CN110208162A - 一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，通过采用无机高温胶对铁焦进行真空封装，排除了铁焦底面、侧面发生气化反应对表面炭基质气化反应的干扰，实现了铁焦定面气化反应与分析的效果。本发明中无机高温胶还可以做为铁焦的骨架，同时本发明使用3D显微镜观测样品表面选定区域内的气孔总面积、总表面积和气孔总体积，并建立了不同温度下铁焦气化反应过程中表面形貌特征随时间的变化关系，并以此定量的描述铁焦在高炉内部气化消耗机制，形成了基于表面形貌演变的铁焦气化反应性评价方法。该方法可为高炉炼铁时铁焦的质量评价、合理添加比例的调控提供理论指导，达到提高冶炼效率、降低焦比及绿色冶金的目的。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，尤其涉及一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法。
背景技术
焦炭作为高炉冶炼必不可少的炉料，其料柱骨架作用对保证高炉顺行、提高高炉冶炼效率至关重要，这也是过去普遍追求高反应后强度焦炭的原因。随着优质炼焦煤资源和矿石资源的减少，以及对环境保护的重视，高反应性铁焦的开发应用受到了广泛关注。高反应性铁焦中金属铁对碳溶损反应具有强催化作用，能降低焦炭快速反应的开始温度从而能降低高炉储热区温度、同时它能提高碳溶损反应速率，从而提高铁矿石在间接还原区间的还原度，进而降低高炉焦比、提高高炉冶炼效率、减少CO2排放等优点，因而被作为最主流的高反应性焦炭广泛应用于高炉冶炼中。
为了有效评价铁焦中金属铁对碳溶损率的影响程度、铁焦中碳反应速率的变化程度及铁焦反应后强度等问题，同时也为了科学指导铁焦生产工艺、提高铁焦质量和为高炉冶炼提供技术参数，亟需研发一种新铁焦热态性能的检测技术。
目前，国内外尚未见铁焦热态性能检测方法的文献资料，只有焦炭方面的反应性检测方法。中华人民共和国国家标准GB/T4000-2008中，介绍了焦炭反应性及反应后强度试验方法。焦炭反应性(CRI)：称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100℃±5℃时与CO2反应2小时后，以焦炭质量的损失的百分数表示；焦炭反应后强度(CSR)：反应后焦炭经转鼓试验后，以大于10毫米粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数表示。
现有技术中所提供的焦炭反应性测定方法用于检测铁焦的热态性能存在以下问题:(1)若以反应前后质量的变化表示铁焦的反应性是不科学的，因为铁焦与CO2反应过程中不仅有铁焦中碳发生溶损反应引起质量的减少，而且还有铁焦中金属铁在起催化作用时，被CO2氧化成铁氧化物引质量的增加。因此用铁焦反应前后质量变化无法准确表征铁焦的反应性。(2)若以铁焦的反应过程中反应尾气CO和CO2组成的变化情况来表征铁焦的反应性也是不科学的，在高温情况下金属铁与CO2反应生成CO和铁氧化物，会增加反应过程中反应气CO的浓度，从而造成夸大铁焦的反应性。(3)现有焦炭反应性测量标准是在一定温度下与二氧化碳反应2小时，无法真正模拟焦炭在高炉内的行为过程(焦炭经过储热带是一个缓慢升温过程)。
因此，如果用现行的焦炭反应性和反应后强度试验方法检测铁焦反应性，有可能会对铁焦高温性能优劣的评价形成误导。因此，对于炼铁和炼焦工作者来说，都迫切需要提供一种新铁焦热态性能的检测方法，为调整高炉操作提供科学依据。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中的不足，解决了铁焦气化反应过程中受自身结构影响而存在明显扩散作用的问题，提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，通过采用无机高温胶对铁焦进行真空封装，使得铁焦表面(除参与反应表面外)被高温胶保护，保证气化反应在指定面进行，排除铁焦样品其他反应表面气化反应对指定表面反应的干扰，便于定量分析铁焦表面特定区域的变化过程。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，包括如下步骤：
S1、将铁焦样品置于模具中，然后用无机高温胶进行真空封装；
S2、对封装好的样品表面进行打磨、抛光处理，然后在样品表面选定一个原点，并以此作为基准在3D显微镜下选取一个区域作为气化反应的观察区域，并记下所述区域坐标；
S3、将上述样品放入反应器内，将反应器在加热炉内从室温升至特定温度，升温过程中用N2保护，到达特定温度后切换CO2进行气化反应；
S4、气化反应20～60min后停止升温，停止通CO2，改通N2冷却至室温；
S5、使用3D显微镜观测样品表面选定区域内的形貌特征，其中，所述形貌特征包括气孔总面积、总表面积和气孔总体积，并建立不同温度下表面特定区域内气孔总面积、总表面积和气孔总体积随时间变化的关系曲线。
