CN110143761A - 一种含炭的高性能纤维及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含碳的高性能纤维及其制备工艺，一种含炭的高性能纤维，由以下重量百分比的原料制成：60％‑80％的煤矸石，20％‑40％的助料，所述助料为白云石、菱镁石中的至少一种；或者由以下重量百分比的原料制成：60％‑80％的赤泥，10％‑20％的硅石，5％‑20％的菱镁石；或者由以下重量百分比的原料制成：80％的赤泥，20％的菱镁石；或者由以下重量百分比的原料制成：80％的赤泥，20％的硅石。本发明利用煤矸石、赤泥制备含碳的高性能纤维，实现了煤矸石、赤泥高值化、规模化的工业生产含炭的高性能纤维，使得煤矸石的利用率达到了60％以上，实现了煤矸石、赤泥的资源化利用。

Description

一种含炭的高性能纤维及其制备工艺
技术领域
本发明属于纤维制备技术领域，尤其涉及一种含碳的高性能纤维及其制备工艺。
背景技术
煤炭储量为1.5万亿吨，以目前的开采和消费量可满足500年开采，固废物煤矸石近五十亿吨，新增每年达1亿吨以上。占用土地面积大，造成污染，治理费用高。在目前治理应用情况下，主要以低端化、低质化为主。目前生产的纤维约有玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维等属无机纤维为代表的都为单矿种加助料，还有的加入粉煤灰、煤矸石、高炉渣等，利用率都在30％以下。在利用煤矸石制纤维中，煤矸石利用率达到60％以上的研究目前尚未广泛开展。
赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣，一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生1.0～2.0吨赤泥。中国作为世界第4大氧化铝生产国，每年排放的赤泥高达上亿吨。赤泥的pH值很高，其中：浸出液的pH值为12.1-13.0，氟化物含量11.5mg·L-1-26.7mg·L-1；赤泥的pH值为10.29-11.83，氟化物含量4.89mg·L-1-8.6mg·L-1。大量的赤泥不能充分有效的利用，只能依靠大面积的堆场堆放，占用了大量土地，也对环境造成了严重的污染。目前，赤泥的资源化利用属于低质化处理。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于，提供一种含炭的高性能纤维及其制备工艺，实现了煤矸石、赤泥高值化、规模化工业生产含炭的高性能纤维。
为了达到上述发明目的，进而采取的技术方案如下：
一种含炭的高性能纤维，由以下重量百分比的原料制成：60％-80％的煤矸石，20％-40％的助料，所述助料为白云石、菱镁石中的至少一种；或者由以下重量百分比的原料制成：60％-80％的赤泥，10％-20％的硅石，5％-20％的菱镁石；或者由以下重量百分比的原料制成：80％的赤泥，20％的菱镁石；或者由以下重量百分比的原料制成：80％的赤泥，20％的硅石。
一种含炭的高性能纤维的制备工艺，包括以下步骤：
a)制型，将权利要求1中所述一种含炭的高性能纤维的各原料按比例混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A；
b)配料，按照混合物A与炭质还原剂重量比为1：0.20-0.45将炭质还原剂加至该混合物中，混合后形成混合物B；
还包括以下步骤：
c)熔融还原，将混合物B放入熔融炉内，在氮气或氩气封闭隔氧的状态下，控制温度为1400℃-1800℃进行熔融，熔融后形成熔融液态物，由熔融炉流出口流出，所述熔融液态物在熔融炉流出口时温度为1550℃-1650℃；
d)制纤维：利用氮气或氩气在封闭隔氧的状态下喷吹由熔融炉流出口流出的熔融液态物，制得含碳的高性能纤维，此含碳的高性能纤维主要化学成分的重量百分比为：30％-45％的SiC，15％-30％的AlON/Al2O4，5％-30％的α晶相氧化镁。
更佳的，在所述步骤c)熔融还原中，所述熔融炉内温度低于1400℃时为氧化性气氛，温度高于1500℃时完全为还原性气氛。
更佳的，在所述步骤d)中，制得的含碳的高性能纤维的耐火温度为900℃-1200℃。
更佳的，所述炭质还原剂由焦炭和炭以任意比例混合而成，或者由焦炭和木炭以任意比例混合而成。
更佳的，所述熔融炉为超高温热解气化还原熔融炉。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种含碳的高性能纤维及其制备工艺，本发明所述一种含碳的高性能纤维的制备工艺，利用煤矸石、赤泥制备含碳的高性能纤维，实现了煤矸石、赤泥高值化、规模化的工业生产含炭的高性能纤维，使得煤矸石的利用率达到了60％以上，实现了煤矸石、赤泥的资源化利用。在超高温热解还原熔融气氛下进行熔融，制备纤维的工作条件是在全封闭的氮气或氩气保护下制得纤维，成纤率高，达到80％以上。同时，利用本发明所述的一种含碳的高性能纤维，成分不含CaO，抗热震性好，耐高溫，其耐火温度可达900℃-1200℃，且具有非常高的抗扭抗拉伸性能，能够广泛的应用于航空航天汽车等领域。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例的工艺示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
