CN110132670A - R11在常压制备可燃冰中的应用及制备方法和可燃冰 - Google Patents

R11在常压制备可燃冰中的应用及制备方法和可燃冰 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用及其常压制备方法和所得的天然气水合物替代材料。本发明的应用是由三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下制备可燃冰替代材料，三氯一氟甲烷与蒸馏水的体积比为1:2～1:4；三氯一氟甲烷、水经过冷藏处理，混合，搅拌，并在‑18～4℃下，继续搅拌8～20min，从而得到天然气水合物替代材料。本发明的天然气水合物替代材料的密度为1.3～1.4g/cm3，常压下在8℃以下保持固体状态，具有类似冰状结构，分解可以产生气体和水。在常压下完成制备，无需高压，制备方法简单，条件温和，成本低，简化了试验条件，增强了安全性，可进行大体积的物理模型试验。

Description

R11在常压制备可燃冰中的应用及制备方法和可燃冰
技术领域
本发明属于海洋工程地质的天然气水合物替代材料技术领域，特别是指一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用及其常压制备方法和所得的天然气水合物替代材料。
背景技术
天然气水合物(俗称可燃冰)是由天然气和水在高压低温条件下形成的一种晶状笼型物质，其为一种类似冰状的结晶物质。在自然界中，天然气水合物存在于大陆永久冻土带和海洋沉积物(称为含水合物沉积物)中，其所包络的气体以甲烷为主，与天然气组成非常相似。全球天然气水合物所含天然气的热当量相当于目前已探明的所有化石燃料总和的2倍，可供人类使用约1000年，是21世纪理想的可替代能源之一。
在标准状况下，1体积的天然气水合物分解可以产生164体积气体和0.8体积水。天然气水合物的分解，可以造成海底沉积物孔隙压力累积，降低沉积物强度，导致海洋地质灾害。因此，对大陆永久冻土带和深海中的沉积物进行物理模型试验研究，可以模拟天然气水合物分解造成的系列地质灾害的过程，通过采集试验过程中的空隙压力、海床变形等试验数据，可以揭示天然气水合物的分解所诱发的地质灾害的过程与机制。
目前，天然气水合物的制备需要高压(MPa级别)低温环境，实验室的试验条件难以满足，而且高压容易带来爆裂等安全隐患。中国专利CN104833582A公开了一种天然气水合物沉积物三轴试验装置，该装置包含三轴试验装置主机、温度控制系统、孔隙压力控制系统、围压控制系统和计算机数据采集与控制系统，通过温度控制系统控制天然气水合物生成与分解过程中的温度，孔隙压力控制系统供给合成天然气水合物需要的蒸馏水和甲烷气体，并维持天然气水合物生成和分解相应的压力；这是一种原位测试方法，合成的天然气水合物无法取出，因为其取出之后即发生分解。这种合成的天然气水合物只能在高压力反应釜内进行基本的三轴力学测试以及声学、电学等基本物性测试，无法取出进行物理模型试验；而且，三轴土工试验所需沉积物样品体积小，一般直径小于4cm，高度小于10cm，压力相对容易控制，尚可以通过高压方法制备天然气水合物；然而，在进行物理模拟实验时，由于需要模拟天然气水合物分解造成的地质灾害，所需的沉积物样品体积一般较大，通过控制压力方法制备天然气水合物不现实。
发明内容
本发明提供一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用及其常压制备方法和所得的天然气水合物替代材料，解决了现有技术中合成的天然气水合物实验条件苛刻、样品体积小、只能原位进行测试实验、取出即发生分解无法满足物理模拟实验要求的问题。
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下制备而成的，所述天然气水合物替代材料中，三氯一氟甲烷与蒸馏水的体积比为1:2～1:4。
本发明将三氯一氟甲烷即R11应用于制备天然气水合物即可燃冰替代材料中，三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下经过冷藏处理、混合、搅拌，即可得到天然气水合物替代材料；该天然气水合物替代材料又可以称为是可燃冰替代材料，其跟天然气水合物一样，为固体状态，是一种晶状笼型物质，具有类似冰状结构，在受热分解时能够产出气体和水；通过控制周围温度可以实现该可燃冰替代材料的分解，可进行大体积的物理模型试验，简化了物理模型试验条件，增强了安全性，使试验更容易控制。
