CN110125384B - 利用非目标粒度金属粉末制备3d打印用金属粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，涉及3D打印技术领域，基于非目标粒度球形粉末材料再利用的成本高的问题而提出的。本发明包括以下步骤：(1)收集不同粒度的球形金属粉末，0‑15μm粒度粉末的重量分数为10‑45份；45‑80μm粒度粉末的重量分数为20‑60份；80‑150μm粒度粉末的重量分数为13‑40份；150μm以上粉末的重量份数为5‑17份；(2)与金属分散剂混合，填充，等静压，制得棒材；(3)将步骤(3)中制得的棒材烧结，冷却后通过雾化重新制粉。本发明的有益效果在于：制备方法简单，生产周期短，减少企业金属粉末的库存，降低企业运行成本。

Description

利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，具体涉及一种利用非目标粒度金属粉末制备 3D打印用金属粉末的方法。
背景技术
3D打印技术被誉为引发第三次工业革命的先进制造技术，短短数年间，发展非常迅速，已成为各国在高端制造方面的发力点。金属3D打印是其中一个重要分支，对当今世界生产生活影响更为重大，尤其在航空航天、生物医疗、汽车机械等领域，发展潜力巨大。
现有3D打印金属材料制造方法中，生产的球形粉末粒度分布一般为 0-300μm，其中适用于3D打印的金属材料粒度为15-45μm、15-53μm、45-105μm 或其他粒度范围，真正能用于3D打印的球形粉末材料占比为20％-60％，相当部分非目标粒度球形粉末材料处于闲置状态，无法用以3D打印进程或无法找到下游适合市场，造成企业广泛大量积压，同样这些非目标粒度球形粉末材料进行再次生产的成本较高，一般将其作为熔炼原料，但其熔炼过程存在成本较高、生产周期长等劣势。
发明内容
本发明解决的技术问题在于非目标粒度球形粉末材料再利用的成本高、生产周期长。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，包括以下步骤：
(1)收集不同粒度的球形金属粉末，不同粒度的球形金属粉末的重量份数分别为：0-15μm粒度粉末的重量分数为10-45份；45-80μm粒度粉末的重量分数为20-60份；80-150μm粒度粉末的重量分数为13-40份；150μm以上粉末的重量份数为5-17份；
(2)将步骤(1)中的球形金属粉末与金属分散剂混合，填充至模具中，进行等静压操作，制得棒材；
(3)将步骤(3)中制得的棒材进行烧结，并冷却至常温，将冷却后的产物通过雾化重新制粉。
优选的，所述金属粉末为钛及钛合金、铁基合金、镍基合金、钴基合金粉末中的一种。
优选的，所述金属分散剂为水、石蜡或煤油。
优选的，所述模具为棒状模具。
优选的，所述棒状模具的直径为1-300mm，长度为5-1000nm。
优选的，所述等静压步骤包括冷等静压或热等静压。
优选的，将步骤(3)中获得的产物于真空条件下进行烧结，以步骤(1) 中重量份数占比最大的球形金属粉末的熔点为基准熔点，所述烧结温度为基准熔点的1/8-2/3。
优选的，所述烧结时间为15-18min。
优选的，采用气雾化、离心雾化、等离子雾化或超声雾化对冷却后的产物进行重新制粉。
本发明的有益效果在于：
(1)收集非目标粒度3D打印的金属粉末，进行二次利用制得的金属粉末，重新获得目标粒度的3D打印用金属粉末，制得粒度为0-53μm的粉末质量占比为57-78％；氧、氮元素增量较低，制得的棒材致密化程度高，接近/达到锻造水平；
(2)制备方法简单，生产周期短，生产效率高，解决了本行业中一直存在非目标粒度粉末库存大量积压的问题，降低企业的运行成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中原始金属粉末的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中制得的金属粉末的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2中原始金属粉末的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2中制得的金属粉末的扫描电镜图；
图5为本发明实施例3中原始金属粉末的扫描电镜图；
图6为本发明实施例4中制得的金属粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，包括以下步骤：
