CN110181713A - 一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料及其加工方法 - Google Patents

一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料及其加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料及其加工方法，所述加工方法包括如下步骤：对回收的碳纤维材料进行加工处理，以将无序排列的碳纤维整理成保持单向直线排列的碳纤维；建立碳纤维的搭接模型，得到最短搭接长度；按照建立的搭接模型选取符合搭接模型要求的单向直线排列的碳纤维作为基材；选取搭接表面断裂能量超过预设值的热塑性树脂或者环氧树脂与作为基材的碳纤维材料复合，形成新型碳纤维复合材料。采用本发明的方法能够将废弃的短碳纤维搭接成长碳纤维，对复合后得到的碳纤维复合材料相比于常规方法得到的碳纤维复合材料具有更加优异的力学性能。

Description

一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复 合材料及其加工方法
技术领域
本发明涉及废弃碳纤维回收再利用技术领域，尤其涉及一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料及其加工方法。
背景技术
如今，随着碳纤维复合材料在航空航天领域大规模使用，让航空航天设备制造商开始着手研究回收碳纤维废料的可行性。2010年，随着法国空客公司A380的生产，每年大约产生100吨的废弃碳纤维，而随着时间的推移，目前，法国空客公司每年有超过500吨的废弃碳纤维等待处理，针对这些碳纤维复合材料的回收已经研究了多年【1】，特别是法国的空中客车公司，它共同资助了回收碳纤维复合材料项目(RECCO)，虽然此项目解决了从航空工业废物中利用热解法回收碳纤维废物的技术问题【2、3】，但是却没用解决如何利用这些经过热解处理的回收碳纤维半成品重新开发出强度较高的新型复合材料的问题。
目前，对预处理过的回收碳纤维再加工技术主要有两种类型：
1.“热塑”技术：此技术是目前最成功的商业化技术(见图1a)，它是通过将基底注射到装有约30％预处理过的废弃碳纤维基体中【4】，但是在注射基底过程中，无法控制短碳纤维的搭接及直线排列，导致了最终得到的产品，强度很低，无法发挥出碳纤维复合材料高强度的性能；
2.“热固”技术：此技术基于传统碳纤维复合材料生产技术-树脂转注成型(RTM)(见图1b)，将预处理过的废弃碳纤维进行一个简单的整理铺设到RTM模具中，再向模具中注入热固性基底，一些企业确实得到了强度达到约 350MPa的产品，但是这些热固性树脂的作用反应时间过长，不能应用在正常生产中【5】。
【1】Point sur le recyclage des composites thermodurcissables； FrédéricRuch-Cetim-Cermat；2011
【2】J.Lachaud,N.Mansour,S.White,B.Laub,JM.Bouilly；《 Modélisation de lapyrolyse d’un matériau composite》；congrès SFT 2008
【3】《Composites:recyclage par solvolyse》；Environnement magazine 14-08-2015
【4】Y.Kageyama；《Recycling Technologies of Carbon Fiber CompositeMaterials》；chapt 23；Springer Japan 2016；Society of F.S.Technology,Japan(ed.),High-Performance and Specialty Fibers； 2016
【5】Recycled Carbon Fibre–Technical data；NetComposites Ltd 4A BroomBusiness Park Bridge Way,Chesterfield S41 9QG,UK；Web: netcomposites.com
鉴于上述原因，有必要提出一种如何利用经过热解法(或者化学试剂法) 预处理过的工业生产中废弃的短碳纤维搭配热塑性树脂，重新开发出一款高性能的新型复合材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料及其加工方法，旨在解决现有的对废弃的短碳纤维重新利用的方法中无法发挥处碳纤维复合材料高强度的性能以及加工受到限制的问题，提出一种将废弃的短碳纤维经过重新处理搭接成长碳纤维，从而提高碳纤维复合材料的力学性能的方法。
