CN110223901B - 扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术 - Google Patents

扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术 Download PDF

Info

Publication number
CN110223901B
CN110223901B CN201910154772.3A CN201910154772A CN110223901B CN 110223901 B CN110223901 B CN 110223901B CN 201910154772 A CN201910154772 A CN 201910154772A CN 110223901 B CN110223901 B CN 110223901B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
detector
vector field
sub
imaging
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910154772.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110223901A (zh
Inventor
E.G.博世
I.拉吉克
R.因劳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FEI Co
Original Assignee
FEI Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FEI Co filed Critical FEI Co
Publication of CN110223901A publication Critical patent/CN110223901A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110223901B publication Critical patent/CN110223901B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/22—Optical, image processing or photographic arrangements associated with the tube
    • H01J37/222—Image processing arrangements associated with the tube
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/244—Detectors; Associated components or circuits therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/261—Details
    • H01J37/265—Controlling the tube; circuit arrangements adapted to a particular application not otherwise provided, e.g. bright-field-dark-field illumination
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/28—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/401—Imaging image processing
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/418—Imaging electron microscope
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/22—Treatment of data
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/22—Treatment of data
    • H01J2237/226—Image reconstruction
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2446—Position sensitive detectors
    • H01J2237/24465—Sectored detectors, e.g. quadrants
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/24495—Signal processing, e.g. mixing of two or more signals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2802—Transmission microscopes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术。在扫描透射带电粒子显微镜中成像样品的方法，包括以下步骤：‑在样品固定器上提供样品；‑提供从源通过照明器引导的带电粒子束，以照射样品；‑提供分段式检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量，该通量在所述检测器上形成束覆盖区；‑使所述束扫描样品的表面，组合来自检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，并且编译该数据以产生成像矢量场；‑通过对所述成像矢量场进行二维积分操作来数学处理所述成像矢量场，从而产生样品的积分矢量场图像，具体包括：‑使用所述束覆盖区的受限子区域产生所述矢量输出，以及伴随的成像矢量场和积分矢量场图像。

