CN110116202B - 一种用于增材制造的铜合金粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于增材制造的铜合金粉末及其制备方法和应用，将Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末按照特定比例制成铜合金粉末，合金的共晶温度为1072℃，在共晶温度下，铬在铜中的最大固溶度为0.65％，利用3D打印成形工艺，在3D打印成形功率为420～500W时产生高温，使铜晶粒内部和晶界上析出的第二相Cu5Zr和其他多元化合物，打印过程随温度降低在150℃下，随温度下降，固溶度急剧下降，并析出Cr‑粒子相。铬的加入，明显提高合金的再结晶温度和热强性。从而使得Cu‑Cr‑Zr铜合金粉末比普通的铜合金材料更能适用于增材制造成形技术中，且得到的材料的密度为8.5‑8.9g/cm3，抗拉强度为260‑330MPa，断后伸长率为18‑25％，屈服强度为220‑270MPa，满足增材制造成形要求。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末材料技术领域，涉及一种用于增材制造的铜合金粉末及其制备方法和应用。
背景技术
Cu-Cr-Zr铜合金具有优良的物理、化学和力学性能；是一种具有良好的导电、导热性和较高强度的铜合金。广泛应用于航空、航天发动机燃烧室。由于航空、航天领域的不断发展，对复杂结构件的需求增多，通过传统机加工艺成形已无法满足需求。
随着工业化的不断改进，增材制造在以上领域均得到了广泛的应用。增材制造的工作原理，使其在复杂结构零件的制作中有着得天独厚的优势。也就是说，造型及结构越复杂的零件，使用3D打印的方式进行制造生产就越有优势。目前可直接成形金属零件的快速成形方法主要有三种：SLM(选择性激光熔化成形)，SLS(选择性激光烧结)，激光熔覆(LC)。SLM(Selective laser melting)是金属粉末的快速成形技术，能直接成形出接近完全致密度的金属零件，不需要黏结剂，成形的精度和力学性能都比SLS、LC要好，因此越来越广泛被应用于3D打印。SLM(选择性激光熔化成形)是基于离散-堆积理念的增量制造技术，与传统的去除材料加工方法相反，利用高能束激光逐层选择性地熔化金属粉末，堆积成形金属零件，具有生产周期短、零件几何形状复杂和材料加工种类繁多等明显优势。
而目前国内航空发动机铜合金零部件使用机加工方式进行，过程繁琐且周期漫长，随着复杂结构件的增加，机加工已无法满足需求；增材制造可解决复杂结构件的成形，而目前铜合金金属粉末材料无法满足增材制造制备工艺要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于增材制造的铜合金粉末及其制备方法和应用，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于增材制造的铜合金粉末，所述铜合金粉末的制备原料包括Cr 粉末、Zr粉末和Cu粉末，且铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末： 0.4％～0.6％，Zr粉末：0.06％～0.14％，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03％。
进一步的，所述Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末粒度均为15～150μm。
进一步的，所述不可避免杂质包括O元素和N元素。
进一步的，O元素在不可避免杂质总量中百分占比≤60％。
一种铜合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、取原料Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末；
步骤2)、将上述原料分别进行烘干脱氧处理；
步骤3)、将烘干脱氧处理后的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末分别进行研磨得到粒度为15～150μm的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末材料，将研磨后的 Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末材料混合均匀即得用于增材制造的铜合金粉末，所得到的铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末：0.4％～0.6％，Zr粉末： 0.06％～0.14％，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03％。
一种铜合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、取原料Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末；
步骤2)、将上述原料分别进行烘干脱氧处理；
步骤3)、将烘干脱氧处理后的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末压缩制备得到棒材，采用气雾化法制成粒度为15～150μm的粉末，即得用于增材制造的铜合金粉末，所得到的铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末：0.4％～0.6％， Zr粉末：0.06％～0.14％，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03％。
进一步的，烘干处理过程在100～150℃下保温1～3h，且烘干处理在真空保护环境中进行。
一种铜合金粉末在3D打印成形工艺的应用，包括以下步骤：
a、将上述制备得到的铜合金粉末置于SLM3D打印机粉缸内，腔内为氩气保护，氧含量控制在1000ppm以内，成形腔压力0-50Mbar；
b、在以下打印参数下进行打印：3D打印机的功率为420～500W，扫描速度为550～1200mm/s，旋转角0～90°扫描间距为60～90μm，打印层厚为 0.03mm，道间距0.04mm；打印完成后即可得到铜合金成型材料。
进一步的，在步骤b打印参数打印成型前对成形腔进行预热，预热温度为150℃。
进一步的，成形得到材料的密度为8.5-8.9g/cm3，抗拉强度为260-330MPa，断后伸长率为18-25％，屈服强度为220-270MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种用于增材制造的铜合金粉末及其制备方法和应用，Cr粉末、 Zr粉末和Cu粉末按照特定比例制成铜合金粉末，得到合金的共晶温度为 1065-1075℃，在共晶温度下，铬在铜中的最大固溶度为0.65％，使铜晶粒内部和晶界上析出的第二相Cu5Zr和其他多元化合物，利用3D打印成形工艺，在3D打印成形功率为420～500W时产生高温，使铜合金粉末在共晶温度下成型，打印过程随温度降低在150℃下，随温度下降，固溶度急剧下降，并析出Cr-粒子相，铬的加入，使铜和铬产生固溶，提高了铜合金的再结晶温度和热强性，从而使得Cu-Cr-Zr铜合金粉末比普通的铜合金材料更能适用于增材制造成形技术中，且得到的材料的密度为8.5-8.9g/cm3，抗拉强度为 260-330MPa，断后伸长率为18-25％，屈服强度为220-270MPa，满足增材制造成形要求。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种用于增材制造的铜合金粉末，按照质量百分比，包括Cr粉末： 0.4％～0.6％，Zr粉末：0.06％～0.14％，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03％。
依据上述比例混合形成的铜合金粉末粒度均为15～150μm；
其中，不可避免杂质包括O元素和Sn元素，O元素在不可避免杂质总量中百分占比≤60％；
一种用于上述铜合金粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，材料准备：
取原料Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末；
