CN110218284A - 一种石墨烯基聚合物的制备方法及石英晶振片制备方法 - Google Patents

一种石墨烯基聚合物的制备方法及石英晶振片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯基聚合物的制备方法及晶振片制备方法，包括：制备双键化氧化石墨烯；在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3‑丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物，将制备的所述石墨烯基聚合物分散在乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂；在晶振片上旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂，室温下蒸发所述石墨烯基聚合物分散溶剂。本发明能够实现同时对血糖和唾糖两种不同生理环境的葡萄糖进行有效测试，并能够大大提高葡萄糖检测过程中蛋白的干扰，提高识别葡萄糖浓度的准确性。

Description

一种石墨烯基聚合物的制备方法及石英晶振片制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及石墨烯基聚合物的制备方法及石英晶振片制备方法。
背景技术
糖尿病是一组以高血糖为特征的代谢性疾病。高血糖则是由于胰岛素分泌缺陷或其生物作用受损，或两者兼有引起。糖尿病时长期存在的高血糖，导致各种组织，特别是眼、肾、心脏、血管、神经的慢性损害、功能障碍。糖尿病无法治愈，患者需要终身监测血液中葡萄糖的浓度，并根据血糖浓度给予必要的治疗方案。为满足糖尿病患者的诊疗就医需要以及提高患者的生活质量，有效且易接受的检测方法与技术成为临床与科研需不断突破的研究热点。目前，连续动态血糖监测系统(CGMs)和无创血糖监测系统因其微创、采集数据多等优点被广泛研究。目前市售的CGMs采用的都是基于酶-电化学的方法，而酶的售价昂贵、使用寿命短。无创血糖监测系统市场上还没有成熟的产品。
硼酸衍生物具有化学性质稳定、价格低廉、可重复使用等优点，因此在糖化学检测中具有广泛的应用。石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance,QCM)是一种非常灵敏的质量检测仪器，可检测出电极表面纳克级的质量变化和反应膜的粘弹性、溶液密度、粘度、电导率、介电常数等参数的改变。QCM具有高特异性、高灵敏度、响应快等特点，被广泛应用于化学、物理、生物、医学和表面科学等领域中，用以进行气体、液体的成分分析以及纳米薄膜厚度的测量等，是微量检测技术中非常有效的手段。石英晶体的固有频率十分稳定，其稳定度可达10-6～10-7。
然而现有技术中，石英晶体微天平检测仪器，难以同时对血糖和唾糖两种不同生理环境的葡萄糖进行测试，而且现有的石英晶体微天平检测仪器在葡萄糖测试过程中，容易受到蛋白干扰，导致葡萄糖浓度测量准确度下降。
因此，为了解决现有技术中出现的上述问题，需要一种石墨烯基聚合物的制备方法以及石英晶振片制备方法，来提高石英晶体微天平检测仪器对葡萄糖识别的准确性。
发明内容
本发明的一个方面在于提供一种石墨烯基聚合物的制备方法，所述制备方法包括：
制备双键化氧化石墨烯；
在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：
1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3-丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；
将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
优选地，所述双键化氧化石墨烯按照如下方法制备：
在1000份N,N＇-二甲基甲酰胺中按照如下份额溶解单体：
1份氧化石墨烯，1份氯丙烯，1份氢氧化钾；
将溶解后的溶液升温至60℃反应24小时，离心、洗涤、干燥后得到双键化氧化石墨烯。
优选地，所述偶氮二异丁腈微1.5份。
本发明的另一个方面在于提供一种晶振片制备方法，所述方法包括如下步骤：
制备石墨烯基聚合物，
将制备的所述石墨烯基聚合物分散在乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂；
在晶振片上旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂，室温下蒸发所述石墨烯基聚合物分散溶剂。
优选地，所述石墨烯基聚合物按照如下方法制备：
在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：
1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3-丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；
