CN110186982B - 一种鉴别金属离子Fe3+及Ag+的方法 - Google Patents

一种鉴别金属离子Fe3+及Ag+的方法 Download PDF

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Abstract

一种鉴别金属离子Fe3+及Ag+的方法，其特征在于：应用“H2SO4‑KIO3‑[NiL](ClO4)2‑丙二酸‑H2O2”化学振荡体系作为鉴别溶液，根据金属离子Fe3+及Ag+对该体系振荡的影响不同，从而实现金属离子Fe3+及Ag+的鉴别。本发明所涉及的鉴别方法所提供的电位振荡图谱具有直观性，可以方便快捷地鉴别出Fe3+及Ag+，而且设备简单、准确度高、易于操作和观察。

Description

一种鉴别金属离子Fe3+及Ag+的方法
技术领域
本发明涉及一种鉴别方法，具体地说是一种四氮杂十四环二烯镍配合物[NiL](ClO4)2 催化的化学体系对金属离子Fe3+及Ag+的鉴别方法，属于定性分析化学领域。
背景技术
Fe3+及Ag+同属于金属阳离子。Fe3+是铁原子失去3个电子后形成的离子，是铁的最稳定离子，有中等强度的氧化性，同时也是一种重要的工业用剂。Ag+是银原子失去一个电子形成的带正电荷的阳离子，通常以水溶液形式存在，银离子具有氧化作用，在日常生活中常用于杀菌消毒等。
目前已经报道的鉴别Fe3+及Ag+的方法主要有络合滴定法、分光光度法、化学发光法、电化学分析法、色谱法、光谱法和质谱法等方法。但鉴别二者的更直观简便的鉴别方法还未被报道出来，因此寻找一种鉴别效果好且操作简便快速、结果容易判断的定性分析方法就显得十分必要。
发明内容
本发明旨在为金属离子Fe3+和Ag+提供一种新颖且方便快捷的鉴别方法，即应用[NiL](ClO4)2催化的化学振荡体系对金属离子Fe3+和Ag+的鉴别方法，本鉴别方法是基于该配合物催化的化学振荡体系对金属离子Fe3+和Ag+的敏锐响应而开发的一种电化学振荡体系法。具体地说，是将相同浓度待鉴别样品（Fe3+和Ag+）分别加入到两组化学振荡体系中，根据待鉴别样品对化学振荡体系的影响不同，实现对待鉴别样品的定性分析：若加入待鉴别样品后，使化学振荡体系出现振荡周期增大，振荡寿命缩短较多的现象，则所加入的待鉴别样品为Fe3+；若加入待鉴别溶液后化学振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少，则所加入的待鉴别样品为Ag+，且本发明处理样品时间短，测定条件简单易控制便于推广和应用。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明为金属离子Fe3+和Ag+提供了鉴别方法，其特点在于：
以蒸馏水为溶剂，配制待鉴别样品的溶液；
应用“H2SO4 - KIO3 - [NiL](ClO4)2 -丙二酸- H2O2”化学振荡体系作为鉴别溶液，记录化学振荡体系的电位振荡图谱，任意一个稳定的电位最低点处，向化学振荡体系中加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对化学振荡体系的影响不同，实现对待鉴别样品的定性分析；
所述待鉴别样品为Fe3+和Ag+；
向两组鉴别溶液（化学振荡体系）中，分别加入待鉴别样品（Fe3+和Ag+）的溶液。若加入待鉴别样品后使化学振荡体系出现振荡周期增大，振荡寿命缩短较多的现象，则待鉴别样品为Fe3+；若加入待鉴别样品后化学振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少，则待鉴别样品为Ag+。
所述振荡产生的任意一个稳定的电位最低点是指振荡产生的第3~25个电位最低点中的任意一个。
本发明所称的四氮杂十四环二烯镍配合物是5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂十四-4, 11-二烯为配体的四氮杂大环镍(
Figure DEST_PATH_IMAGE001
)配合物，结构式如式（Ⅰ）所 示，并记作[NiL](ClO4)2，L即为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二 烯；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
本配合物的结构与生命体内肌红蛋白、血红蛋白、叶绿素以及一些金属酶的关键结构卟啉环很相似，这种以[NiL](ClO4)2催化的化学振荡反应与植物和动物细胞内的生化振荡类似。所以，该体系具有稳定的振幅、较长的振荡寿命及对Fe3+和Ag+的敏锐响应。
[NiL](ClO4)2的制备分两步：1) 制备L·2HClO4； 2) 由L·2HClO4制备[NiL](ClO4)2。
1) 制备L·2HClO4：
将98.5mL乙二胺装入一只500mL三颈瓶中，在冰浴条件下，120分钟内搅拌下缓慢滴加 126mL70%高氯酸。最初的反应剧烈并伴有白烟产生，所以滴加速度控制在每5秒钟l滴。随着反应进行可以适当加快滴加速度，直到滴加完为止，得到透明的溶液。仍然在冰水浴的条件下，向该透明溶液加入224mL无水丙酮并剧烈搅拌，溶液很快变浑浊同时形成非常粘稠混合物。仍然在冰水浴的条件下保持2-3小时以便充分反应。将所得产物转移到布氏漏斗进行抽滤分离，并用丙酮充分洗涤，可得纯白色固体。将此纯自色固体在热的甲醇-水溶液中重结晶，用硅胶干燥剂真空干燥，得 80g白色晶体，此白色晶体为L·2HClO4。
参考文献：
1.Curtis, N. F. and Hay, R. W. , J. Chem. Soc. , Chem. Commun. ,1966, p. 534.
