CN110194695A - 一种包膜材料、包膜控释药肥及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种包膜材料、包膜控释药肥及其制备方法和应用。所述包膜材料由包膜材料甲和包膜材料乙组成；包膜材料甲由植物多元醇，成膜辅助剂，有机金属化合物催化剂和致孔剂组成；包膜材料乙为聚异氰酸酯。本发明选用的组分为环保型物料，制备包膜药肥过程无溶剂挥发及其可能的环境污染问题；该包膜材料可在50～60℃下原位聚合反应成膜，可保障在不造成农药分解的情况下制造包膜缓控释农药；另外，该包膜控释药肥，通过肥料与农药结合，增加了附加值；该药肥造粒后可在较低温度下烘干和包膜，避免了农药有效成分的分解，造成农药药效的降低或失效；本发明的包膜控释药肥包膜完整、控释性能好、农药的释放率使控释药肥的应用前景更加广阔。

Description

一种包膜材料、包膜控释药肥及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于农药与控释肥料技术领域，具体涉及一种包膜材料、包膜控释药肥及其制备方法和应用。
背景技术
农药是现代农业必不可少的生产资料，据报道世界农药的使用量和粮食产量呈直线正相关，施用农药是消灭病虫危害和保障我国农业生产不可或缺的重要措施。病虫害包括地上和地下病虫害，地上病虫害易于通过喷施农药防治，而地下病虫害防治相对较难。地下害虫是农作物的大敌，食害种子、幼芽、根茎，造成缺苗，甚至毁种，导致农作物减产。地下病害主要是病原体线虫、真菌、细菌或病毒等土传病害，往往使根系或作物的球头腐烂而导致植株死亡，严重影响作物产量。可见，地下病虫害的防治需要在土壤中施用药效持久、活性高的农药。
近几十年来，为了防治农作物病虫害，在农业生产中大量、过量使用农药，不合理使用农药，特别是大量施用难于降解的农药，加之有效成分释放速度快、药效持效时间短、农药光解、水解、生物降解等原因，农药的利用率极低，而导致生态污染严重和农残超标严重等问题。为解决这些问题，缓/控释农药受到了广泛的重视。农药的缓控释可以有效地控制农药活性制剂释放速度，解决有效作用时间短的问题，从而延长农药的使用寿命，减少或避免农药的不良影响。
控释技术作为一项新技术已被应用到饲料、医药、肥料、农药等领域中，而且随着产业发展和科技进步，控释技术越来越受人们关注。控释技术的应用可以有效地解决活性制剂释放速度快、有效期短等问题，如应用在易分解、流失的化肥上，可以减少肥料的养分流失，控制养分释放，使养分释放与作物养分需求相吻合，从而提高肥料利用率(ZL 2014 10760543.3，ZL 2014 1 0760729.9)；应用在医药上可以减少给药次数，保持平稳有效的血药浓度，提高药物的安全性和有效性，可以定时、定位、定速调控药物释放；如果应用在农药上，那么既可以提高药效又可以减少农药淋失流失、农药在农产品上的残留等对人类和环境的危害(CN107258776A)。可见，控释技术是延长农药有效期、提高药剂稳定性、增强药效、降低毒性、节约农药用量、减少农药污染的重要途径之一。
控释农药主要是根据病虫害种类、病虫害发生流行规律、特点及环境条件，通过物理手段和化学手段，使农药按照需要的剂量、特定的时间、持续稳定的释放，即定时、定量、定速供应农药，以达到最经济、安全、有效地控制病虫害的目的。控释农药可以防止农药有效成分挥发、分解而延长供药时间，延长和增强药效，提高防治效果；同时控释农药还能减少施药次数和施用量，降低用药费用，是农药制剂的发展方向。
缓释剂是农药蓬勃发展的一个新型领域。控释农药主要分为物理型控释农药和化学型控释农药两大类。物理型的包括两种：一种是利用吸附性载体将药液吸附，另一种是利用包裹、掩蔽等将药物贮存于聚合物中。化学型控释农药主要是原药自身与高分子化合物直接结合或通过交联剂与高分子化合物结合而成。
目前控释农药主要是物理型的缓控释农药。例如缓释微胶囊(专利CN101176726A)，聚合物包覆的缓释农药颗粒剂(专利CN201710511118.4)。专利(CN201710511118.4)的背景材料描述中写到：“载药缓释微胶囊及其制备方法(专利CN101176726A)，通过乳液原位包覆与合成的方法制备出具有核壳复合结构的药物/二氧化硅新型微胶囊体系，能够将不同分子大小的药物包埋于空心内部，使其真正成为药物储藏的仓库，提高药物负载量，并可利用壳层结构调节药物释放速率，达到缓释的目的。显然，微胶囊化可以实现农药活性成分的缓释的功效，但这类微胶囊农药缓释剂的突出缺点是囊壁价格昂贵、制剂费用高，并且工艺复杂，需要先做微胶囊，再包埋，工艺较为复杂，控制条件苛刻，囊壁薄厚难以控制，形成的微胶囊释放速度难以掌控，所以制成的产品质量时好时坏，短时间内难以得到农户的认可”。因此发明了一种缓释农药颗粒剂及其制备方法专利(CN201710511118.4)。然而，专利CN201710511118.4采用的溶剂型包膜工艺，所用溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或一种以上以及甲醇和乙醇中的一种或两种的混合，而且溶剂占到了50～90％。故此，采用专利CN201710511118.4的工艺使肥环保工艺，采用其制造缓控释农药必定会造成大量的苯、甲苯或二甲苯挥发及其环境污染，这一溶剂型包膜专利技术的工艺不可取。另外该专利的颗粒剂素体制备方法不详，缺乏可借鉴价值。
