CN110105937A - 冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及油田化学领域，公开了冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系及其制备方法。该体系含有以下质量分数的组分：污泥0.05％‑0.3％、聚合物0.3％‑0.6％、交联剂0.9％‑1.8％、促凝剂0.05％‑0.5％，配液水96.8‑98.7％。本发明通过加入一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的污泥体系，强化常规冻胶分散体所用本体冻胶的性能，加入促凝剂缩短本体冻胶的成冻时间。该发明的本体冻胶体系能够适用于现有冻胶分散体的制备工艺。

Description

冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系及其制备方法

技术领域

本发明涉及油田化学领域，具体地，涉及冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系及其制备方法。

背景技术

目前油气田高效控水增油刻不容缓。但目前国内已开发或已探明的油气田主要分布在陆相沉积型盆地中。油田储层渗透率分异严重，非均质性强。此外，绝大多数油藏采用注水开发方式。随着水驱年限增加，在地层中容易形成水流优势通道，导致出现水锥、水窜、水指进等现象，造成油井过早见水或水淹，注水波及系数低，形成低效水驱或注水无效循环，直接导致油田开发效果和经济效益变差。因此要改善中后期油藏的水驱开发效果首先需要调控地层的非均质性。

为了解决以上问题，现阶段国内外多采用整体冻胶作为调剖剂。其通过高浓度的聚合物和交联剂形成的具有三维网状结构、流动性差且具有较高强度的粘弹性体系。整体冻胶的运移深度和封堵强度相互矛盾。为了实现整体冻胶深部调剖，一般采用低浓度的交联剂和低浓度的聚合物以延长成胶时间。但低浓度成胶液在注入过程中易受到剪切、稀释、地层理化性质等多种因素的影响，冻胶的强度低。反之，使用高浓度的成胶液提高了整体冻胶的强度但冻胶的成胶时间缩短，注入深度下降。在后续水驱过程中，水流会在整体冻胶段塞周围形成绕流重新回到优势通道中。对于低渗储层，水驱波及效率依然较低，采收率仍有很大提升空间。

针对现有技术的不足，CN101735413A公开了一种多层核壳结构的功能复合微球的制备方法及其应用，该方法采用分散聚合法制备，以苯乙烯单体聚合组成核部分，以丙烯酰胺、阳离子单体及交联剂共聚组成阳离子壳部分；以丙烯酰胺、阴离子单体及交联剂共聚组成阴离子壳部分。本产品颗粒粒径为1500nm-2000nm，其核为500nm-700nm，阳离子壳为900nm-1600nm，是一种白色粉末固体或聚合物乳液，经5天水化后，功能复合微球膨胀倍率20-50倍，可以在石油开采高含水期的底层高渗条带的孔喉处有效进行封堵。但是其生产过程涉及毒性较强的丙烯酰胺，对生态环境有较大安全隐患，且聚合物微球制备工艺较复杂，制备周期长，成本较高。

CN102936490A公开了一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，该方法包括对已成冻的冻胶体系采用机械剪切法处理，使冻胶形成纳米、微米或毫米级的冻胶分散体。该堵剂通过自身粒径尺寸能够进入地层深部，有效调整地层吸水剖面，发挥深部液流转向作用，使后续水驱转向中低渗层，扩大水驱波及体积，进一步提高原油采收率。该方法制备冻胶分散体采用的本体冻胶由聚合物和锆交联剂形成，该体系在室温下能够快速成冻，但形成的锆本体冻胶粘弹性较差，且制备的多尺度冻胶分散体多适合中低温(＜60℃)中低盐(30000mg/L)的油藏使用。

CN104403053A公开了一种采油用的聚合物类堵水预交联调驱剂及其制备方法。该方法涉及的采油用的聚合物堵水预交联调驱剂由主聚剂、引发剂、交联剂、钙土、石灰石、1#剂和pH调节剂形成。上述组分按比例混合加热、pH调整，经过切割、干燥、粉碎筛分后得到颗粒物。该方法制备的调驱剂遇水膨胀，可变形，抗稳性好，耐高温(>110℃)，不受地层水矿化度影响，适用范围广。但该方法由于是在地面形成预交联调驱剂，成胶强度大，不易进入深部地层，难以达到深部调驱的效果。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系及其制备方法。通过加入一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的污泥体系改善常规冻胶分散体用本体冻胶的性能，加入促凝剂缩短本体冻胶的成冻时间，该发明的本体冻胶体系能够适用于现有冻胶分散体的制备工艺。

为实现上述目的，本发明采用下述方案：

冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系，包括：污泥、聚合物、交联剂、促凝剂和配液水；其中：

