CN110200023A - 一种甘蔗除草剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甘蔗除草剂。该甘蔗除草剂，按重量百分比计，包括：草甘膦5～25％、毒莠定3～10％、中药提取液10～30％、填料1～5％、去离子水余量。本发明提供的甘蔗除草剂具有除草效果好，使用方便的，并对人畜毒性低，对环境友好的特点；通过草甘膦、毒莠定与中药提取液的活性成分以适宜的比例混配，各成分之间协同作用，能有效防除阔叶科杂草、禾本科杂草、莎草科杂草，对杂草的防效突出，同时大大提高了对作物的安全性。

Description

一种甘蔗除草剂
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种甘蔗除草剂。
背景技术
草甘膦是一种高效、广谱、低毒且环境友好的灭生性除草剂。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。基于以上众多优点，草甘膦一经问世就得到了广泛推广应用，特别是转基因作物的大面积种植，更使得全球对草甘膦的需求不断增长。由于单独使用草甘膦对莎草科植物、多年生杂草和双子叶杂草等防除效果不佳，并且用量较多。为了能够同时防除多年生杂草、双子叶杂草和莎草科植物等杂草，因此需要将草甘膦与其它除草化合物按照一定的比例进行复配，提高除草效果，减少除草剂的施用量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甘蔗除草剂，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种甘蔗除草剂，按重量百分比计，包括：草甘膦5～25％、毒莠定3～10％、中药提取液10～30％、填料1～5％、去离子水余量。
优选的，所述中药提取液选自大蒜提取液、花椒提取液、柴胡提取液、油茶提取液、槟榔提取液、皂角提取液中的一种或多种。
优选的，所述中药提取液，按重量份数计，包括：大蒜提取液30～50％、花椒提取液5～15％、柴胡提取液5～15％、油茶提取液10～20％、槟榔提取液10～20％、皂角提取液10～20％。
进一步优选的，所述大蒜提取液为采用下述方法制得：将新鲜的大蒜去皮、洗净、切片后，将切片后的大蒜与水按照1:2～5的重量比混合，采用磨浆机磨成浆汁，经过滤得到大蒜提取液。
进一步优选的，所述花椒提取液为采用下述方法制得：将花椒原料与水混合煎煮1～4次，每次1～3h，每次用水量为花椒原料重量的5～10倍，过滤，合并两次滤液，并浓缩干燥至原体积的1/3，得到花椒提取液。
进一步优选的，所述柴胡提取液为采用下述方法制得：将花椒原料与水混合煎煮1～3次，每次1～3h，每次用水量为花椒原料重量的3～5倍，过滤，合并两次滤液，并浓缩干燥至原体积的1/3，得到花椒提取液。
进一步优选的，所述油茶提取液为采用下述方法制得：取油茶籽粕与提取剂混合后，加热提取3次，每次1～3h，过滤，合并两次滤液，减压浓缩至原体积的1/3，得到油茶提取液；其中，第一次提取的条件为：提取剂为乙醇的水溶液，提取剂的用量为油茶籽粕的重量的1～3倍，温度为60～80℃；第二次提取的条件为：提取剂为乙酸乙酯，提取剂的用量为油茶籽的重量的1～2倍，温度为40～60℃；第三次提取的条件为：提取剂为石油醚，提取剂的用量为油茶籽的重量的1～2倍，温度为40～60℃。
进一步优选的，所述槟榔提取液为采用下述方法制得：将槟榔原料去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入乙醇的水溶液作为提取溶剂，回流提取1～3h，经离心过滤、蒸发浓缩至原体积的1/5得到槟榔提取液；其中，乙醇的水溶液的加入量为槟榔原料的重量的10～20倍。
进一步优选的，所述皂角提取液为采用下述方法制得：将皂角原料粉碎后，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入乙醇的水溶液作为提取溶剂，回流提取1～3h，经离心过滤、蒸发浓缩至原体积的1/5得到皂角提取液，其中，乙醇的水溶液的加入量为皂角原料的8～15倍。
优选的，所述填料选自硅藻土、滑石粉、硅灰石、高岭土中的一种或多种。
优选的，所述草甘膦为采用下述方法制得：
(1)将酸化后的活性炭加入到钛酸丁酯中，得到混合物，将所得的混合物再加入甲苯中，得到混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在120～150℃下水热反应6～10h，经蒸馏、干燥、研磨后得到活性炭/二氧化钛复合材料，将所得的活性炭/二氧化钛复合材料放入容器内，将容器置于超声设备内，启动超声设备进行超声处理，待超声处理10～30min后，将超声设备转入黑暗的环境中，向容器内滴加硝酸银溶液，硝酸银滴加完毕后继续超声处理30～60min，再向容器内滴加磷酸二氢钠溶液，滴加完毕后在黑暗中继续超声处理30～60min，经蒸馏、干燥、研磨制得复合催化剂；
(2)将双甘膦与碱性水溶液加入反应釜中，升温至40～80℃，搅拌20～60min，得到双甘膦水溶液，在搅拌及温度为40～80℃的条件下，将复合催化剂加入到双甘膦水溶液中，加入复合催化剂，加热至温度为60～80℃后，以1～3L/min的流速向反应釜内通入氧气，在紫外光照射及压力为0.2～0.4MPa的条件下保温搅拌反应2～4h，得到草甘膦盐水溶液；