无溶剂原位表面反应包膜技术(ZL 2014 1 0760543.3，ZL 2014 1 0760729.9)是包膜控释肥料上国际领先的控释技术，在包膜肥生产过程首先是选用两种环保型包膜材料，然后采用无溶剂原位表面反应成膜技术，使两种物料在固体颗粒底物上发生完全化学反应。该工艺包膜过程不仅不需要添加任何有机溶剂，无溶剂挥发性的危害，而且包膜的能耗较其他工艺低，包膜层完整均匀，包膜颗粒控释效果好，是肥料包膜控释的朱啊哟产业化技术。无溶剂原位表面反应包膜的关键工艺是在底物(肥料)流化的状态下，把高温(80～120℃)制备的包膜材料，即植物油多元醇和固化剂分别均匀的喷涂在肥料的表面，然后在80℃的高温下反应成膜，即在底物颗粒表面生成高分子包膜膜层，达到控释效果。
尽管参考专利ZL 2014 1 0760543.3和ZL 2014 1 0760729.9的包膜控释技术就可以制造包膜控释药物，但是直接借鉴包膜控释肥料制造包膜控释农药有以下两个方面的技术难题。(1)高温造成农药分解和失效：包膜控释肥料包膜材料(植物油多元醇)的制备和进料过程需要高温，包膜的全程也需要80℃高温，且包膜过程需要60min左右。农药在1个小时持续80℃高温下，有效成分会迅速分解，从而使农药的药效降低或失效，反而失去了包膜控释的作用和意义。据报道，吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇和杀虫单等常用地下病虫害农药在常温甚至于更低的温度下即可分解货降解，各种农药的半衰期随着温度的升高而降低。吡虫啉在5℃下的半衰期是45天，当温度升高到35℃时，降低到了7天；噻虫嗪在5℃下的半衰期是77天，当温度升高到35℃时，降低到了17天；大田条件下，戊唑醇的半衰期为9～16天；杀虫单在稻田第一天的消解率高达86％，第5天可消解99％。可见，这些高效、无残留农药的有效成分在持续1小时左右的高温包膜过程，必定会大量分解而降低药效。因此，直接参照专利ZL 2014 1 0760543.3和ZL 2014 1 0760729.9的包膜控释技术不能制造出药效稳定和持久的包膜控释农药。
(2)在农药颗粒(包膜农药的底物)的制造过程，造粒的高温会导致农药分解或失效：表面反应包膜控释技术要求被包膜的底物是固体颗粒，然而农药一般为粉剂或水剂。制造包膜控释农药前，必须先制造颗粒农药。专利CN 201710511118.4公开了一种名为“缓释农药颗粒剂及其制备方法”，但是并没有公开具体的造粒技术和参数。如果参考肥料造粒工艺，烘干过程热风头温度可高达300℃以上甚至于高达800℃，烘干筒尾端的温度也高达60～80℃，农药颗粒在烘干筒的流程一般需要20min左右，如此高温下，20min的时间也足以使农药分解而失效。专利号为201210347059.9的专利公开了一种名为“一种缓释农药颗粒剂”的缓释缓释农药颗粒制备工艺。这种工艺对农药颗粒剂有一定启示，但没有公开具体的造粒技术和工艺，参考它无法完成包膜控释农药核芯农药颗粒剂的制造，而且该工艺的造价高、农药的有效成分含量低，对于包膜控释农药而言，有效成分含量低时成本高、不经济。
(3)目前公开的几种有关缓释农药颗粒剂制备专利的共性问题是，颗粒剂农药的有效成分比较低，而且除了农药外大部分为填料，势必增加了缓释农药的造价或降低了包膜缓释农药的附加值。肥料中，钾营养元素是公认的抗性营养元素，对于作物的抗逆性和抗病虫有积极的作用；氮素是作物的生命元素、氮和镁营养元素都是叶绿素的组成元素，对作物健康抗病具有积极的作用。显而易见，缓释药物和钾肥、氮肥、镁肥结合是增加农药药效和增加包膜缓控释农药附加值的有效途径。
因此，开发一种较低温度下使用的包膜技术及具有较大附加值的包膜缓控释农药具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有农药颗粒造粒温度较高，包膜控释技术中包膜材料(植物油多元醇)的制备和进料过程需要持续高温，将导致农药有效成分会分解，农药的药效降低或失效的缺陷和不足，提供一种包膜材料。本发明提供的包膜材料以植物多元醇和特定种类的聚异氰酸酯为主要的包膜骨架物质，同时对成膜辅助剂等各组分的种类及用量进行优选，得到的包膜材料可在较低温度下(50～60℃)即可原位聚合反应成膜，既可以保障在不造成农药分解的情况下制造包膜缓控释农药，又能规避采用溶剂型包膜材料和工艺制造缓控释农药，解决溶剂型包膜材料和工艺造成的溶剂挥发及其污染环境的问题。
本发明的另一目的在于提供上述包膜材料在制备包膜控释药肥中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种包膜控释药肥。
