CN110217911B - 一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺 - Google Patents

一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，包括以下步骤：获取肝素钠废水，采用动态树脂吸附柱对废水进行吸附，获得滤液；在滤液中加入乙醇，沉淀析出后过滤，获得第一清液、粗蛋白；在第一清液中加入三氯化铝溶液、絮凝剂，然后静置分层；将静置分层后的第一清液进行离心分离，分离出的固体为粗蛋白，收集分离出的第二清液；在第二清液中加入三氯醋酸，搅拌至沉淀析出，静置后离心分离，获得沉淀物、第三清液，沉淀物为粗蛋白；采用浓缩分离纳滤膜对第三清液进行浓缩，在浓缩液中加入氯化钠溶液进行盐析，过滤获得粗蛋白；将粗蛋白混合获得混合蛋白，干燥后提纯获得精品蛋白质。本发明对蛋白质的回收率高。

Description

一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺
技术领域
本发明涉及一种蛋白质回收工艺，具体涉及一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺。
背景技术
肝素钠(Heparin sodium)能干扰血凝过程的许多环节，在体内外都有抗凝血作用。其作用机制比较复杂，主要通过与抗凝血酶Ⅲ(AT-Ⅲ)结合，而增强后者对活化的Ⅱ、Ⅸ、X、Ⅺ和Ⅻ凝血因子的抑制作用，其后果涉及阻止血小板凝集和破坏、妨碍凝血激活酶的形成、阻止凝血酶原变为凝血酶，抑制凝血酶，从而妨碍纤维蛋白原变成纤维蛋白，从而发挥抗凝作用。
目前，肝素钠的提取方法通常采用树脂吸附法，即采用树脂吸附小肠粘膜经酶解后的料液中的肝素钠。但是，经过树脂吸附后的残留液呈土黄色，并伴有大量的悬浮物、蛋白质、COD和较高的色度，废液中含有大量的蛋白质不仅加大了废水处理难度，还造成蛋白质浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前，肝素钠提取后的废水中含有大量的蛋白质，废水处理困难，蛋白质会大量浪费，目的在于提供一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，解决目前，肝素钠提取后的废水中含有大量的蛋白质的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，包括以下步骤：
S1、获取肝素钠废水，调节废水的pH值至7-8，采用动态树脂吸附柱对废水进行吸附，获得滤液；
S2、降低滤液的温度至10-20℃，在滤液中加入乙醇，连续搅拌至沉淀析出，沉淀析出后缓慢升温至30-40℃，保温20-40分钟，过滤，获得第一清液、粗蛋白；
S3、调节第一清液的pH至8-10，在第一清液中加入三氯化铝溶液，搅拌后加入絮凝剂，在搅拌的条件下反应30-60min，然后关闭搅拌静置分层；
S4、将静置分层后的清液进行离心分离，分离出的固体为粗蛋白，收集分离出的上层清液，所述上层清液为第二清液；
S5、在第二清液中加入三氯醋酸，搅拌至沉淀析出，静置后离心分离，获得沉淀物、第三清液，沉淀物为粗蛋白；
S6、采用浓缩分离纳滤膜对第三清液进行浓缩，在浓缩液中加入氯化钠溶液进行盐析，过滤获得粗蛋白；
S7、将步骤S2、S4、S5、S6中的粗蛋白混合获得混合蛋白，在30-35℃下进行干燥，干燥后提纯获得精品蛋白质。
本发明设计了能够提取肝素钠废水中蛋白质的废水处理工艺，通过絮凝、沉淀、盐析工艺的结合，对废水进行多次处理，废水中的蛋白质会大量分离出来，实现了肝素钠废水中蛋白的提取。
本发明先采用树脂吸附废水，降低废水中肝素钠的含量，提高肝素钠的回收率，此外，废水中肝素钠的含量降低，在用乙醇沉淀蛋白质时，肝素钠不会随之沉淀，能够有效提高蛋白质的纯度；本发明用乙醇、絮凝剂、沉淀剂对废水进行重复加工，能够有效提取出废水中的蛋白质，提取效率高；多次沉淀蛋白质，当最后一次沉淀时，废水中基本上没有蛋白质沉淀物质析出后，即完成了蛋白的提取。本发明操作简单，成本低，但是对废水中蛋白的提取效率高，解决了目前，肝素钠提取后的废水中含有大量的蛋白质，废水处理困难，蛋白质会大量浪费的问题。