作为一种优选的实施方案，所述天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷、物质X与蒸馏水在常压下制备而成的，所述天然气水合物替代材料中，物质X与蒸馏水的体积比为1:10～1:20，所述物质X为沙粒、粉粒或黏粒中的任意一种或几种。本发明的天然气水合物替代材料可以添加物质X，物质X是自然界地质沉积物中天然存在的成分，通过物质X的添加，使所得的天然气水合物替代材料与自然界的地质沉积物更加接近，使物理模型试验更加符合实际情况；这是一种含有水合物的沉积物，确切的说这是一种含有水合物沉积物替代材料。
作为一种优选的实施方案，所述沙粒的粒径大于0.075mm，所述粉粒的粒径为0.005-0.075mm，所述黏粒的粒径小于0.005mm。本发明的沙粒也称为是沙土颗粒，本发明的粉粒也称为是粉土颗粒，本发明的黏粒就是黏土粉末；在天然含有水合物的沉积物中，沙土颗粒的粒径较大，粉土颗粒的粒径适中，黏土粉末的粒径最小；本发明最好是选用沙粒、粉粒、黏粒组成的混合物，根据模拟的含水合物沉积物的实际情况，调整三者之间的比例。
作为一种优选的实施方案，所述天然气水合物替代材料的密度为1.3～1.4g/cm3。本发明所得的天然气水合物替代材料是固体物质，密度与天然气水合物接近，是天然气水合物的很好地替代材料，从而方便地进行物理模型试验。
作为一种优选的实施方案，所述天然气水合物替代材料常压下在8℃以下保持固体状态。本发明的天然气水合物替代材料在常压下制备而成，并可在常压下保持，通常保存在-18～4℃下，其在8℃以下均保持固体状态，可以很好地满足物理模型试验的要求。
作为一种优选的实施方案，在标准状况下，1体积所述天然气水合物替代材料含有1体积的水和40体积的气体。本发明的天然气水合物替代材料在温度升高之后会发生分解，物理模型试验过程中，也可以通过加热等手段，提高该天然气水合物替代材料的分解速度，其分解之后产生气体和水，很好地模拟了天然气水合物。
本发明的一种天然气水合物替代材料，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述天然气水合物替代材料是根据上面任意一项所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用得到的。
本发明的天然气水合物替代材料跟天然气水合物一样，为固体状态，是一种晶状笼型物质，具有类似冰状结构，在受热分解时能够产出气体和水；通过控制周围温度可以实现该天然气水合物替代材料的分解，可进行大体积的物理模型试验，简化了物理模型试验条件，增强了安全性，使试验更容易控制。
本发明的一种天然气水合物替代材料的常压制备方法，其主要是通过以下技术方案加以实现的：包括以下步骤：1)取三氯一氟甲烷，置于-18～4℃下，冷藏处理，备用；2)取蒸馏水和物质X，分别置于2～4℃下，冷藏处理，备用；3)将步骤2)所得的物质X，添加到步骤2)所得的蒸馏水中，混合均匀，得初混材料，并将步骤1)所得的三氯一氟甲烷加入到初混材料中，搅拌，使其混合均匀，得混合物；4)将步骤3)所得的混合物在-18～4℃下，继续搅拌，搅拌时间为8～20min，得天然气水合物替代材料。
本发明的天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷、物质X和蒸馏水在常压下，先经过冷藏处理，然后，混合，并继续搅拌，而得到的；这种制备方法是在常压下进行的，无需高压，在常压下完成了天然气水合物的制备；其制备方法简单，条件温和，对设备无特殊要求，成本低；所得的天然气水合物替代材料可进行大体积的物理模型试验。
作为一种优选的实施方案，所述步骤3)是在密封容器内进行的，所述密封容器事先在-18～4℃下进行了冷藏处理。本发明可以在密封容器内进行，充分保证了实验操作的安全性，密封容器也在-18～4℃下进行了冷藏处理，从而充分保证了三氯一氟甲烷、物质X和蒸馏水是在低温下完成混合的，避免了搅拌混合物过程中三氯一氟甲烷的挥发，也消除了环境的干扰。