(3)将草甘膦盐水溶液过滤去除复合催化剂后，加入无机酸溶液,使之析出草甘膦,经过滤、水洗、干燥后制得草甘膦。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述酸化后的活性炭与所述酞酸丁酯的重量比为0.3～0.8:1。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述甲苯与所述酞酸丁酯的重量比为0.5～2:1。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述酸化后的活性炭为采用下述方法制得：
将活性炭加入到硝酸溶液中，在100～130℃条件下回流2～3h，经离心、洗涤、烘干，得到酸化后的活性炭。
更进一步优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为2～4mol/L。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量与所述无水乙醇的体积比为0.1～1:1(mg/mL)。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸银与所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量比为0.1～1:1。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述磷酸二氢钠溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸银与所述磷酸二氢钠的摩尔比为3～6:1。
进一步优选的，所述步骤(2)中，所述复合催化剂与所述双甘膦的重量比为0.001～0.01:1。
进一步优选的，所述步骤(2)中，所述碱性水溶液为氨水。
更进一步优选的，所述步骤(2)中，所述双甘膦的重量与所述碱性水溶液的体积比为0.5～1:1(g/mL)。
更进一步优选的，所述步骤(2)中，所述双甘膦与所述氨水中的氨的摩尔比为0.5～0.75:1。
进一步优选的，所述步骤(3)中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的一种或多种。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：
本发明提供的甘蔗除草剂具有除草效果好，使用方便的，并对人畜毒性低，对环境友好的特点；通过草甘膦、毒莠定与中药提取液的活性成分以适宜的比例混配，各成分之间协同作用，能有效防除阔叶科杂草、禾本科杂草、莎草科杂草，对杂草的防效突出，同时大大提高了对作物的安全性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以下实施例中，所述大蒜提取液为采用下述方法制得：将新鲜的大蒜去皮、洗净、切片后，将切片后的大蒜与水按照1:2～5的重量比混合，采用磨浆机磨成浆汁，经过滤得到大蒜提取液。
以下实施例中，所述花椒提取液为采用下述方法制得：将花椒原料与水混合煎煮1～4次，每次1～3h，每次用水量为花椒原料重量的5～10倍，过滤，合并两次滤液，并浓缩干燥至原体积的1/3，得到花椒提取液。
以下实施例中，所述柴胡提取液为采用下述方法制得：将花椒原料与水混合煎煮1～3次，每次1～3h，每次用水量为花椒原料重量的3～5倍，过滤，合并两次滤液，并浓缩干燥至原体积的1/3，得到花椒提取液。
以下实施例中，所述油茶提取液为采用下述方法制得：取油茶籽粕与提取剂混合后，加热提取3次，每次1～3h，过滤，合并两次滤液，减压浓缩至原体积的1/3，得到油茶提取液；其中，第一次提取的条件为：提取剂为乙醇的水溶液，提取剂的用量为油茶籽粕的重量的1～3倍，温度为60～80℃；第二次提取的条件为：提取剂为乙酸乙酯，提取剂的用量为油茶籽的重量的1～2倍，温度为40～60℃；第三次提取的条件为：提取剂为石油醚，提取剂的用量为油茶籽的重量的1～2倍，温度为40～60℃。
以下实施例中，所述槟榔提取液为采用下述方法制得：将槟榔原料去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入乙醇的水溶液作为提取溶剂，回流提取1～3h，经离心过滤、蒸发浓缩至原体积的1/5得到槟榔提取液；其中，乙醇的水溶液的加入量为槟榔原料的重量的10～20倍。
以下实施例中，所述皂角提取液为采用下述方法制得：将皂角原料粉碎后，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入乙醇的水溶液作为提取溶剂，回流提取1～3h，经离心过滤、蒸发浓缩至原体积的1/5得到皂角提取液，其中，乙醇的水溶液的加入量为皂角原料的8～15倍。
以下实施例及对比例中的草甘膦为采用下述方法制得：
