CN110078957A - 一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚吡咯‑聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：通过利用可溶性Fe3+盐引发吡咯(Py)在层状粘土(LDHs)表面发生化学氧化反应形成聚吡咯(PPy)包覆粘土LDHs获得聚吡咯表面改性层状粘土抗菌粉末(LDHs@PPy)；然后将LDHs@PPy和聚己内酯(PCL)采用溶液浇筑制备出LDHs@PPy/PCL纳米复合薄膜。本发明通过表面有机包覆物PPy来增加LDHs与基材PCL之间界面相容性和结合力，提高最终纳米复合材料的阻隔性能和力学性能等，并赋予复合薄膜抗菌性能，最终拓展表面改性层状粘土/生物基高分子复合材料在活性包装领域的应用，制备方法简单，条件易于控制，适合大规模生产。

Description

一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，涉及高分子材料技术领域，特别涉及活性包装应用领域。
背景技术
在高性能环境友好可降解塑料中，脂肪族聚酯是目前最有潜力的高分子材料之一。聚己内酯(PCL)作为具备较好应用潜力的脂肪族聚酯，其来源于ε-己内酯(ε-CL)开环聚合，在食品和医疗保健品包装以及农业薄膜等方面得到了较为广泛的应用。尽管PCL是最易生物降解的合成脂肪族聚酯，但其表现出比较差的结构和功能上的稳定性阻碍了生产应用，特别是难以满足较高阻隔和抗菌性能的迫切需求。
层状双羟基复合金属氧化物粘土(Layered double hydroxides，LDHs)具有形貌可控、结构可调、易分散等优异性能，已经广泛作为功能性纳米填料制备出了LDHs/聚合物纳米复合材料。层状粘土由于不可渗透的层状结构而延长气体分子穿过纳米复合材料的曲折路径，被认为是天然阻隔材料。理论上说，每个层状粘土粒子高的长宽比会使气体渗透路径延长，曲折性增加，结果导致气体渗透性降低，阻隔性能增强。因此，可以利用LDHs来对PCL进行增强改性，提高PCL的阻隔性能和力学性能等。其他无机材料一样，LDHs与高分子基材的界面性质不同，表现出较差的相容性，导致LDHs在高分子基材中较差的分散性及其与基材之间较差的界面相互作用，最终导致更多的界面缺陷，这也是复合材料往往改善效果不显著的重要原因。寻找一种更加简单、有效及绿色的改性方法是目前粘土表面改性研究的热点。研究发现，吡咯(Py)单体能够在水媒介中通过化学氧化聚合形成聚吡咯(PPy)。作为导电高分子材料的重要成员，PPy凭借其电导率高、热稳定性好、易合成、生物相容性优异等优点受到广泛的关注。尚未检索到利用PPy对LDHs进行表面包覆改性的报道。此外，PPy还可以与表面带负电的细菌产生强烈的静电结合作用从而达到抑菌的效果，这也促使PPy在抗菌领域逐渐受到重视。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的聚己内酯(PCL)在结构、功能上和抗菌性能的稳定性存在的缺点与不足，提供一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法。
本发明包括以下步骤：
S1通过利用可溶性Fe3+盐引发吡咯(Py)在层状粘土(LDHs)表面发生化学氧化反应形成聚吡咯(PPy)包覆粘土LDHs获得聚吡咯表面改性层状粘土抗菌粉末(LDHs@PPy)；
S2将经过S1处理获得的LDHs@PPy和聚己内酯(PCL)采用溶液浇筑法进行成膜，获得本发明所述的聚吡咯表面改性层状粘土与聚己内酯抗菌纳米复合薄膜(LDHs@PPy/PCL)。
在S1步骤中，所述(LDHs@PPy)抗菌粉末制备包括以下步骤:
S11将可溶性Fe3+盐溶解在溶度为0.5g/L的LDHs分散液中，通过充分搅拌，吸附后获得含Fe3+离子的LDHs分散液。
进一步地，所述可溶性Fe3+盐为氯化铁(FeCl3)、硫酸铁(Fe2(SO4)3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)中的至少一种。
进一步地，所述搅拌为，超声波搅拌、磁力搅拌中的至少一种。
进一步地，所述搅拌时间为5-10min，吸附时间20-40min。
S12将Py水溶液添加到Fe3+离子的LDHs分散液中，进行充分的搅拌反应，获得LDHs@PPy分散液。