2.Gang Hu, Panpan Chen, Wei Wang, Lin Hu, Jimei Song, LingguangQiu,Juan Song, E1ectrochimica Acta, 2007, Vol. 52, pp. 7996-8002.
3. Lin Hu, Gang Hu, Han-Hong Xu, J. Ana1. Chem. , 2006, Vol. 61, NO.10, pp. 1021-1025.
4.胡刚, 中国科学技术大学博士论文, p25-27，合肥，2005年。
2) 由L·2HClO4制备[NiL](ClO4)2：
将11g Ni(AC)24H2O与21g的L·2HClO4置于500mL三颈瓶中，使其溶于250mL甲醇，热水浴加热回流3小时，最后出现黄色沉淀，过滤、将滤液在热水浴中浓缩至原体积l/2，放置过夜，充分结晶，得到黄色晶体。将黄色晶体转移至布氏漏斗并用甲醇洗涤，在热的乙醇-水溶液中重结晶，真空干燥，可得8g[NiL](ClO4)2亮黄色晶体。
参考文献：
1. N. F. Curtis, J. Chem. Soc. Dolton Tran. , 1972, Vol. 13, 1357.
2. 胡刚, 中国科学技术大学博士论文, p42-43, 合肥, 2005年。
本鉴别方法与现有技术的区别在于，本发明应用“H2SO4 -KIO3-[NiL](ClO4)2-丙二酸-H2O2”化学振荡体系作为鉴别溶液，以金属离子Fe3+和Ag+对该鉴别溶液的电位振荡图谱的影响不同，实现对Fe3+和Ag+的鉴别。
Fe3+和Ag+，在鉴别溶液（化学振荡体系）中的可鉴别的浓度范围为1.0×10-3-2.0×10-3mol/L。
上述待鉴别溶液可鉴别的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，Fe3+和Ag+对该鉴别溶液产生的影响差异十分明显，易于观察分析，容易实现鉴别。另外，鉴别溶液（化学振荡体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的鉴别溶液（化学振荡体系）的最佳溶液如表2所示：
表1：化学振荡体系中各组分的浓度范围
硫酸(mol/L) 碘酸钾(mol/L) [NiL](ClO<sub>4</sub>)<sub>2 </sub>(mol/L) 丙二酸(mol/L) 过氧化氢(mol/L)
0.0246875-0.025 0.01925-0.021 6.4875×10<sup>-4</sup>-8.65×10<sup>-4</sup> 0.15-0.175 1.35-1.45
表2：化学振荡体系中各组分的最佳浓度
硫酸(mol/L) 碘酸钾(mol/L) [NiL](ClO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>(mol/L) 丙二酸(mol/L) 过氧化氢(mol/L)
0.025 0.01925 8.65×10<sup>-4</sup> 0.175 1.45
具体实验步骤如下：
1、按表1规定的浓度范围配制鉴别溶液，将准备好的工作电极(铂电极)和参比电极(甘汞电极)插入溶液中，工作电极的另一端通过放大器(Instrument Amplifier)连接到数据采集器(Go! LINK)再连接至电脑，打开电脑中logger lite程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键从而对溶液进行电位监测，得到所采集的E-t曲线（电位值随时间变化的曲线）即化学电位振荡图谱（此时尚未加入待测试样），以作空白对照。向两组与空白对照实验中的各组分浓度相同的鉴别溶液中，在振荡产生的任意一个稳定的电位最低点处，分别迅速加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对化学振荡体系的振荡响应不同，实现对待鉴别样品的定性分析。即：在向化学振荡体系中加入待鉴别样品的溶液后，根据待鉴别样品对化学振荡体系所产生的振荡响应不同，实现对待鉴别样品的定性分析。
化学电位振荡图谱的基本参数包括：
振荡振幅：在振荡过程中从一个最低电位到下一个最高电位之间的电位差值。
振荡周期：在振荡过程中从一个最低（高）电位到下一个最低（高）电位所需时间。
最高电位：稳定振荡时体系出现的电位最高点。