(1)将活性炭加入到浓度为3mol/L硝酸溶液中，在110℃条件下回流2h，经离心、洗涤、烘干，得到酸化后的活性炭；将酸化后的活性炭加入到钛酸丁酯中，得到混合物，将所得的混合物再加入甲苯中，得到混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在130℃下水热反应8h，经蒸馏、干燥、研磨后得到活性炭/二氧化钛复合材料，将所得的活性炭/二氧化钛复合材料放入容器内，将容器置于超声设备内，启动超声设备进行超声处理，待超声处理25min后，将超声设备转入黑暗的环境中，向容器内滴加浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，硝酸银滴加完毕后继续超声处理40min，再向容器内滴加浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液，滴加完毕后在黑暗中继续超声处理45min，经蒸馏、干燥、研磨制得复合催化剂；其中，所述酸化后的活性炭与所述酞酸丁酯的重量比为0.5:1，所述甲苯与所述酞酸丁酯的重量比为1:1，所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量与所述无水乙醇的体积比为0.4:1(mg/mL)，所述硝酸银与所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量比为0.3:1，所述硝酸银与所述磷酸二氢钠的摩尔比为4:1；
(2)将双甘膦与氨水加入反应釜中，升温至50℃，搅拌40min，得到双甘膦水溶液，在搅拌及温度为60℃的条件下，将复合催化剂加入到双甘膦水溶液中，加入复合催化剂，加热至温度为70℃后，以1.5L/min的流速向反应釜内通入氧气，在紫外光照射及压力为0.3MPa的条件下保温搅拌反应3h，得到草甘膦盐水溶液；其中，所述双甘膦的重量与所述氨水的体积比为0.75:1(g/mL)，所述双甘膦与所述氨水中的氨的摩尔比为0.6:1，所述复合催化剂与所述双甘膦的重量比为0.005:1；
(3)将草甘膦盐水溶液过滤去除复合催化剂后，加入盐酸溶液,使之析出草甘膦,经过滤、水洗、干燥后制得草甘膦。
实施例1
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：大蒜提取液44％、花椒提取液8％、柴胡提取液12％、油茶提取液12％、槟榔提取液12％、皂角提取液12％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦22％、毒莠定7％、中药提取液24％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例2
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：大蒜提取液30％、花椒提取液5％、柴胡提取液5％、油茶提取液20％、槟榔提取液20％、皂角提取液20％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦20％、毒莠定8％、中药提取液26％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例3
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：大蒜提取液40％、花椒提取液15％、柴胡提取液15％、油茶提取液10％、槟榔提取液10％、皂角提取液10％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦5％、毒莠定10％、中药提取液30％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例4
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：大蒜提取液45％、花椒提取液8％、柴胡提取液7％、油茶提取液12％、槟榔提取液15％、皂角提取液13％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦25％、毒莠定10％、中药提取液10％、硅藻土3％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例5
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：大蒜提取液40％、花椒提取液10％、柴胡提取液10％、油茶提取液10％、槟榔提取液15％、皂角提取液15％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦15％、毒莠定8％、中药提取液24％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例6
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：蒜提取液44％、花椒提取液8％、柴胡提取液12％、油茶提取液12％、槟榔提取液12％、皂角提取液12％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦18％、毒莠定9％、中药提取液18％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例7