为实现上述目的，本发明提供的一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，所述方法包括如下步骤：
步骤10，对回收的碳纤维材料进行加工处理，以将无序排列的碳纤维整理成保持单向直线排列的碳纤维；
步骤20，建立碳纤维的搭接模型，根据碳纤维的搭接模型测试得到不同搭接模型的最大拉伸强度对应的最短搭接长度；
步骤30，按照建立的搭接模型选取符合搭接模型要求的单向直线排列的碳纤维作为基材；
步骤40，选取搭接表面断裂能量超过预设值的树脂与作为基材的碳纤维材料复合，结合助剂，形成新型碳纤维复合材料。
所述步骤40中的树脂包括热塑性树脂或者环氧树脂。
优选地，所述步骤20还包括：
采用仿真软件模拟经过加工处理后并按照建立的搭接模型搭接出的长碳纤维材料的力学性能；
作出力学性能随搭接长度的变化而变化的图；
选取力学性能最大对应的搭接长度为对应搭接模型下的最短搭接长度。
优选地，所述步骤20建立的搭接模型包括：
选取6层短碳纤维对称搭接，第一层短碳纤维与第二层短碳纤维外形相同，第三层和第四层短碳纤维外形相同，第五层和第六层短碳纤维与第一层和第二层短碳纤维外形相同，第一层和第二层短碳纤维与第五层和第六层短碳纤维关于第三层和第四层短碳纤维对称；
搭接后的搭接长度为20mm。
优选地，所述步骤30之后还包括；
采用仿真软件模拟树脂的性能参数，即搭接表面断裂能量，并绘制出不同树脂材料的搭接表面断裂能量图。
优选地，所述步骤40中将树脂与碳纤维复合形成新型碳纤维复合材料的方法为采用RTM成型法。
此外，本发明还提出一种新型碳纤维复合材料，所述碳纤维复合材料采用如上任一项所述的方法加工而成。
优选地，所述碳纤维复合材料具有6层短碳纤维，第一层短碳纤维与第二层短碳纤维外形相同，第三层和第四层短碳纤维外形相同，第五层和第六层短碳纤维与第一层和第二层短碳纤维外形相同，第一层和第二层短碳纤维与第五层和第六层短碳纤维关于第三层和第四层短碳纤维对称。
优选地，所述6层短碳纤维的搭接长度为20mm，树脂的搭接表面断裂能量大于1.56KJ/m2。
本发明结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法包括如下步骤：
步骤10，对回收的碳纤维材料进行加工处理，以将无序排列的碳纤维整理成保持单向直线排列的碳纤维；
步骤20，建立碳纤维的搭接模型，根据碳纤维的搭接模型测试得到不同搭接模型的最大拉伸强度对应的最短搭接长度；
步骤30，按照建立的搭接模型选取符合搭接模型要求的单向直线排列的碳纤维作为基材；
步骤40，选取搭接表面断裂能量超过预设值的树脂与作为基材的碳纤维材料复合，形成新型碳纤维复合材料。
采用本发明的方法能够将废弃的短碳纤维搭接成长碳纤维，对复合后得到的碳纤维复合材料相比于常规方法得到的碳纤维复合材料具有更加优异的力学性能。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1a为德国弗劳恩霍夫研究所利用废弃回收的废弃碳纤维+聚丙烯合成的复合材料；
图1b为英国AfreCar项目；
图2为本发明的分层复合材料搭接简图；
图3为本发明的搭接表面剪切力－位移本构关系曲线图；
图4为本发明的单层搭接模型中的平衡关系；
图5为ABAQUS仿真模型；
图6为本发明中6层对称搭接模型仿真模拟结果；
图7为真实6层对称搭接短碳纤维板拉伸测试后断裂示意图；
图8为真实6层对称搭接短碳纤维板拉伸测试曲线图；
图9为本发明中真实6层对称搭接短碳纤维测试结果与仿真模拟结果对比曲线。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明实施例解决的技术问题、所采用的技术方案以及实现的技术效果进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，并不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下，所获得的所有其它等同或明显变型的实施例均落在本发明的保护范围内。本发明实施例可以按照权利要求中限定和涵盖的多种不同方式来具体化。
需要说明的是，在下面的描述中，为了方便理解，给出了许多具体细节。但是很明显，本发明的实现可以没有这些具体细节。
需要说明的是，在没有明确限定或不冲突的情况下，本发明中的各个实施例及其中的技术特征可以相互组合而形成技术方案。
本发明的主要目的在于提供一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料及其加工方法，旨在解决现有的对废弃的短碳纤维重新利用的方法中无法发挥处碳纤维复合材料高强度的性能以及加工受到限制的问题，提出一种将废弃的短碳纤维经过重新处理搭接成长碳纤维，从而提高碳纤维复合材料的力学性能的方法。