所述动态树脂吸附柱包括竖直放置的圆柱筒，圆柱筒内部设置有多个弧形罩体，所述弧形罩体为中空的半球体，弧形罩体向上弯曲，每个弧形罩体的下方均设置有一个导流槽，导流槽为向下弯曲的中空半球体，弧形罩体、导流槽与圆柱筒均内切并紧密连接，弧形罩体、导流槽之间的圆柱筒内部填充有树脂，树脂在弧形罩体、导流槽之间压实至形成树脂柱，弧形罩体靠近底部的侧壁为镂空壁，导流槽底部的下方设置有与导流槽内部连通的连接管，连接管、弧形罩体、导流槽具有相同的中心轴。
本发明设计了一种新的树脂吸附装置，能够减少废水在进行树脂吸附时的挂壁量，现有树脂吸附柱中树脂柱与筒壁之间留有间隙，进入圆柱筒中的待吸附液会沿着筒壁流下，无法被吸附，影响吸附效率；本发明在圆柱筒中加装了弧形罩体与导流槽，弧形罩体与导流槽拼接在一起后能够形成一个完整的球体，本发明中弧形罩体向上弯曲，进入圆柱筒中的废水在弧形罩体的弧形面上分散开，弧形罩体上的废水沿着弧形面向下流，弧形罩体靠近底部的位置上设有供废水穿过的通道，废水直接从弧形罩体壁就能够进入下方的树脂柱，废水基本上不会到达圆柱筒壁，能够有效减少圆柱筒的挂壁量，提高树脂的吸附效率，有利于减少废水中含有的肝素钠含量；本发明在弧形罩体的下方设置了导流槽，导流槽对废水起到了汇集作用，废水沿着导流槽向下弯曲的槽壁向下流并汇集在导流槽的底部，废水从导流槽底部的连接管流向下一个弧形罩体，废水从弧形罩体的顶部向下流，有利于废水的均匀分散，控制废水流入下方树脂的流速及流量，减少了废水流向圆柱筒壁的量，提高了废水的吸附效率，有利于提高蛋白质的纯度，还能够提高肝素钠的产率。
每个弧形罩体的上方设置有水平放置的进液管，进液管的进液口位于圆柱筒外部，进液管的出液口位于圆柱筒内部，进液管的出液口向下弯曲形成直管段，进液管的出液口与弧形罩体同轴。越靠近圆柱筒顶部的树脂柱越容易到达饱和，一旦树脂柱到达饱和后就无法继续吸附废水中的肝素钠了；本发明在圆柱筒的侧壁上设置了进液管，能够对废液进行重复吸附，当废液经过圆柱筒后，将废液从靠近圆柱筒底部的进液管通入圆柱筒中，进行重复吸附，靠近圆柱筒底部的树脂柱的重复吸附力高于靠近圆柱筒顶部的树脂柱。本发明能够对废水进行有效地重复吸附。
圆柱筒的底部安装有与圆柱筒连通的废液筒，所有进液管的进液端均与废液筒连通。废液筒用于盛装经过树脂吸附后的废水，直接将废液筒中的废水通过进液管通入圆柱筒中可实现废水的重复吸附。
所述絮凝剂包括以下重量份数的组分：10-20份壳聚糖、8-15份海藻酸钠、10-15份阴离子聚合聚丙烯酰胺、1-5份乙二醇二缩水甘油醚。本发明设计了新的絮凝剂，絮凝作用好，不会产生其他副产物。
所述絮凝剂包括以下重量份数的组分：18份壳聚糖、12份海藻酸钠、13份阴离子聚合聚丙烯酰胺、2份乙二醇二缩水甘油醚。本发明优选了各组分的最佳配比。
步骤S7中蛋白质的干燥温度为32℃。蛋白质在高温下会变质，本发明优选了蛋白质的最佳干燥温度。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，通过絮凝、沉淀、盐析工艺的结合，对废水进行多次处理，废水中的蛋白质会大量分离出来，实现了肝素钠废水中蛋白的提取；
2、本发明一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺用乙醇、絮凝剂、沉淀剂对废水进行重复加工，能够有效提取出废水中的蛋白质，提取效率高；
3、本发明一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺设计了一种新的树脂吸附装置，能够减少废水在进行树脂吸附时的挂壁量，提高废水中肝素钠的回收率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1-圆柱筒，2-弧形罩体，3-导流槽，4-连接管，5-进液管，6-废液筒。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，包括以下步骤：
