角在大于等于0度且小于等于360度的可调角度。
进一步地，所述拉曼探测机构包括拉曼探测模块、激光器、摄谱仪和显微镜头；
所述信号出入口设置于所述显微镜头上；
所述拉曼探测模块内设置有入射光路和散射光路，所述激光器设置于所述拉曼探测模块的入射光路的一端，且所述激光器与所述拉曼探测模块连接，所述摄谱仪设置于所述拉曼探测模块的散射光路的一端，且所述摄谱仪与所述拉曼探测模块连接；
所述显微镜头设置于所述拉曼探测模块上入射光路和反射光路的另一端，所述显微镜头远离所述信号出入口的一端与所述拉曼探测模块连接。
进一步地，所述拉曼探测机构还包括偏振控制模块；
所述偏振控制模块设置于所述拉曼探测模块内，所述偏振控制模块用于调节入射激发光与采集散射光的偏振角，所述入射激发光的偏振角为入射激发光的偏振方向在光轴波前平面上的方位角的角度，所述采集散射光的偏振角为采集散射光的偏振方向在光轴波前平面上的方位角的角度。
进一步地，所述倾角控制机构包括底座、支撑杆和连接件；
所述底座与所述支撑杆的一端连接，所述支撑杆的另一端通过所述连接件与所述拉曼探测模块连接。
进一步地，所述拉曼探测机构还包括导入部和导出部；
所述激光器通过所述导入部与所述拉曼探测模块连接，所述摄谱仪通过所述导出部与所述拉曼探测模块连接；
所述导入部包括导入光纤和导入光纤耦合器，所述导入光纤的一端与所述激光器连接，所述导入光纤的另一端与所述导入光纤耦合器连接，所述导入光纤耦合器与所述拉曼探测模块连接；
所述导出部包括导出光纤和导出光纤耦合器，所述导出光纤的一端与所述摄谱仪连接，所述导出光纤的另一端与所述导出光纤耦合器连接，所述导出光纤耦合器与所述拉曼探测模块连接。
进一步地，所述底座与所述支撑杆之间设置有第一三维位移器，所述第一三维位移器的一端与所述支撑杆连接，另一端与所述底座连接；
所述原位转动机构包括旋转台和第二三维位移器，所述第二三维位移器设置于所述旋转台的下方；且所述第二三维位移器与所述旋转台连接。
相对于现有技术，本发明提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置具有以下优势：
本发明提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置在使用时，将拉曼探测机构的信号出入口与样品表面的测点对应，即样品表面的测点在拉曼探测机构的入射激发光的光轴的延长线上。
通过调节拉曼探测机构与倾角控制机构的连接角度，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测倾角的角度，从而使角度分辨显微拉曼光谱探测装置能够采集样品表面同一测点不同探测倾角时的散射信号，并分别对其进行拉曼光谱分析，获得同一测点不同探测倾角下的光谱数据，以进一步实现对样品的复杂应力状态解耦分析等精细化测量的研究。
本发明还提供一种角度分辨显微拉曼光谱探测方法，包括：构建系统，其中构建的角度分辨显微拉曼光谱探测装置包括拉曼探测机构和倾角控制机构，所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构连接；所述拉曼探测机构设置有信号出入口，所述拉曼探测机构用于向样品表面发射激光信号、采集样品表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；所述倾角控制机构用于调节所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构的连接角度，以调节所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测倾角的角度；
安装样品，将样品安置在所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置中，并且建立以下几何关系，包括：所述信号出入口与所述样品相对应以及所述探测倾角为入射激发光的光轴与样品法向之间的夹角；
选择测点，通过调整所述倾角控制机构与所述样品的相对位置，将所述拉曼探测机构的测点空间位置对准调整所述样品的表面，再利用所述拉曼探测机构的观察功能将所述测点空间位置对焦调整到所述样品表面需测量的位置；
设定参数，调控所述显微拉曼光谱探测装置的技术参数，其中所述技术参数包括探测倾角、探测转角与入射激发光与采集散射光的偏振角；
进行光谱探测，在预设的倾角开展拉曼光谱探测，以得到拉曼光谱信息；在所述技术参数下采取样品表面多个不同测点信息，所述测点信息包括实测的拉曼频移；
进行数据分析，对所述实测的拉曼频移拟合得到各自的频移及其平均值。
相对于现有技术，本发明提供的角度分辨显微拉曼光谱探测方法具有以下优势：
