CN110146537A - 一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，首先施加一个180度射频脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到‑Z方向，在经历时间t1后，再施加90度的射频脉冲将磁化矢量旋转到XY平面，再等待时间τ后，施加相移90度的90度射频脉冲，再等待时间τ后，然后开始采集核磁信号。实验中重复施加相移90度的90度射频脉冲，经历时间τ后，采集核磁信号这一过程。一次实验完成后，改变t1值，重复上述过程。“90x‑τ‑90y‑τ‑echo”是一个固体回波模块，第二个相移90度的90度射频脉冲对长弛豫成分没有影响，可以重聚快速衰减的短弛豫成分的横向磁化矢量相散，这样就可以得到更多短弛豫成分的核磁信号。完成实验后得到二维T1‑T2弛豫数据矩阵(N+1)*(n+1)，再进行二维逆拉普拉斯变换后，就能够在得到的高分辨率的二维反演图谱中看到代表短弛豫成分如固体相的核磁信号并进行定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及低场核磁共振检测方法，尤其涉及一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法。
背景技术
近几十年来，低场核磁共振弛豫测量方法广泛用于材料、生物等领域。二维弛豫核磁共振测量方法，由于高分辨率和可以获得更多弛豫信息的特点在含有多种复杂成分的材料中有着广泛的应用。对于其中固体相或微晶相的成分，由于偶极耦合作用导致其横向磁化矢量快速相散，因此其横向弛豫时间在10us数量级上，而核磁共振仪器由于分辨率和探头死时间的限制而不能有效测量该短弛豫成分的核磁信号。常规的T1-T2二维核磁共振方法中，用于采集T2弛豫数据的“90-τ-180-echo”模块并不能有效恢复该偶极耦合作用造成的信号损失。解决这个问题的一个方法就是将能够抵消核磁共振仪器探头死时间影响的脉冲序列应用到二维核磁共振测量中，使得由于偶极耦合作用造成信号损失可以恢复，这样就可以在二维反演图谱上看到短弛豫成分的核磁信号。
发明内容
本发明所要解决的主要技术问题是提供一种可以测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，使得在二维反演图谱中可以看到代表短弛豫成分的核磁信号，并进行准确定量。
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)测量样品的90度射频脉冲的脉冲宽度；
2)设置一次实验中反转时间t1；回波间隔2τ尽可能短以便得到更完整的固体信号；
3)确定T1测量的采样个数n；T2测量的回波个数N，保证信号完全衰减；
4)使用180度射频脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到-Z方向，经过反转时间t1后，再次施加90度射频脉冲将磁化矢量从-Z方向旋转到XY平面，经过时间τ后，再次施加相移90度的90度射频脉冲，再次经过时间τ后，然后开始采集核磁共振回波信号；重复N次施加相移90度的90度射频脉冲，经过时间τ后采集回波信号这一过程；
5)完成一次T2数据的采集后，重复步骤4进行下一次实验，在下一次实验中改变t1的值；
6)完成全部t1值的测量后，得到二维数据矩阵(N+1)*(n+1)，再进行二维逆拉普拉斯变换，就可以得到反映短弛豫成分的二维反演图谱。
在一较佳的实例中：在实验中用于测量T2弛豫数据的“90x-τ-90y-τ-echo”模块可以重聚磁偶极耦合作用。在一较佳实例中：用于测量T2弛豫数据的“90x-τ-90y-τ-echo”模块，所施加的第一个90度射频脉冲将纵向的磁化矢量旋转到XY平面，经过时间τ后施加相移90度的90度射频脉冲，能够恢复样品中快速相散的短弛豫成分如固体相的信号，而对横向弛豫时间长的液体信号没有影响。
相较于现有技术，本发明的技术方案具备以下有益效果：
本发明提供一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，在180度射频脉冲之后，经过反转时间t1，再施加90度射频脉冲，然后经过时间τ后，再施加相移90度的90度射频脉冲后，经过时间τ后进行采样。“90x-τ-90y-τ-echo”是一个固体回波模块，第二个90度射频脉冲对长弛豫成分没有影响，可以恢复快速衰减的短弛豫成分的信号损失。这样相对于常规的T1-T2二维核磁共振方法，可以在二维反演图谱上得到更多的短弛豫成分的核磁信号。
附图说明
图1为测定短弛豫成分的二维核磁共振方法的脉冲序列图。
图2为水化两周的白水泥样品的常规T1-T2方法测量得到的二维反演图谱。
图3为水化两周的白水泥样品的可以看到短弛豫成分如固体相的核磁信号的二维反演图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例作详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