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计原料：蒜提取液44％、花椒提取液8％、柴胡提取液12％、油茶提取液12％、槟榔提取液12％、皂角提取液12％，将上述提取液混合成中药提取液，称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦20％、毒莠定5％、中药提取液20％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定、中药提取液及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
实施例8
本实施例提供的一种甘蔗除草剂的制备方法，包括如下步骤：
称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦20％、毒莠定5％、硅藻土2％、滑石粉2％、去离子水余量，将硅藻土、滑石粉混合后放入马弗炉内，升温至500℃并保温焙烧1h，待冷却后，研磨至大小为200目的粉末，将草甘膦、毒莠定及去离子水混合后，加热至50℃，再撒入粉末，充分搅拌均匀，经冷却得到甘蔗除草剂。
效果实施例
1、试验设置在广西南宁某甘蔗园区内；
2、试验药剂为本发明实施例1～8所得的甘蔗除草剂；
3、试验方法参照国家标准GB/T 17980.49-2000农药田间药效试验准则(一)甘蔗除草剂防治甘蔗田杂草。
4、实验结果参见表1。
表1
从上述结果可以看出，本发明的除草剂对甘蔗园区的杂草有很好的防除效果，草甘膦、毒莠定与中药提取液的活性成分之间有显著的增效作用，相比于单独使用草甘膦、毒莠定，草甘膦、毒莠定与中药提取液协同作用，对阔叶杂草、禾本科杂草、莎草科杂草增效作用尤为明显，对杂草的防效突出，同时大大提高了对作物的安全性。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种甘蔗除草剂，其特征在于，按重量百分比计，包括：草甘膦5～25％、毒莠定3～10％、中药提取液10～30％、填料1～5％、去离子水余量。
2.根据权利要求1所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述中药提取液选自大蒜提取液、花椒提取液、柴胡提取液、油茶提取液、槟榔提取液、皂角提取液中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述中药提取液，按重量份数计，包括：大蒜提取液30～50％、花椒提取液5～15％、柴胡提取液5～15％、油茶提取液10～20％、槟榔提取液10～20％、皂角提取液10～20％。
4.根据权利要求3所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述大蒜提取液为采用下述方法制得：将新鲜的大蒜去皮、洗净、切片后，将切片后的大蒜与水按照1:2～5的重量比混合，采用磨浆机磨成浆汁，经过滤得到大蒜提取液。
5.根据权利要求3所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述花椒提取液为采用下述方法制得：将花椒原料与水混合煎煮1～4次，每次1～3h，每次用水量为花椒原料重量的5～10倍，过滤，合并两次滤液，并浓缩干燥至原体积的1/3，得到花椒提取液。
6.根据权利要求3所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述柴胡提取液为采用下述方法制得：将花椒原料与水混合煎煮1～3次，每次1～3h，每次用水量为花椒原料重量的3～5倍，过滤，合并两次滤液，并浓缩干燥至原体积的1/3，得到花椒提取液。
7.根据权利要求3所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述油茶提取液为采用下述方法制得：取油茶籽粕与提取剂混合后，加热提取3次，每次1～3h，过滤，合并两次滤液，减压浓缩至原体积的1/3，得到油茶提取液；其中，第一次提取的条件为：提取剂为乙醇的水溶液，提取剂的用量为油茶籽粕的重量的1～3倍，温度为60～80℃；第二次提取的条件为：提取剂为乙酸乙酯，提取剂的用量为油茶籽的重量的1～2倍，温度为40～60℃；第三次提取的条件为：提取剂为石油醚，提取剂的用量为油茶籽的重量的1～2倍，温度为40～60℃。
8.根据权利要求3所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述槟榔提取液为采用下述方法制得：将槟榔原料去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入乙醇的水溶液作为提取溶剂，回流提取1～3h，经离心过滤、蒸发浓缩至原体积的1/5得到槟榔提取液；其中，乙醇的水溶液的加入量为槟榔原料的重量的10～20倍。
9.根据权利要求3所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述皂角提取液为采用下述方法制得：将皂角原料粉碎后，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入乙醇的水溶液作为提取溶剂，回流提取1～3h，经离心过滤、蒸发浓缩至原体积的1/5得到皂角提取液，其中，乙醇的水溶液的加入量为皂角原料的8～15倍。
10.根据权利要求1所述的甘蔗除草剂，其特征在于，所述填料选自硅藻土、滑石粉、硅灰石、高岭土中的一种或多种。
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