采用角度分辨显微拉曼光谱探测装置通过上述角度分辨显微拉曼光谱探测方法对样品的未知晶向的单向残余应力进行分析，通过调节入射激发光与采集散射光的偏振角的角度和探测转角的角度，采集样品表面同一测点的光谱信息，并分别对其进行拉曼光谱分析，以得出样品的测点处的单向应力的大小和方向，从而实现对样品的精细化测量的研究。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的结构示意图；
图2为本发明另一实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的结构示意图；
图3为本发明又一实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置中拉曼探测模块、偏振控制模块和显微镜头的结构示意图；
图5为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的原理图；
图6为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置使用时的结构示意图；
图7为本发明另一实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置使用时的结构示意图。
附图标记：
100－角度分辨显微拉曼光谱探测装置；1－拉曼探测机构；11－拉曼探测模块；111－第一准直器；112－拉曼滤光片；113－第一反射镜；114－第二准直器；115－偏振片；116－第一高通滤波片；117－第二高通滤波片；118－半波片；119－可插拔反射镜；1110－第二反射镜；1111－半反半透镜；1112－CCD摄像机；12－激光器；121－导入部；13－摄谱仪；131－导出部；14－显微镜头；141－一维位移器；142－信号出入口；15－偏振控制模块；16－信号光路模块；17－观察光路模块；2－倾角控制机构；21－底座；211－第一三维位移器；22－支撑杆；23－连接件；231－固定板；232－螺栓；3－样品台；31－样品；4－旋转台；5－第二三维位移器；6－入射激发光的光轴；7－原位转动机构的旋转轴；8－探测光轴。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“前”、“后”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的结构示意图；图2为本发明另一实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的结构示意图。
如图1－2所示，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100，包括：拉曼探测机构1和倾角控制机构2；拉曼探测机构1设置有信号出入口142，信号出入口142与样品31相对应，拉曼探测机构1用于向样品31表面发射激光信号、采集样品31表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；拉曼探测机构1与倾角控制机构2连接，倾角控制机构2用于调节拉曼探测机构1与倾角控制机构2的连接角度，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测倾角的角度，探测倾角为入射激发光的光轴6与样品31法向之间的夹角，在图1中，探测倾角以“Ψ”表示。
倾角控制机构2被配置为使探测倾角Ψ为大于等于0度且小于等于90度的可调角度。
角度分辨显微拉曼光谱探测装置100还包括样品台3；样品台3用于放置样品31。
相对于现有技术，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100具有以下优势：
本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100在使用时，将样品31置于样品台3上，使得拉曼探测机构1的信号出入口142与样品台3上样品31表面的测点对应，即样品31表面的测点在拉曼探测机构1的入射激发光的光轴6的延长线上。
通过调节拉曼探测机构1与倾角控制机构2的连接角度，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测倾角的角度，从而使角度分辨显微拉曼光谱探测装置100能够采集样品31表面同一测点不同探测倾角时的散射信号，并分别对其进行拉曼光谱分析，获得同一测点不同探测倾角下的光谱数据，以进一步实现对样品31进行复杂应力状态解耦分析等精细化测量的研究。
进一步地，拉曼探测机构1包括拉曼探测模块11、激光器12、摄谱仪13和显微镜头14；信号出入口142设置于显微镜头14上；拉曼探测模块11内设置有入射光路和散射光路，激光器12设置于拉曼探测模块11的入射光路的一端，且激光器12与拉曼探测模块11连接，摄谱仪13设置于拉曼探测模块11的散射光路的一端，且摄谱仪13与拉曼探测模块11连接；显微镜头14设置于拉曼探测模块11上入射光路和反射光路的另一端，显微镜头14远离信号出入口142的一端与拉曼探测模块11连接。