本发明的另一目的在于提供上述包膜控释药肥的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种包膜材料，由包膜材料甲和包膜材料乙组成；
所述包膜材料甲和包膜材料乙的质量比为1:0.5～2；
所述包膜材料甲由如下质量分数的组分组成：植物多元醇70～93％，成膜辅助剂3～20％，有机金属化合物催化剂0.44～4％，致孔剂0.06～6％；
所述成膜辅助剂为大豆油、棕榈油或花生油中的一种或几种；
所述包膜材料乙为聚异氰酸酯；
所述聚异氰酸酯为三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯H12MDI中的一种或几种。
CN104447026A公开了一种以植物多元醇和聚异氰酸酯为包膜骨架物质的包膜技术，但该技术需在70～90℃成膜，直接应用于农药包膜时将导致农药的有效成分分解，农药的药效降低或失效。
本发明通过对包膜材料的各组分及用量进行优选，发现当选用三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯H12MDI为包膜材料中的固化剂(即包膜材料乙)，选用大豆油、棕榈油或花生油等油状成膜辅助剂，并对各组分的用量进行筛选，得到的包膜材料可在50～60℃下原位聚合反应成膜。推测其原因在于：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯H12MDI的活性反应基团，即氰基比常规的异氰酸酯(如DMI 200、DMI 400、DMI 600、DMI700)的多，在特定成膜助剂的配合下，可防止反应过程团粘结块而影响反应，从而使反应可以在比较低的温度下进行。该低温包膜技术可保障在不造成农药分解的情况下制造包膜缓控释农药，又能以植物油多元醇为包膜材料，规避采用溶剂型包膜材料和工艺制造缓控释农药，解决溶剂型包膜材料和工艺造成的溶剂挥发及其污染环境的问题。
优选地，植物油多元醇为蓖麻油多元醇、大豆油多元醇或棕榈油多元醇中的一种或几种。
优选地，所述有机金属化合物催化剂为有机锡化合物、有机锌化合物、有机铋化合物或锆螯合物中的一种或几种。
更为优选地，所述有机锡化合物为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡或油酸亚锡中的一种或几种；所述有机锌化合物为环烷酸锌或异辛酸锌中的一种或几种；所述有机铋化合物为羧酸铋或异辛酸铋中的一种或几种；所述锆螯合物为羧酸锆。
优选地，所述致孔剂为无机盐类化合物。
更为优选地，所述无机盐类化合物为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸钾、硝酸钾、硝酸钾、碳酸钙、碳酸镁或磷酸钙的一种或几种
更为优选地，所述所述植物多元醇和聚异氰酸酯的质量比为1:0.8。
优选地，所述包膜材料甲中植物多元醇的质量分数为80％。
优选地，所述包膜材料甲中成膜辅助剂的质量分数为16％。
优选地，所述包膜材料甲中有机金属化合物催化剂的质量分数比3％。
优选地，所述包膜材料甲中致孔剂的质量分数为1％。
上述包膜材料在制备包膜控释药肥中的应用也在本发明的保护范围内。
一种包膜控释药肥，由药肥和上述包膜材料组成，所述药肥由如下质量份数的组分组成：
杀虫药剂3.6～33.6份；
肥料30～50份；
填料20～41.4份；
粘结剂0.5～1.5份；
所述包膜材料与药肥的质量比为3～5:100。
本发明提供一种包膜控释药肥，通过肥料与农药结合，增加了包膜农药的附加值。该药肥造粒后可在较低温度(50～60℃)下烘干，避免了高温下农药有效成分的分解，造成农药药效的降低或失效。
另外，本发明提供的包膜控释药肥包膜完整、控释性能好、农药的释放率使控释药肥的应用前景更加广阔。
农药的释放率可通过致孔剂的数量调控。
本领域常规的杀虫药剂、肥料和填料均可用于本发明中。
杀虫药剂选择单一制剂还是混合制剂，根据农作物生长地的病虫害发生和流行情况确定；一般情况下，填料的酸碱性、肥料的酸碱性与农药的酸碱性应保持一致。
优选地，所述杀虫药剂为吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇或杀虫单的一种或几种。
优选地，肥料包括氮肥或钾肥中的一种或几种。
优选地，所述填料为膨润土。
优选地，所述粘结剂为硫酸和黄原胶的混合溶液(水溶液)。
更为优选地，所述粘结剂中硫酸的质量分数为1％；所述粘结剂中黄原胶的质量分数为1％。
上述包膜控释药肥的制备方法，包括如下步骤：
S1：将杀虫药剂、肥料、填料和粘结剂混合，造粒，并于50～60℃烘干，筛分得药肥颗粒制剂；
S2：将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃～60℃温度下加热，在搅拌下反应30～40min，得植物油包膜材料；
S3：将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50～60℃下进行共混聚合，得包膜材料甲；以聚异氰酸酯作为包膜材料乙；
