CN110100177A - 质谱分析装置以及质谱分析装置用程序 - Google Patents

质谱分析装置以及质谱分析装置用程序 Download PDF

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Abstract

质谱分析装置的显示部所显示的示出调谐结果的画面(60)包括：调谐项目显示部分(62)，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及可分析条件显示部分(63)，其基于所述结果来显示能够进行分析的条件。调谐项目既可以是单独地显示详细的项目的形态，也可以是按每个组汇总了多个调谐项目的形态。由此，使用者一目了然地获知是否已经进行了在此后想要进行的分析时所需要的调谐。如果假设所需要的调谐项目的调谐作业尚未完成，则能够立即进入针对该调谐项目的(锁定为该调谐项目的)调谐作业。另外，立即获知在当前的调谐状态下是否能够进行此后想要进行的分析，因此使用者在能够进行分析的情况下能够直接开始分析，在不能进行分析的情况下能够进行锁定为在调谐项目显示部分(62)中显示的未完成调谐项目的调谐。

Description

质谱分析装置以及质谱分析装置用程序
技术领域
本发明涉及一种与液相色谱仪或气相色谱仪等连接或单独的用于测定测定对象试样的质荷比的质谱分析装置以及质谱分析装置用程序。
背景技术
通过将测定对象试样离子化并测定该离子的质荷比来对该测定对象试样进行鉴定或定量的质谱分析装置被广泛地应用于利用液相色谱仪或气相色谱仪等分离出的成分的鉴定或定量等。
在进行这种测定时，为了进行准确的成分的鉴定和定量，需要事先根据分析的目的将构成质谱分析装置的各部设为最佳的状态。因此，在最初使用质谱分析装置时以及之后每隔规定的周期，或者，特别在进行重要的测定之前，进行质谱分析装置的调谐(调整)作业。在调谐作业中，为了在使用了预先决定的标准试样的情况下获得期望的质谱色谱图，调整对构成质谱分析装置的透镜系统、四极杆、检测器等施加的电压的大小以及RF频率等。
一般地，质谱分析装置连接于控制装置来使用，该控制装置具有控制该质谱分析装置的动作并对通过测定得到的数据进行分析的功能。该控制装置大多情况下通过在通用计算机中安装专用的程序并使该程序运行来实现。因而，调谐作业也作为该程序的一个功能(或子程序)而被执行。
调谐作业用程序(以下，将其称为“调谐子程序”。)对使用者提供两种调谐方法。即，自动调谐(自动调整)和手动调谐(手动调整)。在自动调谐中，调谐子程序以在该质谱分析装置中预先决定的基准对与质谱分析装置各部有关的各种调谐项目进行调谐，并决定各调谐项目的控制参数，以获得适合普通的使用目的那样的质谱色谱图(该质谱色谱图是所述“期望的质谱色谱图”。)。在手动调谐中，使用者一边观测质谱色谱图一边使各调谐项目的控制参数变化，事先设定为符合自身的分析目的(例如，使针对特定种类的试样的灵敏度最大等)的质谱色谱图那样的值。
在这些自动调谐、手动调谐中决定的各调谐项目的控制参数的值被保存于调谐文件，在分析时使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-257333号公报
发明内容
发明要解决的问题
在质谱分析装置中实际进行试样的分析的情况下，需要事先设定各种分析条件。例如，如果没有事先决定SIM(Selected Ion Monitoring：选择性离子监测)分析/MRM(Multiple Reaction Monitoring：多反应监测)分析/中性丢失扫描分析等分析模式的种类、测定对象离子的正/负极性、离子蓄积的有无等分析条件项目，则无法进行实际的分析。在这些分析条件项目中存在各种组合，作为将它们组合得到的结果的分析条件的数量庞大。在自动调谐中，也能够通过设定来以与所有这些组合的分析条件对应的方式进行各部的调谐，特别是在最初开始使用质谱分析装置时的调谐中也进行这种调谐，但该调谐需要的时间非常长。因此，一般在自动调谐中也指定分析条件，从而仅进行限定的范围内的调谐。另外，在手动调谐中一般仅对期望的调谐项目进行调谐。因而，根据分析条件，存在尚未进行调谐(即，没有决定最佳控制参数)的调谐项目。
