CN110152570B - 智能多功效负离子水凝胶微球及其制备方法 - Google Patents
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-
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Abstract
本发明提供了一种智能多功效负离子水凝胶微球及其制备方法，属于高分子材料水凝胶技术领域。包括以下原料，天然高分子材料基质、负氧离子材料、聚合引发剂、稀土发光材料、智能温敏材料和去离子水。本发明综合利用了水凝胶微球保湿智能缓释和负离子的独特功效，可以智能长效的释放负离子，同时制作技术简单、综合成本低。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料水凝胶技术领域，涉及一种智能多功效负离子水凝胶微球及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。根据水凝胶大小形状的不同，有宏观凝胶与微观凝胶(微球)之分，制备的微球有微米级及纳米级之分。现有研究表明水凝胶还具有受控释放的功能，即水凝胶中所含的材料可以被受控地传递。
负离子又称空气负离子或负氧离子，目前负离子主要集中于医学健康和环境卫生领域。实际上负离子不仅具有杀菌、净化周围环境的功效，在农业领域，负离子能促使农作物生长，提高产量。沼液是人、畜禽粪污和秸秆等有机物在沼气池中经过充分无氧发酵产生沼气后的残留液体。沼液具有多种功能，既是优质的有机液体肥料，也是防治作物病虫害的生物农药。然而沼液不可直接用于根部，极易烧坏秧苗。目前对于三者结合的研究较少，如何综合利用三者功效的问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种智能多功效负离子水凝胶微球。
本发明的另一目的是提供一种智能多功效负离子水凝胶微球的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种智能多功效负离子水凝胶微球的应用。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种智能多功效负离子水凝胶微球，以重量份计，包括以下原料，天然高分子材料基质10-60份，负氧离子材料25-80份，聚合引发剂1-15份，稀土发光材料0.001-0.1份，智能温敏材料2-5份，去离子水30-60份。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，以重量份计，包括以下原料，天然高分子材料基质10-40份，负氧离子材料25-80份，聚合引发剂1-5份，稀土发光材料0.001-0.1份，智能温敏材料2-5份，沼液营养液30-50份，去离子水30-50份。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的天然高分子材料基质，由胶原蛋白、明胶和生物纤维素中的一种或多种组成，所述的负离子材料为碎邪石、海泡石、凹凸棒土、硅藻泥或富勒烯C70中的多种复配制成的混合物，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的沼液营养液以重量份计，包括以下原料，30～50份纯沼液、8～15份微量元素、10～20份氮钾磷肥、1～5份pH调节剂和40～60份去离子水。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的沼液营养液的制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、先将纯沼液经孔径5μm的混合纤维素过滤膜过滤，再对滤液进行脱氨预处理，
C、向B步骤中得到的沼液滤液中加入氮钾磷肥和去离子水，充分溶解并混合后，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的沼液营养液。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的沼液营养液以重量份计，包括以下原料，40～60份纯沼液、20～35份矿源腐殖酸、10～15份氮钾磷肥、8～12份硝酸钙、5～10硫酸镁、8～12份微量元素、1～5份pH调节剂和60～80份去离子水。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的沼液营养液的制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、将矿源腐殖酸充分溶解于去离子水中，固液分离后保留滤液，
