CN110104749A - 一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备及其产品和应用 - Google Patents

一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种载钛壳聚糖‑聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，包括载钛壳聚糖的制备、聚硅酸铁的制备和载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合。本发明中使用的壳聚糖是一种来源丰富的天然高分子物质，具有安全无毒、可以完全被生物降解等优点，因此不会对环境造成二次污染。先将壳聚糖与电荷高的Ti4+进行复合，再将负载Ti4+的壳聚糖与无机絮凝剂聚硅酸铁复合，即可以发挥Ti4+与Fe3+的协同增效作用，又可以充分发挥无机高分子絮凝剂的电中和能力与有机高分子絮凝剂的吸附架桥能力，从而使絮凝沉降速率加快，絮凝效果更优。

Description

一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备及其产品和 应用
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体是一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
目前水污染问题日趋严重，水处理问题也变得越来越严峻，水处理的方法有多种，如吸附、化学氧化、电渗析、生化、离子交换等，但絮凝沉淀法仍是一种有效且成本较低的预处理方法。因为它是一种处理工艺简单，占地面积少，处理速度快。处理成本相对较低的成熟方法。
壳聚糖作为一种天然有机高分子絮凝剂，具有原料来源广泛、安全无毒、易生物降解、用量少、污泥量少，处理效果好等优点，与其他絮凝剂相比，达到相同出水效果时费用低，在水处理领域显示出很好的应用前景。
聚硅酸铁是一种无机高分子复合絮凝剂，原料廉价易得，制备工艺简单。它综合了聚硅酸粘结、聚集、吸附以及架桥效能和铁盐絮凝体絮体密实、沉降速度快等特点，具有很好的处理效果。
将壳聚糖与聚硅酸铁结合在一起，既利用了有机絮凝剂较强的吸附架桥能力，又发挥了无机絮凝剂优异的电中和能力，对污水中有机污染物和无机重金属离子具有很好的去除效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种包裹IR780@硅质体的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的包裹IR780@硅质体产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，将Ti4+与有机絮凝剂壳聚糖进行负载，再将负载Ti4+的壳聚糖与无机絮凝剂聚硅酸铁复合，即可以发挥Ti4+与Fe3+的协同增效作用，又可以充分发挥无机高分子絮凝剂强的电中和能力与有机高分子絮凝剂的吸附架桥能力，从而使絮凝沉降速率加快，絮凝效果更优，包括如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取壳聚糖溶于1%的醋酸中配成溶液，壳聚糖与1%的醋酸的质量比为1：（200-400）；将钛酸四丁酯缓慢滴加到无水乙醇和二乙醇胺的混合溶液中，钛酸四丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的质量比为1：（15-25）：（15-25）；用浓硝酸调节溶液pH值不大于3的酸性条件，搅拌一段时间后，将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取硅酸钠溶于水中配成溶液，硅酸钠与水的质量比为1：（20-40），高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与活化聚硅酸快速混合，然后加入氯酸钠，硫酸亚铁、活化聚硅酸与氯酸钠的质量比为（1-5）：（30-50）：1，反应一定时间后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入聚硅酸铁溶液，载钛壳聚糖与聚硅酸铁的质量比为（3-7）：1；滴加稀硫酸调节pH值不大于3，静置一段时间后，于水浴中缓慢加热反应，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂。
步骤（1）中： pH范围为：1-3。
步骤（2）中：反应温度为50-70℃；反应时间为2-6h。
步骤（3）中：pH范围为：1-3；水浴温度为：60-80 ℃；反应时间为50-90 min。
本发明提供一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂在处理污水中有机污染物和无机重金属离子的应用。
本发明中将Ti4+与有机絮凝剂壳聚糖进行负载，再将负载Ti4+的壳聚糖与无机絮凝剂聚硅酸铁复合，即可以发挥Ti4+与Fe3+的协同增效作用，又可以充分发挥无机高分子絮凝剂强的电中和能力与有机高分子絮凝剂的吸附架桥能力，从而使絮凝沉降速率加快，絮凝效果更优。对污水中有机污染物和无机重金属离子都具有很好的去除效果。
壳聚糖作为一种环境友好材料，具有来源广泛、安全无毒、价格低廉、受pH变化影响小、易于生物降解和环境友好等突出特点，将Ti4+与有机絮凝剂壳聚糖进行负载，再将负载Ti4+的壳聚糖与无机絮凝剂聚硅酸铁复合，即可以发挥Ti4+与Fe3+的协同增效作用，又可以充分发挥无机高分子絮凝剂强的电中和能力与有机高分子絮凝剂的吸附架桥能力，对污水中有机污染物和无机重金属离子都具有很好的去除效果。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，将Ti4+与有机絮凝剂壳聚糖进行负载，再将负载Ti4+的壳聚糖与无机絮凝剂聚硅酸铁复合，按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于400g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到15g无水乙醇和15g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=1，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于40g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取1g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与30g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，50℃下反应6h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取30g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=1，静置一段时间后，于60℃水浴中缓慢加热反应90min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂；
用所制备的载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为383 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为51.7%。
实施例2
一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于500g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到18g无水乙醇和18g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=2，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于50g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取2g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与35g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，55℃下反应5h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取40g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=2，静置一段时间后，于65℃水浴中缓慢加热反应80min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂；
用所制备的载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为383 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为50.9%。
实施例3
一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于600g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到20g无水乙醇和20g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=3，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于60g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取3g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与40g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，60℃下反应4h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取50g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=3，静置一段时间后，于70℃水浴中缓慢加热反应70min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂；
用所制备的载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为383 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为48.4%。
实施例4
一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于700g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到22g无水乙醇和22g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=2，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于70g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取4g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与45g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，65℃下反应3h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取60g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=2，静置一段时间后，于75℃水浴中缓慢加热反应60min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂；
用所制备的载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为383 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为51.2%。
实施例5
一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于800g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到25g无水乙醇和25g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=1，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于80g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取5g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与50g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，70℃下反应2h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取70g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=1，静置一段时间后，于80℃水浴中缓慢加热反应50min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂；
用所制备的载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为383 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为50.4%。