作为一种优选的实施方案，所述步骤3)和所述步骤4)中的搅拌速度均为500～1000r/min，所述步骤3)中的搅拌时间为1～5min。本发明采用搅拌的方法使三氯一氟甲烷、物质X和蒸馏水充分混合，防止分层，这种高速搅拌，充分保证了这四种物质混合的均匀性，严格避免了分层现象的产生。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将三氯一氟甲烷应用于制备天然气水合物替代材料中，三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下经过冷藏处理、混合、搅拌，即可得到天然气水合物替代材料；该天然气水合物替代材料跟天然气水合物一样，为固体状态，是一种晶状笼型物质，具有类似冰状结构，在受热时分解，分解能够产生气体和水；通过控制周围温度可以实现该天然气水合物替代材料的分解，可进行大体积的物理模型试验，简化了物理模型试验条件，增强了安全性，使试验更容易控制；其制备方法是在常压下进行的，无需高压，在常压下完成了天然气水合物的制备，这种制备方法简单，条件温和，对设备无特殊要求，成本低。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，所述天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下制备而成的，所述天然气水合物替代材料中，三氯一氟甲烷与蒸馏水的体积比为1:2～1:4。
优选地，所述天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷、物质X与蒸馏水在常压下制备而成的，所述天然气水合物替代材料中，物质X与蒸馏水的体积比为10:1～20:1，所述物质X为沙粒、粉粒或黏粒中的任意一种或几种。
进一步地，所述沙粒的粒径大于0.075mm，所述粉粒的粒径为0.005-0.075mm，所述黏粒的粒径小于0.005mm。
具体地，所述天然气水合物替代材料的密度为1.3～1.4g/cm3。
更优选地，所述天然气水合物替代材料常压下在8℃以下保持固体状态。
更进一步地，在标准状况下，1体积所述天然气水合物替代材料含有1体积的水和40体积的气体。
本发明的一种天然气水合物替代材料，所述天然气水合物替代材料是根据上面任意一项所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用得到的。
本发明的一种天然气水合物替代材料的常压制备方法，包括以下步骤：
1)取三氯一氟甲烷，置于-18～4℃下，冷藏处理，备用；
2)取蒸馏水和物质X，分别置于2～4℃下，冷藏处理，备用；
3)将步骤2)所得的物质X，添加到步骤2)所得的蒸馏水中，混合均匀，得初混材料，并将步骤1)所得的三氯一氟甲烷加入到初混材料中，搅拌，使其混合均匀，得混合物；
4)将步骤3)所得的混合物在-18～4℃下，继续搅拌，搅拌时间为8～20min，得天然气水合物替代材料。
优选地，所述步骤3)是在密封容器内进行的，所述密封容器事先在-18～4℃下进行了冷藏处理。
具体地，所述步骤3)和所述步骤4)中的搅拌速度均为500～1000r/min，所述步骤3)中的搅拌时间为1～5min。
实施例一
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，包括以下步骤：
1)取液体三氯一氟甲烷，置于4℃下，冷藏处理，备用；
2)取蒸馏水，置于4℃下，冷藏处理，备用；
3)将步骤1)所得的三氯一氟甲烷液体加入到步骤2)所得的蒸馏水中，三氯一氟甲烷液体与蒸馏水的体积比为1:3，搅拌，使其混合均匀，得混合物；
4)将步骤3)所得的混合物在4℃下，继续搅拌，搅拌时间为20min，得天然气水合物替代材料。
实施例二
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，包括以下步骤：
1)取液体三氯一氟甲烷，置于0℃下，冷藏处理，备用；
2)取蒸馏水和物质X，分别置于3℃下，冷藏处理，备用；
3)将步骤2)所得的物质X，添加到步骤2)所得的水中，混合，得初混材料，并将步骤1)所得的三氯一氟甲烷液体加入到初混材料中，搅拌，使其混合均匀，得混合物，三氯一氟甲烷液体与蒸馏水的体积比为1:4，物质X与水的体积比为1:10，物质X为黏土粉末，物质X的粒径大小小于0.005mm；
4)将步骤3)所得的混合物在0℃下，继续搅拌，搅拌时间为12min，得天然气水合物替代材料，这是一种含水合物黏土沉积物替代材料。
实施例三
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，包括以下步骤：
1)取液态三氯一氟甲烷，置于-18℃下，冷藏处理，备用；
2)取蒸馏水和物质X，分别置于3℃下，冷藏处理，备用，物质X为粉土颗粒，物质X的粒径大小为0.005-0.075mm；
3)将步骤2)所得的物质X添加到步骤2)所得的蒸馏水中，混合，得初混材料，并将步骤1)所得的三氯一氟甲烷液体加入到初混材料中，搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为1min，使其混合均匀，得混合物；三氯一氟甲烷液体与蒸馏水的体积比为1:2，物质X与蒸馏水的体积比为1:20；