在介绍本发明的方法之前，先介绍一下本发明的方法的理论基础：
构建单层搭接拉伸测试模型(参照图2)。然后利用Abaqus仿真软件模拟拉伸测试，对比理论数据结果，从而验证搭接模型的可行性。
图2为分层复合材料单层搭接简图，E1，E2及Ec分别为上下两层搭接纤维及搭接表面树脂的杨氏模量，G1，G2及Gc分别为上下两层搭接纤维及搭接表面树脂的剪切模量，υ1，υ2及υc分别为上下两层搭接纤维及搭接表面树脂的泊松比。e1,e2及ec分别为上下两层搭接纤维及搭接表面树脂的厚度。距离L为上下两层纤维的搭接长度，P为所受的载荷。上下两层纤维完全一致，因此E1＝E2，G1＝G2，υ1＝υ2。此模型宽度自定义为20mm，纤维的厚度定义为 e1＝e2＝0.25mm。
分层复合材料，基于拉力的作用下导致搭接层分离的过程中，其搭接层表面的剪切力与搭接层间的位移存在一个本构关系曲线(参照图3)：
从上图可知，分层复合材料在拉力作用下导致搭接层分离总共有3个阶段：
(1)当位移0<δ<δ1时，处于弹性形变状态，当位移从0增大到δ1时，搭接层间的剪切力达到最大值τf；
(2)当位移δ1<δ<δf时，分层复合材料搭接层处于损坏阶段，搭接层间的剪切力随着位移的增大而减小，当位移增大到δf时，剪切力减小到0；
(3)当位移δ>δf时，分层复合材料搭接处断裂，搭接层间的剪切力等于0。
利用方程将描述以上三个阶段各参数的关系：
根据此本构曲线各参数间的关系，可以根据单层搭接面模型(图4)得到一系列平衡方程：
剪切应力：
平衡方程：
表面剪切应力
上层纤维沿D1方向的应力
下层纤维沿D2方向的应力
e1:上层纤维的厚度
e2:下层纤维的厚度
上下两层纤维的本构方程可以书写成：
E1和E2:对应上下两层纤维的杨氏模量
ε:上下两层纤维搭接界面的应变
因此可以得出全新的应变(ε)表达式：
当0≤δ≤δ1,搭接表面为弹性形变,因此关于位移δ(x),剪切应力以及上层纤维在D1方向的应力的平衡方程如下:
其中：
当δ1≤δ≤δf,我们假定一个参数a作为搭接表面损坏的一个长度。因此我们可以得到在搭接表面在弹性形变区域内的部分，位移δ(x),剪切应力以及上层纤维在D1方向的应力的平衡方程：
而搭接表面损坏的区域内的部分，位移δ(x),剪切应力以及上层纤维在D1方向的应力的平衡方程：
其中：
求出以上方程的解，关键在于确定参数a的值。上层纤维的应力在 x＝L的时候等于外部施加的应力值，因此可以通过迭代关系求出各个方程的解。
当δ>δf,一部分的搭接表面开始出现裂纹，搭接界面损坏的长度a达到 au的时候，得到如下平衡方程:
此时，总的应力处于一个常数保持不变，而搭接表面的裂纹继续增长.
通过以上函数方程，可以计算出不同搭接长度下，对应的材料强度的理论数据。
根据上面的理论依据，本发明的方法结合软件仿真模拟以及实际的实验数据，对废弃的短碳纤维的再回收加工利用进行探索，探索不同的搭接模型下搭碳纤维复合材料的力学性能的变化。
所述方法包括如下步骤：
步骤10，对回收的碳纤维材料进行加工处理，以将无序排列的碳纤维整理成保持单向直线排列的碳纤维；
在用实际的短碳纤维进行加工之前，预先用准备好的长碳纤维加工成短碳纤维，本实施例中用的是全新的48300单向长碳纤维，通过用刀切割成短尺寸的碳纤维，来特意搭接成与Abaqus仿真建模同尺寸的真实模型，然后拉伸测试，这么做的目的就在于利用真正碳纤维加工的时候，如果是6层的碳纤维板材，只需要保证搭接长度大于或等于临界搭接长度就好，这样就能发挥出此模型下碳纤维的最大性能。
步骤20，建立碳纤维的搭接模型，根据碳纤维的搭接模型测试得到不同搭接模型的最大拉伸强度对应的最短搭接长度；
步骤30，按照建立的搭接模型选取符合搭接模型要求的单向直线排列的碳纤维作为基材；
步骤40，选取搭接表面断裂能量超过预设值的树脂与作为基材的碳纤维材料复合，结合助剂，形成新型碳纤维复合材料。所述步骤40中的树脂包括热塑性树脂或者环氧树脂，助剂为固化剂。
利用步骤10准备的碳纤维材料进行搭接实验，首先利用Abaqus仿真进行模拟实验。参照图5，
本发明实施例的ABAQUS建模模拟的是6层对称搭接模型；
在用ABAQUS建模模拟搭接模型拉伸测试的时候，输入的材料性能如下表：
表1(a)搭接表面环氧树脂混合凝固剂的性能参数
τ<sub>0</sub> τ<sub>f</sub> G<sub>IC</sub> G<sub>IIC</sub> η k
13MPa 27,6375MPa 0,5KJ/m2 1,56KJ/m2 2 1,3E6N/mm3
注：τ0：表面正应力；τf：表面剪切应力；k：刚性参数
GIC和GIIC均为搭接表面的断裂能量；
η：BK标准(Benzeggagh e&Kenane)的混合模式相互作用参数.