最低电位：稳定振荡时体系出现的电位最低点。
抑制时间 (tin)：从加入待测液后振荡受到抑制到振荡重新恢复所需时间。
振荡寿命：振荡过程中振荡从开始到结束的时间。
附图说明
图1是实施例1中，未加入待鉴别样品时，鉴别溶液（化学振荡体系）的振荡图谱。
图2是实施例1中，加入1.00×10-3mol/LFe3+后，化学振荡体系所获得的振荡响应图谱。
图3是实施例1中，加入1.00×10-3mol/LAg+后，化学振荡体系所获得的振荡响应图谱。
图4是实施例2中，未加入待鉴别样品时，鉴别溶液（化学振荡体系）的振荡图谱。
图5是实施例2中，加入1.5×10-3mol/LFe3+后，化学振荡体系所获得的振荡响应图谱。
图6是实施例2中，加入1.5×10-3mol/LAg+后，化学振荡体系所获得的振荡响应图谱。
图7是实施例3中，未加入待鉴别样品时，鉴别溶液（化学振荡体系）的振荡图谱。
图8是实施例3中，加入2.0×10-3mol/LFe3+后，化学振荡体系所获得的振荡响应图谱。
图9是实施例3中，加入2.0×10-3mol/LAg+后，化学振荡体系所获得的振荡响应图谱。
具体实施方式
实施例1：
本实施例按如下步骤验证本发明Fe3+和Ag+的鉴别方法的可行性：
(1) 配制溶液
首先用98%的浓硫酸和蒸馏水配制0.025mol/L的硫酸作为储备液，然后用0.025mol/L的硫酸溶液分别配制0.14mol/L的碘酸钾溶液、0.0173mol/L的[NiL](ClO4)2溶液、2mol/L的丙二酸溶液、4mol/L的过氧化氢溶液。向50mL小烧杯中依次加入14.5mL0.025mol/L硫酸溶液、5.5mL 0.14mol/L碘酸钾溶液、2.0mL 0.0173mol/L [NiL](ClO4)2溶液、3.5mL 2mol/L丙二酸溶液和14.5mL 4mol/L过氧化氢溶液，以保证“H2SO4 - KIO3 -[NiL](ClO4)2 -丙二酸 - H2O2”化学振荡体系中各组分的浓度为硫酸0.025mol/L、碘酸钾0.01925mol/L、[NiL](ClO4)2 8.65×10-4mol/L、丙二酸0.175mol/L、过氧化氢1.45mol/L；
同时以蒸馏水作溶剂，分别配制1.0mol/L的Fe3+溶液和Ag+溶液。
(2) 振荡图谱
化学振荡体系的电位振荡图谱由装有logger lite程序的计算机记录，图1是在典型浓度下（硫酸0.025mol/L、碘酸钾0.01925mol/L、[NiL](ClO4)28.65×10-4mol/L、丙二酸0.175mol/L、过氧化氢1.45mol/L），上述鉴别溶液未加入待测试样的振荡图谱，以作空白对照。向两组各组分浓度与上述浓度相同的鉴别溶液中，分别加入40μL 1.0mol/L的Fe3+和Ag+，使得其在鉴别溶液中的浓度均为1.0×10-3mol/L，每次加入的时间都是在振荡图谱的第6个电位最低点处，所获得的振荡响应图谱分别如图2、图3所示。
(3) 鉴别
作为金属离子Fe3+及Ag+因离子种类不同，其对化学振荡体系的影响也不相同。比较图2 图3可知，Fe3+的加入，使得体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多；Ag+的加入，使得化学振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少。由上述实验可知，通过比较振荡图谱的变化，可以实现对Fe3+及Ag+的鉴别。
取事先配制的两个1.0mol/L的待鉴别样品的溶液（其中一个为Fe3+溶液，另一个为Ag+，但两者尚未鉴别），将其中一个标记为样品1，另一个标记为样品2；
配制两组各组分浓度与上述浓度相同的振荡溶液，分别采集相应的振荡图谱，并在第6个电位最低点处分别加入40μL 1.0mol/L的样品1和样品2，使得它们在鉴别溶液中的浓度为1.0×10-3mol/L。
分析比较可知：样品1的加入，使得体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多(振荡图谱与图2相对应、与图3不对应)，而样品2使得振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少（振荡图谱与图3相对应、与图2不对应）。因此，样品1是Fe3+溶液、样品2是Ag+溶液，从而实现了对Fe3+溶液及Ag+溶液的鉴别。
