CN110208240A - 基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光谱检测技术领域，提供一种基于时间域和频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，包括：散射光激发与收集单元、频域降噪单元、时序控制单元和信号检测单元；散射光激发与收集单元包括激光器、第一反射镜、第二反射镜、第一直角棱镜、第一消色差透镜、样品池、第二直角棱镜和光束转储器；频域降噪单元包括：第二消色差透镜、偏振片和陷波滤波片；第一消色差透镜收集后的平行散射光束穿过所述第二消色差透镜进行聚焦；第二消色差透镜聚焦后的散射光束依次穿过所述偏振片和所述陷波滤波片。本发明分别从时间域和频率域压制杂散光，得到同时具有斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的高信噪比太赫兹拉曼光谱。
Description
技术领域
本发明涉及光谱检测技术领域，提出一种基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置。
背景技术
太赫兹拉曼光谱(THz-Raman spectroscopy)又称低波数拉曼光谱，通常包含的频谱范围为±5cm-1-200cm-1，对应分子间/分子内的振动频率为0.15THz-6THz，包括声子振动、晶格振动和分子转动等模式，是一种发展潜力巨大的光谱表征技术。
拉曼光谱技术伴随着上世纪60年代激光技术的发展已经取得了跨越发展，成功运用在化学、物理学、生物学和医学等领域，在定性分析、高度定量分析和结构表征等方面发挥着重要作用。但是该技术向低波数扩展构建太赫兹拉曼光谱时，遇到了极大的困难，究其原因主要是缺乏精确滤除激发激光的窄带滤光器件，传统拉曼光谱多采用高通/低通滤波片作为滤光器件，使其频谱范围通常在200cm-1以上，且只能实现单侧光谱检测。近年来随着基于布拉格光栅的陷波滤波片的出现，带宽通常可以达到5-10cm-1，使其可以对低波数的斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线同时测量，但是目前基于陷波滤波片的拉曼光谱，多采用连续激光器作为激发光源，信噪比普遍较低且工作时需要利用液氮等各种手段对探测器进行人工制冷，操作繁琐，限制了该技术的推广。因此，亟待一种可同时探测斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的高信噪比太赫兹拉曼光谱的装置。
发明内容
本发明主要解决现有太赫兹拉曼光谱检测装置存在的信噪比低和操作繁琐的技术问题，将脉冲激光和电子快门技术引入到太赫兹拉曼光谱技术中来，并结合陷波滤波片方便实现窄带滤波的特点，提出一种基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，能够克服现有装置信噪比低和操作繁琐的技术瓶颈，大幅度提升光谱信噪比，可以方便实现同时探测斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的高信噪比太赫兹拉曼光谱。装置设计严密、稳定可靠、操作简便。
本发明提供了基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，包括：散射光激发与收集单元(1)、频域降噪单元(2)、时序控制单元(3)和信号检测单元(4)，其中：
所述散射光激发与收集单元(1)包括激光器(11)、第一反射镜(12)、第二反射镜(13)、第一直角棱镜(14)、第一消色差透镜(15)、样品池(16)、第二直角棱镜(17)和光束转储器(18)；
所述激光器(11)出射的激光经所述第一反射镜(12)和所述第二反射镜(13)的反射准直后入射到所述第一直角棱镜(14)进行垂直转向；
所述第一直角棱镜(14)转向后的激光经所述第一消色差透镜(15)聚焦入射到样品池(16)中央，所述样品池(16)反射后的剩余激光经过第一消色差透镜(15)和第二直角棱镜(17)传输入射到光束转储器(18)中；
所述样品池(16)中的样品与激光相互作用激发产生散射光经第一消色差透镜(15)收集，变为向前传输的平行光束；
所述频域降噪单元(2)包括：第二消色差透镜(21)、偏振片(22)和陷波滤波片(23)；所述第一消色差透镜(15)收集后的平行散射光束穿过所述第二消色差透镜(21)进行聚焦；所述第二消色差透镜(21)聚焦后的散射光束依次穿过所述偏振片(22)和所述陷波滤波片(23)；
所述时序控制单元(3)与激光器(11)连接，所述信号检测单元(4)收集并处理第二消色差透镜(21)的焦点后1-2mm处的散射光。
优选的，所述时序控制单元(3)包括：第一同轴信号线(31)、延时发生器(32)和第二同轴信号线(33)，其中：