将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
优选地，所述双键化氧化石墨烯按照如下方法制备：
在1000份N,N＇-二甲基甲酰胺中按照如下份额溶解单体：
1份氧化石墨烯，1份氯丙烯，1份氢氧化钾；
将溶解后的溶液升温至60℃反应24小时，离心、洗涤、干燥后得到双键化氧化石墨烯。
优选地，选取150份制备的石墨烯基聚合物分散在2000份乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂；
取50份所述石墨烯基聚合物分散溶剂在晶振片上旋涂。
优选地，晶振片以3500r/min～4500r/min的速度旋转，旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂。
优选地，晶振片以4000r/min的速度旋转，旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂。
本发明提供的石墨烯基聚合物的制备方法以及石英晶振片制备方法，使用制备的晶振片用于石英晶体微天平(QCM)，能够实现同时对血糖和唾糖两种不同生理环境的葡萄糖进行有效测试，并能够大大提高葡萄糖检测过程中蛋白的干扰，提高识别葡萄糖浓度的准确性。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图，本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明，其中：
图1示意性示出了本发明一个实施例中制备晶体片制备过程的流程图。
图2示出了本发明一个实施例中制备的石墨烯基聚合物、双键化氧化石墨烯、氧化石墨烯和石墨的红外图谱。
图3示出了本发明一个实施例中制备的晶振片上的石墨烯基聚合物薄膜的厚度与长度的关系曲线。
图4示出了本发明一个实施例中制备的晶振片对葡萄糖的恢复性测试曲线。
图5示出了本发明一个实施例中制备的晶振片对血糖和唾糖两种生理环境下的葡萄糖的测试范围。
图6示出了本发明一个实施例中制备的晶振片抗蛋白试验的效果图。
图7示出了本发明一个实施例中制备的晶振片对牛血清和唾液两种环境加入葡萄糖进行葡萄糖浓度测试的效果图。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
为了解决现有技术中石英晶体微天平(QCM)对葡糖糖测试受限的问题，本发明提供一种对石英晶体微天平的晶振片改进的技术方案。通过制备石墨烯基聚合物，并将石墨烯基聚合物旋涂在晶振片上，从而提高石英晶体微天平(QCM)对葡糖糖测试的环境范围，以及葡萄糖浓度识别的准确性。
实施例一。
根据本发明的一个实施例，一种石墨烯基聚合物的制备方法包括：
制备双键化氧化石墨烯。
在1000份N,N＇-二甲基甲酰胺中按照如下份额溶解单体：
1份氧化石墨烯，1份氯丙烯，1份氢氧化钾。
将溶解后的溶液升温至60℃反应24小时，离心、洗涤、干燥后得到双键化氧化石墨烯。
本实施例中1000份N,N＇-二甲基甲酰胺按照50mL为基准，则选取对应的1份氧化石墨烯为50mg，选取对应的1份氯丙烯为50uL，选取对应的氢氧化钾为50mg(0.05g)。
将选取的50mg氧化石墨烯，50uL氯丙烯，50mg氢氧化钾分散在50mLN,N＇-二甲基甲酰胺进行溶解。
溶解后的溶液升温至60℃后，反应24小时，离心、洗涤干燥后得到双键化氧化石墨烯。
根据本发明的实施例，在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：
1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3-丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；在一些实施例中偶氮二异丁腈为1.5份。
将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
本实施例中100份乙醇按照100uL为基准，则选取对应的1份双键化氧化石墨烯为1mg，选取对应的30份甲基丙烯酸甲酯为30uL，选取对应的20份丙烯酰胺为20mg，选取对应的1～2份偶氮二异丁腈为1～2mg。在一些较佳的实施例中，偶氮二异丁腈选取1.5mg。
将选取的1mg双键化氧化石墨烯，30uL甲基丙烯酸甲酯，20mg丙烯酰胺，1.5mg偶氮二异丁腈溶解在100uL的乙醇中。
将溶解后的溶液升温至80℃后，反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
本发明制备的石墨烯基聚合物，有效改善石墨烯材料的物理、化学性能方面的性能，特别是用于葡萄糖测试时效果尤为明显，具体将下文实施例制备的晶振片的试验验证中进行阐述。
实施二。
根据本发明的一个实施例，通过制备的石墨烯基聚合物，制备一种晶振片，如图1所示本发明一个实施例中制备晶体片制备过程的流程图，一种晶振片制备方法包括如下步骤：
