CN110129710B - 一种反向冷却制备定向结构涂层的方法 - Google Patents

一种反向冷却制备定向结构涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种反向冷却制备定向结构涂层的方法，其步骤为：（1）将自溶性Ni基合金粉体制备成被保护工件的预置涂层，涂层厚度0.1~1.0mm；然后采用感应重熔方法对涂层进行二次重熔处理，重熔温度控制在较合金熔点低约100~150℃；（2）在重熔后涂层自然冷却至低于重熔加热温度100~250℃时，或较涂层合金的熔点低约200~300℃时；向涂层表面通冷却水进行冷却，从而使涂层从表面向基体方向形成反向冷却，涂层组织形成反向凝固，形成细晶的定向结构涂层；（3）调整感应加热温度至300~450℃，再次对涂层采用低温加热，亦即将冷却后的涂层采用快速回火处理；（4）将上述制备完成的工件埋置于沙子当中缓慢冷却。

Description

一种反向冷却制备定向结构涂层的方法
技术领域
本发明涉及表面工程领域，具体涉及从涂层表面反向冷却制备定向结构涂层的技术。
背景技术
金属基涂层经历了三代历程的发展，从第一代的单组分涂层，第二代的二元复合涂层发展到目前广泛使用的多组元复合涂层及多层涂层，为工业的发展做出了巨大的贡献。随着科技的发展，人们为了控制和提高涂层质量，获得性能更加优良的涂层，通常通过向涂层中添加各种强化物以获得高性能复合材料涂层，是目前改善Ni基合金涂层性能的主要方法，然而这种第二相的添加存在其与基质涂层材料嵌合性和顺应性的问题，往往导致涂层存在微观界面缺陷以及在使用过程中容易产生裂纹且硬质相容易脱落。其界面问题以及第二相脱落的问题一直是困扰学者和工程制造者的重要问题。同时这种外来物质的添加必然导致涂层技术难度增加和制造成本的显著增加，在具有优势的同时，也显示出明显的缺陷性。如何在不引入外来物质情况下提高涂层性能，具有重要工程价值。
合金制备中通过结构控制而制备的定向凝固的合金其结构的各向异性取向能有效消除横向晶界，提高合金的高温强度、蠕变性能以及抗热疲劳、抗热冲击性能，以及在提高摩擦学性能方面具有独特优势，是一种具有很好应用前景的技术，技术相对成熟。取向结构组织能赋予材料特殊的功能，比如研究者采用PVD，CVD，PCVD制备了取向结构的薄膜，能够使膜层具有特殊的光学性能，磁性能，电性能等（[1] 谈淑咏，张旭海，张炎，蒋建清。CrCuN 薄膜择优取向与价电子结构的关系研究[J].功能材料，2013，44（22）：2396-3299.[2]任树洋.强磁场对真空蒸发薄膜生长的影响研究[D].上海大学，2011。[3]郭林山.高温超导膜面外取向精细调控及大尺寸晶体生长研究[D].上海交通大学，2017.），然而目前采用这些技术只能制备薄膜，国内外将定向凝固技术应用于表面厚涂层的制备，使涂层具有定向结构的研究国内外鲜有报道，对涂层进行结构各向异性控制进而方向性控制涂层性能，从而有取向性地改善涂层的强韧化和涂层摩擦学行为，工程价值巨大（杨效田，王鹏春，李霞，路阳，肖荣振.复合制备 Ni 基合金涂层的组织结构及性能演变特征[J].稀有金属材料与工程，2017，46(3):693-698.）。目前，相关发表的学术论文均是从带有涂层的工件基体方向进行强制冷却制备的Ni基合金定向结构涂层，涂层形成了很好的定向结构组织，这符合一般涂层界面形成和晶粒生长理论。（[1]王鹏春，路阳，杨效田，肖荣振，杨晓伟.强制冷却对感应重熔 Ni60 合金涂层组织结构的影响[J]. 中国有色金属学报，2016,26(2):375-382.[2]路阳，巩禄，杨效田，肖荣振，段军灵，付小月.表层绝热对定向凝固 Ni60 合金涂层凝固行为的影响[J].中国表面工程，2018，31(4):130-139.）然而这种冷却方式对于特殊结构的工件，很难实现从基体方向进行强制冷却，比如对于圆柱形工件，无法实现从基体方向施加冷却。而且即使是对于能从基体方向施加冷却的工件，由于受基体厚度、导热系数等的影响，难于对涂层合金精确控制冷却速率。
发明内容
本发明的目的是提供了一种反向冷却制备定向结构涂层的方法。
本发明是一种反向冷却制备定向结构涂层的方法，通过从涂层表面反向冷却的方法对重熔后的涂层进行强迫冷却，使涂层形成反向生长的定向结构组织涂层，其步骤为：
（1）将自溶性Ni基合金粉体通过火焰喷涂技术或超音速等离子喷涂等热喷涂技术，或冷喷涂制备成被保护工件的预置涂层，涂层厚度0.1~1.0mm，火焰喷涂参数为：喷枪工作距离为300mm，氧气压力1MPa，乙炔压力0.15MPa，喷涂角度90°，喷涂前对基体以150-200℃预热处理；超音速等离子喷涂参数为：喷枪工作距离为125mm，喷涂的电压为150V，喷涂的电流为315A，送粉的电压为10V，主气为Ar气，次气为H2；
冷喷涂参数为：压力为0.5~0.8MPa，温度为350~400℃，喷涂距离为25mm，喷嘴移速为50~70mm/s，载气采用压缩空气；然后采用感应重熔方法对涂层进行二次重熔处理，感应加热功率选用0.7~4.5kW，线圈距涂层表面距离2~4 mm，重熔温度控制在较合金熔点低约100~150℃；
（2）在重熔后涂层自然冷却至低于重熔加热温度100~250℃时，或较涂层合金的熔点低约200~300℃时；向涂层表面通冷却水进行冷却，从而使涂层从表面向基体方向形成反向冷却，涂层组织形成反向凝固，形成细晶的定向结构涂层，其冷却水密度为0.4~2.8mL/(min·mm2)；
（3）调整感应加热温度至300~450℃，再次对涂层采用低温加热，亦即将冷却后的涂层采用快速回火处理；
（4）将上述制备完成的工件埋置于沙子当中缓慢冷却。