S4：将药肥颗粒制剂预热50～60℃后，同时将包膜材料甲和包膜材料乙喷涂到药肥颗粒制剂的表面，进行原位聚合反应成膜，即得所述包膜控释药肥；喷涂时包膜材料甲的温度的雾化温度为50～60℃。
本发明提供的制备方法在较低温度下将药肥造粒烘干，在较低温度下实现包膜，整个过程体系的温度小于60℃，不会造成农药有效成分的明显降解，该低温包膜工艺有利于保持农药的药效；得到的包膜控释药肥包膜完整、控释性能好、农药的释放率可通过致孔剂的数量调控，使包膜控释药肥的应用前景更加广阔。
优选地，S1中药肥颗粒制剂的粒径为1～6mm，强度在25牛顿以上。
优选地，S4中所述药肥颗粒制剂于底侧喷旋流流化床中预热；流化床内物料温度设置为50～60℃。
优选地，S4中喷涂时的雾化压力为0.05～0.10Mpa。
优选地，S4中喷涂的次数为多次，每次喷涂时包膜骨架物质与药肥颗粒制剂的质量比为1:100。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以植物油多元醇和高度稳定的聚异氰酸酯为固化剂，两类骨架物质为环保型物料，克服了溶剂型包膜材料制备包膜药肥过程溶剂挥发及其可能的环境污染问题；另外，通过对包膜材料的各组分及用量进行优选，使得该包膜材料可在50～60℃下原位聚合反应成膜，可保障在不造成农药分解的情况下制造包膜缓控释农药。
另外，本发明提供的包膜控释药肥，通过肥料与农药结合，增加了包膜农药的附加值；该药肥造粒后可在较低温度(50～60℃)下烘干和包膜，避免了高温下农药有效成分的分解，造成农药药效的降低或失效；本发明提供的包膜控释药肥包膜完整、控释性能好、农药的释放率使控释药肥的应用前景更加广阔。
附图说明
图1为实施例3～5三种包膜控释药肥的农药累积释放率曲线；
图2为实施例3和对比例1～3提供的包膜控释药肥肥效期和药效期对比。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的反应物、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的反应物和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例中采用常规检测法和快速加测法检测包膜药肥颗粒控释期。
常规法是以25℃恒温进行培养，用电导率法测定包膜药肥释放的钾离子数量，依此计算包膜药物的释放速度、包膜药肥的农药供药期。
快速法是以80℃恒温进行培养，用电导率法测定包膜药肥释放的钾离子数量，依此推算包膜药物在常温下的释放速度、包膜药肥的农药供药期。
实施例1
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下。
药肥组成：杀虫单：3.6份(每份以1kg计，下同)纯，尿素：20份，硫酸钾：20份，碳酸镁：10份，100目的膨润土：41.4份，粘结剂：1wt％硫酸和1wt％黄原胶溶液，5份。
制备过程如下。
(1)将尿素、硫酸钾和碳酸镁计量后混合，然后在肥料专用粉碎机上进行粉碎，使其成为粉末。
(2)将粉碎后的肥料、杀虫单和100目的膨润加入圆盘造粒机，边加边混合均匀，然后加入粘结剂造粒。成粒后在50～60℃下烘干，过双层筛，使颗粒粒径介于1～6mm，颗粒的强度在25牛顿以上，然后包装备用。此即含杀虫单3.6％、含氮9.2％、含钾(K2O)10％、含氧化镁(MgO)2.8％的杀虫单药肥颗粒制剂(9-0-10-3.6杀虫单)。
包膜控释药肥组成：
9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲2份，包膜材料乙1份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由5份植物油多元醇蓖麻油多元醇，3份大豆油多元醇，1.6份成膜辅助剂花生油，0.3份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.1份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为3％的包膜控释药肥。
实施例2
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下:9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲1份，包膜材料乙2份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由8份植物油多元醇蓖麻油多元醇，1.6份成膜辅助剂花生油，0.3份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.1份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为3％的包膜控释药肥。
实施例3
