CN110205035B - 一种添加剂及其应用、使用方法 - Google Patents

一种添加剂及其应用、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于抛光技术领域，具体涉及一种添加剂及其应用、使用方法。本发明公开了一种晶体硅抛光液添加剂，包括：羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑、聚丙烯酰胺，消泡剂、去离子水。本发明以酸抛光工艺为基础，在传统酸抛光液中加入本发明的添加剂，可显著提高表面反射率，抛光液中不再需要添加硫酸，氢氟酸和硝酸的用量也显著减少，可以大幅降低成本。

Description

一种添加剂及其应用、使用方法
技术领域
本发明属于抛光技术领域，具体涉及一种添加剂及其应用、使用方法。
背景技术
在晶体硅太阳能电池制造工艺中，为了提高太阳能电池的光电转换效率，常常对晶体硅背面进行抛光处理；抛光后可以使光学增益，使太阳光中的红外光反射回去，从而使电池片吸收更多的光，从而使电池片的短路电流提高；使背场均匀，从而提高电池片的开路电压；使背接触改善，能使晶体硅背面和铝浆的接触改善，达到良好的欧姆接触；具有显著的钝化效果，与背面钝化结合起来可显著提高电池片的效率。
传统背面抛光工艺主要有碱抛光工艺和酸抛光工艺，其中碱抛光工艺主要利用氢氧化钠或氢氧化钾或四甲基氢氧化铵来抛光晶体硅，该方法可以获得很高的表面反射率，但是此工艺所用的四甲基氢氧化铵成本较高，废水处理难度大；而氢氧化钾和氢氧化钠虽然成本较低，但是容易破坏电池正面的PN结，导致电池失效。碱抛光工艺需要使用槽式设备，需要多次转换工装夹具，与传统生产线的兼容性比较差。酸抛光工艺，采用氢氟酸、硝酸、硫酸和水体系腐蚀晶体硅，不用新增设备，更多的厂家采用酸抛光工艺。但是传统的酸抛光工艺酸的消耗量比较大，无法获得高的表面反射率。酸废液的处理成本也比较高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种晶体硅抛光液添加剂，包括：羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑、聚丙烯酰胺，消泡剂、去离子水。
作为一种优选的技术方案，所述的抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：0.5-5％羟基乙叉二磷酸、0.5-2％苯并三氮唑、0.1-0.5％聚丙烯酰胺，0.01-0.2％消泡剂、去离子水补充余量。
作为一种优选的技术方案，所述添加剂还包括重量百分比为0.1-2％的表面活性剂。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂选自双十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和表面活性剂的重量份比为(1～3)：1：(0.2～1)。
本发明的第二方面提供了一种包括所述的添加剂的抛光液，所述抛光液包括浓度为50-300g/L的氢氟酸、浓度为150-550g/L的硝酸。
作为一种优选的技术方案，所述添加剂占抛光液体积的0.5～3％。
本发明的第三方面提供了一种所述的抛光液的使用方法，将晶体硅水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制在6-30℃反应一定时间，反应结束后，依次用去离子水、氢氧化钾溶液、去离子水冲洗晶体硅。
作为一种优选的技术方案，所述反应时间为30～180s。
有益效果：本发明以酸抛光工艺为基础，在传统酸抛光液中加入本发明的添加剂，可显著提高表面反射率，抛光液中不再需要添加硫酸，氢氟酸和硝酸的用量也显著减少，可以大幅降低成本。
附图说明
图1是晶体硅采用水平方式单面与抛光液接触示意图。
图2是实施例1得到的晶体硅表面形貌的显微镜照片。
图3是实施例4得到的晶体硅表面形貌的显微镜照片。
符号说明：1-抛光液；2-晶体硅。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种晶体硅抛光液添加剂，包括：羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑、聚丙烯酰胺，消泡剂、去离子水。
抛光液添加剂
作为一种优选的实施方式，所述的抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：0.5-5％羟基乙叉二磷酸、0.5-2％苯并三氮唑、0.1-0.5％聚丙烯酰胺，0.01-0.2％消泡剂、去离子水补充余量。
优选地，所述的抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：3％羟基乙叉二磷酸、1％苯并三氮唑、0.3％聚丙烯酰胺，0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺单体经自由基引发聚合而成的水溶性线性高分子聚合物。
本发明中所述聚丙烯酰胺可以购买，也可以自制，所述聚丙烯酰胺的制备方法不受限制，例如按照引发方式可以列举的有热引发聚合、光引发聚合、高能辐射引发聚合、等离子引发聚合等；按照聚合实施方法可以列举的有水溶液聚合法、反相悬浮聚合法、反相乳液聚合法、反相微乳液聚合法等。
作为一种优选的实施方式，所述聚丙烯酰胺选自低分子量(<100万)、中分子量(200～400万)、高分子量(>700万)中的一种。
优选地，所述聚丙烯酰胺的分子量为800万。
本申请人发现，加入0.1-0.5％的聚丙烯酰胺，所述抛光液添加剂可视为网状结构，链间机械的缠结和氢键共同形成网状节点；浓度较高时，由于溶液含有许多链-链接触点，抛光液添加剂呈凝胶状。
所述消泡剂无特别限制，可降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫且不影响本发明目的即可。
作为消泡剂的实例，包括但不限于乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
本发明中，所述消泡剂型号为BYK-024。