S1、获取肝素钠废水，调节废水的pH值至7-8，采用动态树脂吸附柱对废水进行吸附，获得滤液；
S2、降低滤液的温度至10-20℃，在滤液中加入乙醇，连续搅拌至沉淀析出，沉淀析出后缓慢升温至30-40℃，保温20-40分钟，过滤，获得第一清液、粗蛋白；
S3、调节第一清液的pH至8-10，在第一清液中加入三氯化铝溶液，搅拌后加入絮凝剂，在搅拌的条件下反应30-60min，然后关闭搅拌静置分层；
S4、将静置分层后的清液进行离心分离，分离出的固体为粗蛋白，收集分离出的上层清液，所述上层清液为第二清液；
S5、在第二清液中加入三氯醋酸，搅拌至沉淀析出，静置后离心分离，获得沉淀物、第三清液，沉淀物为粗蛋白；
S6、采用浓缩分离纳滤膜对第三清液进行浓缩，在浓缩液中加入氯化钠溶液进行盐析，过滤获得粗蛋白；
S7、将步骤S2、S4、S5、S6中的粗蛋白混合获得混合蛋白，在30-35℃下进行干燥，干燥后提纯获得精品蛋白质。
所述絮凝剂包括以下重量份数的组分：10-20份壳聚糖、8-15份海藻酸钠、10-15份阴离子聚合聚丙烯酰胺、1-5份乙二醇二缩水甘油醚。步骤S7中蛋白质的干燥温度最佳为32℃。
本发明先采用树脂吸附废水，降低废水中肝素钠的含量，提高肝素钠的回收率，此外，废水中肝素钠的含量降低，在用乙醇沉淀蛋白质时，肝素钠不会随之沉淀，能够有效提高蛋白质的纯度；本发明用乙醇、絮凝剂、沉淀剂对废水进行重复加工，能够有效提取出废水中的蛋白质，提取效率高；多次沉淀蛋白质，当最后一次沉淀时，废水中基本上没有蛋白质沉淀物质析出后，即完成了蛋白的提取。本发明操作简单，成本低，但是对废水中蛋白的提取效率高，解决了目前，肝素钠提取后的废水中含有大量的蛋白质，废水处理困难，蛋白质会大量浪费的问题。本发明处理后的废水中的蛋白质含量为1-1.4g/L，回收后精制的蛋白质纯度为90-95％。
实施例2
基于实施例1，如图1所示，所述动态树脂吸附柱包括竖直放置的圆柱筒1，圆柱筒1内部设置有多个弧形罩体2，所述弧形罩体2为中空的半球体，弧形罩体2向上弯曲，每个弧形罩体2的下方均设置有一个导流槽3，导流槽3为向下弯曲的中空半球体，弧形罩体2、导流槽3与圆柱筒1均内切并紧密连接，弧形罩体2、导流槽3之间的圆柱筒1内部填充有树脂，树脂在弧形罩体2、导流槽3之间压实至形成树脂柱，弧形罩体2靠近底部的侧壁为镂空壁，导流槽3底部的下方设置有与导流槽3内部连通的连接管4，连接管4、弧形罩体2、导流槽3具有相同的中心轴。
本发明设计了一种新的树脂吸附装置，能够减少废水在进行树脂吸附时的挂壁量，现有树脂吸附柱中树脂柱与筒壁之间留有间隙，进入圆柱筒中的待吸附液会沿着筒壁流下，无法被吸附，影响吸附效率；本发明在圆柱筒中加装了弧形罩体与导流槽，弧形罩体与导流槽拼接在一起后能够形成一个完整的球体，本发明中弧形罩体向上弯曲，进入圆柱筒中的废水在弧形罩体的弧形面上分散开，弧形罩体上的废水沿着弧形面向下流，弧形罩体靠近底部的位置上设有供废水穿过的通道，废水直接从弧形罩体壁就能够进入下方的树脂柱，废水基本上不会到达圆柱筒壁，能够有效减少圆柱筒的挂壁量，提高树脂的吸附效率，有利于减少废水中含有的肝素钠含量；本发明在弧形罩体的下方设置了导流槽，导流槽对废水起到了汇集作用，废水沿着导流槽向下弯曲的槽壁向下流并汇集在导流槽的底部，废水从导流槽底部的连接管流向下一个弧形罩体，废水从弧形罩体的顶部向下流，有利于废水的均匀分散，控制废水流入下方树脂的流速及流量，减少了废水流向圆柱筒壁的量，提高了废水的吸附效率，有利于提高蛋白质的纯度，还能够提高肝素钠的产率。
实施例3
基于上述实施例，每个弧形罩体2的上方设置有水平放置的进液管5，进液管5的进液口位于圆柱筒1外部，进液管5的出液口位于圆柱筒1内部，进液管5的出液口向下弯曲形成直管段，进液管5的出液口与弧形罩体2同轴。圆柱筒1的底部安装有与圆柱筒1连通的废液筒6，所有进液管5的进液端均与废液筒6连通。