煤矸石是煤炭的伴生矿属硅酸盐类，化学成分以SiO2、Al2O3为主，含有高岭土、莫莱石、粘土等无机非金属类，存在比例变化，煤矸石的组成、成份变化，生成年份不同，矿储地域差异，因区域煤层含量不统一，熔点差距，有不少煤田熔点在1550度，还需要解决混堆等问题，造成工艺制备的瓶颈问题。本发明采用燃烧熔融还原处理，提出了高值化处理固废煤矸石达到资源化利用，使得煤矸石的利用率达到了60％以上。
菱镁矿石主要化学成份为MgCO3，白云石的主要化学成分为CaMg(CO3)2，硅石的主要化学成分为SiO2，赤泥中含有Al2O3。
本发明的主要创新是在超高温热解还原熔融气氛下对不同煤种的煤矸石60％-80％配以助料40％-20％，助料为白云石、菱镁石中的至少一种；或者是60％-80％的赤泥，10％-20％的硅石，5％-20％的菱镁石；或者是80％的赤泥，20％的菱镁石；或者是80％的赤泥，20％的硅石，以上所述百分比均为重量百分比，在超高温热解还原熔融气氛下进行熔融，在1550℃-1800℃为还原熔融气氛过程，进行物料晶相转变。按照所述任意原料配比方案选取原料进行混合，各混合原料中的硅、铝、钙以及镁的含量值均在一个固定的范围，采用所述任意的原料配比方案制得的含碳的高性能纤维主要化学成分的重量百分比均为：30％-45％的SiC，15％-30％的AlON/Al2O4，5％-30％的α晶相氧化镁。
在熔融炉内进行熔融还原时，在800℃-1000℃的温度燃烧下，各原料减去烧失量。在熔融炉温度为1400℃-1800℃时，在还原气氛下，Si02、Al203、MgO、CaO在不同的温度生成了不同物相。SiO2生成SiC(炭化硅)，Al2O3生成AlON/Al2O4，MgO生成α晶相氧化镁，形成混相结构的熔融液态物。CaO在温度高于1750℃时形成了渣球，从熔融炉中排出不参与制纤维，从而使得制得的含碳的高性能纤维中不含CaO。熔融液态物在炉内下降运行到1550℃-1650℃出口流出，在全封闭隔离空气的工作条件下进行制纤维，形成无氧的制纤维过程，从而制得含碳的高性能纤维。
目前生产的纤维约有玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维等属无机纤维为代表的都为单矿种加助料，还有的加入粉煤灰、煤矸石、高炉渣都在30％以下，玻璃纤维的制纤维温度约在1250℃，耐火温度650℃；玄武岩纤维的制纤维温度约在1500℃，耐火温度为780℃，陶瓷纤维另外，用途有限。但是上述纤维都是在氧化气氛下制得的。对酸度系数要求严格，是目前制纤维的共性。玻璃纤维主要成份是SiO2、CaO，玄武岩纤维主要成分是Si02、Al203、CaO、MgO(10％以下)，陶瓷纤维主要成分是Si02、Al203。
本发明的特性是三元成分的化合物，在制备过程中对酸度系数只作为参考，经过合理的原料配制，制得的含碳的高性能纤维不含CaO，达到A级耐火不燃为标准，耐火温度为900℃-1200℃，且具有非常高的抗扭抗拉伸性能，本发明所述一种含碳的高性能纤维，弥补了玄武岩到低模量碳纤维之间的空白，不仅可作为替代木材的新型合成材料，可作为高端合成建筑、建装材料，可作为高强度的填充材料，还可作为A级防火材料，用途十分的广泛。
本发明利用煤矸石、赤泥制备含碳的高性能纤维，实现了煤矸石、赤泥高值化、规模化的工业生产含炭的高性能纤维，使得固废煤矸石、赤泥、低热值煤以高质化综合应用转换为资源化的原材料，实现了煤矸石、赤泥的资源化利用。且在处理过程中不产生二次污染。由于在微负压下运行，飞灰再循环入熔融炉，在超高温1800℃以内，高熔质液态达到均质化，在还原气氛下晶体相变，生成物相，再到出口制备纤维的工作条件是全封闭的氮气或氩气保护完成纤维成型的全过程工艺，成纤率高，达到80％以上。
此外，煤矸石、赤泥中都含有铁，利用本发明所述一种含碳的高性能纤维的制备工艺，可使得熔融炉出铁口还原铁的纯度达到95％-98％。
实施例1:
a)制型，将煤矸石和助料按照重量百分比为60％：20％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A，所述助料为白云石和菱镁石按照重量比为1：3的比例混合而成；
b)配料，按照混合物A与炭质还原剂重量比为1：0.20将炭质还原剂加至该混合物中，混合后形成混合物B，所述炭质还原剂由焦炭和炭以重量比为0.5:1的比例混合而成；
如图1-2所示，还包括以下步骤：