(1)取钛合金Ti-6Al-4V粉末，具体包括0-15μm粒度1kg，45-80μm粒度 1.5kg，80-150μm粒度1.5kg，150μm以上粒度0.5kg，共计4.5kg钛合金Ti-6Al-4V粉末；
(2)将步骤(1)中的球形金属粉末与30g水混合均匀，装填入内径45mm 的棒状模具，将模具装入冷等静压设备中，设置冷等静压压力为60Mpa，时间为5min；冷等静压后，粉末成型为棒状粗坯；
(3)将步骤(2)中获得的棒状粗坯放入真空烧结炉中，设置真空度为0.001Pa 烧结温度为1085℃，烧结时间为15min，烧结完成后自然冷却至室温，制得棒材；
(4)将棒材通过EIGA电极感应气雾化设备进行二次制粉；
(5)其中EIGA电极感应气雾化制粉的制备方法为：将步骤(4)中制得的棒材放入料仓，对气雾化设备整体抽真空，其中真空度为2.0Pa，然后将惰性气体充入整套雾化设备，炉内的气体压力为-0.001MPa。设定棒料下降速度，将棒料垂直送入熔炉室，通过感应线圈，在25kw的熔化功率下，对棒材进行熔化形成液流，液流滴落瞬间，在喷嘴中通入压力为3.0MPa的惰性气体，形成气流。在高速惰性气流的冲击作用下，液流破碎成微细液滴，在雾化炉内凝固成球形的粉末颗粒；其中棒材的下降速度可以根据实际情况设定。
实验结果：对步骤(3)中制得的棒材的致密度进行检测，致密度的测定方法为：准备与本实施例中制得的棒材体积相同、材质相同的棒材A，测定两者的质量，其质量之差棒材A之间的比值即为致密度，测得其致密度占锻造指标的95.7％，致密度高，接近锻造水平，进行粉末筛分后称重，制得的粒度为0-53μm 的钛合金Ti-6Al-4V粉末质量占比为57％，其余非目标粒度3D打印粉末可通过本实施例重复循环制备，粒度在15-53μm的粉末化学成分符合国家标准，氧增量较原始粉末提高153ppm；
如图1和图2所示，图1为钛合金Ti-6Al-4V粉末的电镜图，图2为本实施例制备的钛合金Ti-6Al-4V粉末的电镜图，可以看出，通过二次制得的粉末能够保持原有的形态、直径分布均匀。
0-15μm粒度粉末的重量分数为10-45份；45-80μm粒度粉末的重量分数为 20-60份；80-150μm粒度粉末的重量分数为13-40份；150μm以上粉末的重量份数为5-17份，当不同粒度的金属粉末的重量份数不在上述范围内时，制得的金属棒材致密度低，影响二次制粉。
实施例2
一种利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，包括以下步骤：
(1)取高温合金GH3536粉末，具体包括0-15μm粒度1.2kg，45-80μm粒度2.6kg，80-150μm粒度2.4kg，150μm以上粒度1.2kg，共计7.4kg高温合金 GH3536球形金属粉末；
(2)将步骤(1)中的球形金属粉末与50g石蜡混合均匀，装填入内径45mm 的棒状模具，将模具装入冷等静压设备中，设置冷等静压压力为105Mpa，时间为6min；冷等静压后，粉末成型为棒状粗坯；
(3)将步骤(2)中获得的棒状粗坯放入真空烧结炉中，设置真空度为0.001Pa 烧结温度为925℃，烧结时间为16min，烧结完成后自然冷却至室温，制得棒材；
(4)将棒材通过EIGA电极感应气雾化设备进行二次制粉，其中EIGA电极感应气雾化制粉为现有技术；
(5)其中EIGA电极感应气雾化制粉的制备方法为：将步骤(4)中制得的棒材放入料仓，对气雾化设备整体抽真空，其中真空度为2.0Pa，然后将惰性气体充入整套雾化设备，炉内的气体压力为-0.001MPa。设定棒料下降速度，将棒料垂直送入熔炉室，通过感应线圈，在25kw的熔化功率下，对棒材进行熔化形成液流，液流滴落瞬间，在喷嘴中通入压力为3.0MPa的惰性气体，形成气流。在高速惰性气流的冲击作用下，液流破碎成微细液滴，在雾化炉内凝固成球形的粉末颗粒；其中棒材的下降速度可以根据实际情况设定。
实验结果：对步骤(3)中制得的棒材的致密度进行检测，测得其致密度占锻造指标的97.8％，棒材致密度高，接近锻造水平，进行粉末筛分后称重，制得的粒度为0-53μm的高温合金GH3536粉末质量占比为65％，其余非目标粒度 3D打印可通过本实施例重复循环制备，粒度在15-53μm的粉末化学成分符合国家标准，氧增量较原始粉末提高186ppm；
如图3和图4所示，图3为高温合金GH3536粉末的电镜图，图4为本实施例制备的高温合金GH3536粉末的电镜图，可以看出，通过二次制得的粉末能够保持原有的形态、直径分布均匀。