4)将步骤3)所得的混合物在-18℃下，继续搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为12min，得天然气水合物替代材料，这是一种含水合物粉土沉积物替代材料。
实施例四
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，包括以下步骤：
1)取液态三氯一氟甲烷，分别置于0℃下，冷藏处理，备用；
2)取蒸馏水和物质X，分别置于2℃下，冷藏处理，备用，物质X为沙土颗粒，物质X的粒径大小大于0.075mm；
3)将步骤2)所得的物质X，添加到步骤2)所得的水中，混合，得初混材料，并将步骤1)所得的液态三氯一氟甲烷液体加入到初混材料中，搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为5min，使其混合均匀，得混合物，三氯一氟甲烷液体与蒸馏水的体积比为1:2.5，物质X与蒸馏水的体积比为1:15；
4)将步骤3)所得的混合物在2℃下，继续搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为8min，得天然气水合物替代材料，这是一种含水合物沙土沉积物替代材料。
实施例五
本发明的一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，包括以下步骤：
1)准备工作
a、将液态三氯一氟甲烷(原料之一)存放于钢瓶中，钢瓶置于冷藏室或冰箱，温度设置尽可能低，一般为～18～4℃，以保证制备时的低温，并减少三氯一氟甲烷液体挥发，防止制备时有气体逸出；
b、取蒸馏水(原料之一)和量筒，置于冷藏室或冰箱中，温度设置为4℃，以保证制备时的低温；
c、将准备好的用于盛放天然气水合物替代材料的容器(以下简称“容器”)，置于冷藏室或冰箱中，温度设置为2～4℃，以保证制备时的低温，其中，容器需有密封功能，便于后续步骤中的振荡操作，容器需透明，便于后续步骤观察制备情况；
2)制备过程
d、取出冷冻的蒸馏水和量筒，量取一定体积的蒸馏水，转移到容器中；
e、取出冷冻的钢瓶，通过移液软管将三氯一氟甲烷液体引入量筒，量取一定体积的三氯一氟甲烷液体，并转移到容器中，三氯一氟甲烷液体与蒸馏水的体积比控制在3:7左右；
f、将盛放有冷蒸馏水与三氯一氟甲烷液体的容器密封，迅速猛烈振荡约1～2min，保证两种液体混合均匀，防止液体分层，将密封的容器置于冷藏室或冰箱，温度设置尽可能低，一般为-18～4℃，约2min后，取出容器，猛烈振荡约2～3min，然后，将其放回冷藏室或冰箱；
g、约5min后，取出容器，继续猛烈振荡2～3min，然后，将其放回冷藏室或冰箱；
h、重复步骤g，并观测容器内两种液体混合和反应情况，观察到两种液体完全混合，并发生反应，完全生成白色固体时，停止振荡操作，一般情况下，重复步骤g 4～5次，可制备完成天然气水合物替代材料；
i、制备完成后，将密封的容器置于冷藏室或冰箱，温度设置尽可能低，一般为-18～4℃下保存。
将实施例一至实施例五所得的天然气水合物替代材料分别进行观测和性能测试实验，包括颜色、物态和密度，实验结果列入表1；并将其分别置于0、4、8、9、10和12℃的环境中存放1h，然后，测定剩余固体物质的含量占原质量的百分比，实验结果分别列入表2。
由表1可以看出，本发明所得天然气水合物替代材料中，实施例一和实施例五为纯的天然气水合物替代材料，其外观是白色固体，类似冰块，强度高，密度为1.3～1.4g/cm3，1体积天然气水合物替代材料分解释放小于1体积的水和大于40体积的气体；该天然气水合物替代材料的外观与物理性质与天然气水合物类似，可以在一定程度上替代天然气水合物。同时，本发明实施例二、实施例三和实施例四所得的天然气水合物替代材料是含水合物沉积物替代材料，其外观是棕白相间固体，类似冻土，强度高，密度约为1.4g/cm3。
由表2可以看出，本发明所得的天然气水合物替代材料在8℃以下时一直保持固体状态，没有发生质量变化，没有分解反应；本发明所得的天然气水合物替代材料在8℃时出现分解反应，部分固体物质分解，质量减少，随着温度的升高，剩余固体物质的质量迅速减少，这说明温度越高，本发明所得的天然气水合物替代材料或含水合物沉积物替代材料分解速度越快。
表1本发明的天然气水合物替代材料的物理性质
样品名称 颜色 物态 密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例一 白色 固态 1.38