以往，在使用者进行重要的分析之前等确认装置是否准确地进行了调谐时，通过点击画面上显示的调谐图标(或者通过展开菜单栏并选择同等的项目)，来显示当前的装置的调谐状况。如图2的(a)和(b)所示，该显示仅为“调谐模式：自动调谐”或“调谐模式：手动调谐”以及最后进行的调谐是自动调谐还是手动调谐的显示。因此使用者无法容易地判断在此后想要进行的分析中需要的调谐项目是否完成了调谐。
本发明要解决的课题在于，提供一种使用者能够更加充分且容易地识别当前的装置的调谐状态的质谱分析装置。
用于解决问题的方案
在为了解决上述课题而完成的本发明所涉及的质谱分析装置的第一方式中，显示部所显示的示出调谐结果的画面包括：
a)调谐项目显示部分，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及
b)可分析条件显示部分，其基于所述结果来显示能够进行分析的条件。
另外，在本发明所涉及的质谱分析装置的第二方式中，显示部所显示的示出调谐结果的画面包括：
a)调谐项目显示部分，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及
b)不可分析条件显示部分，其基于所述结果来显示不能进行分析的条件。
在这两个方式的质谱分析装置中，调谐项目显示部分中显示的所有调谐项目既可以是单独地显示详细的项目的方式，也可以是按每一个组汇总了多个调谐项目的方式。在后者的情况下，在该组内的多个调谐项目的调谐作业全部结束的情况下成为“完成”。
在本发明所涉及的质谱分析装置中，在任一方式中，在调谐项目显示部分中显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否已经完成了调谐作业，因此使用者一目了然地获知是否已经进行了在此后想要进行的分析时所需要的调谐。如果假设所需要的调谐项目的调谐作业尚未完成，则能够立即进入针对该调谐项目的(锁定为该调谐项目的)调谐作业。
另外，在本发明所涉及的质谱分析装置中，无论在哪一种方式中均能够立即获知是否能够在当前的调谐状态下进行此后想要进行的分析，因此使用者在能够进行分析的情况下能够直接开始分析，在不能进行分析的情况下能够进行锁定为在调谐项目显示部分中显示的未完成调谐项目的调谐。
期望的是，在所述两个方式的调谐项目显示部分中，针对调谐作业已完成的调谐项目显示该调谐项目的最后的调谐日期时间。
期望的是，即使假设是调谐完成的调谐项目，也在其完成日期时间与其它调谐项目的完成日期时间相比非常早或者是比存在某些问题的日期时间靠前的日期时间等情况下再次进行调谐，但如上述那样，通过针对各调谐项目显示至其调谐完成日期时间，能够容易地判断是否需要再次调谐。
另外，期望的是，在所述两个方式的调谐项目显示部分中，针对调谐作业已完成的调谐项目显示该调谐项目的调谐是自动调谐还是手动调谐。
例如，在某个调谐项目的调谐作业以手动调谐方式进行的情况下，存在包含进行了该调谐作业的使用者所特有的倾向的情况，因此能够考虑这一点来判断此次是否需要针对该调谐项目再次进行调谐作业。此外，期望的是，该自动调谐/手动调谐的显示与上述的最后的调谐日期时间的显示同时进行。
本发明所涉及的质谱分析装置的上述功能能够通过使该控制部中具备的计算机进行动作的程序来实现。
发明的效果
在本发明所涉及的质谱分析装置中，使用者一目了然地获知是否已经进行了在此后想要进行的分析时所需要的调谐。因而，如果假设所需要的调谐项目的调谐作业尚未完成，则能够立即进入针对该调谐项目的(锁定为该调谐项目的)调谐作业。另外，由于立即获知是否能够在当前的调谐状态下进行此后想要进行的分析，因此使用者在能够进行分析的情况下能够直接开始分析，在不能进行分析的情况下能够进行锁定为在调谐项目显示部分中显示的未完成调谐项目的调谐。
附图说明
图1是在作为本发明的一个实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪的显示部画面上显示的主画面的概要结构图。
