CN110229292A - 高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法 - Google Patents

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    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds

Abstract

本发明提供了高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，属于涂料制备领域，本发明通过在树脂分散液中加入壳聚糖改性的氧化石墨烯来提高树脂分散液的性能，从而进一步提高木器漆的的硬度，经试验证明利用本发明制备的树脂分散液制备得到的木器漆具有硬度能达到2H，耐热性、耐水性提高，具有重要的市场应用价值。

Description

高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法
技术领域
本发明属于实木涂料制备技术领域，具体涉及一种高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法。
背景技术
随着环保政策的施压，消费者环保意识的不断提升，尤其全国各省市出台了VOC排放限量和收费标准，鼓励家具企业使用非溶剂型涂料，给水性环保涂料的发展带来了机遇。虽然传统涂料依然占据着较大的市场份额，但是水性漆是绿色产业，是漆类未来发展的方向，国内本土的水性漆龙头企业正在崛起。水性涂料的发展和所占的市场份额在逐年增长已经是不争的事实，而且有提速的趋势。一些企业已经意识到水性漆广阔的市场潜力，纷纷研发、进军、扩张水性漆市场。
虽然水性涂料在环保性能上优于传统油漆，但在物理性能上，水性涂料产品存在施工难、耐水性差、易揭皮、丰满度差、硬度差等缺陷。油性漆由于具有硬度强、漆膜丰满度好、施工方便等特点，仍然是家具装饰装修时的首选涂料。只有物理性能上的缺陷得到解决，甚至超越传统油性漆，消费者才会更加主动选择使用水性涂料。单单在环保性能上迎合消费者，在施工工艺、装饰效果上无法满足消费者，水性涂料的市场依然很难打开。这需要水性漆生产企业在水性漆性能上做技术创新。
尽管水性木器涂料是人们公认的环保型涂料，但现有技术中水性漆还存在许多问题，如硬度低、附着力差、遇水易泛白，涂膜的物理性能差，价格昂贵等，因此，普通水性漆与溶剂型漆在性价比上还有较大差距。
目前市场上的单组份水性木器漆的生产，主要采用自交联型水性丙烯酸乳胶合成材料，生产出来的产品主要优点是环保性好、价格低廉，但致命缺点是硬度低（≤2B）、易刮伤、耐水性差、遇水易泛白、耐热性差、受热易粘连，只能作为一般较低要求，使用寿命不要求的低档木质家具上的装饰使用，也有采用羟基丙烯酸乳液和聚氨酯交联的双组份木器家具漆及水性聚氨酯作为原料的双组份木器家具漆。以这两种树脂为原料组成的双组份木器家具漆在综合性能上比原来的单组份乳液型木器漆有较大提高，比如硬度能达到HB，耐热性、耐水性也有所提高，但仍达不到实木家具装饰高硬度≥H，高光泽≥90，高耐磨性、高韧性、高耐水性，遇开水烫不泛白、不粘连、不变色、高耐久性等对漆膜的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能提高水性木器漆成膜性能的水性木器漆用树脂分散液。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将壳聚糖加入氧化石墨烯水溶液中，加入戊二醛溶液，反应，再加入巯丙基三乙氧基硅烷，调节pH为6.5~7，反应，得到壳聚糖改性的氧化石墨烯；
（2）将溶剂和溶剂汽油加入反应釜中，升温至110~150℃；
（3）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、壳聚糖改性的氧化石墨烯、引发剂按照体积比为（20~26）：（2~10）：（10~15）：（12~20）：（1~5）：（4~8）：（1~4）混合均匀，再将其逐步滴加到反应釜中，滴加时间为2~5h；
（4）滴加结束后在130~140℃下保温2~5h，将反应釜中的温度降至90~100℃；
（5）加入中和剂，搅拌均匀，在加入水，过滤得到高硬度水性木器漆用树脂分散液。
壳聚糖是甲壳素脱去部分乙酰基后的产物，是一种氨基葡糖与N-乙酰葡糖胺的共聚物，壳聚糖中含有大量氨基和羟基，化学性质活泼，壳聚糖与氧化石墨烯反应生成壳聚糖修饰的氧化石墨烯，再利用其对丙烯酸树脂进行结构修饰，可以大幅提高木器漆的硬度、附着力等性能。
步骤（1）中，所述壳聚糖与氧化石墨烯的质量比为1~3：1，优选2：1。
步骤（1）中，所述戊二醛与氧化石墨烯的质量比为0.1~0.5：1，优选0.3：1。
步骤（1）中，巯丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯的质量比为0.08：1。
步骤（2）中，所述的溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚或丙二醇甲醚。
步骤（2）中，所述溶剂汽油的馏程为130~170℃。
步骤（3）中，所述的引发剂为过氧化醋酸叔戊酯。
步骤（5）中，所述的中和剂为二甲基异丙醇胺或三乙醇胺。
有益效果：
本发明制备的水性木器漆树脂分散液制备方法简单，环境污染少，利用该水性木器漆树脂分散液制备的水性木器漆硬度高，硬度能达到2H以上，附着力好，干燥后遇水不泛 白，施工容易。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：壳聚糖修饰的氧化石墨烯。
取10g/L壳聚糖水溶液、0.1~1g/L氧化石墨烯，按照壳聚糖与氧化石墨烯的质量比为1~3：1混合，分别加入戊二醛和巯丙基三乙氧基硅烷，戊二醛与氧化石墨烯的质量比为0.1~0.5：1，巯丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯的质量比为0.05~0.1：1，分别超声反应，最后调节pH为6.5~7，超声反应0.5h，得到壳聚糖改性的氧化石墨烯。
实施例2：树脂分散液的制备。
（1）将溶剂和溶剂汽油加入反应釜中，升温至110~150℃；
（2）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、壳聚糖改性的氧化石墨烯、引发剂按照体积比为（20~26）：（2~10）：（10~15）：（12~20）：（1~5）：（4~8）：（1~4）混合均匀，再将其逐步滴加到反应釜中，滴加时间为2~5h；
（3）滴加结束后在130~140℃下保温2~5h，将反应釜中的温度降至90~100℃；
（4）加入中和剂，搅拌均匀，在加入水，过滤得到高硬度水性木器漆用树脂分散液。
步骤（1）中，所述壳聚糖与氧化石墨烯的质量比为1~3：1。
步骤（1）中，所述戊二醛与氧化石墨烯的质量比为0.1~0.5：1。
步骤（1）中，巯丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯的质量比为0.05~0.1：1。
步骤（2）中，所述的溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚或丙二醇甲醚。
步骤（2）中，所述溶剂汽油的馏程为130~170℃。
步骤（3）中，所述的引发剂为过氧化醋酸叔戊酯，优选过氧化醋酸叔戊酯。
实施例3：水性双组份木器漆。
(1) 将丙烯酸树脂分散液加入搅拌桶中，500~800rpm搅拌，按丙烯酸树脂分散液、成膜助剂、消泡剂、流平剂、润湿剂、增稠剂、色浆、水的体积比例为（10~30）：（0.5~1）：（1~3）：（1~1.8）：（0.5~1）:（1~3)：（3~8）：（3~15）依次加入搅拌桶中，调节粘度为20~100s，得到水性漆甲组份；
所述的成膜助剂为TEXNALA-12，；
所述的消泡剂为二甲基聚硅氧烷消泡剂；
所述的流平剂为BYK-342；
所述的润湿剂为黄原胶；
所述的增稠剂硅藻土或羧甲基纤维素；
(2) 将水性漆甲组份与聚氨酯交联剂按体积比为2~5:1的比例混合，静置，过滤，得到水性双组份木器漆。
实施例4：
参照实施例1~3的方法制备木器漆，其他条件相同，所不同的是一种木器漆的树脂分散液中加入壳聚糖修饰的氧化石墨烯另一种不加壳聚糖修饰的氧化石墨烯，比较两种木器漆的性能，结果如下表1和表2所示，从表中可以看出，加入壳聚糖修饰的氧化石墨烯后，可以提供木器漆的硬度。
表1 壳聚糖修饰的氧化石墨烯对树脂分散液性能的影响
项目 加入壳聚糖修饰的氧化石墨烯 不加壳聚糖修饰的氧化石墨烯
OH含量 4.1% 3.2%
固含量 40% 37%
粘度（23℃） 2400mPa·S 2600mPa·S
平均粒径 112.1nm 135.1nm
热稳定性（50℃，30天） 不分层 不分层
离心稳定性（300r/min，30min） 不分层 不分层
表2壳聚糖修饰的氧化石墨烯对木器漆性能的影响
项目 加入壳聚糖修饰的氧化石墨烯 不加加入壳聚糖修饰的氧化石墨烯
附着力 0级 0级
硬度 2H H
耐划伤性（100g） 未划伤 未划伤
耐水性（24h） 无异常 无异常
耐沸水性（15min） 无异常 无异常
耐碱性（50g/L碳酸氢钠，1h） 无异常 无异常
耐污性 无异常 无异常
耐干热性 1 1
耐黄变性 2 2.5