Description

扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术
技术领域
本发明涉及在扫描透射带电粒子显微镜中成像样品的方法，包括以下步骤：
-在样品固定器上提供样品；
-提供从源通过照明器引导的带电粒子束，以照射样品；
-提供分段式检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量，该通量在所述检测器上形成束覆盖区；
-使所述光束扫描样品的表面，组合来自检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，并且编译该数据以产生成像矢量场；
-通过对所述成像矢量场进行二维积分操作来数学处理所述成像矢量场，从而产生样品的积分矢量场图像。
本发明还涉及一种可以进行此种方法的扫描透射带电粒子显微镜(STCPM)。
背景技术
带电粒子显微镜法，特别是电子显微镜法的形式，是一种众所周知且日益重要的微观物体成像技术。从历史上看，电子显微镜的基本类已经演变成许多众所周知的装置种类，例如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)，以及各种子类，诸如所谓的“双射束”工具(例如，FIB-SEM)，该工具另外采用“机加工”聚焦离子束(FIB)，例如允许进行诸如离子束研磨或离子束诱导沉积(IBID)等支持性活动。更具体地说：
-在SEM中，用扫描电子束照射样品会以例如二次电子、反向散射电子、X射线以及阴极发光(红外线、可见光子和/或紫外线光子)的形式析出“辅助”辐射的发射；然后这种发射辐射的一个或多个分量被检测到并用于图像积累的目的。
-在TEM中，用于照射样品的电子束被选择为具有足够高的能量穿透样品(为此，它通常比SEM样品更薄)；然后，从样品中发射出的透射电子可用于创建图像。当此种TEM在扫描模式下工作(从而成为STEM)时，讨论中的所述图像将在照射电子束的扫描运动的过程中被累积。
作为使用电子作为照射束的备选方案，还可以使用其他种类的带电粒子进行带电粒子显微镜法。在这方面，短语“带电粒子”应该广义地解释为包含，举例来说，电子、正离子(例如，Ga或He离子)、负离子、质子和正电子。关于非基于电子的带电粒子显微镜学，可以从参考资料中收集一些进一步的信息，例如下面这些：
https：//en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http：//en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
-W.H.Escovitz，T.R.Fox和R.Levi-Setti，《具有场离子源的扫描透射离子显微镜(Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source)》，《美国国家科学院学报(Proc.Nat.Acad.Sci.)》72(5)，第1826-1828页(1975)
http：//www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
应注意，除了成像和进行(局部)表面修饰(如铣削、蚀刻、沉积等)外，带电粒子显微镜还可以具有其他功能，如进行光谱分析、检查衍射图样、研究离子沟道/离子反向散射(卢瑟福背散射光谱法)等。
通常，在所有情况下，带电粒子显微镜(CPM)将至少包括以下组件：
-粒子源，如在电子情况下的W或LaB6源、肖特基枪或冷场发射枪(CFEG)，或在离子情况下的液态金属离子源(LMIS)或纳米孔径离子源(NAIS)。
-照明器(照明系统；照明粒子-光柱)，用来操纵来自源的“原始”辐射束，并在其上执行某些操作，如聚焦、像差缓解、(用隔膜)裁剪、过滤等。它将通常包括一个或多个(带电粒子)透镜，并且也可以包括其他类型的(粒子)光学组件。如果需要，可以为照明器提供一个偏转器系统，该偏转器系统可以被调用以使其出射束在被研究的样品上执行扫描运动。
-样品固定器，被研究的样品可在其上固定和放置(如倾斜、旋转)。如果需要，该固定器可以移动，以实现样品相对于束的扫描运动。一般来说，这样的样品固定器将连接到定位系统。当设计用于容纳低温样品时，样品固定器可以包括用于将所述样品保持在低温温度的装置，例如使用适当连接的冷冻桶。
-检测器(用于检测从被照射的样品散发的辐射)，其在本质上可以是单一式或复合/分布式，并且可以采取许多不同的形式，这取决于被检测的辐射。示例包括光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池、X射线检测器(诸如硅漂移检测器和硅(锂)检测器)等。一般而言，CPM可以包括几种不同类型的检测器，可以在不同情况下调用对其的选择。在本发明的上下文中，所采用的检测器将被分段(具有细分的检测表面)，例如，如同在象限检测器、像素化检测器(相机传感器)、位置敏感检测器(PSD)等的情况下。
