CN110144195A - 一种封堵防塌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种封堵防塌剂及其制备方法，属于钻井液用封堵防塌剂技术领域。本发明制备的防塌活性剂是以聚乙烯醇为原料经改性活性剂中的缩水甘油基三甲基氯化铵中的阳离子季铵盐基团进行反应，使粘土表面亲水性减小，从而防止水与粘土接触发生水化引起膨胀分散，具有较好的防塌作用；本发明以90#沥青为主要封堵剂，提高了防塌剂的玻璃转化温度，使得在封堵过程中减少温度对粘度的影响；发明加入纳米颗粒在复合防塌剂胶结体系中，与胶结材料在一定程度上聚结，降低沥青软化点，提高了防塌封堵效率。本发明解决了目前防塌剂抗高温性能和封堵性能差的问题。

Description

一种封堵防塌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于钻井液用封堵防塌剂技术领域，具体涉及一种封堵防塌剂及其制备方法。
背景技术
在油气田开发过程中，钻井液在钻井作业过程中使用。钻井液的作用是冷却和清洁钻头，将钻屑携带进环空，进行分离。保持裸眼的井壁稳定，降低磨阻。同时，钻井液也设计为，形成薄而坚韧的泥饼，封堵孔喉，微裂缝和其他的渗透性地层。钻井液也用来，通过钻屑，岩心和电缆测井，收集和解读地层信息。
近年来，随着复杂性地层深井、超深井钻探越来越多，现场作业对钻井液技术提出了更高的要求。钻井过程中井壁失稳造成的垮塌、缩径等井下复杂问题一直困扰着钻井工作者，深井复杂地层环境下井壁失稳问题显得更为突出和复杂。
井壁失稳问题主要集中发生于泥页岩与破碎性地层，泥页岩地层坍塌压力（P塌）受钻井液影响导致P塌上升，现有的钻井液处理剂及体系的水化抑制能力与有效封堵能力都远远达不到要求，尤其针对深井高温环境，现有的封堵防塌剂无法满足其抗温要求。深部硬脆性泥页岩的坍塌多由于钻井液滤液沿岩石表面微裂缝向岩石深部产生压力穿透所致，液力楔劈作用致使岩石产生剪切破坏而失稳。深部地层的泥岩由其成岩环境决定其黏土矿物组分中伊利石、伊蒙混层占较大比例，钻井液抑制作用仅起辅助作用，而起到关键作用的是有效封堵岩石表面的微裂缝。
目前对钻井液防塌剂只按其化学组成进行分类，如无机盐类的氯化钾、硅酸盐、氯化钙等；聚合物类的部分水解聚丙烯酰胺、两性复合离子聚合物和阳离子聚合物等；沥青类的磺化沥青、氧化沥青和天然沥青粉等；腐植酸钾及其与树脂的交联物等；低分子有机物如甘油、甲基葡萄糖甙、小阳离子和某些表面活性物质等。
现有的封堵防塌剂主要是沥青类处理剂，均利用其在高温环境软化变形的特点，物理封堵微裂缝，起到阻隔压力穿透的作用，但沥青类处理剂都是单一的物理封堵，无法与岩石表面紧密吸附，其封堵效能的持续时间短，即所造成坍塌周期短，不利于井下施工，并且受限于沥青软化点温度的限制，目前，钻井行业缺少深井使用的抗高温（＞180℃）沥青质处理剂，无法确保深井易塌泥岩地层安全钻井的需要。
目前采用的水基钻井液很难有钻井液体系对泥页岩的水化膨胀达到完全的抑制，亦或完全阻止自由水的滤失，因而该方法只能一定程度上减轻井壁失稳所造成的影响，对极易坍塌或造浆的地层降低事故的发生率较为有限。因此，为了从根本上避免井壁失稳引起的的缩径卡钻，井壁坍塌等工程事故的发生，必须寻求一种新的方法，随钻将近井壁岩石直接加固起来，使井壁岩石在原来的基础上力学稳定性得到极大提高。因此，目前存在的问题是急需研究开发一种抗高温性能及封堵性能强的封堵防塌剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前防塌剂抗高温性能和封堵性能差的问题，提供一种封堵防塌剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种封堵防塌剂，包括改性活性剂、防塌活性剂、耐高温弹性体、纳米颗粒；
所述防塌活性剂的制备方法为：
（1）取聚乙烯醇按质量比5~9：80~100加入蒸馏水搅拌混合，调节pH至7~7.5，加入聚乙烯醇质量20~30%的双氧水搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5~10：1~3加入碳酸钠溶液，再加入冷却物质量30~40%的改性活性剂搅拌混合，得搅拌混合物；