入射光路模块和散射光路模块统称为信号光路模块16。
拉曼探测模块11包括壳体、设置于壳体内的入射光路模块和散射光路模块，壳体上设置有入射光进口和散射光出口；激光器12与壳体的入射光进口连接，摄谱仪13与壳体的散射光出口连接。入射光路模块包括第一准直器111、拉曼滤光片112和第一反射镜113；第一准直器111、拉曼滤光片112和第一反射镜113均设置于壳体内，且分别与壳体连接；散射光路模块包括第二准直器114、第一高通滤波片116和第二高通滤波片117；第二准直器114、第一高通滤波片116和第二高通滤波片117均设置于壳体内，且分别与壳体连接；入射光路模块形成入射光的行走路径，激光器12发出激光信号，激光信号经第一准直器111、拉曼滤光片112、第一反射镜113、第二高通滤波片117进入显微镜头14，最后照射至样品31的测点处。此时，样品31表面被激发出的散射信号进入显微镜头14，后经第二高通滤波片117、第一高通滤波片116和第二准直器114后进入摄谱仪13，使得散射光路模块形成样品31表面被激发出的散射信号的行走路径，摄谱仪13对样品31表面被激发出的散射信号进行拉曼光谱分析，得出光谱数据。
在上述实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，显微镜头14内入射激发光的光轴6与采集散射光的光轴相重合。
在本说明书中，入射激发光的光轴6指的是入射激发光在显微镜头14内的光轴。
拉曼探测模块11与显微镜头14之间可以设置有一维位移器141，一维位移器141的位移方沿入射激发光的光轴6方向，以便于调整显微镜头14的聚焦。
图5为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置的原理图。
图5中，探测光轴8指入射激发光的光轴6；X、Y、Z各自代表样品台3空间三维线位移的三个方向，原位转动机构的旋转轴7与Z轴平行，探测光轴8的波前平面在X’－Y’平面，在该平面上入射激发光ei与采集散射光es的偏振方向与X’的夹角α、β分别称为入射激发光ei与采集散射光es的偏振角。
优选地，为了进一步使角度分辨显微拉曼光谱探测装置100可以实现对样品31的精细化测量，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，如图1－2所示，角度分辨显微拉曼光谱探测装置100还包括原位转动机构；原位转动机构设置于样品台3的下方，且样品台3与原位转动机构连接，原位转动机构用于带动样品台3原位转动，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测转角的角度，探测转角是指入射激发光的光轴6与样品31法向所在平面沿样品31法向发生的转角。
通过控制原位转动机构，可以使样品台3携带样品31实现原位转动，从而使得角度分辨显微拉曼光谱探测装置100实现对样品31在不同探测转角下进行测量，从而获得同一测点不同探测转角下的光谱数据，以进一步实现对样品31进行复杂应力状态解耦分析等精细化测量的研究。
其中，探测转角是指入射激发光的光轴6与样品31法向所在平面沿样品31法向发生的转角，如图5中，探测转角用“δ”表示。所述原位转动机构被配置为使所述探测转角在大于等于0度且小于等于360度的可调角度。在样品台3转动过程中，始终保持样品台3和样品31原位转动，即测点的位置保持不变。
进一步地，为了使角度分辨显微拉曼光谱探测装置100可以实现对样品31的精细化测量，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，如图1－2和图5所示，拉曼探测机构1还包括偏振控制模块15；偏振控制模块15设置于拉曼探测模块11内，偏振控制模块15用于调节入射激发光与采集散射光的偏振角，入射激发光的偏振角为入射激发光的偏振方向在光轴波前平面上的方位角的角度，采集散射光的偏振角为采集散射光的偏振方向在光轴波前平面上的方位角的角度。
入射激发光ei与采集散射光es的偏振方向在光轴波前平面上的方位角称为入射激发光的偏振角及采集散射光偏振角，入射激发光的偏振角用“α”表示，采集散射光的偏振角用“β”表示。
其中，偏振控制模块15包括偏振片115和半波片118，偏振片115设置于第二准直器114与第一高通滤波片116之间，且偏振片115与壳体连接；半波片118设置于第二高通滤波片117与显微镜头14之间，且半波片118与壳体连接。
激光器12发出激光信号，激光信号经第一准直器111、拉曼滤光片112、第一反射镜113、第二高通滤波片117、半波片118进入显微镜头14，最后照射至样品31的测点处。此时，样品31表面被激发出的散射信号进入显微镜头14，后经半波片118、第二高通滤波片117、第一高通滤波片116、偏振片115和第二准直器114后进入摄谱仪13，摄谱仪13对样品31表面被激发出的散射信号进行拉曼光谱分析，得出光谱数据。