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下:9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲1.67份，包膜材料乙1.33份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由6.4份植物油多元醇蓖麻油多元醇，1.6份大豆油多元醇，1.6份成膜辅助剂花生油，0.3份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.1份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为3％的包膜控释药肥。
实施例4
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下:9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲2.22份，包膜材料乙1.78份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由6.4份植物油多元醇蓖麻油多元醇，1.6份大豆油多元醇，1.6份成膜辅助剂花生油，0.3份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.1份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为4％的杀虫单包膜控释药肥。
实施例5
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下:9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲2.78份，包膜材料乙2.22份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由6.4份植物油多元醇蓖麻油多元醇，1.6份大豆油多元醇，1.6份成膜辅助剂花生油，0.3份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.1份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为5％的杀虫单包膜控释药肥。
实施例6
本实施例提供一种吡虫啉包膜控释药肥，其组成及制备方法如下。
药肥组成：吡虫啉：20份纯，尿素：20份，硫酸钾：20份，碳酸镁：10份，100目的膨润土：27份，粘结剂：1wt％硫酸和1wt％黄原胶水溶液，3份。
制备过程如下。
(1)将尿素、硫酸钾和碳酸镁计量后混合，然后在肥料专用粉碎机上进行粉碎，使其成为粉末。
(2)将粉碎后的肥料、吡虫啉和100目的膨润加入圆盘造粒机，边加边混合均匀，然后加入粘结剂造粒。成粒后在50～60℃下烘干，过双层筛，使颗粒粒径介于1～6mm，颗粒的强度在25牛顿以上，然后包装备用。此即含吡虫啉20％、含氮9％、含钾(K2O)10％的药肥颗粒制剂(9-0-10-20吡虫啉药肥颗粒)。
包膜控释药肥组成：
9-0-10-20吡虫啉97份，包膜材料甲1.67份，包膜材料乙，1.33份。
包膜材料甲具体组成如下及制备方法如下：植物油多元醇：蓖麻油多元醇，6.4份，棕榈油多元醇1.6份，成膜辅助剂：大豆油，1.6份，有机金属化合物催化剂：二月桂酸二丁基锡，0.3份，致孔剂：碳酸镁，0.1份；将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应40min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得10份包膜材料甲。
包膜材料乙：异佛尔酮二异氰酸酯IPDI。
把药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.1Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8min，即可制得包膜厚度约为3％的包膜控释药肥。
实施例7
本实施例提供一种比塞戊杀包膜控释药肥的制备方法。
比塞戊杀药肥颗粒制剂的组成及制备方法如下：吡虫啉10份，噻虫嗪10份，戊唑醇10份，杀虫单3.6份，尿素10份，硫酸钾10份，碳酸镁10份，100目的膨润土31.4份，1wt％硫酸和1wt％黄原胶溶液(粘结剂)5份。
制备过程如下：
(1)将尿素、硫酸钾和碳酸镁计量后混合，然后在肥料专用粉碎机上进行粉碎，使其成为粉末；(2)将吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇、杀虫单粉剂混合均匀，将碎后的肥料、混合均匀的农药和100目的膨润加入圆盘造粒机，变价边混合均匀，然后加入适量粘结剂造粒，粘结剂用量以成粒率而定。成粒后在50～60℃下烘干，过双层筛，使颗粒粒径介于1～6mm，颗粒的强度在25牛顿以上，然后包装备用。此即含吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇、杀虫单33.6％、含氮4.6％、含钾(K2O)5％混合药肥颗粒制剂(4.6-0-5-33.6比塞戊杀)。