C、将纯沼液进行脱氨预处理，
D、将沼液和腐殖酸溶液充分混合，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的沼液营养液。
一种智能多功效负离子水凝胶微球，其制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、将负氧离子材料制成纳米粉末，按规定配比将负氧离子材料的纳米粉共同混合，搅拌均匀，
C、向天然高分子材料基质中加入混合均匀的纳米负离子粉和去离子水，充分搅拌至悬浮液，
D、向悬浮液中加入剩余的其他组份，继续搅拌，混合均匀，静置1-2小时，即得到所述的智能多功效负离子水凝胶微球。
一种智能多功效负离子水凝胶微球，其制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，并制备沼液营养液，
B、将负氧离子材料制成纳米粉末，按规定配比将负氧离子材料的纳米粉共同混合，搅拌均匀，
C、向营养液中加入混合均匀的纳米负离子粉和去离子水，充分搅拌至悬浮液，
D、向悬浮液中加入剩余的其他组份，继续搅拌，混合均匀，静置1-2小时，即得到所述的智能多功效负离子水凝胶微球。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明综合利用了水凝胶微球保湿智能缓释和负离子的独特功效，可以智能长效的释放负离子，同时制作技术简单、综合成本低并能应用于多个领域。
2、本发明综合利用了水凝胶微球保湿智能缓释、负离子对沼液的递进作用，高效利用了沼液的营养成分。既满足了作物的营养需求，增产效果显著，还可以减少肥料和农药的使用,操作简单，大大增强肥料的速效性和长久性，减少化肥施用量，缓解土壤板结、酸性增加、肥力下降等情况。
3、本发明配方科学，适应多种种植方式，且减少了环境的二次污染，符合市场对绿色有机农业可持续发展的期待，还节省了人力、物力、时间，利于现代化农业的生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
实施例1
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质10份，负氧离子材料25份，聚合引发剂1份，稀土发光材料0.001份，智能温敏材料2份，去离子水30份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石9.95份，海泡石5份，凹凸棒土10份，富勒烯C70 0.05份组成，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
实施例2
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质40份，负氧离子材料80份，聚合引发剂15份，稀土发光材料0.1份，智能温敏材料5份，去离子水60份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石29.5份、海泡石20份、凹凸棒土30份和富勒烯C70 0.5份组成，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
实施例3
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质10份，负氧离子材料25份，聚合引发剂1份，稀土发光材料0.001份，智能温敏材料2份，营养液30份，去离子水30份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石9.95份，海泡石5份，凹凸棒土10份，富勒烯C70 0.05份组成，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
所述的营养液以重量份计，由以下原料组成，30份纯沼液、8份微量元素、10份氮钾磷肥、1份pH调节剂和40份去离子水。所述的纯沼液是用猪粪或鸡粪为主要发酵原料发酵30天-60天后的残留液体，所述的微量元素由硫酸锰、七水硫酸亚铁、硼酸、五水硫酸铜、七水硫酸锌和钼酸铵按照重量比3:4:2:3:2:1混合而成，所述的氮钾磷肥由硝酸钾和磷酸二氢钾混合而成，所述的pH调节剂为柠檬酸。
所述的营养液的制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、先将沼液经孔径5μm的混合纤维素过滤膜过滤，再对滤液进行脱氨预处理，
