CN110151821B - 一种银黄颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银黄颗粒及其制备方法。所述银黄颗粒包括以下重量份数的各组分：金银花提取物120～180份，黄芩提取物20～60份，药用糊精200～400份，药用可溶性淀粉500～700份，药用甜味剂6.0～7.2份。所述银黄颗粒的制备方法通过采用逆流提取及低温减压浓缩制备金银花清膏，并通过一步制粒工艺法，控制流化床内物料温度仅为50～60℃，远低于原真空干燥工艺的90～100℃，确保指标性成分绿原酸的最大限度保留，提高了绿原酸的转移率；通过该方法制得的银黄颗粒为多孔疏松的颗粒，比表面积较传统湿法制粒样品更大，能快速溶解；该方法具有药效成分损失少、工艺流程简单、生产成本低、稳定性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及中药制剂技术领域，具体地，涉及一种银黄颗粒及其制备方法。
背景技术
银黄颗粒是一种具有清热疏风、利咽解毒功效的中成药，用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热；急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述证候者。该产品处方由金银花提取物和黄芩提取物组成，分别来源于金银花、黄芩二味中药。该药品由于疗效好，服用方便，已广泛地应用于上述病症的治疗。
现有的银黄颗粒制备方法为：取金银花提取物、黄芩提取物，加一定量蔗糖和淀粉，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒(含蔗糖)，60℃以下干燥；或加糊精与蛋白糖(或50～60％甜菊素乙醇溶液)适量，混匀，制成颗粒(无蔗糖)，60℃以下干燥。但采用上述方法制备的银黄颗粒，由于金银花提取物是由金银花加水煎煮，减压浓缩，加入适量淀粉经真空干燥得到，水煎煮提取温度高、真空干燥存在受热时间过长及局部温度过高等不良因素，会导致制备过程中绿原酸含量下降过快，且干膏粉中会由于局部受热过高形成不溶于水的焦屑物，影响银黄颗粒成品的质量稳定性。此外，现有技术制备的银黄颗粒水溶性差，在口感上不容易被消费者接受。因此开发一种绿原酸含量高，水溶性好，口感好的银黄颗粒将具有较好的市场前景。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足，提供一种银黄颗粒及其制备方法，本发明所提供的银黄颗粒绿原酸含量高、水溶性好、成品质量稳定性高，有效克服了银黄颗粒因现有制备工艺造成的有效成分含量低、水溶性差、成品稳定性低等缺点。
为了实现上述目的，本发明是通过以下方案予以实现的：
一种银黄颗粒，包括以下重量份数的各组分：金银花提取物120～180份，黄芩提取物20～60份，药用糊精200～400份，药用可溶性淀粉500～700份，药用甜味剂6.0～7.2份；
所述银黄颗粒的制备方法包括以下步骤：
S1.取金银花，按照料液比1:7～12加入水，于55～65℃、pH2～4条件下进行逆流提取25～35min；提取液于50～70℃、-0.07～-0.09MPa条件下进行减压浓缩2～3h，得相对密度为1.13～1.18的金银花清膏，即为金银花提取物；
S2.取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，于80℃保温、静置；滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至7.0；加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH至1.0～2.0，于60℃保温、静置；滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗涤，调节pH至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物；
S3.将药用糊精、药用可溶性淀粉、黄芩提取物和药用甜味剂按一定比例混合均匀，得细粉；
S4.取步骤S1所得金银花清膏作为粘合剂，以步骤S3所得细粉作为底料，置于喷雾制粒干燥机内进行一步制粒，控制进风温度为80～90℃、雾化压力为0.1～0.4MPa、进料速率为1～1.5kg/min，控制流化床内物料温度50～60℃进行制粒；
S5.将上述干颗粒取出，经过筛分机选粒得到银黄颗粒。
优选地，所述银黄颗粒包括以下重量份数的各组分：金银花提取物150份，黄芩提取物40份，药用糊精300份，药用可溶性淀粉600份，药用甜味剂6.6份。
由于现有技术中制备金银花提取物多采用水煎煮结合真空干燥而得，水煎煮提取温度过高、真空干燥存在受热时间过长及局部温度过高等不良因素易造成有效成分绿原酸的损失，因此本发明中金银花提取物是采用逆流提取及低温减压浓缩来制备的，并通过一步制粒工艺法，控制流化床内物料温度仅为50～60℃，远低于原真空干燥工艺的90～100℃，确保指标性成分绿原酸的最大限度保留，提高了绿原酸的转移率。并通过发明人大量摸索，探究得到最佳制备工艺参数，以制得一种比表面积大的多孔疏松的颗粒，解决了现有工艺溶解性差的问题。
