CN110218039A - 基于发泡-造孔剂结合法制备白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的方法 - Google Patents

基于发泡-造孔剂结合法制备白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于发泡‑造孔剂结合法制备白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的方法，其利用发泡法制备多孔无机聚合物基体，并将空心微珠作为造孔剂引入泡沫基体中合成白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料，获得了一种低密度高强度的多孔复合材料。制备过程为：1.制备碱激发剂；2.含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料配置；3.发泡；4.固化成型。本发明利用发泡形成宏孔结构及添加微珠做造孔剂二次造孔，克服了材料低密度高孔隙率的材料制备的问题，实现了多级孔复合材料的低温制备，并提高了泡沫铝硅酸盐聚合物的力学性能，可用于环保领域及过滤材料的应用。该方法成本低廉，工艺简单，绿色环保，适于大规模生产。

Description

基于发泡-造孔剂结合法制备白云石微珠/无机聚合物复合泡 沫材料的方法
技术领域
本发明属于复合泡沫材料制备领域，涉及一种基于发泡-造孔剂结合法制备低密度高孔隙率的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的方法。
背景技术
无机聚合物，又称铝硅酸盐聚合物，是一种新型的绿色环境友好材料。在其基础上通过直接发泡、添加造孔剂、加入模板造孔等方式得到的泡沫无机聚合物在工程应用中逐渐受到广泛重视，闭孔的泡沫无机聚合物在建筑外墙保温隔热方面应用，开孔的泡沫无机聚合物可在过滤分离、废水处理、催化等方面存在潜在应用价值。泡沫的孔隙率和强度存在相反的变化，提高孔隙率的同时，泡沫的强度受到制约，使材料整体在实际应服役中稳定性降低，而低孔隙率的材料又很难保证实际应用情况对其密度的要求，因此这些因素都限制了其工程应用的领域和范围。
白云石作为一种性质稳定、廉价易得且环境友好的天然矿物吸附剂，因其具有比表面积大、反应活性较高等优势，在电镀和采矿废水的处理方面得到广泛应用。将白云石制备成空心微珠，微珠特殊的结构不仅可以满足其比表面积大的需求，还可以提高其流动性，吸附性能同样良好。此外，表明空心微珠填充复合材料的研究也表明采用空心粒子在一定范围内能起到陶瓷材料强韧的作用。
发明内容
本发明针对环境污染治理和材料绿色低成本制备问题，提供了一种低密度高孔隙率的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的制备方法。以白云石、偏高岭土、碱性激发溶液、发泡剂为原料，通过发泡和造孔剂法联用，通过发泡获得宏孔结构，在泡沫无机聚合物中加入白云石微珠二次造孔，利用白云石微珠丰富的孔隙结构的特点，获得多级孔结构的泡沫无机聚合物，实现泡沫材料的孔隙率的提高。复合泡沫制备工艺简单，适用范围广泛，成本低廉，绿色无污染。本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明利用双氧水分解直接发泡一次造孔，并利用微米级别的白云石空心微珠引入复合泡沫中二次造孔，获得低密度高孔隙率的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料，其特点在于：以硅铝原料粉体、喷雾干燥获得的白云石空心微珠、碱激发剂和硅溶胶为主要原料，利用发泡法与造孔剂法二者结合，碱激发剂激发硅铝原料粉体获得无机聚合物浆料，引入发泡剂和稳泡剂辅助发泡，白云石微珠二次造孔，复合浆料固化成型，获得低密度高孔隙率的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料。制备过程按照如下步骤进行：
步骤一、碱激发剂的制备：将质量分数20％～45％的硅溶胶与氢氧化钾按照摩尔比为1:0.5～4，混合并磁力搅拌3-7天，混合均匀后得到碱激发剂；
步骤二、含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料配置：将硅铝源粉体加入步骤一所得的碱激发剂中超声辅助搅拌充分10-45分钟，获得硅/铝比为1～4:1的无机聚合物料浆，加入去离子水调节料浆粘度为100mPa·s～500mPa·s之间，加入白云石空心微珠并机械搅拌充分5-15分钟，获得含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料；
步骤三、白云石空心微珠/泡沫无机聚合物浆料的发泡：将双氧水引入步骤二所得的混合浆料，其中双氧水与硅铝源粉体的质量比为1％-20％，搅拌1-5分钟混合，并加入稳泡剂，稳泡剂与硅铝源粉体的质量比为0-10％，继续搅拌1-5分钟，获得可发泡的白云石空心微珠/泡沫无机聚合物浆料；
步骤四、白云石微珠/泡沫无机聚合物浆料的固化成型：将步骤三得到的浆料倒入模具中，置于15-30℃温度下静置12-24小时，后置于40-60℃温度下静置24～240小时，脱模后获得白云石微珠/泡沫无机聚合物复合材料。
进一步地，上述的硅铝源粉体为偏高岭土。
进一步地，上述步骤二中白云石空心微珠与偏高岭土质量比为50-300％。
进一步地，上述步骤三中优选双氧水与硅铝源粉体的质量比为3％-5％。
与已有技术相比，本发明的优异效果体现在：
本发明制备得到的低密度高孔隙率的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料，利用了发泡并结合造孔剂法，将白云石微珠作为造孔剂引入无机聚合物复合材料中，对复合体系发泡，获得低密度高孔隙率的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料。含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料经固化后获得了丰富的孔隙结构，混合浆料经过发泡过程，更丰富了其宏孔网络结构；白云石微珠的加入不仅提高了复合泡沫材料的孔隙率，而且提高了复合泡沫的强度。本发明涉及的将白云石粉体制备成微珠后，引入复合泡沫中，对白云石粉体的应用也起到了一定扩展作用。获得的复合泡沫材料具高孔隙率，高比表面积，具有宏孔网络与微/介孔结合的特点，具备结构功能一体化潜能，可用于吸附过滤材料的开发和使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所获得的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的XRD图；
图2为本发明实施例1所获得的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1：本实施方式本发明制备的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的制备步骤如下进行：
步骤一、碱激发剂的制备：将硅溶胶(质量分数40％)与氢氧化钾按照摩尔比为1:2，混合并磁力搅拌3天，混合均匀后得到碱激发剂；
步骤二、含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料配置：将一定质量的硅铝源粉体加入步骤一所得的碱激发剂中超声辅助搅拌10-45分钟，获得硅/铝比为2:1的无机聚合物料浆，加入去离子水调节料浆粘度为100mPa·s，加入一定量的白云石空心微珠并机械搅拌5-15分钟，获得含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料；
步骤三、白云石空心微珠/泡沫无机聚合物浆料的发泡：将一定质量的双氧水(双氧水/偏高岭土质量比为3％)引入步骤二所得的混合浆料，搅拌1-5分钟混合，并加入稳泡剂(稳泡剂/偏高岭土质量比为3％)继续搅拌1-5分钟，获得可发泡的白云石空心微珠/泡沫无机聚合物浆料；
步骤四、白云石微珠/泡沫无机聚合物浆料的固化成型：将步骤三得到的混合浆料倒入模具中，置于25℃温度下静置24小时，后置于60℃温度下静置7天，脱模后获得白云石微珠/泡沫无机聚合物复合材料。该复合材料为多孔蓬松结构。
图1为本发明实施例1的步骤四中的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的XRD图谱。从图中可以看出，复合材料的物相与基体一致，为非晶结构，其中石英相的峰源于原料偏高岭土中的杂质未参与合成反应。
图2为本发明实施例1所获得的步骤四中的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的SEM图；扫描形貌可以看出复合材料为多孔结构，微珠与基体界面结合良好。
本实施例制得的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料密度为0.41g/cm3，抗压强度为1.65MPa,总孔隙率为81.9％，开孔孔隙率为75.8％。
实施例2：本实施例与具体实施例1不同在于步骤三中稳泡剂/偏高岭土质量比为0％；其它与具体实施方式一相同。
本实施例制得的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料密度为0.45g/cm3，抗压强度为2.65MPa,总孔隙率为80.5％，开孔孔隙率为71.0％。
实施例3：本实施例与本实施例1不同在于步骤三中双氧水(双氧水/偏高岭土质量比为5％)；其它与具体实施方式一相同。
本实施例制得的白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料密度为0.27g/cm3，抗压强度为0.79MPa,总孔隙率为88.8％，开孔孔隙率为82.1％。
综合以上各数据分析，说明本方法成功制备出白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料。