C、向B步骤中得到的沼液滤液中加入氮钾磷肥和去离子水，充分溶解并混合后，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的营养液。
实施例4
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质40份，负氧离子材料80份，聚合引发剂5份，稀土发光材料0.1份，智能温敏材料5份，营养液50份，去离子水50份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石29.5份、海泡石20份、凹凸棒土30份和富勒烯C70 0.5份组成，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
所述的营养液以重量份计，由以下原料组成，50份纯沼液、15份微量元素、20份氮钾磷肥、5份pH调节剂和60份去离子水。所述的纯沼液是用猪粪或鸡粪为主要发酵原料发酵30天-60天后的残留液体，所述的微量元素由硫酸锰、七水硫酸亚铁、硼酸、五水硫酸铜、七水硫酸锌和钼酸铵按照重量比3:4:2:3:2:1混合而成，所述的氮钾磷肥由硝酸钾和磷酸二氢钾混合而成，所述的pH调节剂为柠檬酸。
在上述的智能多功效负离子水凝胶微球中，所述的营养液的制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、先将沼液经孔径5μm的混合纤维素过滤膜过滤，再对滤液进行脱氨预处理，
C、向B步骤中得到的沼液滤液中加入氮钾磷肥和去离子水，充分溶解并混合后，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的营养液。
实施例5
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质10份，负氧离子材料25份，聚合引发剂1份，稀土发光材料0.001份，智能温敏材料2份，营养液30份，去离子水30份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石9.95份，海泡石5份，凹凸棒土10份，富勒烯C70 0.05份组成，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
所述的营养液以重量份计，由以下原料组成，40份纯沼液、20份矿源腐殖酸、10份氮钾磷肥、8份硝酸钙、5硫酸镁、8份微量元素、1pH调节剂和60份去离子水。所述的纯沼液是用猪粪或鸡粪为主要发酵原料发酵30天-60天后的残留液体，所述的微量元素由硫酸锰、七水硫酸亚铁、硼酸、五水硫酸铜、七水硫酸锌和钼酸铵按照等质量比混合而成，所述的氮钾磷肥为磷酸二氢钾，所述的pH调节剂为柠檬酸。
所述的营养液的制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、将矿源腐殖酸充分溶解于去离子水中，固液分离后保留滤液，
C、将纯沼液进行脱氨预处理，
D、将沼液和腐殖酸溶液充分混合，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的营养液。
本实施例制得的产品主要作为生物有机肥。
实施例6
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质40份，负氧离子材料80份，聚合引发剂5份，稀土发光材料0.1份，智能温敏材料5份，营养液50份，去离子水50份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石29.5份、海泡石20份、凹凸棒土30份和富勒烯C70 0.5份组成，所述的聚合引发剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、京尼平和甘油磷酸脂中的一种或几种，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
所述的营养液以重量份计，由以下原料组成，60份纯沼液、35份矿源腐殖酸、15份氮钾磷肥、12份硝酸钙、10硫酸镁、12份微量元素、5份pH调节剂和80份去离子水。所述的纯沼液是用猪粪或鸡粪为主要发酵原料发酵30天-60天后的残留液体，所述的微量元素由硫酸锰、七水硫酸亚铁、硼酸、五水硫酸铜、七水硫酸锌和钼酸铵按照等质量比混合而成，所述的氮钾磷肥为磷酸二氢钾，所述的pH调节剂为柠檬酸。