具体地，本发明将金银花清膏作为粘合剂进行一步制粒，而底料是黄芩提取物和其他辅料，能形成多孔疏松的颗粒，比表面积较传统湿法制粒样品更大，实现快速溶解；并通过控制制粒时金银花清膏的相对密度，一步制粒的进风温度、雾化压力和进料速率，使制得的颗粒的比表面积大，提高其水溶性。
优选地，步骤S1中所述金银花与水的料液比为1:10。
优选地，步骤S1中所述逆流提取的条件为提取温度60℃，提取pH值为3，提取时间30min。
优选地，步骤S1中所述减压浓缩的条件为温度60℃，压力-0.08MPa，时间2h。
优选地，步骤S4中所述一步制粒的条件为进风温度为80℃、雾化压力为0.3MPa、进料速率为1.2kg/min。
优选地，步骤S1中所述金银花清膏的相对密度为1.14。
优选地，步骤S5中所述筛分机中，上层筛网目数为10目，下层筛网目数为60目。
优选地，所述药用甜味剂为药用甜菊素。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述银黄颗粒的制备方法通过采用逆流提取及低温减压浓缩制备金银花清膏，并通过一步制粒工艺法，控制流化床内物料温度仅为50～60℃，远低于原真空干燥工艺的90～100℃，确保指标性成分绿原酸的最大限度保留，提高了绿原酸的转移率。通过该制备方法制得的银黄颗粒为多孔疏松的颗粒，比表面积较传统湿法制粒样品更大，能快速溶解；该制备方法具有药效成分损失少、工艺流程简单、生产成本低、稳定性高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种银黄颗粒，包括以下重量份数的各组分：金银花提取物150份，黄芩提取物40份，药用糊精300份，药用可溶性淀粉600份，药用甜菊素6.6份。
上述银黄颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.取金银花，按照料液比1:10加入水，于60℃、pH值为3条件下进行逆流提取30min；提取液于60℃、-0.08MPa条件下进行减压浓缩2h，得相对密度为1.14的金银花清膏，即为金银花提取物；
S2.取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.8，于80℃保温、静置；滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至7.0；加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH至1.8，于60℃保温、静置；滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗涤，调节pH至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物；
S3.将药用糊精、药用可溶性淀粉、黄芩提取物和药用甜菊素按一定比例混合均匀，得细粉；
S4.取一定量的金银花清膏作为粘合剂，以步骤S3所得细粉作为底料，置于喷雾制粒干燥机内进行一步制粒，控制进风温度为80℃、雾化压力为0.3MPa、进料速率为1.2kg/min，控制流化床内物料温度50～60℃进行制粒；
S5.将上述干颗粒取出，经过筛分机(上层筛网目数为10目，下层筛网目数为60目)选粒得到银黄颗粒。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
一种银黄颗粒，包括以下重量份数的各组分：金银花提取物120份，黄芩提取物20份，药用糊精200份，药用可溶性淀粉500份，药用甜味剂6.0份。
其余内容与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
一种银黄颗粒，包括以下重量份数的各组分：金银花提取物180份，黄芩提取物60份，药用糊精400份，药用可溶性淀粉700份，药用甜味剂7.2份。
其余内容与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花与水的料液比为1:7；步骤S1中所述逆流提取的条件为提取温度55℃，提取pH值为2，提取时间25min。
其余内容与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花与水的料液比为1:12；步骤S1中所述逆流提取的条件为提取温度65℃，提取pH值为4，提取时间35min。
其余内容与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花清膏的相对密度为1.13；步骤S4中所述一步制粒的条件为进风温度为80℃、雾化压力为0.1MPa、进料速率为1kg/min。