图2是以往的质谱分析装置的调谐状态显示画面，(a)是最终调谐为手动调谐的画面，(b)是最终调谐为自动调谐的画面。
图3是实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪的概要结构图。
图4是表示实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪的调谐状态显示画面的一例的图。
图5是表示实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪的调谐状态显示画面的其它例的图。
具体实施方式
以下，参照所附附图对作为本发明的一个实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪进行说明。图3是本实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪的概要结构图。
液相色谱仪10包括：流动相容器11，其贮存有流动相；泵12，其用于抽吸流动相并以固定流量进行输送；喷射器13，其用于向流动相中注入预先准备的规定量的试样；以及导入配管14，其用于向后述的质谱分析装置20导入试样。泵12从流动相容器11抽吸流动相并以固定流量输送到导入配管14。当从喷射器13向流动相中导入固定量的试样液时，试样随着流动相的流动而通过导入配管14被导入到质谱分析装置20中。
质谱分析装置20是在大致大气压的离子化室21与利用未图示的高性能的真空泵进行真空排气的高真空的分析室24之间具备阶段性地提高真空度的第一中间真空室22和第二中间真空室23的多级差动排气系统的结构。在离子化室21中设置有一边对试样溶液赋予电荷一边进行喷雾的ESI用离子化探头25，离子化室21与次级的第一中间真空室22之间通过细径的加热毛细管26连通。第一中间真空室22与第二中间真空室23之间被在顶部具有小孔的分离器28隔开，在第一中间真空室22与第二中间真空室23中分别设置有用于一边使离子收敛一边向后级输送该离子的离子透镜27、29。在分析室24中，以隔着在内部设置有多极离子导向器32的碰撞分析室31的方式设置有根据质荷比将离子分离的前级四极杆滤质器30和同样地根据质荷比将离子分离的后级四极杆滤质器33，还设置有离子检测器34。
在质谱分析装置20中，当液体试样到达ESI用离子化探头25时，从该探头25前端喷出被赋予电荷的液体试样。被喷出的带电液滴由于静电力而一边分裂一边被细微化，在该过程中源自试样成分的离子飞出。所生成的离子通过加热毛细管26被送到第一中间真空室22，被离子透镜27收敛后经由分离器28顶部的小孔被送到第二中间真空室23。然后，源自试样成分的离子被离子透镜29收敛后被送到分析室24，并被导入前级四极杆滤质器30的长轴方向的空间。此外，并不限于ESI，当然也可以通过APCI或APPI进行离子化。
在MS/MS分析时，对前级四极杆滤质器30和后级四极杆滤质器33的各杆电极分别施加规定的电压(高频电压与直流电压叠加后的电压)，向碰撞分析室31内供给CID气体使得成为规定气压。在被送入前级四极杆滤质器30的各种离子中，只有具有与对前级四极杆滤质器30的各杆电极施加的电压相应的特定质荷比的离子通过该滤质器30，作为前体离子被导入碰撞分析室31。在碰撞分析室31内，前体离子碰撞CID气体而裂解，生成各种产物离子。此时的裂解的方式取决于碰撞能量、碰撞分析室31内的气压等裂解条件，因此当使碰撞能量变化时，所生成的产物离子的种类也变化。当所生成的各种产物离子被导入后级四极杆滤质器33时，只有具有与对后级四极杆滤质器33的各杆电极施加的电压相应的特定质荷比的产物离子通过该滤质器33，到达离子检测器34而被检测。
由离子检测器34得到的检测信号在A/D变换器40中被变换为数字数据，并被输入到数据处理部41。数据处理部41包括在本实施例中作为特征性的构成要素的调谐时数据处理部42来作为功能块。另外，分别控制液相色谱仪10、质谱分析装置20等各部的动作的分析控制部43包括在本实施例中作为特征性的构成要素的调谐时控制部44来作为功能块。