实施例2：
本实施例按如下步骤验证本发明Fe3+和Ag+的鉴别方法的可行性：
(1) 配制溶液
首先用98%的浓硫酸配制0.025mol/L的硫酸作为储备液，然后用0.025mol/L的硫酸溶液分别配制0.14mol/L的碘酸钾溶液、0.0173mol/L的[NiL](ClO4)2溶液、2mol/L的丙二酸溶液、4mol/L的过氧化氢溶液；向50mL小烧杯中依次加入15mL 0.025mol/L硫酸溶液、6mL0.14mol/L碘酸钾溶液、1.5mL 0.0173mol/L [NiL](ClO4)2溶液、3mL 2mol/L丙二酸溶液、14mL 4mol/L过氧化氢溶液和0.5mol的蒸馏水，以保证“H2SO4 - KIO3 - [NiL](ClO4)2 -丙二酸 - H2O2”化学振荡体系中各组分的浓度为硫酸0.0246875mol/L、碘酸钾0.021mol/L、[NiL](ClO4)2 7.785×10-4mol/L、丙二酸0.15mol/L、过氧化氢1.4mol/L；
同时以蒸馏水作溶剂，分别配制1.0mol/L 的Fe3+溶液和Ag+溶液。
(2) 振荡图谱
上述化学振荡体系的电位振荡图谱由装有logger lite程序的计算机记录，考察Fe3+和Ag+所产生的振荡响应间的差异。图4是鉴别溶液未加入待测试样时的振荡图谱，以作空白对照。向两组各组分浓度与上述浓度相同的鉴别溶液中，分别加入60µl 1.0 mol/L的Fe3+溶液和Ag+溶液，使得其在鉴别溶液中的浓度均为1.5×10-3mol/L，每次加入的时间都是在振荡图谱的第6个电位最低点处，所获得的振荡响应图谱分别如图5、图6所示。
(3) 鉴别
作为金属离子Fe3+及Ag+因离子种类不同，其对化学振荡体系的影响也不相同。比较图5图6可知，Fe3+的加入，使得体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多；Ag+的加入，使得化学振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少。由上述实验可知，通过比较振荡图谱的变化，可以实现对Fe3+及Ag+的鉴别。
取事先配制的两个1.0 mol/L的待鉴别样品的溶液（其中一个为Fe3+溶液，另一个为Ag+，但两者尚未鉴别），将其中一个标记为样品1，另一个标记为样品2；
配制两组各组分浓度与上述浓度相同的振荡溶液，分别采集相应的振荡图谱，并在第6个电位最低点处分别加入60µl 1.0mol/L的样品1和样品2，使得它们在鉴别溶液中的浓度为1.5×10-3mol/L。
分析比较可知：样品1的加入，使得体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多(振荡图谱与图5相对应、与图6不对应)，而样品2使得振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少（振荡图谱与图6相对应、与图5不对应）。因此，样品1是Fe3+溶液、样品2是Ag+溶液，从而实现了对Fe3+溶液及Ag+溶液的鉴别。
实施例3：
本实施例按如下步骤验证本发明Fe3+及Ag+的鉴别方法的可行性：
(1) 配制溶液
首先用98%的浓硫酸和蒸馏水配制0.025mol/L的硫酸作为储备液，然后用0.025mol/L的硫酸溶液分别配制0.14mol/L的碘酸钾溶液、0.0173mol/L的[NiL](ClO4)2溶液、2mol/L的丙二酸溶液、4mol/L的过氧化氢溶液。向50mL小烧杯中依次加入15.2mL0.025mol/L硫酸溶液、6mL 0.14mol/L碘酸钾溶液、1.8mL 0.0173mol/L [NiL](ClO4)2溶液、3.5mL 2mol/L丙二酸溶液和13.5mL 4mol/L过氧化氢溶液，以保证“H2SO4 - KIO3 - [NiL](ClO4)2 -丙二酸 - H2O2”化学振荡体系中各组分的浓度为硫酸0.025mol/L、碘酸钾0.021mol/L、[NiL](ClO4)2 7.785×10-4mol/L、丙二酸0.175mol/L、过氧化氢1.35mol/L；
同时以蒸馏水作溶剂，分别配制1.0mol/L 的Fe3+溶液和Ag+溶液。
(2) 振荡图谱