本发明的将具有自溶性能的Ni基合金粉体通过热喷涂方法制备成受保护工件的预制涂层，之后再进行感应加热进行二次处理，让涂层合金处于半熔融状态，然后从涂层表面采用冷却水对涂层进行强制冷却，使涂层从表面形核并反向定向生长形成逆生长的定向结构组织，从而制备反向生长的定向结构组织涂层，并使组织细密化。有效提高涂层的耐磨损性能。
本发明制备技术简单，成本低廉，涂层性能优越。
附图说明
图1为反向冷却制备的Ni45合金定向结构涂层，图2为反向冷却制备的Ni60合金定向结构涂层，图3为反向冷却制备的Ni45合金定向结构涂层的体积磨损率对比值。图4为反向冷却制备的Ni60合金定向结构涂层的体积磨损率对比值。
具体实施方式
本发明是一种反向冷却制备定向结构涂层的方法，通过从涂层表面反向冷却的方法对重熔后的涂层进行强迫冷却，使涂层形成反向生长的定向结构组织涂层，其步骤为：
（1）将自溶性Ni基合金粉体通过火焰喷涂技术或超音速等离子喷涂等热喷涂技术，或冷喷涂制备成被保护工件的预置涂层，涂层厚度0.1~1.0mm，火焰喷涂参数为：喷枪工作距离为300mm，氧气压力1MPa，乙炔压力0.15MPa，喷涂角度90°，喷涂前对基体以150-200℃预热处理；超音速等离子喷涂参数为：喷枪工作距离为125mm，喷涂的电压为150V，喷涂的电流为315A，送粉的电压为10V，主气为Ar气，次气为H2；
冷喷涂参数为：压力为0.5~0.8MPa，温度为350~400℃，喷涂距离为25mm，喷嘴移速为50~70mm/s，载气采用压缩空气；然后采用感应重熔方法对涂层进行二次重熔处理，感应加热功率选用0.7~4.5kW，线圈距涂层表面距离2~4 mm，重熔温度控制在较合金熔点低约100~150℃；
（2）在重熔后涂层自然冷却至低于重熔加热温度100~250℃时，或较涂层合金的熔点低约200~300℃时；向涂层表面通冷却水进行冷却，从而使涂层从表面向基体方向形成反向冷却，涂层组织形成反向凝固，形成细晶的定向结构涂层，其冷却水密度为0.4~2.8mL/(min·mm2)；
（3）调整感应加热温度至300~450℃，再次对涂层采用低温加热，亦即将冷却后的涂层采用快速回火处理；
（4）将上述制备完成的工件埋置于沙子当中缓慢冷却。
以上所述的方法，从涂层表面进行强迫冷却反向制备定向结构组织涂层，涂层表面冷却时温度较感应线圈对涂层重熔加热的温度低约100~250℃，或较合金的熔点低约200~300℃。
以上所述的方法，感应重熔使合金重熔的温度控制在较合金熔点低约100~150℃。
以上所述的方法，对强制冷却后的涂层进行二次低温加热温度，低温加热温度约为300~450℃，即控制在重熔温度的1/3~1/2之间。
选用45号钢作为基体，制备涂层。喷涂前对待喷的基体材料进行喷砂粗化处理后、丙酮清洗表面油污。选择自溶性Ni基合金粉体作为涂层材料，通过火焰热喷涂或等离子喷涂方法制备预制层。再采用感应加热设备对涂层进行重熔处理，使涂层材料处于半熔融状态，即温度控制在较合金熔点低约100~150℃。当半熔融状态涂层材料表面在自然状态下冷却到较重熔温度点低约100~250℃的时候，或较涂层合金的熔点低约200~300℃时，向涂层表面喷冷却水对涂层进行强制冷却，冷却水密度为0.4~2.8mL/(min·mm2)。从而制备出从表面向基体方向生长的定向组织结构涂层。
实施例1：以尺寸为100mm×100mm×100mm的45号钢为基体，Ni45合金粉体为涂层材料，在平面型基体表面制备定向结构涂层。采用冷喷涂技术制备预置涂层，再采用高频感应加热设备对预制涂层进行加热处理，再采用冷却水对涂层从表面进行强迫冷却，制备平面板上的定向结构涂层。参数如下：
压力为0.5~0.8MPa，温度为350~400℃，喷涂距离为25mm，喷嘴移速为50~70mm/s，载气采用压缩空气，获得的喷涂厚度0.4mm。
重熔参数如下：
平面线圈端面与试样表面距离为3~4 mm，加热功率为2.0 kW，频率为180 kHz，加热温度为950℃。
冷却参数：
冷却介质：自来水，冷却点温度：700℃，冷却密度：1.886 mL/(min·mm2)。
如图1所示，在平板上成功制备了定向结构涂层，其组织结构致密，基体与涂层之间形成了牢固的冶金结合。涂层的组织结构致密，定向结构明显，涂层无裂纹。
实施例2：以尺寸为ø15mm×50mm的45号钢为基体，Ni60合金粉体为涂层材料，在圆柱表面制备定向结构涂层。采用超音速等离子热喷涂技术制备预置涂层，再采用高频感应加热设备对预制涂层进行加热处理，然后采用冷却水对涂层从表面进行强迫冷却，制备圆柱表面制备了定向结构涂层。参数如下：
喷涂的电压：150V，喷涂的电流： 315A，送粉的电压： 10V，喷枪工作距离：125mm，预制层的厚度：0.7mm。
重熔参数如下：
线圈与试样表面距离为2~4 mm，加热功率为3.5 kW，频率为170 kHz，加热温度为950℃。
冷却参数：
冷却介质：自来水，冷却点温度：700℃，冷却密度：1.415 mL/(min·mm2)。
如图2所示，在圆柱面上成功制备了定向结构涂层，其组织结构致密，基体与涂层之间形成了牢固的冶金结合。涂层的组织结构致密，定向结构明显，涂层无裂纹。
实施例3：图3为采用实例1所制备的涂层磨损失重测试结果，测试结果表明，所制备的Ni45定向结构合金涂层在50N，100N，150N多重载荷下均具有较预置涂层和重熔涂层明显的耐磨性能，显示出了定向结构涂层的优越性。
实施例4：图4为采用实例2所制备的涂层磨损失重测试结果，测试结果表明，所制备的Ni60定向结构合金涂层在50N，100N，150N多重载荷下也均具有较预置涂层和重熔涂层明显的耐磨性能，同样显示出了定向结构涂层的优越性。