实施例二 棕白相间 固态 1.39
实施例三 棕白相间 固态 1.38
实施例四 棕白相间 固态 1.40
实施例五 白色 固态 1.35
表2本发明的天然气水合物替代材料未分解部分的质量百分含量
样品名称 0℃ 4℃ 8℃ 10℃ 15℃
实施例一 100％ 100％ 99％ 0 0
实施例二 100％ 100％ 100％ 0 0
实施例三 100％ 100％ 100％ 0 0
实施例四 100％ 100％ 99％ 0 0
实施例五 100％ 100％ 99％ 0 0
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将三氯一氟甲烷应用于制备天然气水合物替代材料中，三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下经过冷藏处理、混合、搅拌，即可得到天然气水合物替代材料；该天然气水合物替代材料跟天然气水合物一样，为固体状态，是一种晶状笼型物质，具有类似冰状结构，在受热时分解，分解能够产生气体和水；通过控制周围温度可以实现该天然气水合物替代材料的分解，可进行大体积的物理模型试验，简化了物理模型试验条件，增强了安全性，使试验更容易控制；其制备方法是在常压下进行的，无需高压，在常压下完成了天然气水合物的制备，这种制备方法简单，条件温和，对设备无特殊要求，成本低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其特征在于：
所述天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷与蒸馏水在常压下制备而成的，所述天然气水合物替代材料中，三氯一氟甲烷与蒸馏水的体积比为1:2～1:4。
2.根据权利要求1所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其特征在于：
所述天然气水合物替代材料是由三氯一氟甲烷、物质X与蒸馏水在常压下制备而成的，所述天然气水合物替代材料中，物质X与蒸馏水的体积比为1:10～1:20，所述物质X为沙粒、粉粒或黏粒中的任意一种或几种。
3.根据权利要求2所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其特征在于：
所述沙粒的粒径大于0.075mm，所述粉粒的粒径为0.005-0.075mm，所述黏粒的粒径小于0.005mm。
4.根据权利要求1所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其特征在于：
所述天然气水合物替代材料的密度为1.3～1.4g/cm3。
5.根据权利要求1所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其特征在于：
所述天然气水合物替代材料常压下在8℃以下保持固体状态。
6.根据权利要求1所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用，其特征在于：
在标准状况下，1体积所述天然气水合物替代材料含有1体积的水和40体积的气体。
7.一种天然气水合物替代材料，其特征在于：
所述天然气水合物替代材料是根据权利要求1～6中任意一项所述的三氯一氟甲烷在常压制备天然气水合物替代材料中的应用得到的。
8.根据权利要求7所述的天然气水合物替代材料的常压制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取三氯一氟甲烷，置于-18～4℃下，冷藏处理，备用；
2)取蒸馏水和物质X，分别置于2～4℃下，冷藏处理，备用；
3)将步骤2)所得的物质X，添加到步骤2)所得的蒸馏水中，混合均匀，得初混材料，并将步骤1)所得的三氯一氟甲烷加入到初混材料中，搅拌，使其混合均匀，得混合物；
4)将步骤3)所得的混合物在-18～4℃下，继续搅拌，搅拌时间为8～20min，至开始形成固体水合物，得天然气水合物替代材料。
9.根据权利要求8所述的天然气水合物替代材料的常压制备方法，其特征在于：
所述步骤3)是在密封容器内进行的，所述密封容器事先在-18～4℃下进行了冷藏处理。
10.根据权利要求8所述的天然气水合物替代材料的常压制备方法，其特征在于：
所述步骤3)和所述步骤4)中的搅拌速度均为500-1000r/min，所述步骤3)中的搅拌时间为1～5min。
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