CN103293177A - 一种快速升温气化测试装置及应用 - Google Patents

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一种快速升温气化测试装置中的反应管（3）中部位于管式电加热炉（4）内，在反应管（3）底端是进气口（6），反应管（3）下部内装有填料层（7），在位于管式电加热炉（4）之上的反应管（3）外面有冷却水装置（10），冷却水装置（10）之上的反应管（3）装有加料阀（2），加料阀（2）之上是出气口（1），在冷却水装置（10）和加料阀（2）之间的反应管（3）开有侧出气口（9），在位于填料层（7）之上的反应管（3）中部装有热电偶（8）。本发明具有结构简单，操作方便，适用于各种气氛及各种煤或石油焦等固体含碳物质在某一温度下，快速升温气化，并连续测定气化产物，自动记录气化反应性的优点。

Description

一种快速升温气化测试装置及应用
技术领域
本发明属于一种测试装置及应用，具体地说涉及一种用于煤、石油焦等固体含碳物质在快速升温条件下对气化特性的测试装置及应用。
背景技术
煤、石油焦等固体含碳物质用于气化原料，需要掌握其在不同温度和不同气氛下的气化反应性。热重分析仪已被广泛应用于气化反应性研究，该仪器可以直接测定固体含碳物质的质量随时间的变化情况。但是，普通热重的升温速率较慢，操作温度较低，只能对微量样品进行热重试验，无法获得快速升温条件下的数据。国外的高温热重价格比较昂贵，气化气氛比较单一，而且操作繁琐，测试时间较长，无法获得不同条件下样品的气化特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单，操作方便，适用于各种气氛及各种煤或石油焦等固体含碳物质在某一温度下，快速升温气化，并连续测定气化产物，自动记录气化反应性的测试装置及应用方法。
本发明的快速升温气化测试装置可以模拟真实条件下，克服升温速率低和气氛单一的过程，可以进行快速升温气化，获得煤、石油焦、生物质等含碳物质的气化特性。
本发明的快速升温气化测试装置，它是由支架、管式电加热炉、反应管、进气口、出气口组成，其特征在于反应管中部位于管式电加热炉内，在反应管底端是进气口，反应管下部内装有填料层，在位于管式电加热炉之上的反应管外面有冷却水装置，冷却水装置之上的反应管装有加料阀，加料阀之上是出气口，在冷却水装置和加料阀之间的反应管开有侧出气口，在位于填料层之上的反应管中部装有热电偶，管式电加热炉位于支架上。
本发明的快速升温气化测试装置的应用方法如下：
（1）、关闭加料阀，将1mg-10g颗粒状样品放入加料阀，塞紧带孔塞子，将温控仪与热电偶和管式加热炉连接，气体分析仪与侧出气口和出气口连接，气体分析仪与侧出气口之间装有截止阀，打开截止阀； 
（2）、接通电源，开始升温；达到反应温度后，开启冷却水装置；同时，开始从进气口通入惰性气体或反应气体；
（3）、打开气体分析仪和计算机采集系统，开始检测出气口处气体；
（4）、等气体分析仪信号稳定后，打开加料阀并关闭截止阀，样品坠入到恒温段填料层之上，发生气化反应；
（5）、待气体分析仪检测不到气体产物后，气化反应完成，关闭电源、气体以及冷却水装置。
如上所述的颗粒状样品可以是大小为0.1mm-2cm的煤、石油焦、生物质等固体含碳物质。
如上所述的反应温度可达1800℃。
如上所述的加料阀可选择上海奇高阀门制造有限公司生产的Q611F型、上海人民企业集团阀门有限公司生产的Q11F型、常州西玛克自控阀门有限公司生产的Q11F型等。
如上所述的冷却水装置为金属盘管式，有一个进水口和一个出水口。
如上所述的惰性气氛可以是氮气、氩气或氦气；反应气氛可以是水蒸汽、氢气、空气、二氧化碳、氧气、氩气与水蒸汽的混合气、氩气与二氧化碳的混合气、氩气与氧气的混合气、氩气与氢气的混合气、氮气与水蒸汽的混合气、氮气与二氧化碳的混合气或氮气与氢气的混合气。
如上所述的气体分析仪可以是气相色谱仪、质谱仪、烟气分析仪、红外气体传感器中的一种或多种。
如上所述的填料可以是石英砂、刚玉砂、刚玉球、陶瓷球、石英棉、硅酸铝纤维中的一种或多种。
本发明提供的一种快速升温气化测试装置及应用方法的优点如下：
（1）、结构简单、操作方便、性价比高。
（2）、样品快速升温气化、气化温度高。
（3）、可以进行各种气氛下的气化。
（4）、可以得到样品在不同反应时间的气化速率。
附图说明
附图1 为本发明快速升温气化测试装置结构示意图 
附图2 为本发明快速升温气化测试装置的工艺流程图
附图3 为煤在1000℃和二氧化碳气氛下的气化速率曲线
附图4 为石油焦在1600℃和水蒸汽与氮气混合气氛下的气化速率曲线
如图所示：1为出气口；2为加料阀；3为反应管；4为管式加热炉；5为支架；6为进气口；7为填料层；8为热电偶；9为侧出气口；10冷却水装置；11为带孔塞子；12为截止阀； 13为排空口；14为气体分析仪；15为计算机；16为温控仪；17为管式加热炉电源导线；18为二氧化碳；19为氮气；20为水蒸汽；21为氩气。
具体实施方式
实施例1
快速升温气化测试装置的反应管3中部位于管式电加热炉4内，在反应管3底端是进气口6，反应管3下部内装有石英砂填料层7，在位于管式电加热炉4之上的反应管3外面有冷却水装置10，冷却水装置10之上的反应管3装有上海奇高阀门制造有限公司生产的Q611F型加料阀2，加料阀2之上是出气口1，在冷却水装置10和加料阀2之间的反应管3开有侧出气口9，在位于石英砂填料层7之上的反应管3中部装有热电偶8，管式电加热炉4位于支架5上。
（1）、将温控仪16与热电偶8和管式加热炉4连接，二氧化碳18与进气口（6）连接；
（2）、关闭加料阀2，将20mg煤样放入加料阀2，塞紧带孔塞子11；体分析仪14分别与出气口1和侧出气口9相连，体分析仪14与侧出气口9之间装有截止阀12，气体分析仪14和计算机15相连；
（3）、接通电源开始升温，当达到设定温度1000℃时，开启冷却水装置10，并打开截止阀12；
（4）、从进气口6通入二氧化碳18气体，气体通过侧出气口9流出，一部分进入气体分析仪14，一部分从排空口13排出；
（4）、打开气体分析仪14和计算机15，开始检测；
（5）、等气体分析仪14信号稳定后，打开加料阀2，并关闭截止阀12，样品快速落入恒温段填料层7之上后，即与二氧化碳18发生气化反应，此时气体通过出气口1流出，一部分进入气体分析仪14，一部分从排空口13排出；
（6）、待气体分析仪14检测不到气体产物时，气化反应完成，关闭电源、气体以及冷却水。煤在二氧化碳气氛下的气化速率见图3。
实施例2
填料层7为硅酸铝纤维，加料阀2为常州西玛克自控阀门有限公司生产的Q11F型。样品为石油焦，用量为500mg，反应气氛为水蒸汽和氩气的混合气，气化温度为1600℃，其它同实施例1。石油焦在水蒸汽和氩气混合气氛下的气化速率见图4。