进一步地，所述可溶性Fe3+盐和Py的质量比为1:0.4-10。
进一步地，所述搅拌为，超声波搅拌、磁力搅拌中的至少一种。
进一步地，所述搅拌时间为50-150min，温度为20-30℃。
S13将S12步骤获得的LDHs@PPy分散液，进行离心洗涤，冻干得到LDHs@PPy粉末。
在S2中，所述(LDHs@PPy/PCL)纳米复合薄膜制备包括以下步骤:
S21将所述LDHs@PPy粉末和纯PCL溶解于二甲基甲酰胺中，充分搅拌，混合均匀；
进一步地，所述LDHs@PPy和纯PCL质量比为1-16：200。
进一步地，所述搅拌为，超声波搅拌、磁力搅拌中的至少一种。
进一步地，所述搅拌反应时间为50-150min，温度为35-50℃。
S22将S21获得混合溶液进行升温，保温条件下进行充分磁力搅拌、随后超声搅拌。
进一步地，所述保温温度为70-90℃。
进一步地，所述搅拌时间为100-200min，随后超声搅拌时间为10-20min。
S23将在保温干燥箱中将S22步骤获得溶液浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，获得本发明所述的聚吡咯表面改性层状粘土与聚己内酯抗菌纳米复合薄膜(LDHs@PPy/PCL)。
进一步地，所述保温温度为50-70℃。
本发明具有以下优点：
1)通过表面有机包覆物PPy来增加LDHs与基材PCL之间界面相容性和结合力，最终提高了纳米复合薄膜的阻隔性能和力学性能等，并赋予复合薄膜抗菌性能。
2)LDHs@PPy粉末的抗菌率达到99.7％，其与基材PCL界面相容性良好，而且在基材中还起到了异相成核作用。LDHs@PPy/PCL纳米复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和氧气渗透性性能有很大改善。
3)本发明提供的一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，制备方法简单，条件易于控制，适合大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1中的LDHs@PPy和LDHs的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1中的LDHs@PPy的傅里叶红外吸收光谱图；
图3为本发明实施例1中的LDHs@PPy的TEM微观形貌照片；
图4为本发明实施例1中的LDHs@PPy的EDS图谱；
图5为本发明实施例1中的LDHs@PPy的抗菌效果图；
图6为本发明实施例1中的LDHs@PPy/PCL抗菌效果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其根据以下步骤制得。
1)LDHs@PPy的制备
称取0.05g LDHs分散在50mL去离子H2O中，超声搅拌30min获得0.5g/L的LDHs分散。然后称取0.22g FeCl3·6H2O溶解在LDHs分散液中，超声搅拌5min，紧接磁力搅拌，吸附30min。随后量取1.0g Py加入到50mL的去离子H2O中，超声10min，至Py完全溶解。最后将Py水溶液加入到LDHs分散液中，磁力搅拌60min，温度25℃，反应液开始逐渐变黑。反应结束后，三次离心洗涤，冻干得到黑色LDHs@PPy粉末。
2)LDHs@PPy/PCL复合薄膜的制备
将0.014g LDHs@PPy和1.4g纯PCL溶解于二甲基甲酰胺，在40℃下搅拌90min，继续升温到80℃下搅拌90min，随后超声15min，在60℃的干燥箱中将其浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，经过90min后得到LDHs@PPy/PCL复合抗菌薄膜。
采用平板菌落计数法作为抗菌性能测试方法，LDHs@PPy抗菌测试结果抗菌率为99.97％，见图5，LDHs@PPy/PCL抗菌测试结果抗菌率为99.99％，见图6；LDHs@PPy和LDHs衍射图谱，见图1；并对LDHs@PPy进行傅里叶红外吸收光谱图分析，见图2；对LDHs@PPy进行TEM微观形貌分析，见图3；对LDHs@PPy进行EDS图谱分析，见图4；对LDHs@PPy/PCL纳米复合薄膜进行的力学性能分析，结果表明，当LDHs@PPy的添加量仅为1wt％时，纳米复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率分别增加了35％和23％，氧气渗透性降低幅度也达到了56％。
实施例2
本实施例提供一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其根据以下步骤制得。
1)LDHs@PPy的制备
称取0.05g LDHs分散在50mL去离子H2O中，超声搅拌30min获得0.5g/L的LDHs分散。然后称取0.40g FeCl3·6H2O溶解在LDHs分散液中，超声搅拌10min，紧接磁力搅拌，吸附40min。随后量取0.16g Py加入到50mL的去离子H2O中，超声20min，至Py完全溶解。最后将Py水溶液加入到LDHs分散液中，磁力搅拌150min，温度20℃，反应液开始逐渐变黑。反应结束后，5次离心洗涤，冻干得到黑色LDHs@PPy粉末。
2)LDHs@PPy/PCL复合薄膜的制备
将0.007g LDHs@PPy和1.4g纯PCL溶解于二甲基甲酰胺，在35℃下搅拌50min，继续升温到70℃下搅拌100min，随后超声10min，在50℃的干燥箱中将其浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，经过60min后得到LDHs@PPy/PCL复合抗菌薄膜。
实施例3
本实施例提供一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其根据以下步骤制得。
1)LDHs@PPy的制备
称取0.05g LDHs分散在50mL去离子H2O中，超声搅拌30min获得0.5g/L的LDHs分散。然后称取0.08g FeCl3·6H2O溶解在LDHs分散液中，超声搅拌5min，紧接磁力搅拌，吸附20min。随后量取0.80g Py加入到50mL的去离子H2O中，磁力搅拌20min，至Py完全溶解。最后将Py水溶液加入到LDHs分散液中，超声搅拌50min，温度30℃，反应液开始逐渐变黑。反应结束后，4次离心洗涤，冻干得到黑色LDHs@PPy粉末。
2)LDHs@PPy/PCL复合薄膜的制备
将1.054g LDHs@PPy和1.4g纯PCL溶解于二甲基甲酰胺，在50℃下搅拌150min，继续升温到90℃下磁力搅拌200min，随后超声20min，在70℃的干燥箱中将其浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，经过120min后得到LDHs@PPy/PCL复合抗菌薄膜。
实施例4
本实施例提供一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其根据以下步骤制得。
1)LDHs@PPy的制备
称取0.05g LDHs分散在50mL去离子H2O中，超声搅拌30min获得0.5g/L的LDHs分散。然后称取0.28g硝酸铁(Fe(NO3)3)溶解在LDHs分散液中，超声搅拌10min，紧接磁力搅拌，吸附35min。随后量取1.60g Py加入到50mL的去离子H2O中，磁力搅拌60min，至Py完全溶解。最后将Py水溶液加入到LDHs分散液中，超声搅拌100min，温度30℃，反应液开始逐渐变黑。反应结束后，3次离心洗涤，冻干得到黑色LDHs@PPy粉末。
2)LDHs@PPy/PCL复合薄膜的制备
将0.737g LDHs@PPy和1.4g纯PCL溶解于二甲基甲酰胺，在40℃下搅拌100min，继续升温到80℃下磁力搅拌160min，随后超声18min，在65℃的干燥箱中将其浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，经过75min后得到LDHs@PPy/PCL复合抗菌薄膜。
实施例5
本实施例提供一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其根据以下步骤制得。
1)LDHs@PPy的制备
称取0.05g LDHs分散在50mL去离子H2O中，超声搅拌30min获得0.5g/L的LDHs分散。然后称取0.18g硫酸铁(Fe2(SO4)3)溶解在LDHs分散液中，超声搅拌20min，紧接磁力搅拌，吸附35min。随后量取1.40g Py加入到50mL的去离子H2O中，磁力搅拌100min，至Py完全溶解。最后将Py水溶液加入到LDHs分散液中，超声搅拌120min，温度28℃，反应液开始逐渐变黑。反应结束后，3次离心洗涤，冻干得到黑色LDHs@PPy粉末。
2)LDHs@PPy/PCL复合薄膜的制备
将0.433g LDHs@PPy和1.4g纯PCL溶解于二甲基甲酰胺，在45℃下搅拌120min，继续升温到80℃下磁力搅拌120min，随后超声20min，在55℃的干燥箱中将其浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，经过100min后得到LDHs@PPy/PCL复合抗菌薄膜。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1通过利用可溶性Fe3+盐引发吡咯(Py)在层状粘土(LDHs)表面发生化学氧化反应形成聚吡咯(PPy)包覆粘土LDHs获得聚吡咯表面改性层状粘土抗菌粉末(LDHs@PPy)；
S2将经过S1处理获得的LDHs@PPy和聚己内酯(PCL)采用溶液浇筑法进行成膜，制备本发明所述的聚吡咯表面改性层状粘土与聚己内酯抗菌纳米复合薄膜(LDHs@PPy/PCL)。
2.如权利要求1所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S1中，所述(LDHs@PPy)抗菌粉末的制备包括以下步骤:
S11将可溶性Fe3+盐溶解在溶度为0.5g/L的LDHs分散液中，通过充分搅拌，吸附后获得含Fe3+离子的LDHs分散液；
S12通过控制可溶性Fe3+盐与Py的质量比，将Py水溶液添加到含Fe3+离子的LDHs分散液中，进行充分的搅拌反应，获得LDHs@PPy分散液。
S13将S12步骤获得的LDHs@PPy分散液，进行多次去纯净水离心洗涤，冻干得到LDHs@PPy粉末。
3.如权利要求1所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S2中，所述(LDHs@PPy/PCL)纳米复合薄膜的制备包括以下步骤:
S21将所述LDHs@PPy粉末和纯PCL溶解于二甲基甲酰胺中，充分搅拌，混合均匀；
S22将S21获得混合溶液进行升温，保温条件下进行充分磁力搅拌、随后超声搅拌；
S23在保温干燥箱中将S22步骤获得溶液浇筑在水平放置的聚四氟乙烯模具中成膜，获得本发明所述的聚吡咯表面改性层状粘土与聚己内酯抗菌纳米复合薄膜(LDHs@PPy/PCL)。
4.如权利要求2所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S11中，进一步地，所述可溶性Fe3+盐为氯化铁(FeCl3)、硫酸铁(Fe2(SO4)3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)中的至少一种。
5.如权利要求2所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S11中，所述搅拌为超声波搅拌、磁力搅拌中的至少一种，其搅拌时间为5-10min，吸附时间20-40min。
6.如权利要求2所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S12中，所述可溶性Fe3+盐和Py的质量比为1:0.4-10，所述搅拌为超声波搅拌、磁力搅拌中的至少一种，其搅拌反应时间为50-150min，温度为20-30℃。
7.如权利要求3所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S21中，所述LDHs@PPy和纯PCL质量比为1-16：200。所述搅拌为超声波搅拌、磁力搅拌中的至少一种，搅拌时间为50-150min，温度为35-50℃。
8.如权利要求3所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S22中，所述保温，其工艺条件为温度为70-90℃，搅拌时间为100-200min，随后超声搅拌时间为10-20min。
9.如权利要求3所述一种聚吡咯-聚己内酯抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于在步骤S23中，所述保温，其工艺条件为温度为50-70℃，时间为60-120min。
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