c)熔融还原，将混合物B放入熔融炉1内，在氮气或氩气封闭隔氧的状态下，控制温度为1400℃-1800℃进行熔融，熔融后形成熔融液态物，由熔融炉流出口7流出，所述熔融液态物在熔融炉流出口7时温度为1650℃，然后流经熔融液流柱2；所述熔融炉1内温度低于1400℃时为氧化性气氛，温度高于1500℃时完全为还原性气氛。
d)制纤维：由熔融炉流出口7流出的熔融液态物流经熔融液流柱2，利用喷吹装置3将氮气或者氩气喷向熔融液流柱2，喷吹角度为90°，控制气流大小为0.3MPa，通过气流与熔融液流柱2上的熔融液态物接触，形成凸起拉丝过程从而制得含碳的高性能纤维，整个制纤维过程在集纤室4内进行，同时利用风环风机6，采用百分之百的氮气或氩气对集纤室4气体氛围进行保护，形成无氧的制纤维过程。
然后将成纤的纤维与未成纤的颗粒料分离，分离后的纤维由输送机8送至收纳然后进行打包；分离后的颗粒料由雷蒙磨粉机5磨成粉末后打包。
实施例2
实施例2与实施例1唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例2中：
a)制型，将煤矸石和白云石按照重量百分比为80％：40％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例3
实施例3与实施例1唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例3中：
a)制型，将赤泥、硅石和菱镁石按照重量百分比为80％：20％：20％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例4
实施例4与实施例1唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例4中：
a)制型，将赤泥和菱镁石按照重量百分比为80％：20％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例5
实施例5与实施例1唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例5中：
a)制型，将赤泥和硅石按照重量百分比为80％：20％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例6:
a)制型，将煤矸石和助料按照重量百分比为60％：20％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A，所述助料为白云石和菱镁石按照重量比为1：3的比例混合而成；
b)配料，按照混合物A与炭质还原剂重量比为1：0.20将炭质还原剂加至该混合物中，混合后形成混合物B，所述炭质还原剂由焦炭和炭以重量比为1:4的比例混合而成；
如图1-2所示，还包括以下步骤：
c)熔融还原，将混合物B放入熔融炉1内，在氮气或氩气封闭隔氧的状态下，控制温度为1400℃-1800℃进行熔融，熔融后形成熔融液态物，由熔融炉流出口7流出，所述熔融液态物在熔融炉流出口7时温度为1550℃，然后流经熔融液流柱2；所述熔融炉1内温度低于1400℃时为氧化性气氛，温度高于1500℃时完全为还原性气氛。
d)制纤维：由熔融炉流出口7流出的熔融液态物流经熔融液流柱2，利用喷吹装置3将氮气或者氩气喷向熔融液流柱2，喷吹角度为90°，控制气流大小为0.5MPa，通过气流与熔融液流柱2上的熔融液态物接触，形成凸起拉丝过程从而制得含碳的高性能纤维，整个制纤维过程在集纤室4内进行，同时利用风环风机6，采用百分之百的氮气或氩气对集纤室4气体氛围进行保护，形成无氧的制纤维过程。
然后将成纤的纤维与未成纤的颗粒料分离，分离后的纤维由输送机8送至收纳然后进行打包；分离后的颗粒料由雷蒙磨粉机5磨成粉末后打包。
实施例7
实施例7与实施例6唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例7中：
a)制型，将煤矸石和菱镁石按照重量百分比为70％：30％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例8
实施例8与实施例6唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例8中：
a)制型，将煤矸石和菱镁石按照重量百分比为70％：30％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例9
实施例9与实施例6唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例9中：
a)制型，将赤泥、硅石和菱镁石按照重量百分比为60％：10％:5％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
实施例10:
