CN110129717A - 基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法 - Google Patents

基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法。该厚膜组合材料芯片高通量制备方法包括以下步骤：(1)用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片；(2)利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化；(3)将组合材料芯片进行切割、表征、筛选，即得产品。本申请解决了传统材料研发的高成本、长周期的问题。

Description

基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通 量制备方法
技术领域
本申请涉及金属材料组合芯片领域，具体而言，涉及一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法。
背景技术
材料的创新不仅是发展各种颠覆性技术的核心要素，更是现代高端制造业的基石和科技发展的载体，然而以“试错法”为主的传统材料研发的速度已经不能满足当前社会的发展需求，所以迫切需要开发出快速有效的研发新材料的手段。以磁控溅射方法为主的薄膜组合芯片的高通制备已经较为成熟，然而针对熔点较高的厚膜制备还没有出现，所以针对厚膜的高通量组合材料芯片的制备技术得到大家关注。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，以解决传统材料制备的高成本、长周期的问题。
为了实现上述目的，本申请提供了以下技术方案：
一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，包括以下步骤：
(1)用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片；
(2)利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化；
(3)将组合材料芯片进行切割、表征、筛选，即得产品。
进一步地，用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片，包括以下步骤：
1a、选取所要制备的组合材料芯片成分元素的纯金属粉末；选取组合材料芯片基材；
1b、对基材进行表层喷砂处理，并用丙酮溶液和乙醇溶液清洗基材后放入干燥箱内干燥；
1c、将纯金属粉末分别倒进不同的智能梯度喂料系统的喂料罐内，根据材料芯片的成分梯度计算每个喂料罐的出粉速度并设置每个喂料罐的出粉速度，出粉气压以及气体流速，使各纯金属粉末平稳连续进入多路混粉器内进行混粉后在气流带动下进入等离子火焰中心；
1d、设置等离子喷涂设备工艺参数，使混合后的金属粉末在氩气氛下均匀、高效地沉积在基材上；
1e、对上述成分梯度变化的组合材料芯片进行低温时效处理，温度低于材料再结晶温度，得组合材料芯片。
进一步地，利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化，包括以下步骤：
2a、激光处理组合材料芯片之前将样品放置在热处理炉内加热至再结晶温度以下，并迅速将芯片移至工作台；
2b、将组合材料芯片放置在高能激光设备工作台上并固定样品，调制合适参数，使高能激光器在流动氩气保护下进行激光处理，使组合芯片的组织合金化。
进一步地，步骤(3)具体操作如下：将组合材料芯片采用线切割分割成尺寸20*10㎜2的小块，经表面打磨后，按照成分设计方向依次排列整齐，选取多个点进行微区衍射和能谱分析，然后进行显微硬度测试，快速建立芯片硬度与成分和物相的关系，实现优化组合材料芯片内部优质成分的筛选，进而获得多个性能优异的材料。
进一步地，步骤1a中组合材料芯片基材是与组合材料芯片主要组成成分元素相同的纯金属板材。
进一步地，步骤1b中的干燥温度为160-200℃，干燥时间为1.5-2.5h。
进一步地，步骤1c中成分梯度计算满足以下公式：
其中，n1第一组元物质的量,n2第二组元物质的量，a为实验参数，ρ1第一组元密度，ρ2第二组元密度，P1装有组元1的喂料罐气流压强，P2装有组元2的喂料罐气流压强，υ气1装有组元1的喂料罐气流量，υ气2装有组元2的喂料罐气流量，υ转1装有组元1的喂料罐下刮盘转速，υ转2装有组元2的喂料罐下刮盘转速。
进一步地，步骤1d中，金属粉末沉积在基材上的厚度为300-400μm。
进一步地，激光器区域熔炼方程满足下式：
其中，ρs为凝固体积的质量浓度，ρ0为为凝固区质量浓度，k0为平衡分配系数，x为已重熔长度，l融化区域长度该式表示经一次区域熔炼后随凝固距离变化的固溶体质量浓度变化。
进一步地，所述组合材料芯片中的组元材料为2-5种。
本发明的有益效果在于：
本发明的方法法突破了传统材料制备的高成本、长周期的固有缺陷，该方法避免了传统材料研发过程中的配料、熔炼，制样等漫长步骤，本发明可以实现实验室状态下的金属样品的快速连续制备，使样品研发的速度指数倍提高，成本大幅度减少。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，包括以下步骤：