Claims (4)

1.一种反向冷却制备定向结构涂层的方法，其特征在于，通过从涂层表面反向冷却的方法对重熔后的涂层进行强迫冷却，使涂层形成反向生长的定向结构组织涂层，其步骤为：
（1）将自溶性Ni基合金粉体通过火焰喷涂技术或超音速等离子喷涂技术，或冷喷涂制备成被保护工件的预置涂层，涂层厚度0.1~1.0mm，火焰喷涂参数为：喷枪工作距离为300mm，氧气压力1MPa，乙炔压力0.15MPa，喷涂角度90°，喷涂前对基体以150-200℃预热处理；超音速等离子喷涂参数为：喷枪工作距离为125mm，喷涂的电压为150V，喷涂的电流为315A，送粉的电压为10V，主气为Ar气，次气为H2；
冷喷涂参数为：压力为0.5~0.8MPa，温度为350~400℃，喷涂距离为25mm，喷嘴移速为50~70mm/s，载气采用压缩空气；然后采用感应重熔方法对涂层进行二次重熔处理，感应加热功率选用0.7~4.5kW，线圈距涂层表面距离2~4 mm，重熔温度控制在较合金熔点低100~150℃；
（2）在重熔后涂层自然冷却至低于重熔加热温度100~250℃时，或较涂层合金的熔点低200~300℃时；向涂层表面通冷却水进行冷却，从而使涂层从表面向基体方向形成反向冷却，涂层组织形成反向凝固，形成细晶的定向结构涂层，其冷却水密度为0.4~2.8mL/(min·mm2 )；
（3）调整感应加热温度至300~450℃，再次对涂层采用低温加热，亦即将冷却后的涂层采用快速回火处理；
（4）将上述制备完成的工件埋置于沙子当中缓慢冷却。
2.根据权利要求1的所述的反向冷却制备定向结构涂层的方法，其特征在于从涂层表面进行强迫冷却反向制备定向结构组织涂层，涂层表面冷却时温度较感应线圈对涂层重熔加热的温度低100~250℃，或较合金的熔点低200~300℃。
3.根据权利要求1的所述的反向冷却制备定向结构涂层的方法，其特征在于感应重熔使合金重熔的温度控制在较合金熔点低100~150℃。
4.根据权利要求1的所述的反向冷却制备定向结构涂层的方法，其特征在于对强制冷却后的涂层进行二次低温加热，低温加热温度为300~450℃，即控制在重熔温度的1/3~1/2之间。
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