（2）取搅拌混合物按质量比60~80：1~4加入盐酸搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比2~5：10~15加入溶剂，静置，抽滤，取抽滤渣干燥，研磨粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，即得防塌活性剂。
所述步骤（1）中的改性活性剂为：取缩水甘油基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中任意一种。
所述步骤（2）中的溶剂为：取丙酮按质量比10~15：5~10加入无水乙醇混合，即得。
所述耐高温弹性体为：取三元乙丙橡胶按质量比10~20：5~9：6~10加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基乙烯基硅橡胶混合，即得。
所述纳米颗粒为：取蛭石按质量比5~10：3~7：10~15加入纳米蒙脱土、膨胀珍珠岩混合，即得。
该制备方法包括如下步骤：取90#沥青按质量比10~20：5~8：3~5加入耐高温弹性体、纳米颗粒搅拌混合，得混合物，按质量份数计，取200~300份混合物、改性活性剂、50~70份防塌活性剂、5~10份抗氧剂、2~5份乳化剂，剪切，搅拌混合，得基体物，取基体物按质量比80~100：2~5加入辅助添加剂，于170~180℃保温1~3h，冷却至室温，即得封堵防塌剂。
所述抗氧剂为：取炭黑、十二乙基二硫代氨基甲酸铅、二乙基二硫代氨基甲酸锌、氢氧化钙、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯中任意一种或任意几种按任意质量比混合。
所述乳化剂为：取椰子油脂肪酸二乙醇酰胺按质量比6~9：3~5加入十二烷基硫酸钠混合，即得。
所述辅助添加剂为：取4-4'-二硫化二吗啉按质量比2~5：3~8加入聚丙烯酰胺混合，即得。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的防塌活性剂是以聚乙烯醇为原料经改性活性剂中的缩水甘油基三甲基氯化铵中的阳离子季铵盐基团进行反应，形成醚化型阳离子聚乙烯醇的防塌活性剂，通过阳离子端基吸附于粘土等矿物的表面上，而非极性端基朝着钻井液，使粘土表面亲水性减小，将众多粘土片相互连接在一起，使得钻井液中粘土不易分散，而且由于高分子成膜的阻碍作用使得水分子不易进入粘土层，从而防止水与粘土接触发生水化引起膨胀分散，具有较好的防塌作用；
（2）本发明以90#沥青为主要封堵剂，加入耐高温弹性体，最后通过4-4'-二硫化二吗啉等交联，其高分子结构能与沥青中的基团发生化学交联反应，并通过分散、吸附、交联等过程增强与基质沥青的相容性，形成均匀而稳定的聚合物沥青两相连续网状结构，提高了防塌剂的玻璃转化温度，拓宽了温度响应范围并降低了温度的敏感性，使得在封堵过程中减少温度对粘度的影响；
（3）本发明加入纳米颗粒在复合防塌剂胶结体系中，利用纳米颗粒较好的吸附性能，一方面增加封堵性能，与胶结材料在一定程度上聚结，形成堵孔粒子，提高堵孔的致密度降低滤失量，同时能降低沥青软化点，使得胶结封堵性能得到提高，加入的抗氧剂使得沥青在高温使用下，能降低热氧老化，提高了防塌剂在使用时的储存稳定性，提高了防塌剂的使用时效，使得封堵时间得到延长，提高了防塌封堵效率。
具体实施方式
改性活性剂为：取缩水甘油基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中任意一种。
溶剂为：取丙酮按质量比10~15：5~10加入无水乙醇混合，即得。
防塌活性剂的制备方法为：
（1）取聚乙烯醇按质量比5~9：80~100加入蒸馏水，升温至30~40℃搅拌混合30~50min，调节pH至7~7.5，加入聚乙烯醇质量20~30%的质量分数为30%的双氧水，于60~70℃搅拌混合2~4h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5~10：1~3加入质量分数为10%的碳酸钠溶液，再加入冷却物质量30~40%的改性活性剂，升温至70~80℃搅拌混合2~4h，得搅拌混合物；