透射带电粒子显微镜(TCPM；例如TEM)将具体包括：
-成像系统(成像粒子-光学柱)，其基本上采集透射通过样品(平面)的带电粒子并将其引导(聚焦)至分析装置上，诸如检测/成像设备、光谱装置(诸如EELS设备；EELS＝电子能量损失能谱仪)等。与上面提到的照明器一样，成像系统还可以执行其他功能，诸如减轻像差、裁剪、滤波等，并且通常包括一个或多个带电粒子透镜和/或其他类型的粒子光学组件。
在下文中，举例而言，有时可在电子显微镜的特定上下文中阐述本发明；然而，这种简化仅出于清楚性/说明性目的，而不应被解释为限制性的。
上述开头段落中提出的方法在所谓的积分矢量场(iVF)成像中利用，积分矢量场成像在US 9,312,098和US 2016/307729 A1中有描述，两者都具有与本发明相同的发明人并且通过引用并入本文。尽管这种最近开发的成像技术到目前为止已经产生了优异的结果，但是本发明人已经试图进一步改进它。这一努力的结果即为本发明主题。
发明内容
本发明的一个目的是产生一种改进的iVF成像技术。更具体地，本发明的一个目的是该成像技术应该可用于改善多元素样品的iVF成像质量。
这些目标以及其他目标是按照上文第一段所述的方法实现的，其特征在于：
-使用所述束覆盖区的受限子区域产生所述矢量输出，以及伴随的成像矢量场和积分矢量场图像。
本发明利用了这样的认识：检测器上的束覆盖区(基本上是明场(BF)圆或会聚束电子衍射(CBED)圆盘)通常不是均匀的，而是具有内部结构(基本上与衍射图案条纹效应相关联，导致局部强度最大值/最小值)。为了使用iVF成像“探索”该内部结构，本发明能够“放大”覆盖区的特定子区域，并且为该特定子区域编译成像矢量场而不是针对整个覆盖区；因此，相关联的iVF图像将仅包含来自相关特定子区域的幅度/相位信息。正如下面将更详细地解释的，这创造了从束覆盖区内的各种不同子区域获得的许多贡献性“局部”iVF图像构建复合“全局”iVF图像的可能性-通常创建“整体大于各部分之和”的情况。例如，在样品包含不同原子序数Z的各种元素成分的情况下，发现：
-相对低Z的成分倾向于优先将发射的束粒子散射到检测器上的束覆盖区的中心区域；
-相对高Z的成分倾向于优先将透射束粒子散射到检测器上的束覆盖区的周边区域。
能够单独成像并且如果需要，随后组合来自束覆盖区的不同子区域的iVF图像允许来自较低Z和较高Z成分的信号彼此“未混合”并且比在传统的非区别性iVF成像中更佳表达。技术人员将能够选择他感兴趣的束覆盖区的特定子区域的位置、大小和/或形状。
在本发明的特定实施例中：
-所采用的检测器体现为包括像素阵列的像素化检测器；
-所述矢量输出由以下编译：
●比较像素值以确定检测器上的束覆盖区的所述子区域的强度重心的位置；和
●在检测器上表示所述重心的坐标位置。
因为像素化检测器中的各个像素相对较小，并且通常以相对大的数量存在(例如在2048×2048阵列中)，所以这样的实施例在其选择/隔离束覆盖区的相对小子区域与其相关的强度重心的能力方面允许相对高辨别力的分辨率。例如，可以使用(专有的)图像分析软件相对容易地定位所选子区域的重心。选择/调整覆盖区的特定子区域也相对容易，例如通过在可视用户界面上使用鼠标控制的整形功能。例如，参见图3A。
在本发明的替代实施例中：
-所采用的检测器被配置为包括环形检测表面，该环形检测表面被细分为具有基本相等面积的多个扇区；
-通过确定来自不同扇区的加权信号来编译所述矢量输出。
这种装置基本上是传统象限检测器的衍生物，使用环形而不是“饼形”检测表面。看到检测器平面上的束覆盖区基本上是圆盘，使用环形探测表面更容易允许从覆盖区的特定子区域(而不是整个覆盖区)收集信号。在该概念的进一步扩展中，检测器被配置为包括一组嵌套同心布置的所述环形检测表面。
在这样的配置中，例如，可以观察/预测束覆盖区如何“坐落在”检测器上，然后选择使用来自(一个或多个)环的检测信号，所述环受到覆盖区的期望子区域的撞击。例如，参见图3B。
在前两段中讨论的任一实施例中，特定子区域的选择可包括在样品和检测器之间的所述通量中使用孔板。这种孔板可用于调节允许撞击在检测器上的束覆盖区的特定子区域的尺寸/形状/位置。孔板可以例如：
-是一种可调节的遮蔽装置，例如隔膜，或类似于一组掩模版遮蔽叶片的XY选择器；和/或
-使用诸如转盘、机器人臂等的交换器机构可移入/移出所述通量(光束路径)。如果需要，可以将选择的不同孔板存储在库/架中，通过选择合适的孔板并在样品和检测器之间适当地定位，允许选择不同尺寸/形状/位置的子区域。
这里描述的孔板还可以与“常规”多扇区检测器(例如象限检测器)结合使用，以选择将被允许进入检测器的特定子区域。
在本发明的特定实施例中：
-所研究的样品包括各种具有不同原子序数(Z)的元素成分；
-选择束覆盖区的所选子区域，以便有区别地记录原子序数的子范围。