(1)用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片：
1a、选取所要制备的组合材料芯片成分元素的纯金属粉末；选取组合材料芯片基材；其中，组合材料芯片基材是与组合材料芯片主要组成成分元素相同的纯金属板材；
1b、对基材进行表层喷砂处理，并用丙酮溶液和乙醇溶液清洗基材后放入干燥箱内干燥；其中，干燥温度为160-200℃，干燥时间为1.5-2.5h；
1c、将纯金属粉末分别倒进不同的智能梯度喂料系统的喂料罐内，根据材料芯片的成分梯度计算每个喂料罐的出粉速度并设置每个喂料罐的出粉速度，出粉气压以及气体流速，使各纯金属粉末平稳连续进入多路混粉器内进行混粉后在气流带动下进入等离子火焰中心；
1d、设置等离子喷涂设备工艺参数，使混合后的金属粉末在氩气氛下均匀、高效地沉积在基材上；其中，金属粉末沉积在基材上的厚度为300-400μm；
1e、对上述成分梯度变化的组合材料芯片进行低温时效处理，温度低于材料再结晶温度，得组合材料芯片；
(2)利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化：
2a、激光处理组合材料芯片之前将样品放置在热处理炉内加热至再结晶温度以下，并迅速将芯片移至工作台；
2b、将组合材料芯片放置在高能激光设备工作台上并固定样品，调制合适参数，使高能激光器在流动氩气保护下进行激光处理，使组合芯片的组织合金化；
(3)将组合材料芯片采用线切割分割成尺寸20*10㎜2的小块，经表面打磨后，按照成分设计方向依次排列整齐，选取多个点进行微区衍射和能谱分析，然后进行显微硬度测试，快速建立芯片硬度与成分和物相的关系，实现优化组合材料芯片内部优质成分的筛选，进而获得多个性能优异的材料。
上述所述的智能梯度喂料系统，是通过控制气体流量、气体压强、喂料罐转速、粉末出口点到火焰中心距离等参数实现设计连续成分，连续梯度成分设计(以二组元原子比计算为例)满足以下公式：
其中，n1第一组元物质的量,n2第二组元物质的量，a为实验参数，ρ1第一组元密度，ρ2第二组元密度，P1装有组元1的喂料罐气流压强，P2装有组元2的喂料罐气流压强，υ气1装有组元1的喂料罐气流量，υ气2装有组元2的喂料罐气流量，υ转1装有组元1的喂料罐下刮盘转速，υ转2装有组元2的喂料罐下刮盘转速。
上述混粉器，使各喂料罐送出的稳定的粉流在气流量和压强可控保护气体下进入混粉器，混粉器设计考虑到气体动力学原理，使各路粉流在混粉器内部多路径回旋往复运动后进入单出粉口后流出，多路粉流进入混粉器后经混粉器整流流出，粉末出粉速度和粉量更加平稳，进入火焰中心的位置明确固定，保证整个制备过程的不同成分点在相同加热状态下，保证制作的组合材料芯片不会因为材料的成分不同而出现表面熔化状态的不同。
由于等离子喷涂设备制备涂层所固有的缺陷，造成芯片内部各组元粉末之间没有充分熔合，微观上组元成分的聚集、大量空洞和微裂纹的存在，这势必会影响该成分下的材料性能。所以，后续的材料芯片的后处理显得格外重要，故而本发明利用能量较高的激光光源对组合材料芯片进行后处理，该后处理原理是基于区域熔炼技术，可以将激光器视为加热器，激光光源融化区视为熔区，其区域熔炼方程满足下式：
其中，ρs为凝固体积的质量浓度，ρ0为为凝固区质量浓度，k0为平衡分配系数，x为已重熔长度，l融化区域长度该式表示经一次区域熔炼后随凝固距离变化的固溶体质量浓度变化，对于k0小于1的体系，凝固前段部分订单溶质质量浓度不断下降，后端部分不断富集，这使得具有准成分梯度连续变化的组合材料芯片在经过激光区域熔炼后成分出现进一步连续梯度优化。
值得说明的是：本发明的方法不单单只能制备成分单一的材料组合芯片，只要芯片组合成分元素密度相差5倍以下且不易挥发，均可以采用本方法进行制备。本发明可以制备5组元以下的具有化学成分连续梯度可变的组合材料芯片，实现了利用厚膜筛选优质材料的目的，大大提高了材料研发速度并减少其成本。
实施例2
一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，包括以下步骤：
(1)用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片：
1a、选取所要制备的组合材料芯片成分元素的纯金属粉末，如筛选高能耐磨NiAl材料，则选取纯度高于99.99％的纯镍粉末，纯度高于99.99％的纯铝粉末；选取组合材料芯片基材，其要求与芯片主要组成成分元素相同的纯金属板材；
1b、对基材进行表层喷砂处理，并用丙酮溶液和乙醇溶液清洗基材后放入干燥箱内干燥；其中，干燥温度为180℃，干燥时间为2h；
1c、将纯金属粉末分别倒进不同的智能梯度喂料系统的喂料罐内，根据材料芯片的成分梯度计算每个喂料罐的出粉速度并设置每个喂料罐的出粉速度，出粉气压以及气体流速，使各纯金属粉末平稳连续进入多路混粉器内进行混粉后在气流带动下进入等离子火焰中心；
1d、设置等离子喷涂设备工艺参数，使混合后的金属粉末在氩气氛下均匀、高效地沉积在基材上；其中，金属粉末沉积在基材上的厚度为300-400μm；