本发明提供一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，包括以下操作步骤：
1)测量样品的90度射频脉冲的脉冲宽度；
2)设置一次实验中反转时间t1；回波间隔2τ尽可能短以便得到更完整的固体信号；
3)确定T1测量的采样个数n；T2测量的回波个数N，保证信号完全衰减；
4)使用180度射频脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到-Z方向，经过反转时间t1后，再次施加90度射频脉冲将磁化矢量从-Z方向旋转到XY平面，经过时间τ后，再次施加相移90度的90度射频脉冲，再次经过时间τ后，然后开始采集核磁共振回波信号；重复N次施加相移90度的90度射频脉冲，经过时间τ后采集回波信号这一过程；
5)完成一次T2弛豫数据的采集后，重复步骤4进行下一次实验，在下一次实验中改变t1的值；
6)完成全部t1值的测量后，得到二维数据矩阵(N+1)*(n+1)，再进行二维逆拉普拉斯变换，就得到反映短弛豫成分的二维反演图谱。
在180度射频脉冲之后，经过反转时间t1，再施加90度射频脉冲，然后经过时间τ后，再施加相移90度的90度射频脉冲后，经过时间τ后进行采样。“90x-τ-90y-τ-echo”是一个固体回波模块，第二个90度对长弛豫成分没有影响，可以重聚快速衰减的短弛豫成分的信号损失，这样就可以得到更多的短弛豫成分的核磁信号。
根据上述的方法进行具体的操作如下：
本实施例使用22MHz的核磁共振谱仪，样品为水化两周的水灰比为0.4的白水泥浆，使用的是如图1所示的脉冲序列。
步骤一：使用常规的T1-T2二维核磁共振方法得到的样品的二维反演图谱，如图2所示；
步骤二：测量样品的90度射频脉冲的脉冲宽度，为10.88us；
步骤三：设置一次实验中反转时间t1的范围为0.01～10000毫秒；回波间隔2τ设为0.06ms；
步骤四：确定T1测量的采样个数n为64，在t1范围内按指数分布布点；T2测量的回波个数N为1000；
步骤五：首先施加180度射频脉冲，经过反转时间t1后，施加90度射频脉冲，再经历时间τ后，施加相移90度的90度射频脉冲，等待时间τ后，开始采集核磁共振信号；接着重复施加相移90度的90度射频脉冲，经历时间τ后再次采集核磁共振信号这一过程；
步骤六：完成一次T2弛豫信号采集后，改变t1的值，重复步骤五继续采集不同t1值下的得到的T2弛豫信号；
步骤六：完成所有t1值的测量，得到二维数据矩阵(N+1)*(n+1)，再进行二维逆拉普拉斯变换，就得到可以看到短弛豫成分的二维反演图谱，如图3所示。
从图2和图3中，可以看到图3比图2多出一个短弛豫成分的信号，该信号代表水泥样品中的固体成分如氢氧化钙中的羟基信号。
综上所述，本发明提供的一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，可以得到比常规T1-T2二维核磁共振测量方法更完整的短弛豫成分的信号，可以有效用于多成分材料的测量。
以上所述，仅为本发明的一个实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化和修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (3)
1.一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)测量样品的90度射频脉冲的脉冲宽度；
2)设置一次实验中反转时间t1；回波间隔2τ尽可能短以便得到更完整的固体信号；
3)确定T1测量的采样个数n；T2测量的回波个数N，保证信号完全衰减；
4)对样品施加一定的脉冲时序作用，即施加180度射频脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到-Z方向，经过反转时间t1后，施加90度射频脉冲将磁化矢量从-Z方向旋转到XY平面，经过时间τ后，再次施加相移90度的90度射频脉冲，再次经过时间τ后，然后开始采集核磁共振回波信号；重复N次施加相移90度的90度射频脉冲，经过时间τ后采集回波信号这一过程；
5)完成一次T2弛豫信号数据的采集后，重复步骤4进行下一次实验，在下一次实验中改变t1的值进行测量；
6)完成全部t1值的测量后，得到二维数据矩阵(N+1)*(n+1)，再进行二维逆拉普拉斯变换，就得到反映短弛豫成分的二维反演图谱。
2.根据权利要求1所述的一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，其特征在于：在实验中的“90x-τ-90y-τ-echo”模块可以重聚由于磁偶极作用造成的磁化矢量的相散。
3.根据权利要求2所述的一种测定短弛豫成分的二维核磁共振方法，其特征在于：实验中“90x-τ-90y-τ-echo”模块，所施加的第一个90度射频脉冲将纵向的磁化矢量旋转到XY平面，经过时间τ后施加相移90度的90度射频脉冲，能够恢复样品中快速相散的短弛豫成分如固体相的核磁信号，而对横向弛豫时间长的成分如液体相的核磁信号没有影响。
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