制备石墨烯基聚合物。
将制备的所述石墨烯基聚合物分散在乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂。
在晶振片上旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂，室温下蒸发石墨烯基聚合物分散溶剂。
S101、制备制备双键化氧化石墨烯。
双键化氧化石墨烯按照如下方法制备：
在1000份N,N＇-二甲基甲酰胺中按照如下份额溶解单体：
1份氧化石墨烯，1份氯丙烯，1份氢氧化钾；
将溶解后的溶液升温至60℃反应24小时，离心、洗涤、干燥后得到双键化氧化石墨烯。
本实施例中1000份N,N＇-二甲基甲酰胺按照50mL为基准，则选取对应的1份氧化石墨烯为50mg，选取对应的1份氯丙烯为50uL，选取对应的氢氧化钾为50mg(0.05g)。
将选取的50mg氧化石墨烯，50uL氯丙烯，50mg氢氧化钾分散在50mLN,N＇-二甲基甲酰胺进行溶解。
溶解后的溶液升温至60℃后，反应24小时，离心、洗涤干燥后得到双键化氧化石墨烯。
S102、制备石墨烯基聚合物。
石墨烯基聚合物按照如下方法制备：
在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：
1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3-丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；
将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
本实施例中100份乙醇按照100uL为基准，则选取对应的1份双键化氧化石墨烯为1mg，选取对应的30份甲基丙烯酸甲酯为30uL，选取对应的20份丙烯酰胺为20mg，选取对应的1～2份偶氮二异丁腈为1～2mg。在一些较佳的实施例中，偶氮二异丁腈选取1.5mg。
将选取的1mg双键化氧化石墨烯，30uL甲基丙烯酸甲酯，20mg丙烯酰胺，1.5mg偶氮二异丁腈溶解在100uL的乙醇中。
将溶解后的溶液升温至80℃后，反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
S103、在晶振片200上旋涂石墨烯基聚合物。
将制备的所述石墨烯基聚合物分散在乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂。
在晶振片200上旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂，室温下蒸发石墨烯基聚合物分散溶剂。
根据本发明的实施例，选取150份制备的石墨烯基聚合物分散在2000份乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂；
取50份石墨烯基聚合物分散溶剂在晶振片上旋涂。
旋涂过程中，晶振片200以3500r/min～4500r/min的速度旋转，旋涂石墨烯基聚合物分散溶剂。在一些实施例中，晶振片200以4000r/min的速度旋转，旋涂石墨烯基聚合物分散溶剂。
本实施例中2000份乙醇按照2ml(2000uL)为基准，选取对应的150份石墨烯基聚合物为150mg。
将选取的150mg石墨烯基聚合物分散到2ml的乙醇溶液中溶解，得到石墨烯基聚合物分散溶剂，取50uL(50份)石墨烯基聚合物分散溶剂在晶振片上旋涂。
本实施例中，晶振片以4000r/min的速度旋转，旋涂石墨烯基聚合物分散溶剂。
S104、石墨烯基聚合物分散溶剂蒸发形成薄膜。
根据本发明的实施例，在室温下蒸发石墨烯基聚合物分散溶剂，直至完全蒸发完成，形成薄膜覆涂在晶振片上。
本发明上述实施例制备的晶振片能够实现同时血糖和唾糖两种不同生理环境的葡萄糖进行有效测试，并能够大大提高葡萄糖检测过程中蛋白的干扰，提高识别葡萄糖浓度的准确性。
如图2所示本发明一个实施例中制备的石墨烯基聚合物、双键化氧化石墨烯、氧化石墨烯和石墨的红外图谱。图中a为石墨，b为氧化石墨烯，c为双键氧化石墨烯，d为石墨烯基聚合物。与a中的石墨相比，b中在3420、1725、1621、1070cm-1等处出现了氧化石墨烯的特征红外峰，c在1591处出现了C＝C吸收峰，证明了双键化的成功，d在3324、3201、1610cm-1红外峰证明了聚合物中存在丙烯酰胺，2976，2940cm-1和1178、1139cm-1证明了聚合物中存在甲基丙烯酸甲酯，1325cm-1证明了苯硼酸成功合成到了聚合物中。
如图3所示本发明一个实施例中制备的晶振片上的石墨烯基聚合物薄膜的厚度与长度的关系曲线，在利用原子力显微镜进行3次测试，分别得到三个石墨烯基聚合物薄膜的厚度与长度的关系曲线(1)、(2)和(3)，三次测试显示薄膜后均在130nm左右，厚度能够达到QCM对晶振片的要求。