越靠近圆柱筒顶部的树脂柱越容易到达饱和，一旦树脂柱到达饱和后就无法继续吸附废水中的肝素钠了；本发明在圆柱筒的侧壁上设置了进液管，能够对废液进行重复吸附，当废液经过圆柱筒后，将废液从靠近圆柱筒底部的进液管通入圆柱筒中，进行重复吸附，靠近圆柱筒底部的树脂柱的重复吸附力高于靠近圆柱筒顶部的树脂柱。本发明能够对废水进行有效地重复吸附。
实施例4
基于上述实施例，所述絮凝剂包括以下重量份数的组分：18份壳聚糖、12份海藻酸钠、13份阴离子聚合聚丙烯酰胺、2份乙二醇二缩水甘油醚。本发明优选了各组分的最佳配比，利用本实施例中絮凝剂处理后的废水中的蛋白质含量为1-1.2g/L，回收后精制的蛋白质纯度为93-95％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取肝素钠废水，调节废水的pH值至7-8，采用动态树脂吸附柱对废水进行吸附，获得滤液；
S2、降低滤液的温度至10-20℃，在滤液中加入乙醇，连续搅拌至沉淀析出，沉淀析出后缓慢升温至30-40℃，保温20-40分钟，过滤，获得第一清液、粗蛋白；
S3、调节第一清液的pH至8-10，在第一清液中加入三氯化铝溶液，搅拌后加入絮凝剂，在搅拌的条件下反应30-60min，然后关闭搅拌静置分层；
S4、将静置分层后的清液进行离心分离，分离出的固体为粗蛋白，收集分离出的上层清液，所述上层清液为第二清液；
S5、在第二清液中加入三氯醋酸，搅拌至沉淀析出，静置后离心分离，获得沉淀物、第三清液，沉淀物为粗蛋白；
S6、采用浓缩分离纳滤膜对第三清液进行浓缩，在浓缩液中加入氯化钠溶液进行盐析，过滤获得粗蛋白；
S7、将步骤S2、S4、S5和S6中的粗蛋白混合获得混合蛋白，在30-35℃下进行干燥，干燥后提纯获得精品蛋白质；
所述动态树脂吸附柱包括竖直放置的圆柱筒(1)，圆柱筒(1)内部设置有多个弧形罩体(2)，所述弧形罩体(2)为中空的半球体，弧形罩体(2)向上弯曲，每个弧形罩体(2)的下方均设置有一个导流槽(3)，导流槽(3)为向下弯曲的中空半球体，弧形罩体(2)、导流槽(3)与圆柱筒(1)均内切并紧密连接，弧形罩体(2)、导流槽(3)之间的圆柱筒(1)内部填充有树脂，树脂在弧形罩体(2)、导流槽(3)之间压实至形成树脂柱，弧形罩体(2)靠近底部的侧壁为镂空壁，导流槽(3)底部的下方设置有与导流槽(3)内部连通的连接管(4)，连接管(4)、弧形罩体(2)和导流槽(3)具有相同的中心轴。
2.根据权利要求1所述的一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，其特征在于，每个弧形罩体(2)的上方设置有水平放置的进液管(5)，进液管(5)的进液口位于圆柱筒(1)外部，进液管(5)的出液口位于圆柱筒(1)内部，进液管(5)的出液口向下弯曲形成直管段，进液管(5)的出液口与弧形罩体(2)同轴。
3.根据权利要求2所述的一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，其特征在于，圆柱筒(1)的底部安装有与圆柱筒(1)连通的废液筒(6)，所有进液管(5)的进液端均与废液筒(6)连通。
4.根据权利要求1所述的一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，其特征在于，所述絮凝剂包括以下重量份数的组分：10-20份壳聚糖、8-15份海藻酸钠、10-15份阴离子聚合聚丙烯酰胺和1-5份乙二醇二缩水甘油醚。
5.根据权利要求4所述的一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，其特征在于，所述絮凝剂包括以下重量份数的组分：18份壳聚糖、12份海藻酸钠、13份阴离子聚合聚丙烯酰胺和2份乙二醇二缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的一种回收蛋白质的肝素钠废水处理工艺，其特征在于，步骤S7中蛋白质的干燥温度为32℃。
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