分析控制部43和数据处理部41与中央控制部45连接，在中央控制部45附设有输入部46、显示部47。中央控制部45除了负责输入输出的接口的控制以外，还负责分析控制部43的更上位的控制。此外，中央控制部45、分析控制部43、数据处理部41等的功能的一部分能够设为通过将通用的个人计算机作为硬件资源并在该计算机上执行被预先安装于该计算机的专用的应用软件来实现。
与普通的液相色谱质谱联用仪同样地，在本实施例的装置中，也准备了MRM分析、产物离子扫描分析、前体离子扫描分析、中性丢失扫描分析来作为质谱分析装置20的MS/MS分析的模式。另外，作为不伴有碰撞分析室31内的离子的裂解的通常的测定，准备了Q1扫描分析、Q3扫描分析、Q1-SIM分析、Q3-SIM分析等分析模式。
在使用者想要使用本实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪通过这些各种分析模式对未知化合物进行分析(鉴定或定量)的情况下，决定与其目的最匹配的分析方法(所决定的分析方法被保存为方法文件)，但在实际进行分析之前必须核对是否正确地进行了该装置的调谐，以保证分析结果的可靠性。通过使用者点击在中央控制部45使显示部47的画面上显示的如图1所示的主画面上显示的调谐图标51(或者，使菜单栏52展开并选择同等的项目。以下同样。)，来开始进行调谐。通过该点击操作，中央控制部45使分析控制部的调谐时控制部44和数据处理部41的调谐时数据处理部42启动。
如上所述，以往在点击了调谐图标51时显示的示出质谱分析装置20的调谐状态的画面是如图2的(a)或图2的(b)所示的画面，但在这些画面中，关于此后想要进行的分析，不清楚是否针对必要的调谐项目完成了所有的调谐。因此，在本实施例的三重四极杆液相色谱质谱联用仪中，与调谐状态的确认相关地准备了如下的过程和画面。
首先，当通过调谐图标51的点击操作来启动调谐时控制部44和调谐时数据处理部42时，调谐时控制部44使如图4所示的示出当前的装置的调谐状态的调谐状态画面60显示在显示部47的画面上。该调谐状态画面60既可以显示为主画面中的一个窗格(区分窗)，也可以显示为能够在显示部47的画面上独立地移动的浮动窗口。
该调谐状态画面60大体被分为三个部分。在整个画面的左侧设置有最终调谐状态的概要显示部分61。在该概要显示部分61中设置有显示作为在最接近当前时间点的时刻进行了调谐(该调谐为“最终调谐”)的日期时间的最终调谐日期时间、作为此时的调谐模式的最终调谐模式以及作为在最终调谐时使用的样品的种类的最终调谐样品的栏，而且设置有显示在自动调谐时使用的条件的栏(由于在手动调谐时不进行显示，因此在图4中未图示。)。在调谐状态画面60的右下方设置有调谐完成参数显示部分62，该调谐完成参数显示部分62按不同的离子极性(阳性和阴性)显示本质谱分析装置的所有的调谐项目以及与各调谐项目有关的最终调谐日期时间及调谐模式(将自动调谐显示为AT，将手动调谐显示为MT)。而且，在调谐状态画面60的右上方设置有用于显示这种在当前的调谐状态下能够进行分析的分析条件的可分析条件显示部分63。
在本实施例的调谐状态画面60中，在调谐完成参数显示部分62中，对于硬件参数(H/W参数)、透镜系统电压等包括详细的调谐项目的调谐项目，设为作为这种大的概括类别的调谐项目的显示。例如，在硬件参数中包括雾化气体流量、接口电压、检测器电压等详细的调谐项目，但在调谐完成参数显示部分62中的硬件参数的显示中，将所有这些调谐项目中最后进行的调谐设为最终调谐，并显示该调谐项目的日期时间和模式。此外，在画面中有富余的情况下，既可以从最开始显示这些详细调谐项目，也可以设为能够点击该部分，使用者通过点击此处来与各详细调谐项目相关地另外显示最终调谐日期时间和模式。