通过调整偏振片115和半波片118，可以调节入射激发光ei与采集散射光es的偏振角。
实验时，首先通过调整样品台3，将显微镜头14的成像焦点调整到样品31表面的测点位置；然后通过角度分辨显微拉曼光谱探测装置100对样品31在多个探测倾角、探测转角以及偏振角的组合下开展光谱分析，以实现对样品31的精细化测量，比如复杂应力状态解耦分析等。
优选地，拉曼探测模块11还包括观察光路模块17，观察光路模块17包括可插拔反射镜119、第二反射镜1110、半反半透镜1111和CCD摄像机1112，可插拔反射镜119、第二反射镜1110、半反半透镜1111均设置于壳体内，且分别与壳体连接，可插拔反射镜119设置在第一高通滤光片与第二高通滤光片之间，CCD摄像机1112设置于壳体外，且CCD摄像机1112与壳体连接。
当用户想要通过拉曼探测模块11观察样品31测点是否处于入射激发光的光轴6上时，可以将可插拔反射镜119插至第一高通滤光片与第二高通滤光片之间，用户通过CCD观察即可，当用户完成对样品31的观察后，将可插拔反射镜119拔出，继续使用角度分辨显微拉曼光谱探测装置100对样品31进行测量。
进一步地，为了较好地实现对角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测倾角的角度的调节，以对样品31开展精细化测量，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，如图3所示，倾角控制机构2包括底座21、支撑杆22和连接件23；底座21与支撑杆22的一端连接，支撑杆22的另一端通过连接件23与拉曼探测模块11连接。
连接件23包括固定板231和螺栓232；固定板231与拉曼探测模块11连接；支撑杆22上开设有第一螺纹孔，固定板231上开设有第二螺纹孔，螺栓232依次穿设第一螺纹孔和第二螺纹孔，以使支撑杆22与固定板231连接。
通过转动螺栓232，以调节拉曼探测模块11与支撑杆22之间的连接角度，进而调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测倾角的角度，待调节完成之后，将螺栓232与固定板231拧紧、固定，从而获取不同探测倾角时的光谱数据，以实现对样品31的精细化测量。
进一步地，为了使激光器12、摄谱仪13与拉曼探测模块11稳固地连接，且确保激光信号能够较好地进入拉曼探测模块11，样品31表面被激发出的散射信号能够较好地进入摄谱仪13，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，如图1－2所示，拉曼探测机构1还包括导入部121和导出部131；激光器12通过导入部121与拉曼探测模块11连接，摄谱仪13通过导出部131与拉曼探测模块11连接。
导入部121包括导入光纤和导入光纤耦合器，导入光纤的一端与激光器12连接，导入光纤的另一端与导入光纤耦合器连接，导入光纤耦合器与拉曼探测模块11连接；导出部131包括导出光纤和导出光纤耦合器，导出光纤的一端与摄谱仪13连接，导出光纤的另一端与导出光纤耦合器连接，导出光纤耦合器与拉曼探测模块11连接。
光纤具备较好地光信号传导功能，因此，激光器12通过导入部121与拉曼探测模块11连接，摄谱仪13通过导出部131与拉曼探测模块11连接，可以确保激光信号能够较好地进入拉曼探测模块11，样品31表面被激发出的散射信号能够较好地进入摄谱仪13进行拉曼光谱分析。
进一步地，为了方便用户调节支撑杆22、样品台3在三维方向的位置，进一步调节拉曼探测模块11、样品31在三维方向的位置，以方便用户完成拉曼探测机构1的入射激发光与样品31表面测点的对准工作，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，如图2所示，底座21与支撑杆22之间设置有第一三维位移器211；第一三维位移器211的一端与支撑杆22连接，另一端与底座21连接；原位转动机构包括旋转台4和第二三维位移器5，第二三维位移器5设置于旋转台4的下方；且第二三维位移器5与旋转台4连接。
第一三维位移器211或/与第二三维位移器5用于调整倾角控制机构2与拉曼探测机构1相对于样品31的空间位置，以调整拉曼探测机构1的探测光轴8，并在调整拉曼探测机构1的探测倾角、探测转角和偏振角的过程中，探测光轴8对准在样品31表面上的测点空间位置保持原位。
通过调节第一三维位移器211和第二三维位移器5，以调节拉曼探测模块11和样品台3在三维方向的位置，从而实现在调整探测倾角、探测转角和偏振角的过程中，样品31表面测点始终在入射激发光的光轴6上，进而便于用户使用角度分辨显微拉曼光谱探测装置100对样品31实施精细化测量。