其中，本发明所采用的无机高温胶具备以下特点：(1)高温胶不含碳素，其耐高温强度为1730℃，因此在高温环境下不会参与反应干扰铁焦气化反应的进行，从而保证气化反应只发生在铁焦表面上；(2)高温胶封装铁焦四周，还可以排除铁焦样品侧面及底面的气化反应对其表面气化反应的干扰，便于定量分析铁焦表面特定区域的变化过程。
优选的，所述无机高温胶为硅铝酸盐无机高温胶。
优选的，步骤S1中，所述无机高温胶由固相剂和液相剂按质量比1～1.5:1混合而成。
优选的，步骤S1中，所述铁焦由质量分数为60～90％气煤粉、10～30％的鄂西铁矿粉、0～10％的沥青粉炼制而成。
进一步优选的，所述铁焦为底面直径为20mm，高度为10mm的柱状铁焦。
其中，所述铁焦样品为按照上述原料配比由实验室制得的坩埚焦，其形貌规则、个体差异性不大，一个铁焦样品约6.4g左右，高30mm，底面直径20mm，每次气化实验需将样品从中间截断，取一半参加气化反应，从而能够大大节约样品成本，实现节能减排的目的。
优选的，步骤S1中，所述真空封装步骤为：将铁焦样品置于高20mm，底面直径30mm的模具中，倒入无机高温胶，然后将模具置于真空恒温干燥箱中，抽真空使无机高温胶紧致包裹铁焦表面。
优选的，所述真空干燥温度为80℃，时间为2h。
优选的，步骤S2中，原点的确定方法为：将真空封装好的铁焦样品的截断面使用砂纸打磨出铁焦表面后用全自动抛光机对铁焦进行抛光，然后在抛光后的表面用小刀刻出两条相互垂直的标记线，以其交点作为基准在3D显微镜下拍摄样品表面的全景图后选取一个区域作为气化反应观察的主要区域，并记下这个区域的坐标。
优选的，步骤S3中，按照10℃/min的升温速率将温度升至900～1100℃。
优选的，N2和CO2流量均为1L/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用无机高温胶真空封装铁焦，使得铁焦表面被无机高温胶紧致包裹，在维持铁焦反应过程中结构稳定的同时，保证气化反应能在定面进行，从而为铁焦表面特定区域变化过程的定量分析提供了有利保障。
(2)本发明采用3D数码显微镜，不仅能够精准、快捷获取不同气化反应阶段铁焦表面的二维、三维结构图，还能够定量计算表面特定区域内气孔总面积、总表面积和气孔总体积，并建立不同温度下表面特定区域内气孔总面积、总表面积和气孔总体积随时间变化的关系曲线，从而为高炉冶炼过程中碳基质的消耗提供定量数据。
(3)本发明基于3D显微镜的“EFI”功能拍摄铁焦表面特定区域内的二维图片，该功能可以将区域内不同高度的样品平面多重拍摄，并自动叠加，将每层图片最清晰的部分叠加在一张成图上，可以得到非常清晰的二维图片，并且配套软件可以根据这张图片测量区域内的气孔总面积；使用显微镜的“3D”功能拍摄区域内的3D图片，其原理与“EFI”相似，通过多重拍摄叠加，最终得到区域内气孔的三维图片，通过软件可以测量选定范围内的气孔总表面积和气孔总体积；通过对反应历程中的反应面的图像采集和分析，建立基于表面结构演变机制的铁焦气化反应分析方法，并以此来定量的描述铁焦在高炉内部气化反应的消耗机制。
(4)本发明的气化反应定量分析方法可为炼铁时高炉内部合理控制入炉铁焦配比提供理论指导，达到提高高炉冶炼效率、降低焦比，减少温室气体排放，实现绿色冶金的目的。
附图说明
图1中(a)(b)(c)(d)分别为1100℃气化反应温度下铁焦气化反应0min、10min、20min、30min后铁焦表面的3D显微镜表征结果。
图2为1100℃时不同种类铁焦表面气孔总面积随时间的变化图。
图3为1100℃时不同种类铁焦表面气孔总表面积随时间的变化图。
图4为1100℃时不同种类铁焦表面气孔总体积随时间的变化图。
图5为900℃时不同种类铁焦表面气孔总面积随时间的变化图。
图6为900℃时不同种类铁焦表面气孔总表面积随时间的变化图。
图7为900℃时不同种类铁焦表面气孔总体积随时间的变化图。
图8为1000℃时不同种类铁焦表面气孔总面积随时间的变化图。
图9为1000℃时不同种类铁焦表面气孔总表面积随时间的变化图。
图10为1000℃时不同种类铁焦表面气孔总体积随时间的变化图。
图11为实施例1、对比例1铁焦表面气孔总面积随时间的变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
本发明以下具体实施方式中，所采用的无机高温胶为回天C-2耐高温无机胶。
实施例1
一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，包括如下步骤：
S1、取无机高温胶的固相剂12g和液相剂10g充分搅拌混匀，将截断后的铁焦用砂纸将截断面打磨平整，然后将打磨面朝下放在内径为30mm高20mm的塑胶模具中，将混匀的高温胶缓慢均匀的倒入模具内，确保高温胶完全将样品浸没，待模具内高温胶表面呈水平状时，将模具整个放入真空恒温干燥箱内，开启真空泵，并于80℃真空干燥2h后，取出封装好的样品；