a)制型，将煤矸石和助料按照重量百分比为60％：20％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A，所述助料为白云石和菱镁石按照重量比为1：3的比例混合而成；
b)配料，按照混合物A与炭质还原剂重量比为1：0.20将炭质还原剂加至该混合物中，混合后形成混合物B，所述炭质还原剂由焦炭和木炭以重量比为3:1的比例混合而成；
如图1-2所示，还包括以下步骤：
c)熔融还原，将混合物B放入超高温热解气化还原熔融炉内，在氮气或氩气封闭隔氧的状态下，控制温度为1400℃-1800℃进行熔融，熔融后形成熔融液态物，由熔融炉流出口7流出，所述熔融液态物在熔融炉流出口7时温度为1600℃，然后流经熔融液流柱2；所述超高温热解气化还原熔融炉内温度低于1400℃时为氧化性气氛，温度高于1500℃时完全为还原性气氛。
d)制纤维：由熔融炉流出口7流出的熔融液态物流经熔融液流柱2，利用喷吹装置3将氮气或者氩气喷向熔融液流柱2，喷吹角度为90°，控制气流大小为0.4MPa，通过气流与熔融液流柱2上的熔融液态物接触，形成凸起拉丝过程从而制得含碳的高性能纤维，整个制纤维过程在集纤室4内进行，同时利用风环风机6，采用百分之百的氮气或氩气对集纤室4气体氛围进行保护，形成无氧的制纤维过程。
然后将成纤的纤维与未成纤的颗粒料分离，分离后的纤维由输送机8送至收纳然后进行打包；分离后的颗粒料由雷蒙磨粉机5磨成粉末后打包。
实施例11
实施例11与实施例10唯一不同的在于步骤a)制型，在实施例11中：
a)制型，将赤泥、硅石和菱镁石按照重量百分比为70％：15％:13％混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A。
在实施例1-11中，制得的含碳的高性能纤维主要化学成分的重量百分比为：40％-45％的SiC，20％-25％的AlON/Al2O4，15％-20％的α晶相氧化镁；制得的含碳的高性能纤维的耐火温度为900℃-1200℃。
利用本发明所述一种含炭的高性能纤维的制备工艺，制得的含碳的高性能纤维性能参数如表2所示：
表2性能参数
本发明所述一种含碳的高性能纤维，弥补了玄武岩到低模量碳纤维之间的空白，不仅可作为替代木材的新型合成材料，可作为高端合成建筑、建装材料，可作为高强度的填充材料，还可作为A级防火材料，用途十分的广泛。
所述成型机、风环风机、输送机以及雷蒙磨粉机为本领域技术人员所常用的成型机、风环风机、输送机以及雷蒙磨粉机。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进或组合等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含炭的高性能纤维，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：60％-80％的煤矸石，20％-40％的助料，所述助料为白云石、菱镁石中的至少一种；或者由以下重量百分比的原料制成：60％-80％的赤泥，10％-20％的硅石，5％-20％的菱镁石；或者由以下重量百分比的原料制成：80％的赤泥，20％的菱镁石；或者由以下重量百分比的原料制成：80％的赤泥，20％的硅石。
2.一种含炭的高性能纤维的制备工艺，包括以下步骤：
a)制型，将权利要求1中所述一种含炭的高性能纤维的各原料按比例混合后放入成型机中，控制制型粒度为30mm-50mm，压制成型后形成混合物A；
b)配料，按照混合物A与炭质还原剂重量比为1：0.20-0.45将炭质还原剂加至该混合物中，混合后形成混合物B；
其特征在于，还包括以下步骤：
c)熔融还原，将混合物B放入熔融炉内，在氮气或氩气封闭隔氧的状态下，控制温度为1400℃-1800℃进行熔融，熔融后形成熔融液态物，由熔融炉流出口流出，所述熔融液态物在熔融炉流出口时温度为1550℃-1650℃；
d)制纤维：利用氮气或氩气在封闭隔氧的状态下喷吹由熔融炉流出口流出的熔融液态物，制得含碳的高性能纤维，此含碳的高性能纤维主要化学成分的重量百分比为：30％-45％的SiC，15％-30％的AlON/Al2O4，5％-30％的α晶相氧化镁。
3.根据权利要求2所述的一种含炭的高性能纤维的制备工艺，其特征在于：在所述步骤c)熔融还原中，所述熔融炉内温度低于1400℃时为氧化性气氛，温度高于1500℃时完全为还原性气氛。
4.根据权利要求2所述的一种含炭的高性能纤维的制备工艺，其特征在于：在所述步骤d)中，制得的含碳的高性能纤维的耐火温度为900℃-1200℃。
5.根据权利要求2所述的一种含炭的高性能纤维的制备工艺，其特征在于：所述炭质还原剂由焦炭和炭以任意比例混合而成，或者由焦炭和木炭以任意比例混合而成。
6.根据权利要求2所述的一种含炭的高性能纤维的制备工艺，其特征在于：所述熔融炉为超高温热解气化还原熔融炉。
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