并且，原位转动机构可以包括闭环控制功能。
进一步地，角度分辨显微拉曼光谱探测方法，包括：构建系统，其中构建的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100包括拉曼探测机构1和倾角控制机构2，拉曼探测机构1与倾角控制机构2连接；拉曼探测机构1设置有信号出入口142，拉曼探测机构1用于向样品31表面发射激光信号、采集样品31表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；倾角控制机构2用于调节拉曼探测机构1与倾角控制机构2的连接角度，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测倾角的角度；安装样品31，将样品31安置在角度分辨显微拉曼光谱探测装置100中，并且建立以下几何关系，包括：信号出入口142与样品31相对应以及探测倾角为入射激发光的光轴6与样品31法向之间的夹角；选择测点，通过调整倾角控制机构2与样品31的相对位置，将拉曼探测机构1的测点空间位置对准调整样品31的表面，再利用拉曼探测机构1的观察功能将测点空间位置对焦调整到样品31表面需测量的位置；设定参数，调控显微拉曼光谱探测装置的技术参数，其中技术参数包括探测倾角、探测转角与入射激发光与采集散射光的偏振角；进行光谱探测，在预设的倾角开展拉曼光谱探测，以得到拉曼光谱信息；在技术参数下采取样品31表面多个不同测点信息，测点信息包括实测的拉曼频移；进行数据分析，对实测的拉曼频移拟合得到各自的频移及其平均值，以开展残余应力分析。
相对于现有技术，本实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测方法具有以下优势：
采用角度分辨显微拉曼光谱探测装置100通过上述角度分辨显微拉曼光谱探测方法对样品31的未知晶向的单向残余应力进行分析，通过调节入射激发光与采集散射光的偏振角的角度和探测转角的角度，采集样品31表面同一测点的光谱信息，并分别对其进行拉曼光谱分析，以得出样品31的测点处的单向应力的大小和方向，从而实现对样品31的精细化测量的研究。
图6为本发明实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100使用时的结构示意图；图7为本发明另一实施例提供的角度分辨显微拉曼光谱探测装置100使用时的结构示意图。
实施例一：
角度分辨显微拉曼光谱探测装置100可以对样品31实现精细化测量，比如，对复杂应力状态解耦分析。
以测量“{100}晶面单晶硅非等双轴应力状态下的应力分量”为例，采用通过改变倾角的拉曼探测实现单晶硅{100}晶面双向应力解耦的分析方法对单晶硅样品31面内应力进行解耦测量的步骤如下：
第一步，样品31准备：以切割为特定尺寸的{100}晶面单晶硅为被测样品31，其长度、宽度和高度方向分别沿[100]晶向、[010]晶向和[001]晶向，如图6－7所示，并对样品31研磨以满足拉曼测量及加载对样品31表面平整度的要求。
第二步，实例计算：以θ＝0°为例，设置角度分辨显微拉曼光谱探测装置100为垂直背散射几何构型，如图6所示，垂直偏振，得到频移－应力关系式为：Δωobs1＝-2.298(σθ+σθ′)，然后改变角度分辨显微拉曼光谱探测装置100的探测倾角至Ψ＝30°，即斜向背散射构型，如图7所示，同样采用垂直偏振，通过计算得到经拉曼选择定则选择后的频移－应力关系为：Δωobs2＝-2.298σθ-2.005σθ′，进而通过测量两种几何构型下的频移量，并联立频移－应力表达式即可求得两个应力分量σθ和σθ′。
如果在上述条件下，对样品31采用围压加载，加载方向沿单晶硅[100]晶向，则样品31围压方向的应变为零，基于广义胡克定律可求得两个面内主应力σθ和σθ′之间存在关系：σθ′＝0.279σθ，因此，垂直背散射几何构型下的频移－应力关系式简化为：Δωobs1＝-2.939σθ，斜向背散射几何构型下的频移－应力关系式简化为：Δωobs2＝-2.857σθ。
第三步，验证实验：在第二步中的两种几何构型条件下，对计算所得的频移－应力关系表达式进行验证，具体操作步骤如下：1.调整角度分辨显微拉曼光谱探测装置100为垂直背散射几何构型，即Ψ＝0°，如图6所示，垂直偏振，然后将单晶硅样品31放置在加载平台上；2.样品31初始状态为无应力，单点测量20次，采集其拉曼光谱信息；3.对单晶硅样品31进行围压加载，加载方向沿单晶硅[100]晶向，加载步长为150N，每次加载完成之后单点测量20次，采集拉曼光谱信息，直至加载到2300N，最终得到不同加载状态下的光谱信息，并提取频移均值和标准差，对应数据如表1所示；4.对样品31进行卸载，然后调整该测量系统至斜向背散射几何构型，即Ψ＝30°，垂直偏振，重复操作步骤2和3获取斜向背散射构型下的拉曼光谱信息，提取不同加载下的频移均值和标准差，对应数据如表2所示。