Claims (4)

1.基于发泡-造孔剂结合法制备白云石微珠/无机聚合物复合泡沫材料的方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、碱激发剂的制备：将质量分数20％～45％的硅溶胶与氢氧化钾按照摩尔比为1:0.5～4，混合并磁力搅拌3-7天，混合均匀后得到碱激发剂；
步骤二、含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料配置：将硅铝源粉体加入步骤一所得的碱激发剂中搅拌充分，获得硅/铝比为1～4:1的无机聚合物料浆，加入去离子水调节料浆粘度为100mPa·s～500mPa·s之间，加入白云石空心微珠并搅拌充分，获得含白云石空心微珠的无机聚合物混合浆料；
步骤三、白云石空心微珠/泡沫无机聚合物浆料的发泡：将双氧水引入步骤二所得的混合浆料，其中双氧水与硅铝源粉体的质量比为1％-20％，搅拌混合，并加入稳泡剂，稳泡剂与硅铝源粉体的质量比为0-10％，继续搅拌，获得可发泡的白云石空心微珠/泡沫无机聚合物浆料；
步骤四、白云石微珠/泡沫无机聚合物浆料的固化成型：将步骤三得到的浆料倒入模具中，置于15-30℃温度下静置12-24小时，后置于40-60℃温度下静置24～240小时，脱模后获得白云石微珠/泡沫无机聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅铝源粉体为偏高岭土。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中白云石空心微珠与偏高岭土质量比为50-300％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中双氧水与硅铝源粉体的质量比为3％-5％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108585935A (zh) * 2018-05-15 2018-09-28 清华大学 煤矸石空心微珠/泡沫铝硅酸盐聚合物复合材料及制备
CN109534733A (zh) * 2018-12-21 2019-03-29 清华大学 一种白云石强化的泡沫无机聚合物材料及其制备方法

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