污泥在冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系总质量中的质量分数为0.05％-0.3％；

聚合物在冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系总质量中的质量分数为0.3％-0.6％；

交联剂在冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系总质量中的质量分数为0.9％-1.8％；

促凝剂在冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系总质量中的质量分数为0.05％-0.5％；

配液水在冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系总质量中的质量分数为96.8-98.7％。

本发明中，冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系总质量中各组分质量分数之和为100％。

根据本发明优选的，所述的污泥平均粒径为1-15μm，加入污泥能够强化冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的耐温耐盐性能。

根据本发明优选的，所述的聚合物为非离子聚合物和/或阴离子聚合物，聚合物的分子量600万-1200万g/mol。

根据本发明优选的，所述的交联剂为树脂交联剂，有效含量为50％，工业级。

根据本发明优选的，所述的促凝剂为三乙醇胺、三异丙醇胺、氯化钠和氯化钙中的一种或多种，促凝剂的加入可以缩短本体冻胶的成冻时间，降低能耗。

根据本发明优选的，冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的反应温度为85-95℃。

本发明还提供了上述的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备方法，包括以下两个部分：

第一部分，污泥粉碎阶段：

在室温下(20±5℃)，将污泥大颗粒加入球磨机(功率为0.75kw)中，筛选粒径在3-10mm的研磨球，也加入球磨机中，调节球磨机转速为30-60转/分钟，研磨时间为40-50分钟，通过研磨制得粒径在1-15μm的污泥颗粒；

第二部分，化学反应阶段：

在室温下(20±5℃)，在配液水中先加入聚合物，搅拌1-2小时，待其充分溶解；再加入交联剂，搅拌15-30分钟，待其充分溶解；然后加入促凝剂，搅拌拌15-30分钟，待其充分溶解；最后加入污泥颗粒，搅拌15-30分钟，待其充分分散后，置于恒温箱中在85-95℃下老化3-6小时，制得冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系。

本发明所述的，在污泥粉碎阶段中，球磨机为QM-5型球磨机。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)本发明采用的聚合物、交联剂、促凝剂具有良好的配伍性，反应温度条件下各成份能够均匀分散，适应于冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备。

(2)本发明采用的污泥能够在体系中长期稳定分散，具有粒径分布小(1-15μm)，坚硬、耐磨、化学性能稳定，同时，也能够强化冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的耐温耐盐性能。

(3)本发明采用的促凝剂能够降低冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的成冻温度，且能够缩短本体冻胶的成胶时间，降低了能耗。

(4)本发明采用的聚合物、交联剂、促凝剂和污泥制备的本体冻胶体系具有成冻时间短(3-6小时)、成冻强度高、耐温耐盐良好。

(5)本发明采用的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系原材料来源广、无毒环保，配制简单，适于现场大规模的配制作业。

附图说明

图1为实施例2的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系在85℃下成胶时间6h的宏观照片；

图2为实施例3的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系在95℃下成胶时间3h的宏观照片。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

下面结合实施例对本发明进行进一步说明。但不限于此。

本发明提供一种冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系，其中，含有以下质量分数的组分：污泥0.05％-0.3％、聚合物0.3％-0.6％、交联剂0.9％-1.8％、促凝剂0.05％-0.5％，配液水96.8-98.7％。所述的污泥平均粒径为1-15μm；所述的聚合物为非离子聚合物和/或阴离子聚合物，聚合物的分子量为600万-1200万g/mol；所述的交联剂为树脂交联剂，有效含量为50％，工业级；所述的促凝剂为三乙醇胺、三异丙醇胺、氯化钠和氯化钙中的一种或几种。

本发明还提供上述的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备方法，包括如下步骤：

(1)在室温下(20±5℃)，将污泥大颗粒与粒径为3-10mm的研磨球一同加入球磨机，调节球磨机转速为30-60转/分钟，研磨时间为40-50分钟，通过研磨制得所述污泥；

(2)室温下(20±5℃)，在配液水中先加入聚合物，搅拌1-2小时，待其充分溶解；

(3)加入交联剂，搅拌15-30分钟，待其充分溶解；

(4)加入促凝剂，搅拌15-30分钟，待其充分溶解；

(5)加入污泥，搅拌15-30分钟，待其充分分散；

(6)把体系置于恒温箱中于85-95℃下老化3-6小时，即得冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系。

实施例1：

冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系，包括：非离子聚合物质量分数为0.3％；树脂交联剂，质量分数为0.9％；氯化钠促凝剂，质量分数为0.1％；污泥，质量分数为0.1％；余量配液清水，质量分数为98.6％，各组分质量分数之和为100％。

(1)污泥制备方法：在室温下(20±5℃)，将污泥大颗粒加入球磨机(功率为0.75kw)中，筛选粒径在3-10mm的研磨球，也加入球磨机中，调节球磨机转速为30转/分钟，研磨时间为50分钟，通过研磨制得粒径在1-15μm的污泥颗粒。