表1(b)单向排列碳纤维性能参数
E11 E22＝E33 G12＝G13 G23 ν<sub>12</sub>＝ν<sub>13</sub> ν<sub>23</sub>
120GPa 10,5GPa 5,25GPa 3,48GPa 0,3 0,5
注：E11，E22，E33：不同方向的杨氏模量；
G11，G22，G33：不同方向的剪切模量；
υ12，υ13，υ23：不同方向泊松比.
6层对称搭接模型仿真模拟拉伸测试结果曲线图如图6所示
具体结果如下：
表2. 6层对称搭接模型不同搭接长度仿真模拟结果数据表
从以上结果可以看出，在6层对称搭接模型中，短碳纤维搭接长度从5mm 上升到20mm的时候，材料的最大断裂应力(拉伸强度)从180.834MPa上升到486.95MPa，但是当短纤维的搭接长度大于20mm之后，材料的最大断裂应力(拉伸强度)基本保持在486MPa左右不变。
为了验证仿真模拟结果的准确性，利用碳纤维48300裁剪成和仿真模型完全一致的尺寸模型，加工成碳纤维板，加工过程中，树脂选用LY5025，具体加工过程如下：
表3. 6层对称搭接短碳纤维板加工参数(Lr＝5mm～Lr＝105mm)
加工完毕之后，将每块板子平均切割成六块小板子，每一小块板子长度 280mm，宽度约2mm，厚度约1mm，然后对每一块小板子进行拉伸测试，拉伸速度为2mm/min，拉伸断裂后如图7所示，真实的拉伸测试结果如图8所示；
然后可以将真实的拉伸测试结果对比仿真模拟结果，结果如图9所示。
从对比结果来看，6层对称搭接短碳纤维仿真测试的结果很好的匹配了真实的拉伸测试结果，从而印证了仿真模型建立准确无误，搭接长度在达到一个“临界值”之后，任凭其如何增加，都不会影响材料的最大拉伸强度。
此外，本发明还研究了不同树脂的性能参数对最终形成的新型的碳纤维复合材料的强度的影响。具体过程如下：
继续通过ABAQUS仿真软件，研究树脂的性能参数GIIC(搭接表面断裂能量)对最终碳纤维复合材料强度的影响。在保持其他参数不变的前提下，选用了三组不同的GIIC进行拉伸仿真模拟，仿真模型的搭接长度Lr＝75mm，最终结果如表.4所示
表4.搭接表面断裂能量(GIIC)对搭接复合碳纤维材料强度的影响
G<sub>IIC</sub>(KJ/m<sup>2</sup>) 最大拉伸断裂应力(MPa)
1.56 488.8
2 553.67
2.5 620.99
根据表4的数据结果可以看出，随着搭接表面断裂能量从1.56KJ/m2增加到2.5KJ/m2，搭接复合碳纤维材料的最大拉伸强度也随之从488.8MPa增加到620.99MPa，拉伸强度增大效果显著。因此在继续构建不同的短碳纤维搭接模型提高复合材料的强度的同时，也需要寻找新的带有较高搭接表面断裂能量(GIIC)的树脂来提高复合材料的强度。所以在实际应用值，可以根据新合成的新型的碳纤维复合材料所需要达到的力学性能选择相应的树脂，例如，当需要碳纤维复合材料的最大拉伸强度达到553.67MPa，则可以选择搭接表面断裂能量在2KJ/m2的树脂。
目前,存在于市面上的热塑性基质种类繁多，而基于热解法或化学试剂法预处理过的回收碳纤维基体搭配热塑性基质的新型碳纤维复合材料，尚未开始大量研究。
因此将热解法(或者化学试剂法)预处理过的再生碳纤维与热塑性基质结合起来特别具有创新性，并且热塑性基质本身就是可回收材料收或者通过自然界中植物提取。这使得今后研发出来的新型碳纤维复合材料不但具备较高的性能，而且还具有100％可回收再循环的特征。
当前，此技术基于热解法或化学试剂法预处理过的废弃碳纤维，经过单向直线型排列搭接之后，搭配环氧树脂+固化剂(助剂)所研发出的初期产品的最大拉伸强度已然可达到约900MPa。
基于上述的方法需要说明的是，本发明实施例优选的是6层对称搭接模型，但是在其他实施例中，还可以有多种搭接模型，例如4层的搭接、7层的搭接或者是8层的搭接等等。