Claims (9)

1. 一种快速升温气化测试装置，它是由支架（5）、管式电加热炉（4）、反应管（3）、进气口（6）、出气口（1）组成，其特征在于反应管（3）中部位于管式电加热炉（4）内，在反应管（3）底端是进气口（6），反应管（3）下部内装有填料层（7），在位于管式电加热炉（4）之上的反应管（3）外面有冷却水装置（10），冷却水装置（10）之上的反应管（3）装有加料阀（2），加料阀（2）之上是出气口（1），在冷却水装置（10）和加料阀（2）之间的反应管（3）开有侧出气口（9），在位于填料层（7）之上的反应管（3）中部装有热电偶（8），管式电加热炉（4）位于支架（5）上。
2.如权利要求1所述的一种快速升温气化测试装置，其特征在于所述的加料阀（2）选择上海奇高阀门制造有限公司生产的Q611F型、上海人民企业集团阀门有限公司生产的Q11F型或常州西玛克自控阀门有限公司生产的Q11F型。
3.如权利要求1所述的一种快速升温气化测试装置，其特征在于所述的冷却水装置（10）为金属盘管式，有一个进水口和一个出水口。
4.如权利要求1所述的一种快速升温气化测试装置，其特征在于所述的填料是石英砂、刚玉砂、刚玉球、陶瓷球、石英棉、硅酸铝纤维中的一种或多种。
5.如权利要求1－4任一项所述的一种快速升温气化测试装置的应用，其特征在于包括如下步骤：
（1）、关闭加料阀（2），将1mg-10g颗粒状样品放入加料阀（2），塞紧带孔塞子（11），将温控仪（16）与热电偶（8）和管式加热炉连接（4），气体分析仪（14）分别与侧出气口（9）和出气口（1）连接，气体分析仪（14）与侧出气口（9）之间装有截止阀（12），打开截止阀(12)； 
（2）、接通电源，开始升温；达到反应温度后，开启冷却水装置(10)；同时，开始从进气口(6)通入惰性气体或反应气体；
（3）、打开气体分析仪(14)和计算机(15)采集系统，开始检测出气口(1)处气体；
（4）、等气体分析仪(14)信号稳定后，打开加料阀(2),并关闭截止阀(12)，样品坠入到恒温段填料层(7)之上 ，发生气化反应；
（5）、待气体分析仪（14）检测不到气体产物后，气化反应完成，关闭电源、气体以及冷却水装置（10）。
6.如权利要求5所述的一种快速升温气化测试装置的应用，其特征在于所述的颗粒状样品是大小为0.1mm-2cm的煤、石油焦或生物质固体含碳物质。
7.如权利要求5所述的一种快速升温气化测试装置的应用，其特征在于所述的惰性气氛是氮气、氩气或氦气。
8.如权利要求5所述的一种快速升温气化测试装置的应用，其特征在于所述的反应气氛是水蒸汽、氢气、空气、二氧化碳、氧气、氩气与水蒸汽的混合气、氩气与二氧化碳的混合气、氩气与氧气的混合气、氩气与氢气的混合气、氮气与水蒸汽的混合气、氮气与二氧化碳的混合气或氮气与氢气的混合气。
9.如权利要求1所述的一种快速升温气化测试装置的应用，其特征在于所述的气体分析仪是气相色谱仪、质谱仪、烟气分析仪、红外气体传感器中的一种或多种。
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