如图4所示本发明一个实施例中制备的晶振片对葡萄糖的恢复性测试曲线，从图4可以看出覆涂石墨烯基聚合物的晶振片对葡萄糖具有良好的回复性。连续使用10次循环后，数据依然稳定，经计算，SD值是5.58％。
如图5所示本发明一个实施例中制备的晶振片对血糖和唾糖两种生理环境下的葡萄糖的测试范围，通过调节不同的pH值实现对不同范围的葡萄糖进行测试，测试在磷酸盐缓冲溶液PBS中进行。图5中，(1)为在血糖范围检测(pH 8.0)；(2)为血糖测试范围对应的线性关系；(3)为在唾液葡萄糖范围检测(pH 8.0)；(4)为唾液葡萄糖测试范围对应的线性关系。测试结果显示，血糖：200-6000mg/L；唾液糖：10-120mg/L，且均有较好的线性关系。
如图6所示本发明一个实施例中制备的晶振片抗蛋白试验的效果图，在测试溶液中加入牛血清白蛋白，从图6中可以看出当其浓度为5000mg/L时，频率差才有明显的下降，说明根据本发明实施例制备的覆涂石墨烯基聚合物的晶振片具有良好的抗蛋白性能。
如图7所示本发明一个实施例中制备的晶振片对牛血清和唾液两种环境加入葡萄糖进行葡萄糖浓度测试的效果图。牛血清和唾液均经过0.22um的水系滤膜过滤厚，用PBS分别调至Ph至8.0和10.0，然后分别加入葡萄糖进行测试。从图7中可以看出在两种测试环境下((a)为牛血清中测试，(b)为唾液中测试)，根据本发明实施例制备的覆涂石墨烯基聚合物的晶振片，可以对不同浓度的葡萄糖作出相应的响应。
本发明提供的石墨烯基聚合物的制备方法以及石英晶振片制备方法，使用制备的晶振片用于石英晶体微天平(QCM)，能够实现同时对血糖和唾糖两种不同生理环境的葡萄糖进行有效测试，并能够大大提高葡萄糖检测过程中蛋白的干扰，提高识别葡萄糖浓度的准确性。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。

Claims (9)

1.一种石墨烯基聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
制备双键化氧化石墨烯；
在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：
1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3-丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；
将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双键化氧化石墨烯按照如下方法制备：
在1000份N,N＇-二甲基甲酰胺中按照如下份额溶解单体：
1份氧化石墨烯，1份氯丙烯，1份氢氧化钾；
将溶解后的溶液升温至60℃反应24小时，离心、洗涤、干燥后得到双键化氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶氮二异丁腈微1.5份。
4.一种晶振片制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
制备石墨烯基聚合物，
将制备的所述石墨烯基聚合物分散在乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂；
在晶振片上旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂，室温下蒸发所述石墨烯基聚合物分散溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石墨烯基聚合物按照如下方法制备：
在100份乙醇中按照如下份额溶解单体：
1份所制备的双键化氧化石墨烯，30份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酰胺，50份3-丙烯酰胺基苯硼酸，1～2份偶氮二异丁腈；
将溶解后的溶液升温至80℃反应30分钟，得到石墨烯基聚合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述双键化氧化石墨烯按照如下方法制备：
在1000份N,N＇-二甲基甲酰胺中按照如下份额溶解单体：
1份氧化石墨烯，1份氯丙烯，1份氢氧化钾；
将溶解后的溶液升温至60℃反应24小时，离心、洗涤、干燥后得到双键化氧化石墨烯。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，选取150份制备的石墨烯基聚合物分散在2000份乙醇中，得到石墨烯基聚合物分散溶剂；
取50份所述石墨烯基聚合物分散溶剂在晶振片上旋涂。
8.根据权利要求4或7所述的方法，其特征在于，晶振片以3500r/min～4500r/min的速度旋转，旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，晶振片以4000r/min的速度旋转，旋涂所述石墨烯基聚合物分散溶剂。
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