所述第一同轴信号线(31)一端与所述激光器(11)的触发端相连接，所述第一同轴信号线(31)另一端与所述延时发生器(32)相连接；
所述第二同轴信号线(33)的一端与所述延时发生器(32)相连接。
优选的，所述信号检测单元(4)包括：传输光纤(41)、单色仪(42)，电子快门(43)、探测器(44)、信号传输线(45)和计算机(46)，其中：
所述传输光纤(41)的一端位于所述第二消色差透镜(21)的焦点后1-2mm处收集散射光，所述传输光纤(41)的另一端与所述单色仪(42)的入口相连接；
所述传输光纤(41)收集的散射光经所述单色仪(42)分光后，通过所述电子快门(43)后照射到所述探测器(44)上；所述电子快门(43)与第二同轴信号线(33)相连接；
所述探测器(44)将散射光信号转化成电信号经信号传输线(45)传输到所述计算机(46)上显示及处理。
优选的，所述单色仪(42)的分光范围和所述探测器(44)的检测范围相吻合，所述第一消色差透镜(15)收集的散射光光谱范围处于单色仪(42)和探测器(44)有效工作范围内。
优选的，所述陷波滤波片(23)的有效工作频谱与所述激光器(11)输出激光频谱相匹配。
优选的，所述陷波滤波片(23)中心波长为532nm，带宽为5cm-1。
优选的，所述激光器(11)输出波长为532nm，脉宽为8ns，线宽为1cm-1，重复频率为30Hz。
优选的，所述延时发生器(32)分辨率为5ps。
本发明提供的一种基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，将门检测技术和陷波滤波片相结合，分别从时间域和频率域压制噪声，得到可以同时探测斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的高信噪比太赫兹拉曼光谱。
传统的拉曼光谱通常采用探测器长时间曝光积分得到信号，信噪比较低，而且探测器需要人工液氮制冷，操作繁琐。针对这一问题，我们利用脉冲激光结合电子快门技术，仅在散射光持续时间内进行探测，屏蔽散射光持续时间外的噪声信号，选用的探测器具有较大的增益特性且只需半导体制冷，可以大幅度提高光谱信噪比，操作简便。
为解决传统拉曼光谱采用低通/高通滤光片只能得到斯托克斯/反斯托克斯光谱线，且难以测量低波数频移的问题，我们采用基于布拉格光栅的窄带陷波滤波片滤除与激发激光相同频率的瑞利散射，得到具有低波数频移特性的双侧拉曼光谱，克服传统拉曼光谱的应用瓶颈。
同时，本发明提供的装置设计合理，结构简单，在使用中不需要频繁的维护，具有很好的稳定性。本发明可适用于药物检测、材料表征、复杂星际尘埃等离子体光谱诊断以及托克马克第一壁表面化学态诊断等领域。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置的结构示意图。
图中附图标记为：1、散射光激发与收集单元；2、频域降噪单元；3、时序控制单元；4、信号检测单元；11、激光器；12、第一反射镜、13、第二反射镜；14、第一直角棱镜；15、第一消色差透镜；16、样品池；17、第二直角棱镜；18、光束转储器；21、第二消色差透镜；22、偏振片；23、陷波滤波片；31、第一同轴信号线；32、延时发生器；33、第二同轴信号线；41、传输光纤；42、单色仪；43、电子快门；44、探测器；45、信号传输线；46、计算机。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。
图1为本发明实施例提供的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置的结构示意图。如图1所示，本发明实施例提供的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，包括：散射光激发与收集单元1、频域降噪单元2、时序控制单元3和信号检测单元4。
所述散射光激发与收集单元1，利用激发光源与样品相互作用激发产生散射光，并收集部分空间散射光；散射光激发与收集单元1收集的散射光进行后续的传输与处理。所述频域降噪单元2，利用陷波滤波片滤除散射光中与激发光源同频率的瑞利散射成分，保留与激发光源不同频率的太赫兹拉曼散射成分。所述时序控制单元3，基于门开关技术压制散射光信号的时域噪声；时序控制单元3具体通过精密控制电子快门和激发光源的相对时序以及电子快门的门宽，能够大幅度压制时域噪声。所述信号检测单元4，将散射光信号传输到单色仪进行分光，并利用探测器探测分光后的散射光信号，将光信号转化成电信号输出到计算机进行显示及处理，得到能够同时探测斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的太赫兹拉曼光谱。散射光激发与收集单元1和所述信号检测单元4的设置应满足：散射光激发与收集单元1收集的散射平行光束能被所述信号检测单元4完整高效检测。以上各单元的具体组成如下：