如上所述，具有较高Z值的元素倾向于比具有较低Z值的元素优先从(标称)粒子-光轴(检测器上的束覆盖区的中心)进一步散射；因此，对束覆盖区的不同径向子区域(例如，中央子区域和外围子区域)的单独iVF成像将倾向于产生(至少部分地)“偏”向给定Z值的子范围(例如，相对低的Z和较高的Z)的图像。可以利用这种效果来更有效地成像多种样品的各种成分：例如参见图4A-4D。
在前一段中阐述的实施例的进一步概括中，使用束覆盖区的第一子区域获得的iVF图像与以下中的至少一个组合：
-使用束覆盖区的第二个不同子区域获得的iVF图像；
-使用整个束覆盖区获得的iVF图像；
-样品的环形暗场图像。
由这种组合产生的“合成图像”倾向于利用各种成像模态的特定的单独成像灵敏度，然后“覆盖”这些以获得更详细的复合图像。例如，参见图4D。
本领域技术人员将理解，STCPM中的成像检测器上的样品后束覆盖区通常在束通过一个或多个清理孔之后形成，其目的是例如防止束的部分沿检测器检测表面的外围撞击检测电子器件，等等。这种清理孔通常仅“刮掉”相对最小部分的束，并且通常使可用检测表面上允许的束覆盖区的尺寸最大化-从而产生“标称”(或“默认”)束覆盖区。可以认为本发明集中于该“标称”束覆盖区的一个或多个子区域。
作为一般性评论，应当注意，如果仅仅观察BF图像(例如)而不是iVF图像，则不能利用本发明的机制。在本发明中，iVF图像可以被认为是对比度传递函数(CFT)和依赖对象的傅立叶变换的卷积，由此，CTF基本上不依赖对象。原则上，可以调整该CTF以便没有(或只有很少)零交叉-这有助于避免不连续性(和相关的伪像)。在另一方面，在BF成像中，不能以不依赖对象的CTF的相同方式对话；相反，必须处理依赖于对象的函数，该函数不能以相同的方式进行优化以最小化零。
附图说明
本发明现在将根据示例性实施例及所附示意图进行详细说明，其中：
图1给出了实现本发明的STCPM的实施例的纵向剖视图。
图2A示出了分段检测器(象限检测器)的特定实施例的平面视图，其可以在图1的主题中使用，依照常规iVF成像技术。
图2B示出了分段检测器(像素化检测器)的另一实施例的平面视图，其可以在图1的主题中使用，依照另一常规iVF成像技术。
图3A示出根据本发明的实施例的图2B的主题的改型。
图3B示出根据本发明另一实施例的图2A的主题的改型。
图4A、4B、4C和4D显示SrTiO3晶体的各种STCPM图像，并说明了本发明实施例的各个方面。
图5A和5B显示了两种不同样品的CBED圆盘，清楚地显示了内部强度不均匀性。
在附图中，在相关情况下，可以使用对应的附图标记表示对应的部件。
实施例1
图1(未按比例)是可以实施本发明的扫描透射带电粒子显微镜(STCPM)M的实施例的高度示意图；更具体而言，显示了STEM(但是，在本发明的上下文中，它可以只是有效地是例如基于离子的显微镜)。在图中，在真空外壳2内，电子源4产生的电子束B沿着电光轴B”传播并且穿过电光照明器6，将电子导向/聚焦到样品S的选定部分上(例如，它可以被(局部地)薄化/平面化)。还描绘了偏转器系统8，其(尤其)可用于实现光束B的扫描运动。
样品S被固定在样品固定器H上，该固定器可由定位装置/台面A以多个自由度放置，该定位装置/台面将摇架A′移动到(可拆卸地)附着着的固定器H中；例如，样品固定器H可以包括一个可以在XY平面中移动(除其他外)的手指(参见所描绘的坐标系；通常情况下，平行于Z的运动和绕X/Y的倾斜也是可能的)。这种运动允许样品S的不同部分被(在Z方向上)沿着B”轴行进的电子束B照明/成像/检查-和/或允许扫描运动作为光束扫描的替代而被执行。如果需要，可将(未描绘的)可选冷却装置与样品固定器H进行密切的热接触，以便例如在低温下维护它(以及其上的样品S)。
电子束B将以一种方式与样品S相互作用，以使得从样品S发射各种类型的“受激”辐射，包括(例如)次级电子、反向散射电子、X射线和光辐射(阴极发光)。如果需要，可以借助分析装置22来检测这些辐射类型中的一种或多种，所述分析装置例如可以是联合闪烁体/光电倍增管或EDX（能量分散X射线光谱学)模块；在这种情况下，可以使用与SEM基本相同的原理构造图像。然而，可替代地/补充地，可以研究穿过(通过)样品S，从样品S中发出/发射，并沿着B”轴继续传播(大体上，虽然通常有一些偏转/散射)的电子。这种透射电子通量进入成像系统(投影透镜)24，该系统通常会包括各种静电/磁透镜、偏转器、校正器(如消象散器)等。在正常(非扫描)TEM模式下，此成像系统24可以将透射电子通量聚焦到荧光屏26上，如果需要，该荧光屏可被收回/撤回(如箭头26′所示意的)，从而使其远离B”轴。通过屏幕26上的成像系统24将形成样品S的(一部分)的图像(或衍射图)，并且这可以通过位于外壳2的壁的适当部分中的观察端口28来查看。例如，屏幕26的收回机制本质上是机械和/或电气的，这里没有描绘。