比塞戊杀包膜控释药肥的材料组成：4.6-0-5-33.6比塞戊杀97份，包膜材料甲1.67份，包膜材料乙1.33份。
包膜材料甲的组成及制备过程如下：植物油多元醇：蓖麻油多元醇6份，大豆油多元醇2份，成膜辅助剂：花生油，1.6份，有机金属化合物催化剂：二月桂酸二丁基锡，0.3份，致孔剂：碳酸镁，0.1份；将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应40min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲。
包膜材料乙：聚异氰酸酯：三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI，1.33份。
把药肥颗粒制剂置于流化床，用60℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持60℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.1Mpa；流化床内物料温度设置为60℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8min，即可制得包膜厚度约为3％的包膜控释药肥。
实施例8
本实施例提供一种噻虫嗪包膜控释药肥制备方法。
噻虫嗪药肥组成：噻虫嗪：25份纯，尿素：20份，硫酸钾：20份，碳酸镁：10份，100目的膨润土：20份，粘结剂：1wt％硫酸和1wt％黄原胶溶液，5份。
制备过程如下。
(1)将尿素、硫酸钾和碳酸镁计量后混合，然后在肥料专用粉碎机上进行粉碎，使其成为粉末；(2)将碎后的肥料、噻虫嗪和100目的膨润加入圆盘造粒机，边加边混合均匀，然后加入粘结剂造粒。成粒后在50～60℃下烘干，过双层筛，使颗粒粒径介于1～6mm，颗粒的强度在25牛顿以上，然后包装备用。此即100份含噻虫嗪25％、含氮9％、含钾(K2O)10％的药肥颗粒制剂(9-0-10-25噻虫嗪)。
噻虫嗪包膜控释药肥组成：9-0-10-25噻虫嗪97份，包膜材料甲1.67份，包膜材料乙1.33份。
包膜材料甲的组成及其制备方法如下：植物油多元醇：蓖麻油多元醇，6.4份，大豆油多元醇1.6份，成膜辅助剂：花生油，1.6份，有机金属化合物催化剂：二月桂酸二丁基锡，0.3份，致孔剂：碳酸镁，0.1份。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应40min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得10份包膜材料甲。
包膜材料乙：异佛尔酮二异氰酸酯IPDI。
把药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.1Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8min，即可制得包膜厚度约为3％的噻虫嗪包膜控释药肥。
实施例9
本实施例提供一种噻虫嗪包膜控释药肥及制备方法如下。
噻虫嗪包膜控释药肥组成：9-0-10-25噻虫嗪97份，包膜材料甲1.67份，包膜材料乙1.33份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：蓖麻油多元醇6份，大豆油多元醇2份，花生油1.6份，二月桂酸二丁基锡0.3份，碳酸镁0.1份。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应40min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲。
包膜材料乙组成及制备方法如下：取三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI 0.665份和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 0.665份，在常温下混合均匀，得1.33份包膜材料乙。
把药肥颗粒制剂置于流化床，用60℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持60℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.1Mpa；流化床内物料温度设置为60℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8min，即可制得包膜厚度约为3％的包膜控释药肥。
实施例10