散射光激发与收集单元1包括：激光器11、第一反射镜12、第二反射镜13、第一直角棱镜14、第一消色差透镜15、样品池16、第二直角棱镜17和光束转储器18，其中，所述激光器11出射的激光经所述第一反射镜12和所述第二反射镜13的反射准直后入射到所述第一直角棱镜14进行垂直转向；所述第一直角棱镜14转向后的激光经所述第一消色差透镜1聚焦入射到所述样品池16中央，反射后的剩余激光经过经所述第一消色差透镜15和第二直角棱镜17传输入射到所述光束转储器18中；所述样品池16中的样品与激光相互作用激发产生散射光经所述第一消色差透镜15收集，散射光变为向前传输的平行光束。
所述频域降噪单元2包括：第二消色差透镜21、偏振片22和陷波滤波片23，其中，所述第一消色差透镜15收集后的平行散射光束穿过所述第二消色差透镜21进行聚焦；所述第二消色差透镜21聚焦后的散射光束依次穿过所述偏振片22和所述陷波滤波片23。
所述时序控制单元3与激光器11连接，具体的，所述时序控制单元3包括：第一同轴信号线31、延时发生器32和第二同轴信号线33，其中，所述第一同轴信号线31一端与所述激光器11的触发端相连接，所述第一同轴信号线31另一端与所述延时发生器32相连接；所述第二同轴信号线33的一端与所述延时发生器32相连接。
所述信号检测单元4收集并处理第二消色差透镜21的焦点后1-2mm处的散射光。具体的，所述信号检测单元4包括：传输光纤41、单色仪42，电子快门43、探测器44、信号传输线45和计算机46，其中，所述传输光纤41的一端位于所述第二消色差透镜21的焦点后1-2mm处收集散射光，所述传输光纤41的另一端与所述单色仪42的入口相连接；所述传输光纤41收集的散射光经所述单色仪42分光后，经所述电子快门43后照射到所述探测器44上，电子快门43与第二同轴信号线33相连接；所述探测器44将散射光信号转化成电信号经信号传输线45传输到所述计算机46上显示及处理。
在上述方案中，各部件的参数为：激光器11输出波长为532nm，脉宽为8ns，线宽为1cm-1，重复频率为30Hz；第一反射镜12、第三反射镜13直径均为1英寸，均为介质膜反射镜，在中心波长532nm处反射率超过99％；第一直角棱镜14和第二直角棱镜17均为5mm的BK7材质棱镜，在532nm处透过率大于91％；第一消色差透镜直径和焦距均为2英寸；样品池16为自制的10×5×40mm铝合金框架，可用于加持固体样品和置于比色皿中的液体样品；激光转储器18入射口径为10mm；第二消色差透镜21直径为2英寸，焦距为4英寸；偏振器22直径为2英寸，为有效工作范围在400-800nm的半波片；陷波滤波片23尺寸为12.5×12.5×2mm，中心波长为532nm，衰减高达99.99％，带宽为5cm-1；第一同轴信号线31和第二同轴信号线33均为标准的RG50同轴线缆；延时发生器分辨率为5ps；传输光纤41直径为80um，长度为5m；单色仪42焦距为750mm，光谱扫描范围为200-900nm，最高分辨率可达0.02nm；电子快门43和探测器44集成在一起，电子快门41最小门宽为3ns，探测器42响应光谱范围为200-850nm，最大可以提供超过1000倍的相对增益。
在本实施例中，频域降噪单元2从频率域压制杂散光：通过纳秒脉冲激光和样品相互作用产生的散射光主要包含拉曼散射光和对系统存在干扰的瑞利散射光，利用窄带陷波滤波片23将散射光中的瑞利散射成分滤除，从而得到可以同时探测托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的高信噪比太赫兹拉曼光谱。时序控制单元3从时间域压制杂散光：纳秒脉冲激光和样品相互作用产生的有效太赫兹拉曼散射信号主要集中在激光脉冲时间尺度内，在激光脉冲结束之后的一段时间内会存在噪声信号，通过设置电子快门43的开启时间及频率，选择性探测太赫兹拉曼散射信号，屏蔽噪声信号，从而提高系统信噪比。
本发明提供的一种基于时间域和频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置运行时，依次打开激光器11、延时发生器32、电子快门43、单色仪42和探测器44等各种需要通电的器件，预热10分钟左右，等待各器件工作趋于稳定。预热完成后将激光通入光路中，通过延时发生器32将电子快门43设置为常开状态，依次仔细优化第一反射镜12、第二反射镜13、第一直角棱镜14、第一消色差透镜15、样品池16、第二直角棱镜17、低温消色差透镜21、陷波滤波片23和传输光纤41使计算机45上显示的光谱信噪比最好。在电子快门43常开状态下得到较好的光谱之后，通过延时发生器32将电子快门43设置为以一固定延时与激光器同频工作，并将电子快门43的门宽设为1.0-1.5倍激光脉宽，需要说明的是具体的固定延时和门宽大小需要根据实际光谱信噪比反复优化，以达到最高信噪比为准，这里仅对发明具体实施过程进行说明。特别的，上述优化过程仅需要在装置初次运行或者出现较大变动后需要执行，日常运行更换样品时不要进行优化。通过转动偏振器22，可以测量不同偏振方向的散射光信号，研究散射光的偏振特性。