作为在屏幕26上查看图像的一种替代方法，反而可以使用这样一个事实，即离开成像系统24的电子通量的聚焦深度通常相当大(例如是1米的阶)。因此，可以在屏幕26的下游使用各种其他类型的检测器/分析装置，诸如：
-TEM相机30。在相机30处，电子通量可以形成静态图像(或衍射图)，其可以由控制器/处理器20处理并且显示在显示设备(未示出)上，例如，诸如平板显示器。当不需要时，相机30可被收回/撤回(如箭头30′所示意的)，以使它远离B”轴。
-STEM相机/检测器32。相机32的输出可以根据样品S上束B的(X，Y)扫描位置进行记录，并且可以根据X、Y构造图像，它是相机32输出的“地图”。相机32可以包括直径为例如20毫米的单个像素，而不是摄像机30特有的像素矩阵。此外，相机32一般具有高得多的采集率(例如(如每秒106点)将通常比摄像机30(如每秒106个点)。同样，在不需要的情况下，相机32可被收回/撤回(如箭头32′所示意的)，以使其远离B”轴(尽管这样的收回在例如环形暗场相机(ADF)32的情况下不是必须的；在此类相机中，当相机未使用时，中心孔将允许通量通道)。
-作为使用相机30或成像器32成像的备选方案，还可以调用光谱装置34，其可以是例如EELS模块。
应注意，项目30、32以及34的阶/位置并不严格，许多可能的变化是可以想到的。例如，光谱设备34还可集成到成像系统24中。
应注意，控制器(计算机处理器)20通过控制线(总线)20’连接到各种所说明的组件。此控制器20可提供多种功能，如同步动作、提供设定值、处理信号、执行计算以及在显示装置(未描绘)上显示消息/信息。不用说，按照需要，(示意描绘的)控制器20可能(部分地)位于外壳2的内部或外部，并且可能具有单一或复合结构。
本领域技术人员应了解，外壳2的内部不必保持严格的真空；例如，在所谓的“环境TEM/STEM”中，在外壳2内有意地引入/维持给定气体的背景气氛。本领域技术人员还应了解，在实践中，限制外壳2的体积可能是有利的，以便在可能的情况下，它基本上紧靠轴线B”，并呈所用电子束从中通过的小管形式(例如，直径约为1cm)，但是加宽以容纳例如源4、样品架H、屏幕26、相机30、相机32、光谱设备34等结构。
在iVF成像的特定背景下，以下附加点值得进一步阐明：
-所采用的检测器32(参见图1)体现为分段检测器，例如，其可包括象限传感器、像素化CMOS/CCD/SSPM检测器或PSD。这些检测器的具体实施例在图2A/2B和图3A/3B的平面图中示意性地示出，并将在下面讨论。
-如果沿着粒子-光轴B”传播的束B穿过样品S而没有在样品中经历任何散射/偏转，那么它将(基本上)对称地撞击在检测器32的中心/原点O上，并且(基本上)给出“空”读数。在图2A和2B中更详细地示出了这种情况，其示出了在点O处具有原点的坐标轴X、Y，其中心为虚线圆，其示意性地表示(重影)带电粒子束B的撞击覆盖区F′，具有强度重心C′，使得：
■在图2A中，该覆盖区F′对称地覆盖在检测象限(电极)Q1、Q2、Q3、Q4上。如果来自这些象限的检测信号(电流)分别由S1、S2、S3、S4表示，那么这种情况将在相对的象限对之间产生零差别信号S1-S3和S2-S4。
■在图2B中，其描绘了检测像素p的正交矩阵(例如在CMOS检测器中，可能具有重叠的闪烁层)，在所述像素矩阵的选定原点O与强度重心C′之间存在零偏差。
-另一方面，如果带电粒子束B在样品S中经历一些散射/偏转，它将落在检测器32上偏离原点O的位置和/或其横截面内的强度分布将改变(见图5A、5B，供参考)。在该上下文中，图2A和2B示意性地示出了具有强度重心C的束覆盖区F，其不再以O为中心。点C相对于O的位置定义矢量V，其具有相关的幅度(长度)和方向(例如，相对于X轴的指向角)。该矢量V可以用点C的坐标(XC，YC)表示，其可以详述如下：
■在图2A中，可以使用以下公式导出XC、YC的(基本)估计量：
分母中的项可以(更正确地)替换为每个像素位置的总带电粒子剂量；然而，当样品中的吸收效应相对不显著时(例如对于薄样品)，该总剂量将基本上与等式(1)中的分母相同[或在吸收逐点没有显著变化的情况下，与其成比例]。
■在图2B中，可以通过检查来自各个像素p的输出信号来导出XC、YC的值，因为被束覆盖区F照射的像素p将给出不同的输出信号(例如电阻、电压或电流)到覆盖区F外的像素p。然后可以通过记录产生极值信号的特定像素的坐标来直接推导出C的位置，或者通过数学计算由B撞击的像素p簇的强度重心间接确定，或者通过组合例如两种方法的混合技术确定C的位置。
本领域技术人员将理解，例如，可以通过调整图1的STCPM的所谓“相机长度”来改变束覆盖区F的大小。
-当束B在样品S上扫描以便描绘出二维扫描路径(区域)时，前一项中所述的方法可用于获得沿着所述扫描路径的每个坐标位置的V值。这允许编辑矢量V的“映射”作为样品S上的扫描位置的函数，其等于数学场(以及物理场，因为矢量V可以被指定(成比例的)物理意义，例如静电场矢量)。