（2）取搅拌混合物按质量比60~80：1~4加入质量分数为36%的盐酸，于20~25℃搅拌混合50~70min，得混合液，取混合液按质量比2~5：10~15加入溶剂，静置50~60min，抽滤，取抽滤渣干燥，研磨粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，即得防塌活性剂。
耐高温弹性体为：取三元乙丙橡胶按质量比10~20：5~9：6~10加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基乙烯基硅橡胶混合，即得。
纳米颗粒为：取蛭石按质量比5~10：3~7：10~15加入纳米蒙脱土、膨胀珍珠岩混合，即得。
抗氧剂为：取炭黑、十二乙基二硫代氨基甲酸铅、二乙基二硫代氨基甲酸锌、氢氧化钙、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯中任意一种或任意几种按任意质量比混合。
乳化剂：取椰子油脂肪酸二乙醇酰胺按质量比6~9：3~5加入十二烷基硫酸钠混合，即得。
辅助添加剂为：取4-4'-二硫化二吗啉按质量比2~5：3~8加入聚丙烯酰胺混合，即得。
一种封堵防塌剂的制备方法，包括如下步骤：
取90#沥青按质量比10~20：5~8：3~5加入耐高温弹性体、纳米颗粒，升温至170~180℃搅拌混合30~50min，得混合物，按质量份数计，取200~300份混合物、改性活性剂、50~70份防塌活性剂、5~10份抗氧剂、2~5份乳化剂，于5000rpm剪切3~5min，于170~180℃搅拌混合40~60min，得基体物，取基体物按质量比80~100：2~5加入辅助添加剂，于170~180℃保温1~3h，冷却至室温，即得封堵防塌剂。
实施例1
改性活性剂为：缩水甘油基三甲基氯化铵。
溶剂为：取丙酮按质量比10：5加入无水乙醇混合，即得。
防塌活性剂的制备方法为：
（1）取聚乙烯醇按质量比5：80加入蒸馏水，升温至30℃搅拌混合30min，调节pH至7，加入聚乙烯醇质量20%的质量分数为30%的双氧水，于60℃搅拌混合2h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：1加入质量分数为10%的碳酸钠溶液，再加入冷却物质量30%的改性活性剂，升温至70℃搅拌混合2h，得搅拌混合物；
（2）取搅拌混合物按质量比60：1加入质量分数为36%的盐酸，于20℃搅拌混合50min，得混合液，取混合液按质量比2：10加入溶剂，静置50min，抽滤，取抽滤渣干燥，研磨粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，即得防塌活性剂。
耐高温弹性体为：取三元乙丙橡胶按质量比10：5：6加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基乙烯基硅橡胶混合，即得。
纳米颗粒为：取蛭石按质量比5：3：10加入纳米蒙脱土、膨胀珍珠岩混合，即得。
抗氧剂为：炭黑。
乳化剂：取椰子油脂肪酸二乙醇酰胺按质量比6：3加入十二烷基硫酸钠混合，即得。
辅助添加剂为：取4-4'-二硫化二吗啉按质量比2：3加入聚丙烯酰胺混合，即得。
一种封堵防塌剂的制备方法，包括如下步骤：
取90#沥青按质量比10：5：3加入耐高温弹性体、纳米颗粒，升温至170℃搅拌混合30min，得混合物，按质量份数计，取200份混合物、改性活性剂、50份防塌活性剂、5份抗氧剂、2份乳化剂，于5000rpm剪切3min，于170℃搅拌混合40min，得基体物，取基体物按质量比80：2加入辅助添加剂，于170℃保温1h，冷却至室温，即得封堵防塌剂。
实施例2
改性活性剂为：十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵。
溶剂为：取丙酮按质量比12：8加入无水乙醇混合，即得。
防塌活性剂的制备方法为：
