CN110136977A - 一种用于超级电容器电极材料的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法 - Google Patents

一种用于超级电容器电极材料的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种用于超级电容器电极材料的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法。以有序介孔分子筛为模板，通过填碳、碳化和模板去除得到内部孔道有序的介孔碳分子筛，最后以碳分子筛为原料原位构筑碳负载二氧化锰壳核型材料，并首次应用到超级电容器正极材料中，表现出一定的电化学性能。所发明的二氧化锰为纳米层状，沿碳分子筛边缘垂直生长，提供大比表面积，内部碳分子筛仍保持有序介孔孔道结构，缩短溶剂扩散的路径，具有高活性位点。与此同时，本发明克服二氧化锰导电性差，比电容低，循环稳定性差等缺点，这种壳核结构复合材料也可应用于电池、吸附等领域。

Description

一种用于超级电容器电极材料的有序介孔碳负载二氧化锰壳 核型纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种用于超级电容器电极材料的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的电化学储能装置，具有功率密度高、循环寿命长、充放电速度快等优点，弥补锂离子电池功率密度低及长期使用过程中产生的性能衰退和安全隐患等问题。但超级电容器受制于较低的能量密度，致使其常见于提供瞬时功率的后备功能单元或与其他电源组合，无法作为单独储能元件发挥供能特性。在实际应用中，制约电容器能量密度提升的关键在于匹配合适的电极材料。传统的超级电容器电极材料主要分为两类，以高比表面积碳材料 (活性炭、石墨烯、碳纳米管等)为主的双电层电容材料，和过渡金属氧化物/氢氧化物(RuO2、Co3O4/Co(OH)2、NiO/Ni(OH)2、MnO2等)、导电聚合物 (PANI、PPy、PEDOT等) 等为主的赝电容材料。其中二氧化锰是一种应用广泛的过渡金属氧化物赝电容材料，最近研究中采用碳材料增大MnO2比表面积并且改善其导电性，结合二氧化锰自身可发生的连续电化学反应，克服电解液扩散速率慢的缺点，得到一系列具有高性能的电极材料。二氧化锰与碳的复合方法较多，例如原位合成、化学修饰改性等，具体可参见相关文献Amade R, Jover E, Caglar B, et al. Optimization of MnO2/vertically alignedcarbon nanotube composite for supercapacitor application. Journal of PowerSources, 2011, 196(13): 5779-5783. Zhi J, Deng S, Wang Y, et al以及Highlyordered metal oxide nanorods inside mesoporous silica supported carbonnanomembranes: high performance electrode materials for symmetricalsupercapacitor devices. The Journal of Physical Chemistry C, 2015, 119(16):8530-8536.在碳材料表面原位合成和化学修饰改性得到二氧化锰和碳复合材料，碳和二氧化锰之间的结合力弱，在长期的充放电过程中容易脱落，导致循环性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够克服二氧化锰导电性差，比电容低，循环稳定性差等缺点，解决超级电容器能量密度低和材料价格高等问题的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法。
本发明的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法具体包括如下步骤：
（1）量取0.7-0.8mL浓硫酸分散到10mL水中，加入适量碳源及分子筛；
（2）将步骤（1）得到的混合物用干净的抽滤瓶进行6次以上的抽滤，抽滤过程仅用滤液去洗涤滤饼，抽滤结束后将滤液和滤饼混合，于60oC恒温干燥箱中干燥12h，研磨后转移至坩埚160oC高温处理；
（3）将步骤（2）得到产物与减量的碳源、浓硫酸、蒸馏水混合，然后重复步骤（2）的抽滤、混合、干燥、研磨和高温处理操作；
（4）将步骤（3）得到产物放置于纯氮保护的管式炉中，高温条件下煅烧，样品冷却至室温用过量质量分数为15%的氢氟酸搅拌浸泡12-20h，产物经过蒸馏水清洗干燥得到有序介孔碳分子筛；
（5）将有序介孔碳分子筛、锰源KMnO4分散到35mL水中，再加入酸液，搅拌均匀；
（6）将步骤（5）得到混合溶液在水浴中加热搅拌，反应结束后将混合溶液进行抽滤、洗涤、干燥得到有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带材料。
所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、多巴胺中的一种，碳源质量为0.8~1.4g；所述的分子筛为SBA-15、MCM-41中的一种，分子筛质量为0.6~1.4g。
步骤（2）中坩埚高温处理时间为6~16h。
步骤（3）中减量的碳源、浓硫酸、蒸馏水的用量为对应的初始添加量的1/4、1/3或1/2。
步骤（4）中管式炉温度为600~800oC，煅烧时间为1.0~6.0h。