所述的营养液的制备方法如下：
A、按组成原料的重量份准备上述原料，
B、将矿源腐殖酸充分溶解于去离子水中，固液分离后保留滤液，
C、将纯沼液进行脱氨预处理，
D、将沼液和腐殖酸溶液充分混合，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的营养液。
实施例7
一种智能多功效负离子水凝胶微球，其制备方法如下：
A、按实施例1组成原料的重量份准备上述原料，
B、将负氧离子材料制成纳米粉末，按规定配比将负氧离子材料的纳米粉共同混合，搅拌均匀，
C、向天然高分子材料基质中加入混合均匀的纳米负离子粉和去离子水，充分搅拌至悬浮液，
D、向悬浮液中加入剩余的其他组份，继续搅拌，混合均匀，静置1-2小时，即得到所述的智能多功效负离子水凝胶微球。
本实施例制得的产品主要用于智能控制释放负离子的领域，如水质净化、改良土壤、大棚蔬菜、果树保健营养等。
实施例8
按照实施例2准备原料组分，其余同实施例7。
本实施例制得的产品主要用于智能控制释放负离子的领域，如水质净化、改良土壤、大棚蔬菜、果树保健营养等。
实施例9
一种智能多功效负离子水凝胶微球，其制备方法如下：
A、按实施例3准备上述原料，并制备营养液，
B、将负氧离子材料制成纳米粉末，按规定配比将负氧离子材料的纳米粉共同混合，搅拌均匀，
C、向营养液中加入混合均匀的纳米负离子粉和去离子水，充分搅拌至悬浮液，
D、向悬浮液中加入剩余的其他组份，继续搅拌，混合均匀，静置1-2小时，即得到所述的智能多功效负离子水凝胶微球。
本实施例制得的产品主要作为无土栽培营养物质。
实施例10
按照实施例4准备原料组分，其余同实施例9。
本实施例制得的产品主要作为无土栽培营养物质。
实施例11
一种智能多功效负离子水凝胶微球，其制备方法如下：
A、按实施例5准备上述原料，并制备营养液，
B、将负氧离子材料制成纳米粉末，按规定配比将负氧离子材料的纳米粉共同混合，搅拌均匀，
C、向营养液中加入混合均匀的纳米负离子粉和去离子水，充分搅拌至悬浮液，
D、向悬浮液中加入剩余的其他组份，继续搅拌，混合均匀，静置1-2小时，即得到所述的智能多功效负离子水凝胶微球。
实施例12
按照实施例6准备原料组分，其余同实施例9。
本实施例制得的产品主要作为生物有机肥。
实施例13
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质20份，负氧离子材料60份，聚合引发剂15份，维生素B3100单位，维生素E200单位，海藻酸钠5份，透明质酸1份，熊果苷2份，烟酰胺1份，稀土发光材料0.001份，智能温敏材料2份，去离子水20份。
所述的天然高分子材料基质为脱乙酰量为50％的脱乙酰壳聚糖，所述的负离子材料由碎邪石47.5～54份，海泡石5～10份，富勒烯C70 1～2.5份组成，所述的聚合引发剂为京尼平，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
本实施例可以用于美容面膜的功能性敷料。
实施例14
一种智能多功效负离子水凝胶微球，由以下重量份原料组成，天然高分子材料基质30份，负氧离子材料60份，聚合引发剂10份，稀土发光材料0.001份，智能温敏材料2份，去离子水50份。
所述的天然高分子材料基质为甲壳素，所述的负离子材料由碎邪石39.5～44.5份，海泡石5～10份，凹凸棒土10份，富勒烯C70 0.5份组成，所述的聚合引发剂由甘油磷酸钠和聚乙烯醇按1:1混合制成，所述的稀土发光材料为碘化镝，所述的智能温敏材料为N-异丙基丙烯酰胺。
本实施例主要用于水质净化。
对比例1
按照实施例4中营养液原料组分和制备方法制备对比例1。
对比例2
原料重量份如下，天然高分子材料基质40份，聚合引发剂5份，稀土发光材料0.1份，智能温敏材料5份，营养液50份，去离子水30份。其余同实施例10。
对比例3
原料重量份如下，天然高分子材料基质40份，聚合引发剂5份，稀土发光材料0.1份，智能温敏材料5份，营养液50份，去离子水30份。其余同实施例12。
应用例1
在杭州市某地，选取四块15*15cm的试验田，一块作为空白对照，其余三块地都种植大白菜，其中两块分别在分别在发芽期、坐莲期、结球期施用实施例7、实施例8，每次0.01-0.02㎏,翻耕均匀，对照组进行同等程度的翻耕。保持相同的光照、温度、水分条件进行培养，在种植28天后进行测量。
待大白菜成熟，进行检测，测量结果如下：
表1大白菜生长情况
由表1可知，实施例7、实施例8可以明显促进大白菜的生长，缩短成熟周期、提高产量。
应用例2