其余内容与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花清膏的相对密度为1.18；步骤S4中所述一步制粒的条件为进风温度为90℃、雾化压力为0.4MPa、进料速率为1.5kg/min。
其余内容与实施例1相同。
对比例1
一种银黄颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1、取金银花，加水煎煮三次，第一、二次每次1小时，第三次0.5小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.18(70℃)，加入淀粉适量，搅拌均匀，干燥，即得。
2、取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至2，于80℃保温、静置；滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至7.0；加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH至2，于60℃保温、静置；滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗涤，调节pH至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。
3、向步骤1、2所得产物中加蔗糖800g与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g〔规格(1)、(2)〕；或加糊精与蛋白糖(或50％～60％甜菊素乙醇溶液)适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g〔规格(3)〕、750g〔规格(4)〕或500g〔规格(5)、(6)〕(无蔗糖)，即得。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花与水的料液比为1:5；步骤S1中所述逆流提取的条件为提取温度50℃，提取pH值为1.5，提取时间20min。
其余内容与实施例1相同。
对比例3
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花与水的料液比为1:15；步骤S1中所述逆流提取的条件为提取温度75℃，提取pH值为5，提取时间40min。
其余内容与实施例1相同。
对比例4
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花清膏的相对密度为1.20；步骤S4中所述一步制粒的条件为进风温度为70℃、雾化压力为0.1MPa、进料速率为0.8kg/min。
其余内容与实施例1相同。
对比例5
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1中所述金银花清膏的相对密度为1.10；步骤S4中所述一步制粒的条件为进风温度为95℃、雾化压力为0.5MPa、进料速率为2.0kg/min。
其余内容与实施例1相同。
应用例
对实施例1～7制备得到的产品的各项性能指标进行检测，并与对比例1～5所得产品进行对比，具体检测指标如下。
一、溶解性和比表面积对比
取实施例1～7和对比例1～5产品各10g放入烧杯中，向烧杯中加入80℃热水200mL，同时启动秒表，用搅拌棒以每秒2圈的速度沿杯壁顺时针搅动30秒，记录完全溶解时间。静置1分钟后，然后完全转移至离心管中，离心，离心速率为1000r/min，离心10min，使不溶物沉淀，倾出上清液，并用棉栓擦净管壁，将沉淀物放入已称重的称量皿中，先在水浴上蒸干，再放入105℃烘箱中烘至恒重。溶解性％＝(M-m)/M，其中M＝10g，m＝恒重后滤渣的质量。
比表面积测试：采用比表面积孔径测定仪(3H-2000PS2型静态容量法，北京贝士德仪器科技有限公司)，准确称取4.0g待测样品装入已称定重量的测量管中，置于3H-2000PS2全自动比表面及孔径测定仪脱气模块中，60℃下脱气8h，精密称定脱气后重量；再将样品管连接到仪器的测试模块上，利用BET法测定比表面积。
表1各实施例和对比例溶解性对比
由上述结果可知实施例1～7方案更容易溶解，且静置后沉淀少，比对比例1、4、5效果好，进一步说明一步制粒时参数的重要性，其原因可能与为采用一定浓度的金银花清膏作为粘合剂，可保证颗粒为多孔疏松的，增加颗粒的比表面积，进而加速颗粒的溶解。
二、口感测试
随机选取外感风热、肺胃热的120名志愿者，按照随机数字法随机分为12组，每组10例，取实施例1～7和对比例1～5的产品10g，将其加入200mL的50～60℃的温水，搅拌30秒后，分别饮用，并对其口感进行评分。
口感评价量表：口感非常好，计5分；口感好，计4分；口感一般，计3分，口感有点不喜欢，计2分，口感极其不喜欢，计1分。结果如表2所述。
表2口感测试评分比较
| 样品 | 评分 |
| 实施例1 | 4.5±1.1 |
| 实施例2 | 4.4±0.9 |
| 实施例3 | 4.3±0.8 |
| 实施例4 | 4.4±0.4 |
| 实施例5 | 4.4±0.8 |