步骤（5）中所述的酸液为浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸中的一种，所述的酸液添加量为300~1000uL。
步骤（6）中所述的水浴加热温度为50~80oC，水浴加热时间为5~60min。
应用：有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带用于制备超级电容器电极材料中。
本发明的特点是以有序介孔分子筛为模板，生物质为碳源，通过内部填碳，有机聚合、高温碳化和模板去除得到内部孔道有序的介孔碳分子筛。抽滤步骤是为了让分子筛内部介孔孔道在外力作用下填充碳源，最后将滤液和滤饼混合，是为了让介孔碳外表面有更多的碳源覆盖。以有序介孔碳分子筛为原料原位构筑碳负载二氧化锰壳核型纳米带，并首次应用到超级电容器正极材料中，表现出一定的电化学性能。二氧化锰为纳米层状，沿碳分子筛边缘垂直生长，提供大比表面积，与此同时，内部碳分子筛仍保持有序介孔孔道结构，缩短溶剂扩散的路径，具有高活性位点。
本发明以有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以1 mol L-1 Na2SO4为电解液，组装三电极工作体系，在0~1Vvs.SCE电压区间进行充放电，即可获得电极材料的比电容。
本发明的实质是将有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带为工作电极，取代传统正极材料如贵金属RuO2以及碳材料，在电解液中进行充放电，得到电极材料的比电容。
本发明的优点：
(1) 本发明制备的有序介孔碳继承介孔分子筛内部孔道结构，拥有大比表面积；通过简单的溶剂热法实现介孔碳上二氧化锰纳米片的负载，且形貌尺寸可控，操作简单，适合大规模生产；介孔碳改善二氧化锰的导电性，介孔碳内部孔道可以使活性物质与电解液充分接触，同时缓解充放电过程中引起的体积膨胀/收缩，提高电化学性能；
(2) 溶剂热过程中利用碳与高猛酸钾的氧化还原反应实现二氧化锰的原位合成可以增强碳与二氧化锰之间的结合力，防止长期的充放电过程中引起的活性物质脱落，提高循环稳定性；
(3) 本发明采用的水系电解液的离子电导率要远远高于有机电解液，电解液的阻抗更小，从而有利于进行大倍率充放电，进而提高电化学性能。
附图说明
图1 为实施例1制得的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的XRD图；
图2 为实施例1制得的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的扫描图；
图3 为实施例1制得的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的透射图；
图4 为实施例1制得的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的氮气吸附脱附和孔径分布图；
图5为实施例1制得的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带电极在1.0 mol L-1NaSO4电解液中0.5 A g-1电流密度下的恒流充放电曲线图。
具体实施方式
下面具体对本发明做更详细说明。
实施例 1
一种有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，包括如下步骤：
(1) 量取0.8mL浓硫酸分散到10mL水中，加入1.26g蔗糖和1g SBA-15分子筛；
(2) 将步骤（1）得到的混合物用干净的抽滤瓶进行7次的抽滤，抽滤过程仅用滤液去洗涤滤饼，抽滤结束后将滤液和滤饼混合，于60oC恒温干燥箱中干燥12h，研磨后转移至坩埚160oC高温处理12h；
(3) 将步骤（2）得到产物与0.63g蔗糖、0.4mL浓硫酸与5mL蒸馏水混合，然后重复步骤（2）的抽滤、混合、干燥、研磨和高温处理操作；
(4) 将步骤（3）得到产物放置于纯氮保护的管式炉中，800oC高温条件下煅烧4h；样品冷却至室温用过量质量分数为15%的氢氟酸搅拌浸泡12h，产物经过蒸馏水清洗干燥得到有序介孔分子筛；
(5) 将30mg有序介孔分子筛、0.83gKMnO4分散到35mL水中，再将400uL浓硫酸分散到溶液中，搅拌均匀；
(6) 将步骤（5）得到溶液放到70oC水浴加热装置中反应15min，反应结束后将混合溶液进行抽滤、洗涤、干燥得到有序介孔碳负载二氧化锰壳核型材料，复合材料中有序介孔碳的质量比为19%，二氧化锰的质量比为81%。
从SEM和TEM图中可看出：有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带尺寸均匀，内部介孔碳与二氧化锰纳米片分界清晰，实施例1为最优合成条件。
实施例 2
将实施例1步骤(1)中所述的碳源改为葡萄糖或多巴胺，分子筛改为MCM-41。其余合成条件不变。
实施例 3
将实施例1步骤(2)中所述的坩埚高温处理时间改为8h。其余合成条件不变。
实施例 4
将实施例1步骤(3)中碳源、浓硫酸、蒸馏水的用量改为初始添加量的1/4或1/3。其余合成条件不变。
实施例 5
将实施例1步骤(4)中所述的管式炉温度改为600oC，煅烧时间改为3.0h。其余合成条件不变。
实施例 6
将实施例1步骤(5)中所述酸液改为浓盐酸，添加量改为600uL。其余合成条件不变。
实施例 7
将实施例1步骤(6)中所述的水浴加热温度改为60oC，水浴加热时间改为30min。其余合成条件不变。
实施例 8