通过拟合单晶硅非等双轴应力加载条件下测得的频移－应力分布函数的斜率，得到垂直背散射几何构型下的拉曼频移因子约为－2.96cm－1/GPa，与理论结果－2.94cm－1/GPa几乎一致；在探测倾角Ψ＝30°的斜向背散射几何构型下的拉曼频移因子约为－3.04cm－1/GPa，与理论结果－2.86cm－1/GPa相近。以上实验结果表明，使用上述解析法对单晶硅面内非等双轴应力状态进行实验分析，仅仅需要通过改变拉曼探测的倾角，就能够快速简洁地将应力分量解耦出来。
表1：垂直背散射几何构型在不同加载状态下测得的拉曼频移均值和标准差
表2：斜向背散射几何构型在不同加载状态下测得的拉曼频移均值和标准差
实施例二：
以“外延生长的(001)单晶硅薄膜未知晶向的单向残余应力精细分析”为例，用本发明装置进行测试实验。被测材料为外延生长的单晶硅薄膜，其表面为(001)晶面，面内存在因工艺因素导致的单向残余应力，应力的大小与方向均待测。采用现有的拉曼系统无法测量得出该应力的方向。
采用本发明开展残余应力分析的具体步骤如下：
第一步，系统构建：如图1或图4所示，将各个部件相连接；
第二步，样品31安装：将样品31安置在样品台3上，并建立如图5所示的几何关系；其中，将样品31的外法向即[001]晶向设为Z方向，被测表面面内的[100]晶向与[010]晶向分别为X方向与Y方向；
第三步，测点选择：通过调控样品台3，将系统的测点空间位置调整到样品31表面，再利用拉曼探测模块11的观察功能将测点调整到样品31表面需测量的位置；
第四步，参数设定：根据测量的需求调控系统的技术参数，其中探测倾角ψ＝30°、偏振角α＝90°、β＝0°；
第五步，光谱探测；分别在探测倾角δ＝0°和δ＝45°时开展拉曼光谱探测，得到拉曼光谱信息；其中相同的系统参数下采取样品31表面20个不同测点信息。
第六步，数据分析：对实测的拉曼频移拟合得到各自的频移及其平均值，如表3；基于把实测数据带入到(001)单晶硅斜向拉曼探测的公式(1)中：
其中，Δω0为探测转角为0°时的频移量，Δω45探测转角为45°时的频移量Δω45，θ为待测应力的方向，σθ为待测的单向应力；得到其应力大小σ1为159.93MPa，应力方向θ为42.66°。
表3：不同测点取0°和45°时的拉曼频移实测值和平均值
测点 1 2 3 4 5 6 7
Δω<sub>0</sub>(cm<sup>-1</sup>) -0.341 -0.328 -0.374 -0.330 -0.358 -0.342 -0.348
Δω<sub>45</sub>(cm<sup>-1</sup>) -0.420 -0.534 -0.465 -0.487 -0.397 -0.448 -0.453
测点 8 9 10 11 12 13 14
Δω<sub>0</sub>(cm<sup>-1</sup>) -0.354 -0.335 -0.319 -0.339 -0.351 -0.347 -0.363
Δω<sub>45</sub>(cm<sup>-1</sup>) -0.486 -0.479 -0.450 -0.438 -0.436 -0.477 -0.602
测点 15 16 17 18 19 20 平均
Δω<sub>0</sub>(cm<sup>-1</sup>) -0.320 -0.351 -0.357 -0.344 -0.348 -0.333 -0.344
Δω<sub>45</sub>(cm<sup>-1</sup>) -0.454 -0.451 -0.462 -0.465 -0.379 -0.439 -0.461
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，包括：拉曼探测机构和倾角控制机构；
所述拉曼探测机构设置有信号出入口，所述信号出入口与样品相对应，所述拉曼探测机构用于向样品表面发射激光信号、采集样品表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；
所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构连接，所述倾角控制机构用于调节所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构的连接角度，以调节所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测倾角的角度，所述探测倾角为入射激发光的光轴与样品法向之间的夹角。
2.根据权利要求1所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述倾角控制机构被配置为使所述探测倾角为大于等于0度且小于等于90度的可调角度。