步骤2，将步骤1所得材料在增材制造成形前，进行烘干脱氧处理；
烘干处理过程是在100～150℃下保温1～3h，且烘干处理在真空保护环境中进行；
步骤3，将步骤2烘干后的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末材料混合制备得到棒材，具体的将Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末材料进行压缩制备得到棒材，然后采用气雾化法制成粒度为15～150μm的粉末，即得到铜合金粉末；或者将烘干后的Cr、Zr和Cu材料进行研磨得到粒度为15～150μm的Cr粉末、 Zr粉末和Cu粉末材料，然后粒度为15～150μm的Cr粉末、Zr粉末和Cu材料粉末混合即可得到铜合金粉末；所得到的铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末：0.4％～0.6％，Zr粉末：0.06％～0.14％，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03％。
本发明一种用于增材制造的铜合金金属粉末材料具体应用时，先将所得铜合金粉末材料装入设备的送粉舱中，根据零件的几何三维模型，将零件模型按特定的厚度进行分层切片，即将零件的三维信息转换成一系列的二维截面信息，在数控系统的控制下，使用激光通过振镜扫描来熔化金属粉末，直接成形每层二维截面，逐层堆积出具有特定几何形状的零件，成形过程中金属粉末完全熔化，产生冶金结合，根据零件三维模型的逐层打印，最终制成铜合金制件。
采用上述得到的铜合金粉末进行增材成形工艺，包括以下步骤：
a、将制备得到的铜合金粉末置于SLM金属3D打印机粉缸内，腔内为氩气保护，氧含量控制在1000ppm以内，成形腔压力0-50Mbar；
b、设置3D打印机的功率为420～500W，扫描速度为550～1200mm/s，旋转角0～90°扫描间距为60～90μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm；完成合金制备后，等待1h～4h后进行取样；3D打印过程中成形腔内基板预热温度为150℃；
实施例1：
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr粉末：0.4％，Zr粉末：0.14％，余量为Cu粉末；
步骤2，将以上材料在150℃下保温1h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为15μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到1000ppm，成形室压力40mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为420W，扫描速度为650mm/s，旋转角 30°，扫描间距为80μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待2h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.9g/cm3，抗拉强度为266MPa，断后伸长率为19％，屈服强度为225MPa。
实施例2：
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.6％，Zr：0.13％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在140℃下保温1.5h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为30μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到990ppm，成形室压力42mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为430W，扫描速度为550mm/s，旋转角 35°，扫描间距为60μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.5g/cm3，抗拉强度为 274MPa，断后伸长率为20.5％，屈服强度为238MPa。
实施例3：
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.5％，Zr：0.12％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在130℃下保温2h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为45μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到980ppm，成形室压力44mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为460W，扫描速度为1050mm/s，旋转角40°，扫描间距为65μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待4h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.9g/cm3，抗拉强度为 268MPa，断后伸长率为21％，屈服强度为232MPa。
实施例4
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.55％，Zr：0.09％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在120℃下保温2.5h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为60μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到970ppm，成形室压力46mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为430W，扫描速度为700mm/s，旋转角 45°，扫描间距为70μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.6g/cm3，抗拉强度为 274MPa，断后伸长率为21.5％，屈服强度为235MPa。
实施例5
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.45％，Zr：0.06％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在110℃下保温3h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为50μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到980ppm，成形室压力46mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为440W，扫描速度为800mm/s，旋转角 45°，扫描间距为70μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.7g/cm3，抗拉强度为 276MPa，断后伸长率为20.8％，屈服强度为233MPa。
实施例6
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.5％，Zr：0.07％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在100℃下保温3h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为70μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到990ppm，成形室压力46mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为450W，扫描速度为900mm/s，旋转角 45°，扫描间距为70μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.55g/cm3，抗拉强度为 270MPa，断后伸长率为19.8％，屈服强度为231MPa。