（1）取聚乙烯醇按质量比7：90加入蒸馏水，升温至35℃搅拌混合40min，调节pH至7.2，加入聚乙烯醇质量25%的质量分数为30%的双氧水，于65℃搅拌混合3h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比8：2加入质量分数为10%的碳酸钠溶液，再加入冷却物质量35%的改性活性剂，升温至75℃搅拌混合3h，得搅拌混合物；
（2）取搅拌混合物按质量比70：3加入质量分数为36%的盐酸，于22℃搅拌混合60min，得混合液，取混合液按质量比3：13加入溶剂，静置55min，抽滤，取抽滤渣干燥，研磨粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，即得防塌活性剂。
耐高温弹性体为：取三元乙丙橡胶按质量比15：7：8加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基乙烯基硅橡胶混合，即得。
纳米颗粒为：取蛭石按质量比8：5：13加入纳米蒙脱土、膨胀珍珠岩混合，即得。
抗氧剂为：十二乙基二硫代氨基甲酸铅。
乳化剂：取椰子油脂肪酸二乙醇酰胺按质量比7：4加入十二烷基硫酸钠混合，即得。
辅助添加剂为：取4-4'-二硫化二吗啉按质量比3：5加入聚丙烯酰胺混合，即得。
一种封堵防塌剂的制备方法，包括如下步骤：
取90#沥青按质量比15：7：4加入耐高温弹性体、纳米颗粒，升温至175℃搅拌混合40min，得混合物，按质量份数计，取250份混合物、改性活性剂、60份防塌活性剂、8份抗氧剂、4份乳化剂，于5000rpm剪切4min，于175℃搅拌混合50min，得基体物，取基体物按质量比90：4加入辅助添加剂，于175℃保温2h，冷却至室温，即得封堵防塌剂。
实施例3
改性活性剂为：2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。
溶剂为：取丙酮按质量比15：10加入无水乙醇混合，即得。
防塌活性剂的制备方法为：
（1）取聚乙烯醇按质量比9：100加入蒸馏水，升温至40℃搅拌混合50min，调节pH至7.5，加入聚乙烯醇质量30%的质量分数为30%的双氧水，于70℃搅拌混合4h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比10：3加入质量分数为10%的碳酸钠溶液，再加入冷却物质量40%的改性活性剂，升温至80℃搅拌混合4h，得搅拌混合物；
（2）取搅拌混合物按质量比80：4加入质量分数为36%的盐酸，于25℃搅拌混合70min，得混合液，取混合液按质量比5：15加入溶剂，静置60min，抽滤，取抽滤渣干燥，研磨粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，即得防塌活性剂。
耐高温弹性体为：取三元乙丙橡胶按质量比20：9：10加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基乙烯基硅橡胶混合，即得。
纳米颗粒为：取蛭石按质量比10：7：15加入纳米蒙脱土、膨胀珍珠岩混合，即得。
抗氧剂为：二乙基二硫代氨基甲酸锌。
乳化剂：取椰子油脂肪酸二乙醇酰胺按质量比9：5加入十二烷基硫酸钠混合，即得。
辅助添加剂为：取4-4'-二硫化二吗啉按质量比5：8加入聚丙烯酰胺混合，即得。
一种封堵防塌剂的制备方法，包括如下步骤：
取90#沥青按质量比20：8：5加入耐高温弹性体、纳米颗粒，升温至180℃搅拌混合50min，得混合物，按质量份数计，取300份混合物、改性活性剂、70份防塌活性剂、10份抗氧剂、5份乳化剂，于5000rpm剪切5min，于180℃搅拌混合60min，得基体物，取基体物按质量比100：5加入辅助添加剂，于180℃保温3h，冷却至室温，即得封堵防塌剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性活性剂。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少防塌活性剂。
对比例3：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少耐高温弹性体。
对比例4：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少纳米颗粒。