实施例3
一种利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，包括以下步骤：
(1)取钢合金18Ni00粉末，具体包括0-15μm粒度1.5kg，45-80μm粒度 2.7kg，80-150μm粒度2.3kg，150μm以上粒度1kg，共计7.5kg钢合金18Ni00 粉末；
(2)将步骤(1)中的球形金属粉末与43g煤油混合均匀，装填入内径45mm 的棒状模具，将模具装入冷等静压设备中，设置冷等静压压力为120Mpa，时间为7min；冷等静压后，粉末成型为棒状粗坯；
(3)将步骤(2)中获得的棒状粗坯放入真空烧结炉中，设置真空度为0.001Pa 烧结温度为1150℃，烧结时间为18min，烧结完成后自然冷却至室温，制得棒材；
(4)将棒材通过EIGA电极感应气雾化设备进行二次制粉；
(5)其中EIGA电极感应气雾化制粉的制备方法为：将步骤(4)中制得的棒材放入料仓，对气雾化设备整体抽真空，其中真空度为2.0Pa，然后将惰性气体充入整套雾化设备，炉内的气体压力为-0.001MPa。设定棒料下降速度，将棒料垂直送入熔炉室，通过感应线圈，在25kw的熔化功率下，对棒材进行熔化形成液流，液流滴落瞬间，在喷嘴中通入压力为3.0MPa的惰性气体，形成气流。在高速惰性气流的冲击作用下，液流破碎成微细液滴，在雾化炉内凝固成球形的粉末颗粒；其中棒材的下降速度可以根据实际情况设定。
实验结果：对步骤(3)中制得的棒材的致密度进行检测，测得其致密度占锻造指标的96.3％，棒材致密度高，接近锻造水平，进行粉末筛分后称重，制得的粒度为0-53μm的钢合金18Ni00粉末质量占比为57％，其余非目标粒度3D 打印粉末可通过本实施例重复循环制备，粒度在15-53μm的粉末化学成分符合国家标准，氧增量较原始粉末提高165ppm；
如图5和图6所示，图5为钢合金18Ni00粉末的电镜图，图6为本实施例制备的钢合金18Ni00粉末的电镜图，可以看出，通过二次制得的粉末能够保持原有的形态、直径分布均匀。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）收集不同粒度的球形金属粉末，不同粒度的球形金属粉末的重量份数分别为：0-15μm粒度粉末的重量份数为10-45份；45-80μm粒度粉末的重量份数为20-60份；80-150μm粒度粉末的重量份数为13-40份；150μm以上粉末的重量份数为5-17份；
（2）将步骤（1）中的球形金属粉末与金属分散剂混合，填充至模具中，进行等静压操作，制得棒材；所述金属分散剂为水、石蜡或煤油；
（3）将步骤（2）中制得的棒材进行烧结，并冷却至常温，将冷却后的产物通过雾化重新制粉。
2.根据权利要求1所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：所述金属粉末为钛及钛合金、铁基合金、镍基合金、钴基合金粉末中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：所述模具为棒状模具。
4.根据权利要求3所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：所述棒状模具的直径为1-300mm，长度为5-1000mm。
5.根据权利要求1所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：所述等静压步骤包括冷等静压或热等静压。
6.根据权利要求1所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：将步骤（3）中获得的产物于真空条件下进行烧结，以步骤（1）中重量份数占比最大的球形金属粉末的熔点为基准熔点，所述烧结温度为基准熔点的1/8-2/3。
7.根据权利要求6所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：所述烧结时间为15-18min。
8.根据权利要求6所述的利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法，其特征在于：采用气雾化、离心雾化、等离子雾化或超声雾化对冷却后的产物进行重新制粉。
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