-现在可以二维地对从前一步骤得到的矢量场进行积分，以便获得积分矢量场(iVF)图像(其表示样品S中的静电势图)。
例如，可以从上述US 9,312,098中获得关于这些(和相关)方面的更多信息。
现在转到图3A和3B，分别显示了根据本发明的实施例的图2B和图2A的改型。更具体地说：
-从图3A开始，这示出了覆盖区F的(居中定位的)子区域FS，其具有相关联的强度重心CS和矢量VS(连接原点O至CS)。如上所述，由于覆盖区F(和子区域FS)通常不具有均匀/各向同性的强度分布，因此子区域FS的重心CS通常与覆盖区F的重心C不一致，因此矢量VS通常不等于图2B中的矢量V。子区域FS的重心CS可以通过计算子区域FS下面的像素的输出的加权和来确定。注意，图3A中的检测器可以与图2B中的检测器基本相同-实质上，附图之间的唯一差异涉及用于选择子区域FS的尺寸/形状/位置并确定其强度重心CS的选择算法(的特定参数值)。
-图3B示意性地示出了图2A中的检测器的架构的改型。更具体地，图3B示出了嵌套同心布置中的可单独选择的环形检测表面的组R1、R2、R3，每个环形检测表面Ri被细分为面积基本相等的多个扇区{Si1，Si2，Si3，...}(虽然不一定是这种情况)。在该嵌套布置的中间是饼形检测表面R0，具有四个象限形扇区S01、S02、S03、S04，其类似于图2A的装置；由于R0实际上是内半径为零的环，所以这四个检测器区域R0、R1、R2、R3在这里可以称为环。环R0、R1、R2、R3的一个或多个可以被任意选择以用作检测表面，并且在给定的环Ri内，可以单独地读出来自组成扇区{Sij}的输出。请注意，在当前架构中：
●环R0、R1中的每一个具有四个扇区；
●环R2有六个扇区；
●环R3有八个扇区，
虽然这不一定是这种情况，并且其他选择是可能的(例如取决于每个环的所选内/外半径值)。还应注意，各环不一定必须具有相同的径向范围（外半径减去内半径)。
类似于图3A中的情况，图3B示出了覆盖区F的(居中定位的)子区域FS，其具有相关联的强度重心CS和矢量VS(连接原点O至CS)；例如，可以使用适当的(可调节的和/或可伸缩的)孔板/空间滤波器(例如图1中的板32a)来选择这样的子区域FS。同样，由于覆盖区F/子区域FS通常不具有均匀/各向同性的强度分布，因此子区域FS的重心CS通常与覆盖区F的重心C不一致，因此矢量VS通常不等于矢量V(见图2A)。如这里所示，子区域FS落在环R1的边界内，但是不一定必须是这种情况，而是它可以跨越多个环。类似于上面等式(1)中的情况，因此可以使用以下公式计算VS的(基本)估计量(XCS，YCS)：
更一般地，可以确定来自在其上叠加子区域FS的环Ri中的不同扇区{Sij}的加权信号，例如基于来自每个相应扇区的输出电压或电流。注意，其他环可以用于研究其他不同的子区域：例如，环R2可以用于研究覆盖区F的外围附近的子区域[较大(X，Y)]，而环R0可以用于研究覆盖区F的内周边[较小(X，Y)]附近的子区域。
作为一般说明，应该认识到图2和图3中所示的位移大小(例如F′和F；C和CS；V和VS之间的差异)有些夸大，以便清楚说明潜在的影响，这些影响可能很小。
实施例2
图4A、4B、4C和4D显示SrTiO3(钛酸锶)晶体的各种STCPM图像，并说明了本发明实施例的各个方面。SrTiO3具有所谓的钙钛矿结构，其各种成分的原子序数(Z)为Sr＝38，Ti＝22和O＝8。更具体地说：
-图4A示出了“标准”iVF图像，其不集中于束覆盖区的特定子区域，这里被视为具有半径ro(其可以例如被定义为覆盖区强度低于给定阈值例如明暗差值的10％的半径值)。低Z氧原子(例如，参见白色方形)相对微弱，而高Z Sr/Ti原子(例如参见白色圆圈)相对较亮。在该图像中，Sr和Ti之间没有明显的区别。
-图4B示出了根据本发明制造的iVF图像，其来自于聚焦在束覆盖区的子区域上-在这种情况下是半径为0.3ro的中心圆盘。低Z氧原子(例如白色方块)现在相对较亮，而高ZSr/Ti原子(例如白色圆圈)相对较弱。再次，在该图像中Sr和Ti之间没有明显的区别。
-图4C示出了在r＞ro处制作的环形暗场(ADF)图像，例如通过将图1中的检测器30实施为ADF检测器。该图像具有比图4A和4B中的图像更小的“深度”，但是它更清楚地示出了Sr和Ti原子之间的区别(例如，参见白色五边形/六边形)。
-图4D是通过组合(例如对应于图4A、4B和4C中的图像的相应像素值求和)而获得的合成图像。注意，在该彩色图像中，晶体中的三种不同类型的原子St、Ti和O可以清楚地彼此区分。
实施例3
图5A和5B示出了两个不同样品的CBED盘(束覆盖区)，清楚地显示了内部强度不均匀性。两个圆盘都与GaN[110]有关，但图5A中的样品厚度为2.4nm，而图5B中的样品厚度为7.5nm；在两种情况下，初始(入射)电子束聚焦在2nm的亚表面深度。附图清楚地显示了圆盘内的强度“条纹”，并且阐明了当考虑每个圆盘的不同子区域时，通常如何/为什么将获得不同强度的重心。