对比例5：天津市某公司生产的封堵防塌剂。
将实施例与对比例按照SYT6335-1997标准进行测试，测试结果如表1所示。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
高温高压滤失量（mL） 24 30 27 35 33 37 36 96
线性膨胀抑制率（%） 47 39 44 37 35 36 31 27
封堵率（%） 96.1 95.3 95.5 93.7 91.2 92.7 91.1 74.6
综上所述，本发明的封堵防塌剂有着较好的降低高温高压滤失量，同时兼顾防塌效果封堵效果强，值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种封堵防塌剂，其特征在于，包括改性活性剂、防塌活性剂、耐高温弹性体、纳米颗粒；
所述防塌活性剂的制备方法为：
（1）取聚乙烯醇按质量比5~9：80~100加入蒸馏水搅拌混合，调节pH至7~7.5，加入聚乙烯醇质量20~30%的双氧水搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5~10：1~3加入碳酸钠溶液，再加入冷却物质量30~40%的改性活性剂搅拌混合，得搅拌混合物；
（2）取搅拌混合物按质量比60~80：1~4加入盐酸搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比2~5：10~15加入溶剂，静置，抽滤，取抽滤渣干燥，研磨粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，即得防塌活性剂。
2.根据权利要求1所述的封堵防塌剂，其特征在于，所述步骤（1）中的改性活性剂为：取缩水甘油基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中任意一种。
3.根据权利要求1所述的封堵防塌剂，其特征在于，所述步骤（2）中的溶剂为：取丙酮按质量比10~15：5~10加入无水乙醇混合，即得。
4.根据权利要求1所述的封堵防塌剂，其特征在于，所述耐高温弹性体为：取三元乙丙橡胶按质量比10~20：5~9：6~10加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基乙烯基硅橡胶混合，即得。
5.根据权利要求1所述的封堵防塌剂，其特征在于，所述纳米颗粒为：取蛭石按质量比5~10：3~7：10~15加入纳米蒙脱土、膨胀珍珠岩混合，即得。
6.一种如权利要求1~5任意一项所述的封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：取90#沥青按质量比10~20：5~8：3~5加入耐高温弹性体、纳米颗粒搅拌混合，得混合物，按质量份数计，取200~300份混合物、改性活性剂、50~70份防塌活性剂、5~10份抗氧剂、2~5份乳化剂，剪切，搅拌混合，得基体物，取基体物按质量比80~100：2~5加入辅助添加剂，于170~180℃保温1~3h，冷却至室温，即得封堵防塌剂。
7.根据权利要求6所述的封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为：取炭黑、十二乙基二硫代氨基甲酸铅、二乙基二硫代氨基甲酸锌、氢氧化钙、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯中任意一种或任意几种按任意质量比混合。
8.根据权利要求6所述的封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为：取椰子油脂肪酸二乙醇酰胺按质量比6~9：3~5加入十二烷基硫酸钠混合，即得。
9.根据权利要求6所述的封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，所述辅助添加剂为：取4-4'-二硫化二吗啉按质量比2~5：3~8加入聚丙烯酰胺混合，即得。
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