3.根据权利要求1所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置还包括样品台和原位转动机构；
所述样品台用于放置样品；
所述原位转动机构设置于所述样品台的下方，且所述样品台与所述原位转动机构连接，所述原位转动机构用于带动所述样品台原位转动，以调节角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测转角的角度，所述探测转角是指入射激发光的光轴与样品法向所在平面沿样品法向发生的转角。
4.根据权利要求3所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述原位转动机构被配置为使所述探测转角在大于等于0度且小于等于360度的可调角度。
5.根据权利要求3所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述拉曼探测机构包括拉曼探测模块、激光器、摄谱仪和显微镜头；
所述信号出入口设置于所述显微镜头上；
所述拉曼探测模块内设置有入射光路和散射光路，所述激光器设置于所述拉曼探测模块的入射光路的一端，且所述激光器与所述拉曼探测模块连接，所述摄谱仪设置于所述拉曼探测模块的散射光路的一端，且所述摄谱仪与所述拉曼探测模块连接；
所述显微镜头设置于所述拉曼探测模块上入射光路和反射光路的另一端，所述显微镜头远离所述信号出入口的一端与所述拉曼探测模块连接。
6.根据权利要求5所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述拉曼探测机构还包括偏振控制模块；
所述偏振控制模块设置于所述拉曼探测模块内，所述偏振控制模块用于调节入射激发光与采集散射光的偏振角，所述入射激发光的偏振角为入射激发光的偏振方向在光轴波前平面上的方位角的角度，所述采集散射光的偏振角为采集散射光的偏振方向在光轴波前平面上的方位角的角度。
7.根据权利要求5所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述倾角控制机构包括底座、支撑杆和连接件；
所述底座与所述支撑杆的一端连接，所述支撑杆的另一端通过所述连接件与所述拉曼探测模块连接。
8.根据权利要求5所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述拉曼探测机构还包括导入部和导出部；
所述激光器通过所述导入部与所述拉曼探测模块连接，所述摄谱仪通过所述导出部与所述拉曼探测模块连接；
所述导入部包括导入光纤和导入光纤耦合器，所述导入光纤的一端与所述激光器连接，所述导入光纤的另一端与所述导入光纤耦合器连接，所述导入光纤耦合器与所述拉曼探测模块连接；
所述导出部包括导出光纤和导出光纤耦合器，所述导出光纤的一端与所述摄谱仪连接，所述导出光纤的另一端与所述导出光纤耦合器连接，所述导出光纤耦合器与所述拉曼探测模块连接。
9.根据权利要求7所述的角度分辨显微拉曼光谱探测装置，其特征在于，所述底座与所述支撑杆之间设置有第一三维位移器，所述第一三维位移器的一端与所述支撑杆连接，另一端与所述底座连接；
所述原位转动机构包括旋转台和第二三维位移器，所述第二三维位移器设置于所述旋转台的下方；且所述第二三维位移器与所述旋转台连接。
10.一种角度分辨显微拉曼光谱探测方法，其特征在于，包括：构建系统，其中构建的角度分辨显微拉曼光谱探测装置包括拉曼探测机构和倾角控制机构，所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构连接；所述拉曼探测机构设置有信号出入口，所述拉曼探测机构用于向样品表面发射激光信号、采集样品表面被激发出的散射信号、并进行拉曼光谱分析；所述倾角控制机构用于调节所述拉曼探测机构与所述倾角控制机构的连接角度，以调节所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置的探测倾角的角度；
安装样品，将样品安置在所述角度分辨显微拉曼光谱探测装置中，并且建立以下几何关系，包括：所述信号出入口与所述样品相对应以及所述探测倾角为入射激发光的光轴与样品法向之间的夹角；
选择测点，通过调整所述倾角控制机构与所述样品的相对位置，将所述拉曼探测机构的测点空间位置对准调整所述样品的表面，再利用所述拉曼探测机构的观察功能将所述测点空间位置对焦调整到所述样品表面需测量的位置；
设定参数，调控所述显微拉曼光谱探测装置的技术参数，其中所述技术参数包括探测倾角、探测转角与入射激发光与采集散射光的偏振角；
进行光谱探测，在预设的倾角开展拉曼光谱探测，以得到拉曼光谱信息；在所述技术参数下采取样品表面多个不同测点信息，所述测点信息包括实测的拉曼频移；
进行数据分析，对所述实测的拉曼频移拟合得到各自的频移及其平均值。
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