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下:9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲1份，包膜材料乙2份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由7份植物油多元醇蓖麻油多元醇，2份成膜辅助剂棕榈油，0.4份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.6份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：氢化二苯基甲烷二异氰酸酯H12MDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为3％的包膜控释药肥。
实施例11
本实施例提供一种杀虫单包膜控释药肥，其组成及制备方法如下:9-0-10-3.6杀虫单97份，包膜材料甲1份，包膜材料乙2份。
包膜材料甲的组成及制备方法如下：10份包膜材料甲由9.3份植物油多元醇蓖麻油多元醇，0.44份成膜辅助剂棕榈油，0.2份有机金属化合物催化剂辛酸亚锡，0.06份致孔剂碳酸镁组成。将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50℃温度下加热，在搅拌下反应25min，得植物油包膜材料；将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃下进行共混聚合，得包膜材料甲10份。
包膜材料乙：氢化二苯基甲烷二异氰酸酯H12MDI。
把杀虫单药肥颗粒制剂置于流化床，用50℃的热风流化，同时将包膜材料甲和包膜材料乙同时喷涂在药肥颗粒上，喷涂的工艺条件为：所用底侧喷旋流流化床必须带有两个双流体喷枪，一个喷枪用于雾化包膜材料甲，另一喷枪用于雾化包膜材料乙；包膜材料甲进料雾化时保持50℃高温状态，包膜材料乙保持常温；喷枪雾化压力设置为0.05Mpa；流化床内物料温度设置为50℃；采用多层包膜工艺，每次喷涂喷涂药肥质量1％的包膜材料(植物油多元醇和聚异氰酸酯的总和)，分三次喷完所有的包膜材料，然后反应8～12min，即可制得包膜厚度(即包膜材料占药肥总质量的百分数)约为3％的包膜控释药肥。
对比例1
本对比例选用的包膜材料参照CN104447026A，具体参照实施例1得到包膜控释药肥：植物多元醇蓖麻油250g，固化剂聚异氰酸酯DMI 400 150g，碳酸镁(致孔剂)5g，催化剂(辛酸亚锡)2.4g，成膜助剂(石蜡)24g，尿素(3mm≤d≤5mm)1 0kg。
对比例2
本对比例除选用的包膜材料乙为聚异氰酸酯DMI 200外，其余均与实施例3一致，得到杀虫单包膜控释药肥。
对比例3
本对比例除选用的成膜辅助剂为石蜡外，其余均与实施例3一致，得到杀虫单包膜控释药肥。
性能测试
对各实施例和对比例提供的包膜缓控释药肥的药效期测定结果。
(1)杀虫单药肥中的农药和肥料均为水溶性成分。药肥溶液中钾离子的多少与溶液的电导率呈极显著的正相关。通过测定溶液中的电导率即可计算钾离子的释放率和供肥期，从而就能估算农药的释放率和供药期。虽然吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇在水中的溶解度很小，但是可以分散在水中，因此可以通过包膜层上的通道而释放到包膜外，也就是说也能通过测定包膜药肥中钾离子的释放率和供肥期确定农药的释放率与供药期。具体的测定方法和结果如下：
分别称取12.5g上述3％(实施例3)、4％(实施例4)、5％(实施例5)的包膜杀虫单药肥，分别记做包膜控释药物1、包膜控释药物2、包膜控释药物3。将称量好的药肥分别置于300mL密封培养瓶，分别加250.00mL无离子水，使药肥:水比等于1:20，封盖后在25℃恒温下培养，然后分别在加水培养后1d、3d、5d、7d、10d、13d、16d、19d、22d、25d、28d、35d、42d、49d、56d、63d、70d、77d、84d、91d、98d……，以后每14天取样一次，每次每个药肥取5个样，即5次重复，直至药肥的累积释放率达80％时停止采样。杀虫单药肥药肥中钾离子释放率(即农药的释放率)测定结果见图1。由测定结果可知，包膜控释药物1、包膜控释药物2、包膜控释药物3的药效期分别是3个月、6个月和8个月。证明，采用该项发明技术能制造药效期和肥效期不同的包膜控释药肥。
(2)分别取实施例3包膜吡虫啉药肥和对比例1、2、3包膜控释药肥12.5g，分别记做包膜控释药肥a、包膜控释药肥b、包膜控释药肥c和包膜控释药肥d。将称量好的药肥分别置于300mL密封培养瓶，分别加250.00mL无离子水，使药肥:水比等于1:20，封盖后在25℃恒温下培养，然后分别在加水培养后1d、3d、5d、7d、10d、13d、16d、19d、22d、25d、28d、35d、42d、49d、56d、63d、70d、77d、84d、91d、98d……，以后每14天取样一次，每次每个药肥取5个样，即5次重复，直至药肥的累积释放率达80％时停止采样。包膜控释药肥中钾离子释放率(即农药的释放率)测定结果见图2。由测定结果可知，包膜控释药肥a、包膜控释药肥b、包膜控释药肥c和包膜控释药肥d的药效期分别是90、35、25和20天(见图2)。证明，采用本发明技术，同样的包膜材料，在低温下可以制造药效期和肥效期长，且释放可控的包膜药肥，但是采用对比例CN104447026A的包膜技术参数，同样的膜材的药效期仅仅为实施例的1/5～1/3。其原因是包膜温度(50℃)太低，对比例1、对比例2和对比例3无法充分实现原位聚合反应成膜而得到包膜完整的包膜药肥。