| 实施例6 | 4.2±0.5 |
| 实施例7 | 4.3±0.7 |
| 对比例1 | 2.8±0.7 |
| 对比例2 | 4.0±0.7 |
| 对比例3 | 3.8±0.8 |
| 对比例4 | 3.1±0.8 |
| 对比例5 | 3.4±0.3 |
通过人群试食试验可知，本发明的银黄颗粒能被广大受试者接受。
三、含量测定
金银花中的有效成分为绿原酸，参考《中国药典》2015年版中的方法，测定实施例1～7制备得到的产品及对比例1～5产品中有效成分的含量。
1、试剂：乙腈，磷酸、甲醇。
2、对照品
绿原酸：批号110753-201716。
3、仪器
高效液相色谱仪
4、检测结果
结果表3所示，本发明实施例1～7制备得到的产品中绿原酸的含量更高，表明本发明制备方法相比于现有技术中的制备方法，能更多地保留有效成分绿原酸。
表3不同样品中有效成分的测定
| 样品 | 绿原酸mg/袋 |
| 实施例1 | 6.65 |
| 实施例2 | 6.37 |
| 实施例3 | 6.40 |
| 实施例4 | 5.86 |
| 实施例5 | 6.52 |
| 实施例6 | 6.11 |
| 实施例7 | 5.98 |
| 对比例1 | 5.10 |
| 对比例2 | 4.81 |
| 对比例3 | 4.93 |
| 对比例4 | 5.06 |
| 对比例5 | 4.85 |
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种银黄颗粒，其特征在于，所述银黄颗粒包括以下重量份数的各组分：金银花提取物120～180份，黄芩提取物20～60份，药用糊精200～400份，药用可溶性淀粉500～700份，药用甜味剂6.0～7.2份；
所述银黄颗粒的制备方法包括以下步骤：
S1.取金银花，按照料液比1:7～12加入水，于55～65℃、pH2～4条件下进行逆流提取25～35min；提取液于50～70℃、-0.07～-0.09MPa条件下进行减压浓缩2～3h，得相对密度为1.13～1.18的金银花清膏，即为金银花提取物；
S2.取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，于80℃保温、静置；滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至7.0；加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH至1.0～2.0，于60℃保温、静置；滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗涤，调节pH至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物；
S3.将药用糊精、药用可溶性淀粉、黄芩提取物和药用甜味剂按一定比例混合均匀，得细粉；
S4.取步骤S1所得金银花清膏作为粘合剂，以步骤S3所得细粉作为底料，置于喷雾制粒干燥机内进行一步制粒，控制进风温度为80～90℃、雾化压力为0.1～0.4MPa、进料速率为1～1.5kg/min，控制流化床内物料温度50～60℃进行制粒；
S5.将上述干颗粒取出，经过筛分机选粒得到银黄颗粒。
2.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，所述银黄颗粒包括以下重量份数的各组分：金银花提取物150份，黄芩提取物40份，药用糊精300份，药用可溶性淀粉600份，药用甜味剂6.6份。
3.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，步骤S1中所述金银花与水的料液比为1:10。
4.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，步骤S1中所述逆流提取的条件为提取温度60℃，提取pH值为3，提取时间30min。
5.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，步骤S1中所述减压浓缩的条件为温度60℃，压力-0.08MPa，时间2h。
6.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，步骤S4中所述一步制粒的条件为进风温度为80℃、雾化压力为0.3MPa、进料速率为1.2kg/min。
7.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，步骤S1中所述金银花清膏的相对密度为1.14。
8.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，步骤S5中所述筛分机中，上层筛网目数为10目，下层筛网目数为60目。
9.根据权利要求1所述银黄颗粒，其特征在于，所述药用甜味剂为药用甜菊素。
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