Claims (8)

1.高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将壳聚糖加入氧化石墨烯水溶液中，加入戊二醛溶液，反应，再加入巯丙基三乙氧基硅烷，调节pH为6.5~7，反应，得到壳聚糖改性的氧化石墨烯；
（2）将溶剂和溶剂汽油加入反应釜中，升温至110~150℃；
（3）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、壳聚糖改性的氧化石墨烯、引发剂按照体积比为（20~26）：（2~10）：（10~15）：（12~20）：（1~5）：（4~8）：（1~4）混合均匀，再将其逐步滴加到反应釜中，滴加时间为2~5h；
（4）滴加结束后在130~140℃下保温2~5h，将反应釜中的温度降至90~100℃；
（5）加入中和剂，搅拌均匀，在加入水，过滤得到高硬度水性木器漆用树脂分散液。
2.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述壳聚糖与氧化石墨烯的质量比为1~3：1。
3.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述戊二醛与氧化石墨烯的质量比为0.1~0.5：1。
4.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，巯丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯的质量比为0.05~0.1：1。
5.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚或丙二醇甲醚。
6.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂汽油的馏程为130~170℃。
7.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的引发剂为 过氧化醋酸叔戊酯。
8.根据权利要求1所述的高硬度水性木器漆用树脂分散液的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的中和剂为二甲基异丙醇胺或三乙醇胺。
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