此外，本发明还提出了一种新型碳纤维复合材料，所述碳纤维复合材料采用如上所述的方法加工而成。
所述碳纤维复合材料具有6层短碳纤维，第一层短碳纤维与第二层短碳纤维外形相同，第三层和第四层短碳纤维外形相同，第五层和第六层短碳纤维与第一层和第二层短碳纤维外形相同，第一层和第二层短碳纤维与第五层和第六层短碳纤维关于第三层和第四层短碳纤维对称。不同层的碳纤维之间采用环氧树脂和固化剂粘合。
此外，需要说明的是，所述碳纤维复合材料还可以为具有四层短碳纤维搭接而成的结构，也可以为具有五层、7层或者是8层短碳纤维搭接而成的结构，具体可以根据需要选择搭接的层数，并通过上述的方法达到搭接后的碳纤维复合材料的性能。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤10，对回收的碳纤维材料进行加工处理，以将无序排列的碳纤维整理成保持单向直线排列的碳纤维；
步骤20，建立碳纤维的搭接模型，根据碳纤维的搭接模型测试得到不同搭接模型的最大拉伸强度对应的最短搭接长度；
步骤30，按照建立的搭接模型选取符合搭接模型要求的单向直线排列的碳纤维作为基材；
步骤40，选取搭接表面断裂能量超过预设值的树脂与作为基材的碳纤维材料复合，结合助剂，形成新型碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，所述步骤40中的树脂包括热塑性树脂或者环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，所述步骤20还包括：
采用仿真软件模拟经过加工处理后并按照建立的搭接模型搭接出的长碳纤维材料的力学性能；
作出力学性能随搭接长度的变化而变化的图；
选取力学性能最大对应的搭接长度为对应搭接模型下的最短搭接长度。
4.根据权利要求3所述的结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，所述步骤20建立的搭接模型包括：
选取6层短碳纤维对称搭接，第一层短碳纤维与第二层短碳纤维外形相同，第三层和第四层短碳纤维外形相同，第五层和第六层短碳纤维与第一层和第二层短碳纤维外形相同，第一层和第二层短碳纤维与第五层和第六层短碳纤维关于第三层和第四层短碳纤维对称；
搭接后的搭接长度为20mm。
5.根据权利要求1所述的结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，所述步骤30之后还包括；
采用仿真软件模拟树脂的性能参数，即搭接表面断裂能量，并绘制出不同树脂材料的搭接表面断裂能量图。
6.根据权利要求5所述的结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，根据绘制的搭接表面断裂能量图选取超过搭接表面断裂能量超过预设值的树脂材料作为与作为基材的碳纤维材料复合的材料。
7.根据权利要求1所述的结合树脂对废弃碳纤维材料进行再加工成新型碳纤维复合材料的加工方法，其特征在于，所述步骤40中将树脂与碳纤维复合形成新型碳纤维复合材料的方法为采用RTM成型法。
8.一种新型碳纤维复合材料，其特征在于，所述碳纤维复合材料采用如权利要求1～7任一项所述的方法加工而成。
9.根据权利要求8所述的新型碳纤维复合材料，其特征在于，所述碳纤维复合材料具有6层短碳纤维，第一层短碳纤维与第二层短碳纤维外形相同，第三层和第四层短碳纤维外形相同，第五层和第六层短碳纤维与第一层和第二层短碳纤维外形相同，第一层和第二层短碳纤维与第五层和第六层短碳纤维关于第三层和第四层短碳纤维对称。
10.根据权利要求7所述的新型碳纤维复合材料，其特征在于，6层所述短碳纤维的搭接长度为20mm，树脂的搭接表面断裂能量大于1.56KJ/m2。
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