Claims (12)

1.一种在扫描透射带电粒子显微镜中成像样品的方法，包括以下步骤：
-在样品固定器上提供样品；
-提供从源通过照明器引导的带电粒子束，以照射样品；
-提供分段式检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量，该通量在所述检测器上形成束覆盖区；
-使所述束扫描样品的表面，组合来自检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，并且编译该矢量输出以产生成像矢量场；
-通过对所述成像矢量场进行二维积分操作来数学处理所述成像矢量场，从而产生样品的积分矢量场图像，
其特征在于：
-使用所述束覆盖区的受限子区域产生所述矢量输出，以及伴随的成像矢量场和积分矢量场图像。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：
-所述检测器体现为包括像素阵列的像素化检测器；
-所述矢量输出由以下编译：
·比较像素值以确定检测器上的束覆盖区的所述子区域的强度重心的位置；
·在检测器上表示所述重心的坐标位置。
3.根据权利要求1所述的方法，其中：
-所述检测器被配置为包括环形检测表面，该环形检测表面被细分为具有基本相等面积的多个扇区；
-通过确定来自不同扇区的加权信号来编译所述矢量输出。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述检测器被配置为包括一组嵌套同心布置的所述环形检测表面。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述子区域的选择包括在样品和检测器之间的所述通量中使用孔板。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中：
-所述样品包括各种具有不同原子序数的范围的元素成分；
-选择束覆盖区的所述子区域，以便有区别地记录原子序数的子范围。
7.根据权利要求6所述的方法，其中：
-束覆盖区的所述子区域是所述覆盖区的受限中心区域；
-原子序数的所述子范围包括相对低的原子序数。
8.根据权利要求6所述的方法，其中：
-束覆盖区的所述子区域是所述覆盖区的受限外围区域；
-原子序数的所述子范围包括相对高的原子序数。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中：
-在第一成像时段中，第一子区域用作产生第一积分矢量场图像的基础；和
-在第二成像时段中，第二不同的子区域用作产生第二积分矢量场图像的基础。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中将使用所述束覆盖区的第一子区域获得的积分矢量场图像与以下中的至少一个组合：
-使用束覆盖区的第二个不同子区域获得的积分矢量场图像；
-使用整个束覆盖区获得的积分矢量场图像；
-样品的环形暗场图像。
11.一种扫描透射带电粒子显微镜，其包括：
-样品固定器，其用于固定样品在样品平面上；
-照明器，用于将来自源的带电粒子束引导到样品上；
-分段式检测器，其用于检测穿过样品的带电粒子通量，该通量在所述检测器上形成束覆盖区；
-控制器，其被配置成：
·实现所述束在样品表面上的扫描运动；
·组合来自所述检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自所述检测器的矢量输出，并且编译该矢量输出以产生成像矢量场；
·通过对所述成像矢量场进行二维积分操作来数学处理所述成像矢量场，从而产生样品的积分矢量场图像，
其特征在于，所述控制器被配置成：
-使用所述束覆盖区的受限子区域产生所述矢量输出，以及伴随的成像矢量场和积分矢量场图像。
12.一种用于检测带电粒子的检测器组件，包括：
-一组嵌套同心布置的可单独选择的环形检测表面，每个环形检测表面被细分为基本相等面积的多个扇区；
-处理器，其被配置为通过计算来自不同扇区的加权信号来编译矢量输出，并且通过对所述矢量进行二维积分操作处理所述矢量。
CN201910154772.3A 2018-03-01 2019-02-28 扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术 Active CN110223901B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18159393.0 2018-03-01
EP18159393.0A EP3534391B1 (en) 2018-03-01 2018-03-01 Discriminative imaging technique in scanning transmission charged particle microscopy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110223901A CN110223901A (zh) 2019-09-10
CN110223901B true CN110223901B (zh) 2025-01-21