作为一种优选的实施方式，所述添加剂还包括重量百分比为0.1-2％的表面活性剂。
优选地，所述添加剂还包括重量百分比为0.75％的表面活性剂。
作为一种优选的实施方式，所述表面活性剂选自双十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为一种优选的实施方式，所述羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和表面活性剂的重量份比为(1～3)：1：(0.2～1)。
优选地，所述羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和表面活性剂的重量份比为3：1：0.75。
所述抛光液添加剂的制备方法为：依次向去离子水中加入羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑、聚丙烯酰胺、表面活性剂、消泡剂，60℃下搅拌均匀，即得。
抛光液
一种包括所述的添加剂的抛光液，所述抛光液包括浓度为50-300g/L的氢氟酸、浓度为150-550g/L的硝酸。
所述氢氟酸优选为质量分数为49％的氢氟酸；所述硝酸优选为质量分数为65％的硝酸。
作为一种优选的实施方式，所述添加剂占抛光液体积的0.5～3％。
优选地，所述添加剂占抛光液体积的0.5％。
一种所述的抛光液的制备方法：(a)配制所述添加剂，备用，配方为：按重量百分比计，0.5-5％羟基乙叉二磷酸、0.5-2％苯并三氮唑、0.1-0.5％聚丙烯酰胺，0.1-2％表面活性剂、0.01-0.2％消泡剂、去离子水补充余量；
(b)向去离子水中加入氢氟酸，硝酸，配制成溶液A。
(c)取步骤(a)的添加剂加入溶液A中，搅拌均匀，即得。
本申请中，抛光液中加入氢氟酸、硝酸，能够增加抛光过程的去除率，但其腐蚀性大，选择性差，要得到反射率高的晶体硅，需要消耗掉较多的硅层；本申请人发现，通过在抛光液中加入羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑、聚丙烯酰胺和表面活性剂，能够提高抛光液的抛光效果，特别是表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠时，在消耗较少硅层的前提下，极大提高了晶体硅的反射率。猜测原因是：所述抛光液添加剂与酸协同，羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和十二烷基苯磺酸钠协同在硅晶片的凸起和凹陷部分形成不同的吸附量，导致两者的表面张力或电位不同，进而硅晶片的凸起和凹陷部分对酸产生不同的作用力，最终实现在消耗较少硅层的前提下，提高了晶体硅的反射率。而且通过加入适应浓度的聚丙烯酰胺，使抛光液中链间机械的缠结和氢键共同形成网状节点能够进一步提高抛光效率。
使用方法
一种所述的抛光液的使用方法，将晶体硅去离子水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制在6-30℃反应一定时间，反应结束后，依次用去离子水、氢氧化钾溶液、去离子水冲洗晶体硅。
作为一种有效的实施方式，一种所述的抛光液的使用方法，将晶体硅去离子水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制在8℃反应一定时间，反应结束后，依次用去离子水、质量分数为1％的氢氧化钾溶液、去离子水冲洗晶体硅。
作为一种优选的实施方式，所述反应时间为30～180s。
优选地，所述反应时间为60s。
本申请人发现，温度较高，减弱了羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和表面活性剂在硅晶片上的吸附，导致抛光效果较差。反应时间较长，羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和表面活性剂在硅晶片上的吸附差异减弱，也导致抛光效果较差。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
(1)一种晶体硅抛光液，组分为：氢氟酸为300mL、硝酸为800mL、去离子水300mL。
其中，氢氟酸为质量分数为49％的氢氟酸；硝酸为质量分数为65％的硝酸。
(2)一种晶体硅抛光液的使用方法为：将晶体硅水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，如图1所示，温度控制为8℃，反应时间控制为60s；将晶体硅取出依次用去离子水、质量分数为1％氢氧化钾溶液、去离子水冲洗后，烘干。
利用显微镜对得到的晶体硅进行观察，如图2所示。
实施例2
(1)一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：0.5％羟基乙叉二磷酸、0.5％苯并三氮唑、0.1％十二烷基苯磺酸钠、0.1％聚丙烯酰胺，0.01％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法为：依次向去离子水中加入羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、消泡剂，60℃下搅拌均匀，即得。
(2)一种晶体硅抛光液，组分为：氢氟酸为200mL、硝酸为600mL、去离子水600mL，添加剂7mL。
其中，氢氟酸为质量分数为49％的氢氟酸；硝酸为质量分数为65％的硝酸。
所述的晶体硅抛光液的制备方法，步骤为：(a)配制所述添加剂，备用；
(b)向去离子水中加入氢氟酸，硝酸，配制成溶液A。
(c)取步骤(a)的添加剂加入溶液A中，搅拌均匀，即得。
(3)一种晶体硅抛光液的使用方法为：将晶体硅水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制为8℃，反应时间控制为60s；将晶体硅取出依次用去离子水、质量分数为1％氢氧化钾溶液、去离子水冲洗后，烘干。
实施例3