本实施例提供的一种基于时间域和频率域压制杂散光的纳秒激光激发太赫兹拉曼光谱检测装置，将门检测技术和陷波滤波片相结合，分别从时间域和频率域压制噪声，将拉曼光谱有效探测范围扩展到低波数频移中来，得到可以同时探测斯托克斯光谱线和反斯托克斯光谱线的高信噪比太赫兹拉曼光谱，对低频振动模式的探测更加灵敏。同时，本实施例提供的装置设计合理，结构简单，在使用中不需要频繁的维护，具有很好的稳定性，可适用于药物检测、材料表征、复杂星际尘埃等离子体光谱诊断以及托克马克第一壁表面化学态诊断等领域。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，包括：散射光激发与收集单元(1)、频域降噪单元(2)、时序控制单元(3)和信号检测单元(4)，其中：
所述散射光激发与收集单元(1)包括激光器(11)、第一反射镜(12)、第二反射镜(13)、第一直角棱镜(14)、第一消色差透镜(15)、样品池(16)、第二直角棱镜(17)和光束转储器(18)；
所述激光器(11)出射的激光经所述第一反射镜(12)和所述第二反射镜(13)的反射准直后入射到所述第一直角棱镜(14)进行垂直转向；
所述第一直角棱镜(14)转向后的激光经所述第一消色差透镜(15)聚焦入射到样品池(16)中央，所述样品池(16)反射后的剩余激光经过第一消色差透镜(15)和第二直角棱镜(17)传输入射到光束转储器(18)中；
所述样品池(16)中的样品与激光相互作用激发产生散射光经第一消色差透镜(15)收集，变为向前传输的平行光束；
所述频域降噪单元(2)包括：第二消色差透镜(21)、偏振片(22)和陷波滤波片(23)；所述第一消色差透镜(15)收集后的平行散射光束穿过所述第二消色差透镜(21)进行聚焦；所述第二消色差透镜(21)聚焦后的散射光束依次穿过所述偏振片(22)和所述陷波滤波片(23)；
所述时序控制单元(3)与激光器(11)连接，所述信号检测单元(4)收集并处理第二消色差透镜(21)的焦点后1-2mm处的散射光。
2.根据权利要求1所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述时序控制单元(3)包括：第一同轴信号线(31)、延时发生器(32)和第二同轴信号线(33)，其中：
所述第一同轴信号线(31)一端与所述激光器(11)的触发端相连接，所述第一同轴信号线(31)另一端与所述延时发生器(32)相连接；
所述第二同轴信号线(33)的一端与所述延时发生器(32)相连接。
3.根据权利要求2所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述信号检测单元(4)包括：传输光纤(41)、单色仪(42)，电子快门(43)、探测器(44)、信号传输线(45)和计算机(46)，其中：
所述传输光纤(41)的一端位于所述第二消色差透镜(21)的焦点后1-2mm处收集散射光，所述传输光纤(41)的另一端与所述单色仪(42)的入口相连接；
所述传输光纤(41)收集的散射光经所述单色仪(42)分光后，通过所述电子快门(43)后照射到所述探测器(44)上；所述电子快门(43)与第二同轴信号线(33)相连接；
所述探测器(44)将散射光信号转化成电信号经信号传输线(45)传输到所述计算机(46)上显示及处理。
4.根据权利要求3所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述单色仪(42)的分光范围和所述探测器(44)的检测范围相吻合，所述第一消色差透镜(15)收集的散射光光谱范围处于单色仪(42)和探测器(44)有效工作范围内。
5.根据权利要求1所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述陷波滤波片(23)的有效工作频谱与所述激光器(11)输出激光频谱相匹配。
6.根据权利要求1或5所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述陷波滤波片(23)中心波长为532nm，带宽为5cm-1。
7.根据权利要求1所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述激光器(11)输出波长为532nm，脉宽为8ns，线宽为1cm-1，重复频率为30Hz。
8.根据权利要求2所述的基于时间域频率域压制杂散光的太赫兹拉曼光谱检测装置，其特征在于，所述延时发生器(32)分辨率为5ps。
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