化学振荡体系的电位振荡图谱由装有logger lite程序的计算机记录，图7是上述鉴别溶液未加入待测试样的振荡图谱，以作空白对照。向两组各组分浓度与上述浓度相同的鉴别溶液中，分别加入80μL 1.0mol/L的Fe3+溶液和Ag+溶液，使得其在鉴别溶液中的浓度均为2.0×10-3mol/L，每次加入的时间都是在振荡图谱的第6个电位最低点处，所获得的振荡响应图谱分别如图8、图9所示。
(3) 鉴别
作为Fe3+和Ag+因离子种类不同，其对化学振荡体系的影响也不相同。比较图8图9可知Fe3+的加入，使得体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多；Ag+的加入，使得化学振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少。由上述实验可知，通过比较振荡图谱的变化，可以实现对Fe3+及Ag+的鉴别。
取事先配制的两个1.0mol/L的待鉴别样品的溶液（其中一个为Fe3+溶液，另一个为Ag+溶液，但两者尚未鉴别），将其中一个标记为样品1，另一个标记为样品2；
配制两组各组分浓度与上述浓度相同的振荡溶液，分别采集相应的振荡图谱，并在第6个电位最低点处分别加入80µl 1.0mol/L的样品1和样品2，使得它们在鉴别溶液中的浓度为2.0×10-3mol/L。
分析比较可知：样品1的加入，使得体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多(振荡图谱与图8相对应、与图9不对应)，而样品2使得振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少（振荡图谱与图9相对应、与图8不对应）。因此，样品1是Fe3+溶液、样品2是Ag+溶液，从而实现了对Fe3+溶液及Ag+溶液的鉴别。
通过以上各实施例可以看出，更小或更大浓度的Fe3+溶液及Ag+溶液也可以通过本发明方法进行鉴别。

Claims (4)

1.一种鉴别金属离子Fe3+及Ag+的方法，其特征在于：
以蒸馏水为溶剂，配制待鉴别样品的溶液；
应用“H2SO4 - KIO3 - [NiL](ClO4)2 -丙二酸- H2O2”化学振荡体系作为鉴别溶液，记录化学振荡体系的电位随时间的变化电位振荡图谱，在振荡产生的任意一个稳定的电位最低点处，向两组鉴别溶液中，即两组前述化学振荡体系中，分别加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对化学振荡体系的影响不同，实现对待鉴别样品的鉴别：若加入待鉴别溶液后出现化学振荡体系的振荡周期增大，振荡寿命缩短较多的现象，则所加入的待鉴别样品为Fe3+；若加入待鉴别溶液后化学振荡体系电位快速上升后又快速下降，且振荡受到抑制，伴随一段抑制时间后又恢复振荡，在整个振荡图谱上形成一个向上的尖峰，同时振荡寿命缩短较少，则所加入的待鉴别样品为Ag+；
[NiL](ClO4)2中L为5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂十四-4, 11-二烯；鉴别溶液中各组分的摩尔浓度为：硫酸0.0246875-0.025mol/L、碘酸钾0.01925-0.021mol/L、[NiL](ClO4)26.4875×10-4-8.65×10-4mol/L、丙二酸0.15-0.175mol/L、过氧化氢1.35-1.45mol/L；
所述待鉴别样品为Fe3+或Ag+。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：鉴别溶液中各组分的摩尔浓度为硫酸0.025mol/L、碘酸钾0.01925mol/L、[NiL](ClO4)2 8.65×10-4mol/L、丙二酸0.175mol/L、过氧化氢1.45mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述振荡产生的任意一个稳定的电位最低点是指振荡产生的第3~25个电位最低点中的任意一个。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待鉴别样品在鉴别溶液中的可鉴别的浓度范围为1.0×10-3-2.0×10-3mol/L。
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