(3)按照(1)中的测试方法，以实施例1～11和对比例1～3的包膜控释药肥为对象，测试其农药的释放率为80％所需的时间，结果如表1。
表1实施例1～11和对比例1～3的包膜控释药肥的释放率为80％时所需时间
从表1可知，本发明提供的包膜控释药肥包膜完整、控释性能好。
由上述可知，本发明提供的包膜控释药肥，通过肥料与农药结合，增加了包膜农药的附加值；该药肥造粒后可在较低温度(50～60℃)下烘干和包膜，避免了高温下农药有效成分的分解，造成农药药效的降低或失效；本发明提供的包膜控释药肥包膜完整、控释性能好、农药的释放率使控释药肥的应用前景更加广阔
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种包膜材料，其特征在于，由包膜材料甲和包膜材料乙组成；所述包膜材料甲和包膜材料乙的质量比为1:0.5～2；
所述包膜材料甲由如下质量分数的组分组成：植物多元醇70～93％，成膜辅助剂3～20％，有机金属化合物催化剂0.44～4％，致孔剂0.06～6％；
所述成膜辅助剂为大豆油、棕榈油或花生油中的一种或几种；
所述包膜材料乙为聚异氰酸酯；
所述聚异氰酸酯为三甲基六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯H12MDI中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述包膜材料，其特征在于，所述植物多元醇为蓖麻油、蓖麻油多元醇、大豆油多元醇或棕榈油多元醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述包膜材料，其特征在于，所述有机金属化合物催化剂为有机锡化合物、有机锌化合物、有机铋化合物或锆螯合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述包膜材料，其特征在于，所述致孔剂为无机盐类化合物。
5.根据权利要求1所述包膜材料，其特征在于，所述包膜材料甲中植物多元醇的质量分数为80％；所述包膜材料甲中成膜辅助剂的质量分数为16％；所述包膜材料甲中有机金属化合物催化剂的质量分数比3％；所述包膜材料甲中致孔剂的质量分数为1％。
6.权利要求1～5任一所述包膜材料在制备包膜控释药肥中的应用。
7.一种包膜控释药肥，其特征在于，由药肥和权利要求1～6任一所述包膜材料组成，所述药肥由如下质量份数的组分组成：
杀虫药剂3.6～33.6份；
肥料30～50份；
填料20～41.4份；
粘结剂3～5份；
所述包膜材料与药肥的质量比为3～5:100。
8.根据权利要求7所述包膜控释药肥，其特征在于，所述杀虫药剂为吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇或杀虫单的一种或几种；所述肥料包括氮、钾或镁营养元素中的一种或几种；所述填料为膨润土；所述粘结剂为硫酸和黄原胶的混合溶液。
9.权利要求7～8任一所述包膜控释药肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将杀虫药剂、肥料、填料和粘结剂混合，造粒，并于50～60℃烘干，筛分得药肥颗粒制剂；
S2：将植物油多元醇、成膜助剂、有机金属化合物催化剂混合后在50～60℃温度下加热，在搅拌下反应30～40min，得植物油包膜材料；
S3：将植物油包膜材料和致孔剂混合，在50℃～60℃下进行共混聚合，得包膜材料甲；以聚异氰酸酯作为包膜材料乙；
S4：将药肥颗粒制剂预热50～60℃后，同时将包膜材料甲和包膜材料乙喷涂到药肥颗粒制剂的表面，进行原位聚合反应成膜，即得所述包膜控释药肥；喷涂时包膜材料甲的雾化温度为50～60℃。
10.根据权利要求9所述制备方法，S4中所述药肥颗粒制剂于底侧喷旋流流化床中预热；所述喷涂时的雾化压力为0.05～0.10Mpa；所述喷涂的次数为多次，每次喷涂时包膜骨架物质与药肥颗粒制剂的质量比为1:100。
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CN115141060A (zh) * 2022-07-29 2022-10-04 广东省科学院南繁种业研究所湛江研究中心 一种包膜控释药肥、制备方法及其应用

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