在图4的例子的情况下，尚未针对Q分辨率进行调谐，另外，就极性而言均尚未对负离子进行调谐。关于离子蓄积，“TOF的高级的设定(离子蓄积关闭)”、“TOF的高级的设定(MS、离子蓄积开启”以及“TOF的高级的设定(MSMS、离子蓄积开启)”的调谐项目的调谐完成，关于CID气体，“TOF校正(存在CID气体)”和“TOF校正(无CID气体)”的调谐项目的调谐完成。因此，调谐时控制部44在可分析条件显示部分63中显示以下内容：仅能够针对“能够在以下条件下进行分析。/极性：阳性/离子蓄积：开启、关闭/CID气体开启、关闭”这样的条件进行分析。由此，在使用者此后想要进行的分析包含在这些条件中的情况下，只要调谐完成参数显示部分62的显示是应该满足的显示，就直接进行分析。但是，在调谐完成参数显示部分62的显示中存在最终调谐日期时间过早的调谐项目、或者在手动地进行了某个调谐项目的最终调谐之后认为此后想要进行的分析无法作为充分的调谐来处理的情况下，能够针对该调谐项目进行手动调谐或者进行包括该调谐项目在内的自动调谐。另外，例如在想要对负离子进行分析的情况下，一目了然地获知在当前时间点没有进行正确的调谐，因此能够立即在该条件下新进行自动调谐。
此外，上述只不过是为了说明本发明的内容而示出了具体的例子的一部分，能够通过其它各种方式来实施本发明。例如，调谐状态画面也能够设为如图5那样。在该画面例70中，在右上方的可分析条件显示部分73中不显示在当前时间点能够进行分析的分析条件，相反地，显示在当前时间点无法进行正确的分析的条件。在调谐完成参数部72中的显示与先前相同的情况下，在本例的可分析条件显示部分73中，就极性而言，调谐项目中的阴性的项目一个都没有进行调谐，因此显示为“调谐没有完成，因此不能在以下的条件下进行分析。/极性：阴性”。
附图标记说明
10：液相色谱仪；20：质谱分析装置；41：数据处理部；42：调谐时数据处理部；43：分析控制部；44：调谐时控制部；45：中央控制部；46：输入部；47：显示部；51：调谐图标；52：菜单栏；60、70：调谐状态画面；61：概要显示部分；62、72：调谐完成参数显示部分；63、73：可分析条件显示部分。

Claims (7)

1.一种质谱分析装置，其特征在于，
显示部所显示的示出调谐结果的画面包括：
a)调谐项目显示部分，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及
b)可分析条件显示部分，其基于所述结果来显示能够进行分析的条件。
2.一种质谱分析装置，其特征在于，
显示部所显示的示出调谐结果的画面包括：
a)调谐项目显示部分，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及
b)不可分析条件显示部分，其基于所述结果来显示不能进行分析的条件。
3.根据权利要求1或2所述的质谱分析装置，其特征在于，
所述调谐项目显示部分中显示的所有调谐项目为按每个组汇总了多个调谐项目的形态，在各组内的所有调谐项目的调谐作业全部结束的情况下显示为完成。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的质谱分析装置，其特征在于，
在所述调谐项目显示部分中，针对调谐作业已完成的调谐项目显示该调谐项目的最后的调谐日期时间。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的质谱分析装置，其特征在于，
在所述调谐项目显示部分中，针对调谐作业已完成的调谐项目显示该调谐项目的调谐是自动调谐还是手动调谐。
6.一种质谱分析装置用程序，其特征在于，具有以下功能：
使显示部显示的示出调谐结果的画面包括：
a)调谐项目显示部分，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及
b)可分析条件显示部分，其基于所述结果来显示能够进行分析的条件。
7.一种质谱分析装置用程序，其特征在于，具有以下功能：
使显示部显示的示出调谐结果的画面包括：
a)调谐项目显示部分，其显示所有调谐项目以及针对各调谐项目是否完成了调谐作业的结果；以及
b)不可分析条件显示部分，其基于所述结果来显示不能进行分析的条件。
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