(2)冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备方法：在98.6g配液水中加入0.3g的聚合物，搅拌1小时，得均匀溶解的聚合物溶液；边搅拌边加入树脂交联剂0.9g，搅拌15分钟待其充分溶解；然后边搅拌边加入氯化钠促凝剂0.1g，搅拌15分钟待其充分溶解；最后边搅拌边加入粒径为1-15μm污泥0.1g，搅拌15分钟待其充分分散，搅拌均匀即得本发明的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系成胶液，该冻胶在90℃下成胶时间为3h。

(3)采用CN102936490A公开了一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，调整胶体磨转速为3000rpm，剪切间距为10μm，剪切时间为5min，制得冻胶分散体的粒径为2.5μm。

实施例2：

冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系，包括：非离子聚合物质量分数为0.4％；树脂交联剂，质量分数为1.2％；氯化钠促凝剂，质量分数为0.3％；污泥，质量分数为0.2％；余量配液清水，质量分数为97.9％，各组分质量分数之和为100％。

(1)污泥制备方法：在室温下(20±5℃)，将污泥大颗粒加入球磨机(功率为0.75kw)中，筛选粒径在5-10mm的研磨球，也加入球磨机中，调节球磨机转速为45转/分钟，研磨时间为50分钟，通过研磨制得粒径在1-15μm的污泥颗粒。

(2)冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备方法：在97.9g配液水中加入0.4g的聚合物，搅拌1.5小时，得均匀溶解的聚合物溶液；边搅拌边加入树脂交联剂1.2g，搅拌15分钟待其充分溶解；然后边搅拌边加入氯化钠促凝剂0.3g，搅拌15分钟待其充分溶解；最后边搅拌边加入粒径为1-15μm的污泥0.2g，搅拌15分钟待其充分分散，搅拌均匀即得本发明的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系成胶液，该冻胶在85℃下成胶时间为6h。

(3)采用CN102936490A公开了一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，调整胶体磨转速为3000rpm，剪切间距为10μm，剪切时间为5min，制得冻胶分散体的粒径为3μm。

实施例3：

冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系，包括：非离子聚合物质量分数为0.3％；树脂交联剂，质量分数为1.5％；三乙醇胺有机胺促凝剂，质量分数为0.2％；污泥，质量分数为0.2％；余量配液清水，质量分数为97.8％，各组分质量分数之和为100％。

(1)污泥制备方法：在室温下(20±5℃)，将污泥大颗粒加入球磨机(功率为0.75kw)中，筛选粒径在5-10mm的研磨球，也加入球磨机中，调节球磨机转速为60转/分钟，研磨时间为40分钟，通过研磨制得粒径在1-15μm的污泥颗粒。

(2)(1)冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备方法：在97.8g配液水中加入0.3g的聚合物，搅拌1小时，得均匀溶解的聚合物溶液；边搅拌边加入树脂交联剂1.5g，搅拌15分钟待其充分溶解；然后边搅拌边加入三乙醇胺有机胺促凝剂0.2g，搅拌15分钟待其充分溶解；最后边搅拌边加入粒径为1-15μm的污泥0.2g，搅拌15分钟待其充分分散，搅拌均匀即得本发明的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系成胶液，该冻胶在95℃下成胶时间为3h。

(3)采用CN102936490A公开了一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，调整胶体磨转速为3000rpm，剪切间距为10μm，剪切时间为6min，制得冻胶分散体的粒径为2.2μm。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系，其特征在于，含有以下质量分数的组分：污泥0.05％-0.3％、聚合物0.3％-0.6％、交联剂0.9％-1.8％、促凝剂0.05％-0.5％，配液水96.8-98.7％。

2.根据权利要求1所述的体系，其特征在于，污泥的平均粒径为1-15μm。

3.根据权利要求1所述的体系，其特征在于，聚合物为非离子聚合物和/或阴离子聚合物，聚合物的分子量为600万-1200万g/mol。

4.根据权利要求1所述的体系，其特征在于，交联剂为树脂交联剂，有效含量为50重量％。

5.根据权利要求1所述的体系，其特征在于，促凝剂为三乙醇胺、三异丙醇胺、氯化钠和氯化钙中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的体系，其特征在于，冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的反应温度为85-95℃。

7.一种权利要求1-6中任一项所述的冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在室温下，将污泥大颗粒与粒径为3-10mm的研磨球一同加入球磨机，调节球磨机转速为30-60转/分钟，研磨时间为40-50分钟，通过研磨制得平均粒径为1～15μm的污泥；

室温下，在配液水中先加入聚合物，搅拌1-2小时，待其充分溶解；加入交联剂，搅拌15-30分钟，待其充分溶解；然后加入促凝剂，搅拌15-30分钟，待其充分溶解；最后加入污泥，搅拌15-30分钟，待其充分分散后，置于恒温箱中于85-95℃下老化3-6小时，得冻胶分散体用污泥强化本体冻胶体系。