Claims (10)

1.一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于将Ti4+与有机絮凝剂壳聚糖进行负载，再将负载Ti4+的壳聚糖与无机絮凝剂聚硅酸铁复合，包括如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取壳聚糖溶于1%的醋酸中配成溶液，壳聚糖与1%的醋酸的质量比为1：（200-400）；将钛酸四丁酯缓慢滴加到无水乙醇和二乙醇胺的混合溶液中，钛酸四丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的质量比为1：（15-25）：（15-25）；用浓硝酸调节溶液pH值不大于3，搅拌一段时间后，将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取硅酸钠溶于水中配成溶液，硅酸钠与水的质量比为1：（20-40），高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与活化聚硅酸快速混合，然后加入氯酸钠，硫酸亚铁、活化聚硅酸与氯酸钠的质量比为（1-5）：（30-50）：1，反应一定时间后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入聚硅酸铁溶液，载钛壳聚糖与聚硅酸铁的质量比为（3-7）：1；滴加稀硫酸调节pH值不大于3，静置一段时间后，于水浴中缓慢加热反应，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：pH范围为：1-3。
3.根据权利要求1所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：反应温度为50-70℃；反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中： pH范围为：1-3；水浴温度为：60-80 ℃；反应时间为50-90 min。
5.根据权利要求1至4任一项所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于400g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到15g无水乙醇和15g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=1，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于40g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取1g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与30g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，50℃下反应6h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取30g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=1，静置一段时间后，于60℃水浴中缓慢加热反应90min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂。
6.根据权利要求1至4任一项所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于500g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到18g无水乙醇和18g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=2，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于50g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取2g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与35g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，55℃下反应5h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取40g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=2，静置一段时间后，于65℃水浴中缓慢加热反应80min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂。
7.根据权利要求1至4任一项所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于700g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到22g无水乙醇和22g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=2，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于70g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取4g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与45g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，65℃下反应3h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取60g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=2，静置一段时间后，于75℃水浴中缓慢加热反应60min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂。
8.根据权利要求1至4任一项所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：按如下制备步骤：
（1）载钛壳聚糖的制备
称取2g的壳聚糖溶于800g的1%醋酸中配成溶液；将1g的钛酸四丁酯缓慢滴加到25g无水乙醇和25g二乙醇胺的混合溶液中，用浓硝酸调节溶液pH=1，搅拌一段时间后将此混合液逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，持续搅拌一段时间后得到负载Ti4+的载钛壳聚糖；
（2）聚硅酸铁的制备
称取2g硅酸钠溶于80g水中配成溶液，高速搅拌下滴加稀硫酸溶液至溶液变成淡蓝色，室温下经过一定时间聚合，得到活化聚硅酸；称取5g硫酸亚铁溶解到稀硫酸溶液中，升温至一定温度后与50g活化聚硅酸快速混合，然后加入1g氯酸钠，70℃下反应2h后取出产物并熟化，得到聚硅酸铁；
（3）载钛壳聚糖与聚硅酸铁的复合
称取70g载钛壳聚糖于锥形瓶中，在磁力搅拌下加入10g聚硅酸铁溶液，滴加稀硫酸调节pH=1，静置一段时间后，于80℃水浴中缓慢加热反应50min，反应结束后取出产物，室温下熟化一定时间，即得到载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂。
9.一种载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂，其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述载钛壳聚糖-聚硅酸铁复合絮凝剂在处理污水中有机污染物和无机重金属离子的应用。
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