(1)一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：5％羟基乙叉二磷酸、2％苯并三氮唑、2％十二烷基苯磺酸钠、0.5％聚丙烯酰胺，0.2％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
(2)一种晶体硅抛光液，组分为：氢氟酸为250mL、硝酸为750mL、去离子水400mL，添加剂7mL。
其中，氢氟酸为质量分数为49％的氢氟酸；硝酸为质量分数为65％的硝酸。
所述抛光液的制备方法同实施例1。
(3)一种晶体硅抛光液的使用方法为：将晶体硅水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制为8℃，反应时间控制为60s；将晶体硅取出依次用去离子水、质量分数为1％氢氧化钾溶液、去离子水冲洗后，烘干。
实施例4
(1)一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：3％羟基乙叉二磷酸、1％苯并三氮唑、0.75％十二烷基苯磺酸钠、0.3％聚丙烯酰胺，0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
(2)一种晶体硅抛光液，组分为：氢氟酸为240mL、硝酸为710mL、去离子水450mL，添加剂7mL。
其中，氢氟酸为质量分数为49％的氢氟酸；硝酸为质量分数为65％的硝酸。
所述抛光液的制备方法同实施例1。
(3)一种晶体硅抛光液的使用方法为：将晶体硅水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制为8℃，反应时间控制为60s；将晶体硅取出依次用去离子水、质量分数为1％氢氧化钾溶液、去离子水冲洗后，烘干。
利用显微镜对得到的晶体硅进行观察，如图3所示。
实施例5
一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：1％苯并三氮唑、0.75％十二烷基苯磺酸钠、0.3％聚丙烯酰胺，0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
一种晶体硅抛光液，具体组分同实施例4。
一种晶体硅抛光液的使用方法同实施例4。
实施例6
一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：3％羟基乙叉二磷酸、0.75％十二烷基苯磺酸钠、0.3％聚丙烯酰胺，0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
一种晶体硅抛光液，具体组分同实施例4。
一种晶体硅抛光液的使用方法同实施例4。
实施例7
一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：3％羟基乙叉二磷酸、1％苯并三氮唑、0.3％聚丙烯酰胺，0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
一种晶体硅抛光液，具体组分同实施例4。
一种晶体硅抛光液的使用方法同实施例4。
实施例8
一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：3％羟基乙叉二磷酸、1％苯并三氮唑、0.75％十二烷基苯磺酸钠、0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
一种晶体硅抛光液，具体组分同实施例4。
一种晶体硅抛光液的使用方法同实施例4。
实施例9
一种晶体硅抛光液添加剂，按重量百分比计，包括：3％羟基乙叉二磷酸、1％苯并三氮唑、0.75％十二烷基磺酸钠、0.3％聚丙烯酰胺，0.1％消泡剂、去离子水补充余量。
所述聚丙烯酰胺的分子量为800万，所述消泡剂型号为BYK-024。
所述抛光液添加剂的制备方法同实施例1。
一种晶体硅抛光液，具体组分同实施例4。
一种晶体硅抛光液的使用方法同实施例4。
性能测试
对实施例抛光后的晶体硅进行测试，结果见表1。
减重指抛光前后的晶体硅的重量差。
反射率在型号为Raditech D8的设备上测试，全波段。
表1.性能测试结果
抛光后单晶硅 减重(g) 反射率(％)
实施例1 0.3 35
实施例2 0.3 38
实施例3 0.13 37
实施例4 0.2 40
实施例5 0.28 35.5
实施例6 0.27 35.7
实施例7 0.25 35.8
实施例8 0.2 36
实施例9 0.23 36.4
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种晶体硅抛光液添加剂，其特征在于，按重量百分比计，包括：0.5-5％羟基乙叉二磷酸、0.5-2％苯并三氮唑、0.1-0.5％聚丙烯酰胺，0.01-0.2％消泡剂、去离子水补充余量。
2.如权利要求1所述的抛光液添加剂，其特征在于，所述添加剂还包括重量百分比为0.1-2％的表面活性剂。
3.如权利要求2所述的抛光液添加剂，其特征在于，所述表面活性剂选自双十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
4.如权利要求3所述的抛光液添加剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.如权利要求2～4任一项所述的抛光液添加剂，其特征在于，所述羟基乙叉二磷酸、苯并三氮唑和表面活性剂的重量份比为(1～3)：1：(0.2～1)。
6.一种包括权利要求1～5任一项所述的添加剂的抛光液，其特征在于，所述抛光液包括浓度为50-300g/L的氢氟酸、浓度为150-550g/L的硝酸。
7.一种如权利要求6所述的抛光液，其特征在于，所述添加剂占抛光液体积的0.5～3％。
8.一种如权利要求6～7任一项所述的抛光液的使用方法，其特征在于，将晶体硅水平放置，并使下表面且只有下表面与抛光液接触，温度控制在6-30℃反应一定时间，反应结束后，依次用去离子水、氢氧化钾溶液、去离子水冲洗晶体硅。
9.一种如权利要求8所述的抛光液的使用方法，其特征在于，所述反应时间为30～180s。
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