S2、用砂纸将封装好的样品打磨出样品表面后用全自动抛光机将铁焦表面抛光，然后在抛光后的表面上用小刀刻出两条相互垂直的标记线，以其交点作为基准在3D显微镜下拍摄样品表面的全景图后选取一个区域作为气化反应观察的主要区域，并记下这个区域的坐标；
S3、将封装好的样品装在吊篮中吊入反应炉中心部位，控制升温速率为10℃/min将温度从室温升温至1100℃，升温过程中通入1L/min的N2作为保护气体，到达1100℃后停止通入N2，并立即通入1L/min的CO2，同时开始计时进行气化反应；
S4、当气化反应分别进行20min、30min、40min、50min和60min后停止升温，停止通CO2，改通N2冷却至室温；
S5、使用3D显微镜分别观测铁焦气化反应进行20min、30min、40min、50min和60min后样品表面选定区域内的气孔总面积、总表面积和气孔总体积，并建立不同温度下表面特定区域内气孔总面积、总表面积和气孔总体积随时间变化的关系曲线。
其中，本实施例使用的铁焦是由粒径小于1mm的气煤粉质量分数为70％添加质量分数为30％的粒径0.2-0.5mm的鄂西铁矿粉(30％EX)所炼制成的。
图1中(a)(b)(c)(d)分别为1100℃气化反应温度下铁焦气化反应0min、10min、20min、30min后铁焦表面的3D显微镜表征结果。由图1中(a)结果可知，用无机高温胶对铁焦表面进行封装后，铁焦表面气孔不明显，而随着气化反应时间的延长，铁焦表面气孔的总面积越来越大。
实施例2
本实施例提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，与实施例1相比，不同之处在于，所述铁焦由粒径小于1mm的气煤粉质量分数为60％添加质量分数为30％的粒径0.2-0.5mm的鄂西铁矿粉(30％EX)及10％的沥青粉(10％沥青)所炼制成的。
采用ORIGIN9.0软件绘制实施例1、实施例2不同铁焦样品表面特定区域内气化反应后的气孔总面积、气孔总表面积及气孔总体积与时间的关系曲线，结果分别如图2～4所示。
图2为1100℃时不同种类铁焦表面气孔总面积随时间的变化图，由图2中结果可知，相同温度下，气化时间越长气孔的总面积越大，气孔总面积增长速率降低；且添加质量分数为10％的沥青后，气化反应时间相同时，铁焦表面气化反应产生的气孔的总面积要略小于仅添加30％鄂西铁矿粉时。
图3为1100℃时不同种类铁焦表面气孔总表面积随时间的变化图，由图3中结果可知，相同温度下，气化时间越长气孔的总表面积越大，且气孔总表面积增长速率降低；且添加质量分数为10％的沥青后，铁焦表面气化反应产生的气孔的总表面积比仅添加30％鄂西铁矿粉时铁焦表面气化反应产生的气孔总表面积要小。
图4为1100℃时不同种类铁焦表面气孔总体积随时间的变化图，由图4中结果可知，相同温度下，气化时间越长气孔的总体积越大，气孔总体积增长速率降低；且添加质量分数为10％的沥青后，铁焦表面气化反应产生的气孔的总体积比仅添加30％鄂西铁矿粉时铁焦表面气化反应产生的气孔总体积要小。
产生图2～4上述现象的原因是由于添加沥青后，铁焦的气化反应性会降低，因此在相同温度和气氛下反应相同的时间铁焦表面由于侵蚀产生的气孔要小，因此在后续高炉冶炼过程中可添加适量的沥青，用以调控铁焦的反应性。
实施例3
本实施例提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤S3中所述气化反应温度为900℃。
实施例4
本实施例提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，与实施例2相比，不同之处在于，步骤S3中所述气化反应温度为900℃。
采用ORIGIN9.0软件绘制实施例3、实施例4不同铁焦样品表面特定区域内气化反应后的气孔总面积、气孔总表面积及气孔总体积与时间的关系曲线，结果分别如图5～7所示。由图中结果可知，相同温度下，随着气化反应时间延长，铁焦表面气孔的总面积、总表面积及总体积都呈现上升趋势，但气孔总面积、总表面积及总体积的增长速率降低；且添加质量分数为10％的沥青后，气化反应时间相同时，铁焦表面气化反应产生的气孔的总面积、总表面积及总体积均小于仅添加30％鄂西铁矿粉时。同时对比实施例1～2中实验结果可知，降低气化反应温度，铁焦表面气孔的总面积、总表面积及总体积均降低。
实施例5
本实施例提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤S3中所述气化反应温度为1000℃。
实施例6
本实施例提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，与实施例2相比，不同之处在于，步骤S3中所述气化反应温度为1000℃。