1e、对上述成分梯度变化的组合材料芯片进行低温时效处理，温度低于材料再结晶温度，如NiAl合金芯片在200℃放置8h消除芯片内部应力，得组合材料芯片；
(2)利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化：
2a、激光处理组合材料芯片之前将样品放置在热处理炉内加热至再结晶温度以下，并迅速将芯片移至工作台；
2b、将组合材料芯片放置在高能激光设备工作台上并固定样品，调制合适参数，使高能激光器在流动氩气保护下进行激光处理，使组合芯片的组织合金化；
将组合材料芯片采用线切割分割成尺寸20*10㎜2的小块，经表面打磨后，按照成分设计方向依次排列整齐，选取多个点进行微区衍射和能谱分析，然后进行显微硬度测试，快速建立芯片硬度与成分和物相的关系，实现优化组合材料芯片内部优质成分的筛选，进而获得多个性能优异的材料。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片；
(2)利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化；
(3)将组合材料芯片进行切割、表征、筛选，即得产品。
2.根据权利要求1所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，用多工位等离子喷涂设备预制备成分沿基底表面方向连续变化的组合材料芯片，包括以下步骤：
1a、选取所要制备的组合材料芯片成分元素的纯金属粉末；选取组合材料芯片基材；
1b、对基材进行表层喷砂处理，并用丙酮溶液和乙醇溶液清洗基材后放入干燥箱内干燥；
1c、将纯金属粉末分别倒进不同的智能梯度喂料系统的喂料罐内，根据材料芯片的成分梯度计算每个喂料罐的出粉速度并设置每个喂料罐的出粉速度，出粉气压以及气体流速，使各纯金属粉末平稳连续进入多路混粉器内进行混粉后在气流带动下进入等离子火焰中心；
1d、设置等离子喷涂设备工艺参数，使混合后的金属粉末在氩气氛下均匀、高效地沉积在基材上；
1e、对上述成分梯度变化的组合材料芯片进行低温时效处理，温度低于材料再结晶温度，得组合材料芯片。
3.根据权利要求1或2所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，利用高能激光器对组合材料芯片进行后处理，使上述组合材料芯片成分合金化，包括以下步骤：
2a、激光处理组合材料芯片之前将样品放置在热处理炉内加热至再结晶温度以下，并迅速将芯片移至工作台；
2b、将组合材料芯片放置在高能激光设备工作台上并固定样品，调制合适参数，使高能激光器在流动氩气保护下进行激光处理，使组合芯片的组织合金化。
4.根据权利要求1所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，步骤(3)具体操作如下：将组合材料芯片采用线切割分割成尺寸20*10㎜2的小块，经表面打磨后，按照成分设计方向依次排列整齐，选取多个点进行微区衍射和能谱分析，然后进行显微硬度测试，快速建立芯片硬度与成分和物相的关系，实现优化组合材料芯片内部优质成分的筛选，进而获得多个性能优异的材料。
5.根据权利要求2所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，步骤1a中组合材料芯片基材是与组合材料芯片主要组成成分元素相同的纯金属板材。
6.根据权利要求2所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，步骤1b中的干燥温度为160-200℃，干燥时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求2所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，步骤1c中成分梯度计算满足以下公式：
其中，n1第一组元物质的量,n2第二组元物质的量，a为实验参数，ρ1第一组元密度，ρ2第二组元密度，P1装有组元1的喂料罐气流压强，P2装有组元2的喂料罐气流压强，υ气1装有组元1的喂料罐气流量，υ气2装有组元2的喂料罐气流量，υ转1装有组元1的喂料罐下刮盘转速，υ转2装有组元2的喂料罐下刮盘转速。
8.根据权利要求2所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，步骤1d中，金属粉末沉积在基材上的厚度为300-400μm。
9.根据权利要求3所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，激光器区域熔炼方程满足下式：
其中，ρs为凝固体积的质量浓度，ρ0为为凝固区质量浓度，k0为平衡分配系数，x为已重熔长度，l融化区域长度该式表示经一次区域熔炼后随凝固距离变化的固溶体质量浓度变化。
10.根据权利要求1所述的基于多源等离子喷涂和激光后处理的厚膜组合材料芯片高通量制备方法，其特征在于，所述组合材料芯片中的组元材料为2-5种。
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