Family

ID=61526717

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910154772.3A Active CN110223901B (zh) 2018-03-01 2019-02-28 扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术

Country Status (4)

Country Link
US (1) US10699872B2 (zh)
EP (1) EP3534391B1 (zh)
JP (1) JP7229041B2 (zh)
CN (1) CN110223901B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4546394A1 (en) * 2023-10-26 2025-04-30 The Provost, Fellows, Scholars and other Members Of the Board of Trinity College Dublin Electron microscopy detector

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103367085A (zh) * 2012-04-05 2013-10-23 Fei公司 提供深度分辨图像的带电粒子显微镜
CN106057620A (zh) * 2015-04-15 2016-10-26 Fei 公司 在带电粒子显微镜中执行层析成像的方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITBO20070409A1 (it) * 2007-06-11 2008-12-12 C N R Consiglio Naz Delle Ri C Dispositivo rivelatore per microscopio elettronico.
JP2009277619A (ja) * 2008-05-19 2009-11-26 Jeol Ltd 走査透過電子顕微鏡を用いた試料解析方法
CN103768730B (zh) * 2009-06-09 2016-08-10 三菱电机株式会社 粒子射线照射装置
US8546767B2 (en) * 2010-02-22 2013-10-01 Ims Nanofabrication Ag Pattern definition device with multiple multibeam array
EP2911180A1 (en) 2014-02-24 2015-08-26 FEI Company Method of examining a sample in a charged-particle microscope
JP6425096B2 (ja) * 2015-05-14 2018-11-21 国立大学法人 東京大学 電子顕微鏡および測定方法
JP6567361B2 (ja) * 2015-08-11 2019-08-28 グローリー株式会社 貨幣処理装置及び貨幣処理方法
EP3133633B1 (en) * 2016-02-24 2018-03-28 FEI Company Studying dynamic specimen behavior in a charged-particle microscope
CN207020390U (zh) * 2017-07-20 2018-02-16 聚束科技（北京）有限公司 一种扫描粒子束显微镜系统
US10446366B1 (en) * 2018-02-13 2019-10-15 Fei Company Imaging technique in scanning transmission charged particle microscopy

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103367085A (zh) * 2012-04-05 2013-10-23 Fei公司 提供深度分辨图像的带电粒子显微镜
CN106057620A (zh) * 2015-04-15 2016-10-26 Fei 公司 在带电粒子显微镜中执行层析成像的方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20190272974A1 (en) 2019-09-05
US10699872B2 (en) 2020-06-30
EP3534391B1 (en) 2020-11-04
CN110223901A (zh) 2019-09-10
EP3534391A1 (en) 2019-09-04
JP2019153581A (ja) 2019-09-12
JP7229041B2 (ja) 2023-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110186943B (zh) 扫描透射带电粒子显微镜中的智能预扫描
CN105529235B (zh) 具有特殊孔隙板的带电粒子显微镜
US20230258587A1 (en) Material analysis with multiple detectors
US10224174B1 (en) Transmission charged particle microscope with imaging beam rotation
JP7105647B2 (ja) 透過型荷電粒子顕微鏡における回折パターン検出
US10832901B2 (en) EELS detection technique in an electron microscope
US10446366B1 (en) Imaging technique in scanning transmission charged particle microscopy
US11417498B2 (en) Method of manufacturing a charged particle detector
JP7278983B2 (ja) マルチビーム走査透過荷電粒子顕微鏡
CN110223901B (zh) 扫描透射带电粒子显微镜中的区别成像技术
US11211223B1 (en) System and method for simultaneous phase contrast imaging and electron energy-loss spectroscopy
US10699875B2 (en) Confocal imaging technique in a charged particle microscope
EP3780065A1 (en) Charged particle microscope with a pixelated detector, and method of detecting particulate radiation using a pixelated detector

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant