CN110079158A - 一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：S01：将氧化石墨烯粉末和表面活性剂混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液，使得所述墨水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％‑10％，表面活性剂的质量分数为0.01％‑0.1％；其中，所述墨水溶剂为有机溶剂；S02：将所述墨水溶液进行超声处理；S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡；S04：将混合后的墨水溶液进行过滤，得到水性氧化石墨烯墨水。本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，该方法形成的氧化石墨烯墨水性质稳定，分散均匀，绿色环保，溶剂易去除，同时表面张力和粘度均符合喷墨打印的要求。

Description

一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法
技术领域
本发明涉及喷墨打印技术领域，具体涉及一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法。
背景技术
喷墨打印是一种新的材料成型方式，具有数字化、成本低、无印版、适应多种衬底等优点。氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积，表面含有丰富的含氧官能团，在分析检测、聚合物改性、生物医药和光催化等领域有广泛应用。利用热气泡喷墨技术打印氧化石墨烯，可以高效形成氧化石墨烯图案。
墨水是喷墨打印重要组成部分，是把电子计算机中的图形信息转移到衬底上的载体。墨水的性质关系到打印的效果，影响墨滴能否从喷孔喷出，影响墨滴的体积、速度、驱动电压以及是否会产生卫星点。墨水的性质包括粘度、表面张力、颗粒尺寸、pH值、密度等，其中最重要的参数就是表面张力和粘度。表面张力是指引起液体表面向内收缩的力，本质是由液体内部分子的作用力产生。表面张力太大，墨水不容易产生细小的微滴，可能会出现较长的断裂长度，或者产生拖尾现象，影响墨滴质量；表面张力太小，难以形成微小均匀的墨滴，容易产生卫星点。粘度太大，需要驱动墨滴喷射的力就更大，墨滴也不容易从细小的喷孔中喷射出来，以至于导致阻塞喷头；粘度太小，过低的粘度会使得墨水在喷头处产生阻尼振荡，影响墨水的正常喷射，另外，粘度太低墨水容易从喷孔流出，引起空气回流进墨水腔。喷墨打印一般要求墨水的表面张力在20-40mN/m，粘度在2-20mPa·s。
目前常用于热气泡喷墨的氧化石墨烯墨水是通过简单水分散制备，由于热气泡喷墨技术对墨水的表面张力、粘度和颗粒大小均有较高要求，简单分散的氧化石墨烯墨水在喷墨打印过程中容易出现堵塞喷头、墨滴卫星点杂乱等问题，这些问题不但容易损坏喷头，还会影响喷墨成型的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，该方法形成的氧化石墨烯墨水性质稳定，分散均匀，绿色环保，溶剂易去除，同时表面张力和粘度均符合喷墨打印的要求。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：将氧化石墨烯粉末和表面活性剂混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液，使得所述墨水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％-10％，表面活性剂的质量分数为0.01％-0.1％；其中，所述墨水溶剂为有机溶剂；
S02：将所述墨水溶液进行超声处理；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡；
S04：将混合后的墨水溶液进行过滤，得到水性氧化石墨烯墨水。
进一步地，所述氧化石墨烯粉末的直径范围为300nm-500nm。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
进一步地，所述墨水溶剂包括乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种。
进一步地，所述墨水溶剂包括体积分数为50％的去离子水，体积分数为40％的异丙醇，体积分数为10％的乙醇。
进一步地，所述墨水溶剂包括体积分数为50％的去离子水，体积分数为40％的异丙醇，体积分数为10％的乙二醇。
进一步地，所述步骤S02中超声处理的功率为400W-800W，超声温度为40℃-70℃，超声时间为120-240分钟。
进一步地，所述步骤S03中双中心不对称离心所采用的设备的转速为800rpm-1600rpm，离心时间为1min-5min。
进一步地，所述步骤S04中过滤所采用的过滤膜的空隙直径为1微米-5微米。
本发明的有益效果为：本发明选用小尺寸的氧化石墨烯粉末，并和表面活性剂一起溶解在有机溶剂中，通过搅拌、超声、高速混合、过滤等步骤，配制出性能稳定的氧化石墨烯墨水，同时，制备出来的氧化石墨烯墨水分散均匀，绿色环保，溶剂易去除，同时表面张力和粘度符合热气泡喷墨打印要求，喷墨效果好，便于氧化石墨烯在衬底上的图形化。
附图说明
附图1为本发明一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法流程图。
附图2为实施例1-实施例5中不同浓度氧化石墨烯墨水的表面张力示意图。
附图3为实施例1-实施例5中不同浓度氧化石墨烯墨水的粘度示意图。
附图4为实施例5中氧化石墨烯墨水的粒径分布。
附图5为实施例5中氧化石墨烯墨水的墨滴喷射图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明。
如附图1所示，本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：将氧化石墨烯粉末和表面活性剂混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液，使得所述墨水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％-10％，表面活性剂的质量分数为0.01％-0.1％。
其中，氧化石墨烯粉末的直径范围为300nm-500nm，表面活性剂可以为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油、十六烷基三甲基溴化铵中的一种，墨水溶剂为有机溶剂，具体可以包括乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种，例如可以为体积分数为50％的去离子水，体积分数为40％的异丙醇以及体积分数为10％的乙二醇组成的有机溶剂，也可以为体积分数为50％的去离子水，体积分数为40％的异丙醇以及体积分数为10％的乙醇组成的有机溶剂。
S02：将墨水溶液进行超声处理；其中，超声处理的功率为400W-800W，超声温度为40℃-70℃，超声时间为120-240分钟。其中，在超声处理之前，可以先将墨水溶液搅拌均匀，从而使得其超声效果较好，具体的超声设备可以采用现有技术中的超声设备。
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡。其中，双中心不对称离心所采用的设备的转速为800rpm-1600rpm，混合时间为1min-5min。
双中心不对称离心所采用的设备的原理在于主轴在3500转/分钟的高速旋转同时带动反方向的装载物料旋转，这种强力混合的叠加能够达到快速混合的目的，用这种设备可以在10秒内完全分散色浆，8-14秒完全分散硅胶。这2种分散用普通的设备需要3小时以上，分散过程不产生气泡而且不需要另外脱出气泡，不同粘度的液体之间也可以快速混合。双中心不对称离心所采用的设备同时具有公转功效和自转功效：公转功效——在公转时，物料在料杯内受到离心力的作用，沿矢量方向产生的比重分离运动与材料自重所产生的向上推动作用将气泡分离出来。自转功效——公转放入材料容器的同时使其自转，从而使材料本身产生强大的旋涡流动性，形成离心矢量合成力的作用，物料与壁面的剪切力以及物料内部分子相互间的产生相互分散效果。
S04：混合后的墨水溶液进行过滤，得到水性氧化石墨烯墨水，其中，过滤膜的空隙直径为1微米-5微米。
以下通过具体实施例对本发明方法进行说明：
实施例1
本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：称取20mg直径为300-500nm的氧化石墨烯粉末，以及0.05mg的十二烷基磺酸钠，量取50ml去离子水，40ml异丙醇，10ml乙醇，将以上液体充分混合，得到100ml的墨水溶剂，倒入烧杯中；将上述氧化石墨烯粉末以及十二烷基磺酸钠混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液；
S02：采用玻璃棒将上述墨水溶液搅拌1分钟，用保鲜膜覆盖烧杯口，将烧杯放置在功率为800W的超声清洗器中，温度设置为60℃，超声120分钟；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡。其中，本实施例中进行双中心不对称离心的设备可以为高速分散机。设置高速分散机的转速为1200rpm，混合时间为5min；
S04：混合后的墨水溶液采用空隙直径为5微米的过滤膜进行过滤，得到0.2mg/ml的水性氧化石墨烯墨水。
实施例2
本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：称取40mg直径为300-500nm的氧化石墨烯粉末，以及0.05mg的十二烷基苯磺酸钠，量取50ml去离子水，40ml异丙醇，10ml乙二醇，将以上液体充分混合，得到100ml的墨水溶剂，倒入烧杯中；将上述氧化石墨烯粉末以及十二烷基磺酸钠混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液；
S02：采用玻璃棒将上述墨水溶液搅拌1分钟，用保鲜膜覆盖烧杯口，将烧杯放置在功率为600W的超声清洗器中，温度设置为70℃，超声160分钟；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡。其中，本实施例中进行双中心不对称离心的设备可以为现有技术中任意可以实现上述功能的双中心不对称离心机，设置双中心不对称离心机的转速为1400rpm，混合时间为4min；
S04：混合后的墨水溶液采用空隙直径为4微米的过滤膜进行过滤，得到0.4mg/ml的水性氧化石墨烯墨水。
实施例3
本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：称取60mg直径为300-500nm的氧化石墨烯粉末，以及0.08mg的十二烷基硫酸钠，量取50ml去离子水，40ml乙二醇，10ml乙醇，将以上液体充分混合，得到100ml的墨水溶剂，倒入烧杯中；将上述氧化石墨烯粉末以及十二烷基磺酸钠混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液；
S02：采用玻璃棒将上述墨水溶液搅拌1分钟，用保鲜膜覆盖烧杯口，将烧杯放置在功率为500W的超声清洗器中，温度设置为50℃，超声240分钟；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡，其中，本实施例中进行双中心不对称离心的设备可以为高速分散机。设置高速分散机的转速为1600rpm，混合时间为3min；