采用ORIGIN9.0软件绘制实施例5、实施例6不同铁焦样品表面特定区域内气化反应后的气孔总面积、气孔总表面积及气孔总体积与时间的关系曲线，结果分别如图8～10所示。由图中结果可知，相同温度下，随着气化反应时间延长，铁焦表面气孔的总面积、总表面积及总体积都呈现上升趋势，但气孔总面积、总表面积及总体积的增长速率降低；且添加质量分数为10％的沥青后，气化反应时间相同时，铁焦表面气化反应产生的气孔的总面积、总表面积及总体积均小于仅添加30％鄂西铁矿粉时。
综上，对比气化反应温度为900℃、1000℃、1100℃实验结果可知，随着气化反应温度升高，气化反应后铁焦表面气孔的总面积、总表面积及总体积整体呈现上升的趋势。
对比例1
本对比例提供一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，与实施例1相比，不同之处在于，所述铁焦在气化反应前，未使用无机高温胶进行真空封装，其余与实施例1相同。
采用ORIGIN9.0软件绘制实施例1、对比例1铁焦样品表面特定区域内气化反应后的气孔总面积与时间的关系曲线，结果如图11所示。由图中结果可知，相同气化反应温度下，反应相同时间后，用无机高温胶真空封装铁焦后表面气化反应产生的气孔的总面积大于未用无机高温胶进行真空封装的铁焦表面气孔总面积，这可能是由于未用无机高温胶真空封装时，气化反应会同时在铁焦所有表面同时进行，导致气化反应后指定面气孔总面积数据偏小。由此说明本发明用无机高温胶真空封装铁焦后使得铁焦表面被无机高温胶保护，从而保证气化反应能在定面进行，排除铁焦样品其他面气化反应对其指定表面反应的干扰，便于定量分析铁焦表面特定区域的变化过程。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将铁焦样品置于模具中，然后用无机高温胶进行真空封装；
S2、对封装好的样品表面进行打磨、抛光处理，然后在样品表面选定一个原点，并以此作为基准在3D显微镜下选取一个区域作为气化反应的观察区域，并记下所述区域坐标；
S3、将上述样品放入反应器内，将反应器在加热炉内从室温升至特定温度，升温过程中用N2保护，到达特定温度后切换CO2进行气化反应；
S4、气化反应20～60min后停止升温，停止通CO2，改通N2冷却至室温；
S5、使用3D显微镜观测样品表面选定区域内的形貌特征，其中，所述形貌特征包括气孔总面积、总表面积和气孔总体积，并建立不同温度下表面特定区域内气孔总面积、总表面积和气孔总体积随时间变化的关系曲线。
2.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S1中，所述无机高温胶由固相剂和液相剂按质量比1～1.5:1混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，所述无机高温胶的耐高温强度为1730℃。
4.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁焦由质量分数为60～90％气煤粉、10～30％的鄂西铁矿粉、0～10％的沥青粉炼制而成。
5.根据权利要求4所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，所述铁焦为底面直径为20mm，高度为10mm的柱状铁焦。
6.根据权利要求1或2所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S1中，所述真空封装步骤为：将铁焦样品置于高20mm，底面直径30mm的模具中，倒入无机高温胶，然后将模具置于真空恒温干燥箱中。
7.根据权利要求6所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，所述真空干燥温度为80℃，时间为2h。
8.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S2中，原点的确定方法为：将真空封装好的铁焦样品的截断面使用砂纸打磨出铁焦表面后用全自动抛光机对铁焦进行抛光，然后在抛光后的表面用小刀刻出两条相互垂直的标记线，以其交点作为基准在3D显微镜下拍摄样品表面的全景图后选取一个区域作为气化反应观察的主要区域，并记下这个区域的坐标。
9.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S3中，按照10℃/min的升温速率将温度升至900～1100℃。
10.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，N2和CO2流量均为1L/min。
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