将实施例1合成条件下的有序介孔碳负载二氧化锰纳米带、粘结剂聚四氟乙烯溶液、导电剂乙炔黑以质量比为85%：5%：10%混合制成膏状，涂覆在1cm×1cm的碳布上并在60oC下干燥，得到电极片作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，1 mol L-1Na2SO4为电解液组装三电极工作体系，在0~1V vs.SCE的电压区间范围，以0.5 A g-1的电流密度下获得310 F g-1的比电容。
实施例 9
将实施例1合成条件下的有序介孔碳负载二氧化锰纳米带、粘结剂聚四氟乙烯溶液、导电剂乙炔黑以质量比为85%：5%：10%混合制成膏状，涂覆在1cm×1cm的碳布上并在60℃下干燥，得到电极片作为正极，以相同涂覆法制备的碳分子筛电极片为负极，1 mol L-1 Na2SO4为电解液组装两电极工作体系，该组装体系达到最大能量密度和功率密度分别为44.0 Whkg-1 和12000 W kg-1。
图1 为实施例1条件下合成的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的XRD图；从图中可观察到在2θ=12.6o, 38.5o 和 67.0o位置出现不同强度衍射峰，分别与(001)，(003)，(021)相对应，可标定为δ-MnO2；2θ=24.5o出现的宽峰，可标定为无定形碳的衍射峰。
图2 为实施例1条件下合成的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的扫描图；从图中可以看出复合材料呈带状，长度约为800 nm，宽度约为200nm，表面粗糙，由纳米片组装成多孔结构。
图3 为实施例1条件下合成的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的透射图；从图中衬度变化可以看出复合材料内部仍保留部分介孔碳，内部介孔碳仍有明显介孔孔道；二氧化锰纳米片在介孔碳外部原位生长，形成核壳结构。
图4 为实施例1条件下合成的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的氮气吸附脱附和孔径分布图；从等温吸附曲线可以看出，该材料在高压区和中压区出现迟滞回环，采用BET方法计算得到其比表面积位70 m2g-1；从孔径分布图中可以看出该材料中存在介孔和大孔，最可几孔径为23.9nm。
图5为实施例1条件下合成的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带电极的恒流充放电曲线图；以1.0 mol L-1 NaSO4为电解液，在电流密度为0.5 A g-1时，比电容达到310.0 F g‒1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）量取0.7-0.8mL浓硫酸分散到10mL水中，加入适量碳源及分子筛；
（2）将步骤（1）得到的混合物用干净的抽滤瓶进行6次以上的抽滤，抽滤过程仅用滤液去洗涤滤饼，抽滤结束后将滤液和滤饼混合，于60oC恒温干燥箱中干燥12h，研磨后转移至坩埚160oC高温处理；
（3）将步骤（2）得到产物与减量的碳源、浓硫酸、蒸馏水混合，然后重复步骤（2）的抽滤、混合、干燥、研磨和高温处理操作；
（4）将步骤（3）得到产物放置于纯氮保护的管式炉中，高温条件下煅烧，样品冷却至室温用过量质量分数为15%的氢氟酸搅拌浸泡12-20h，产物经过蒸馏水清洗干燥得到有序介孔碳分子筛；
（5）将有序介孔碳分子筛、锰源KMnO4分散到35mL水中，再加入酸液，搅拌均匀；
（6）将步骤（5）得到混合溶液在水浴中加热搅拌，反应结束后将混合溶液进行抽滤、洗涤、干燥得到有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带材料。
2.根据权利要求1所述的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征是：所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、多巴胺中的一种，碳源质量为0.8~1.4g；所述的分子筛为SBA-15、MCM-41中的一种，分子筛质量为0.6~1.4g。
3.根据权利要求1所述的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征是：步骤（2）中坩埚高温处理时间为6~16h。
4.根据权利要求1所述的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征是：步骤（3）中减量的碳源、浓硫酸、蒸馏水的用量为初始添加量的1/4、1/3或1/2。
5.根据权利要求1所述的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征是：步骤（4）中管式炉温度为600~800oC，煅烧时间为1.0~6.0h。
6.根据权利要求1所述的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征是：步骤（5）中所述的酸液为浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸中的一种，所述的酸液添加量为300~1000uL。
7.根据权利要求1所述的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带的制备方法，其特征是：步骤（6）中所述的水浴加热温度为50~80oC，水浴加热时间为5~60min。
8.根据权利要求1所述的制备方法制得的有序介孔碳负载二氧化锰壳核型纳米带在制备超级电容器电极材料中的应用。
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