选取直径为15cm的花盆，分为A、B、C、D、E五组。以市购丹麦品氏托普泥炭为栽培基质，加营养物质0.3～0.4kg，A组所添加的营养物质为市售无土栽培蔬菜营养液；B组所添加的营养物质为实施例9；C组所添加的营养物质为实施例10；D组所添加的营养物质为对比例1；E组所添加的营养物质为对比例2。每个处理十个重复，将已经育苗好的生菜移栽到花盆中，株行距20cm×20cm，每盆定值两株。保持相同的光照、温度、水分条件进行培养，种植28天后统一进行测量。
测量项目为株高、叶宽、叶长、根长。采用直尺测量法，将得到的数据处理分析，得到的测量结果如下：
表2无土栽培生菜生长状况
对比A组和D组可知，本发明方法中的营养液成分配方科学，利于生菜的生长；由于E组生长情况明显好于D组，验证了本发明制备的水凝胶微球的智能缓释作用，即可保证营养液的长效性，因此生菜的生长状况更好；对比B组、C组和E组可知，实施例9、实施例10在水凝胶微球的基础上，由于存在负离子对沼液的递进作用，所以生菜的状况更为良好。
对比例3
在杭州市某地，选取试验田深耕30-35cm，选取水稻品种嘉禾优7245进行试验，五组分别处理如下：
A组：市售水稻专用复合肥为基肥(21.6kg/亩)，市售水稻专用复合肥作追肥(15.8kg/亩)；B组：对比例1为基肥(467kg/亩)，对比例1作追肥(398kg/亩)；C组：对比例3为基肥(372kg/亩)，对比例2作追肥(46kg/亩)；D组：实施例11为基肥(189kg/亩)，实施例11作追肥(27kg/亩)；E组：实施例12为基肥(173kg/亩)，实施例12作追肥(19kg/亩)；基肥在水稻插秧前施入，追肥在水稻插秧后30d施入。每一试验小区面积20*20m，重复3次，共计15个实验小区，完全随机区组排列。每实验小区所种水稻秧苗数量一致，种植间距为25cm×20cm，每穴1株。小区其余田间管理按常规进行。成熟后收割，统计各组水稻产量，所得数据如表3。
表3：水稻产量
由表可得，D组比A组增产10.9％，E组比A组增产11.8％，C组与A组差别不大。验证了本发明制得的产品，配方科学，可作为生物有机肥用于农作物的栽培，并且有明显的增产作用。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神。
Claims (5)
1.一种智能多功效负离子水凝胶微球，其特征在于，以重量份计，包括以下原料，脱乙酰量为60-90％的脱乙酰壳聚糖10-40份，负氧离子材料25-80份，聚合引发剂1-5份，碘化镝0.001-0.1份，N-异丙基丙烯酰胺2-5份，沼液营养液30-50份，去离子水30-50份，
其中，所述的智能多功效负离子水凝胶微球的制备方法如下，A、按组成原料的重量份准备上述原料，并制备沼液营养液，B、将负氧离子材料制成纳米粉末，按规定配比将负氧离子材料的纳米粉共同混合，搅拌均匀，C、向营养液中加入混合均匀的纳米负离子粉和去离子水，充分搅拌至悬浮液，D、向悬浮液中加入剩余的其他组份，继续搅拌，混合均匀，静置1-2小时，即得到所述的智能多功效负离子水凝胶微球。
2.根据权利要求1所述的智能多功效负离子水凝胶微球，其特征在于，所述的沼液营养液以重量份计，包括以下原料，30～50份纯沼液、8～15份微量元素、10～20份氮钾磷肥、1～5份pH调节剂和40～60份去离子水。
3.根据权利要求2所述的智能多功效负离子水凝胶微球，其特征在于，所述的沼液营养液的制备方法如下,S1、按组成原料的重量份准备上述原料，S2、先将纯沼液经孔径5μm的混合纤维素过滤膜过滤，再对滤液进行脱氨预处理，S3、向S2步骤中得到的沼液滤液中加入氮钾磷肥和去离子水，充分溶解并混合后，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的沼液营养液。
4.根据权利要求1所述的智能多功效负离子水凝胶微球，其特征在于，所述的沼液营养液以重量份计，包括以下原料，40～60份纯沼液、20～35份矿源腐殖酸、10～15份氮钾磷肥、8～12份硝酸钙、5～10硫酸镁、8～12份微量元素、1～5份pH调节剂和60～80份去离子水。
5.根据权利要求4所述的智能多功效负离子水凝胶微球，其特征在于，所述的沼液营养液的制备方法如下,S1、按组成原料的重量份准备上述原料，S2、将矿源腐殖酸充分溶解于去离子水中，固液分离后保留滤液，S3、将纯沼液进行脱氨预处理，S4、将沼液和腐殖酸溶液充分混合，再向其中加入剩余的其他组份，继续搅拌直至混合均匀，即得到所述的营养液。
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