S04：混合后的墨水溶液采用空隙直径为3微米的过滤膜进行过滤，得到0.6mg/ml的水性氧化石墨烯墨水。
实施例4
本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：称取80mg直径为300-500nm的氧化石墨烯粉末，以及0.1mg的硫酸化蓖麻油，量取50ml去离子水，40ml乙醇，10ml异丙醇，将以上液体充分混合，得到100ml的墨水溶剂，倒入烧杯中；将上述氧化石墨烯粉末以及十二烷基磺酸钠混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液；
S02：采用玻璃棒将上述墨水溶液搅拌1分钟，用保鲜膜覆盖烧杯口，将烧杯放置在功率为500W的超声清洗器中，温度设置为40℃，超声240分钟；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡。其中，本实施例中进行双中心不对称离心的设备可以为现有技术中任意可以实现上述功能的双中心不对称离心机，设置双中心不对称离心机的转速为1500rpm，混合时间为4min。
S04：混合后的墨水溶液采用空隙直径为5微米的过滤膜进行过滤，得到0.8mg/ml的水性氧化石墨烯墨水。
实施例5
本发明提供的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，包括如下步骤：
S01：称取100mg直径为300-500nm的氧化石墨烯粉末，以及0.1mg的十六烷基三甲基溴化铵，量取50ml去离子水，40ml异丙醇，10ml乙醇，将以上液体充分混合，得到100ml的墨水溶剂，倒入烧杯中；将上述氧化石墨烯粉末以及十二烷基磺酸钠混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液；
S02：采用玻璃棒将上述墨水溶液搅拌1分钟，用保鲜膜覆盖烧杯口，将烧杯放置在功率为700W的超声清洗器中，温度设置为40℃，超声240分钟；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除溶液中的气泡，设置双中心不对称离心所采用的设备的转速为800rpm，混合时间为5min；
S04：混合后的墨水溶液采用空隙直径为5微米的过滤膜进行过滤，得到1.0mg/ml的水性氧化石墨烯墨水。
请参阅附图2和3，分别为上述实施例1-5中制备出来的不同浓度的氧化石墨烯墨水溶液的表面张力和粘度情况，可以看出不同浓度的氧化石墨烯墨水的表面张力约为23.3mN/m，粘度约3.3mPa·s，符合热气泡喷墨的要求。
请参阅附图4，为上述实施例5中氧化石墨烯墨水的粒径分布图，可以看出墨水中粒径为500-2000nm范围内，分散系数为0.299，粒径的均一性较好。
请参阅附图4，为上述实施例5中氧化石墨烯墨水的墨滴喷射图，可以看出墨滴喷射稳定，无卫星点。
综上所述，本发明选用小尺寸的氧化石墨烯粉末，并和表面活性剂一起溶解在有机溶剂中，通过搅拌、超声、高速混合、过滤等步骤，配制出性能稳定的氧化石墨烯墨水，同时，制备出来的氧化石墨烯墨水分散均匀，绿色环保，溶剂易去除，同时表面张力和粘度符合热气泡喷墨打印要求，喷墨效果好，便于氧化石墨烯在衬底上的图形化。
以上所述仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用于限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：将氧化石墨烯粉末和表面活性剂混合在墨水溶剂中，形成墨水溶液，使得所述墨水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％-10％，表面活性剂的质量分数为0.01％-0.1％；其中，所述墨水溶剂为有机溶剂；
S02：将所述墨水溶液进行超声处理；
S03：将超声处理之后的墨水溶液进行双中心不对称离心，使墨水溶液中的氧化石墨烯粉末与墨水溶剂高度混合并去除墨水溶液中的气泡；
S04：将混合后的墨水溶液进行过滤，得到水性氧化石墨烯墨水。
2.根据权利要求1所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯粉末的直径范围为300nm-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述墨水溶剂包括乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述墨水溶剂包括体积分数为50％的去离子水，体积分数为40％的异丙醇，体积分数为10％的乙醇。
6.根据权利要求4所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述墨水溶剂包括体积分数为50％的去离子水，体积分数为40％的异丙醇，体积分数为10％的乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述步骤S02中超声处理的功率为400W-800W，超声温度为40℃-70℃，超声时间为120-240分钟。
8.根据权利要求1所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述步骤S03中双中心不对称离心所采用的设备的转速为800rpm-1600rpm，离心时间为1min-5min。
9.根据权利要求1所述的一种制备水性氧化石墨烯墨水的方法，其特征在于，所述步骤S04中过滤所采用的过滤膜的空隙直径为1微米-5微米。
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