实施例7
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.6％，Zr：0.08％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在120℃下保温1h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为80μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到980ppm，成形室压力46mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为480W，扫描速度为1100mm/s，旋转角45°，扫描间距为70μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.65g/cm3，抗拉强度为 272MPa，断后伸长率为20.1％，屈服强度为234MPa。
实施例8
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.55％，Zr：0.1％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在130℃下保温2h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为150μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到960ppm，成形室压力46mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为495W，扫描速度为1150mm/s，旋转角45°，扫描间距为70μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.72g/cm3，抗拉强度为 271MPa，断后伸长率为21.1％，屈服强度为232MPa。
实施例9
步骤1，按质量百分比取以下材料：Cr：0.45％，Zr：0.11％，余量为Cu 粉末；
步骤2，将以上材料在140℃下保温2h，且烘干处理在真空保护环境中进行，将烘干后的材料进行研磨处理，得粒度为90μm的细小均匀粉末，即得用于增材制造的铜合金金属粉末材料；
步骤3、将步骤2制得的铜合金金属粉末置于3D打印机粉缸内，使用 Ar气体将成形舱进行惰性气体置换，直至氧含量降低到990ppm，成形室压力46mba，工作压力3.8bar，吹风速度950r/min；
步骤4、设置3D打印机的功率为500W，扫描速度为1200mm/s，旋转角45°，扫描间距为70μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm，之后启动设备进行3D打印，等待3h后完成铜合金金属粉末增材制造。
通过上述步骤得到的铜合金粉末材料的密度为8.69g/cm3，抗拉强度为 269MPa，断后伸长率为20.6％，屈服强度为236MPa。
本发明一种用于增材制造的铜金属粉末材料在现用的3种3D打印设备中成形，采用3D打印设备为EOS M280、EOS M290或Ep-250，其制件无裂纹存在，致密度极高，且性能合格，抗拉强度均能达260MPa，断面收缩率达到18，屈服强度可达220MPa以上。
Claims (7)
1.一种用于增材制造的铜合金粉末，其特征在于，所述铜合金粉末的制备原料包括Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末，且铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末：0.4%~0.6%，Zr粉末：0.06%~0.14%，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03%；所述Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末粒度均为15~150μm；所述不可避免杂质包括O元素和N元素；O元素在不可避免杂质总量中百分占比≤60%。
2.一种铜合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）、取原料Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末；
步骤2）、将上述原料分别进行烘干脱氧处理；
步骤3）、将烘干脱氧处理后的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末分别进行研磨得到粒度为15~150μm的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末材料，将研磨后的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末材料混合均匀即得用于增材制造的铜合金粉末，所得到的铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末：0.4%~0.6%，Zr粉末：0.06%~0.14%，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03%。
3.一种铜合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）、取原料Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末；
步骤2）、将上述原料分别进行烘干脱氧处理；
步骤3）、将烘干脱氧处理后的Cr粉末、Zr粉末和Cu粉末压缩制备得到棒材，采用气雾化法制成粒度为15~150μm的粉末，即得用于增材制造的铜合金粉末，所得到的铜合金粉末以质量百分比计，包括Cr粉末：0.4%~0.6%，Zr粉末：0.06%~0.14%，余量为Cu粉末，不可避免杂质总量不超过0.03%。
4.根据权利要求2或3所述的一种铜合金粉末的制备方法，其特征在于，烘干处理过程在100~150℃下保温1~3h，且烘干处理在真空保护环境中进行。
5.一种基于权利要求2或权利要求3所述方法得到的铜合金粉末在3D打印成形工艺中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
a、将上述制备得到的铜合金粉末置于SLM3D打印机粉缸内，腔内为氩气保护，氧含量控制在1000ppm以内，成形腔压力0-50Mbar；
b、在以下打印参数下进行打印：3D打印机的功率为420~500W，扫描速度为550~1200mm/s，旋转角0~90°扫描间距为60~90μm，打印层厚为0.03mm，道间距0.04mm；打印完成后即可得到铜合金成型材料。
6.根据权利要求5所述的铜合金粉末在3D打印成形工艺中的应用，其特征在于，在步骤b打印参数打印成型前对成形腔进行预热，预热温度为150℃。
7.根据权利要求5所述的铜合金粉末在3D打印成形工艺中的应用，其特征在于，成形得到材料的密度为8.5-8.9g/cm3，抗拉强度为260-330MPa，断后伸长率为18-25%，屈服强度为220-270MPa。
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Denomination of invention: Copper alloy powder for additive manufacturing and its preparation method and Application Effective date of registration: 20220527 Granted publication date: 20210914 Pledgee: Xi'an investment and financing Company limited by guarantee Pledgor: XI'AN SKYWING AERONAUTIC 3D PRINGING TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022610000285 |